CN117071059A - 一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法 - Google Patents

一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于层状磁性纳米材料制备的技术领域,提供了一种二维FexGaTe(x=2‑5)磁性晶体的制备方法,该方法包括以下步骤:Fe源置于第一刚玉舟内设置在多温区管式炉的第一温区,Ga源和Te源置于第二刚玉舟内设置在多温区管式炉的第二温区,在位于所述第二温区的基底上通过化学气相沉积法制备所述二维FexGaTe(x=2‑5)磁性晶体,其中,反应过程中,所述第一温区的温度为400~700℃;所述第二温区的温度为500~900℃;所述多温区管式炉内的气体压强为10~100kPa。本发明开发了化学气相沉积方法一步法合成层数可控的居里温度在室温以上的二维FexGaTe2(x=2‑5)磁性晶体,合成时间在2小时以内。此技术具有耗时短、操作简单、厚度可控等优点。

Description

一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法
技术领域
本发明属于层状磁性纳米材料制备的技术领域,涉及一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法。
背景技术
自从石墨烯被发现后,二维层状材料由于其新颖的物理性质及化学性质受到人们广泛的关注。二维层状材料被认为可以取代块体材料使电子器件的发展满足摩尔定律。其在二维层状基自旋电子器件中具有潜在的应用价值。最近,二维层状磁性晶体,如CrI3、Fe3GeTe2、Cr2Ge2Te6等,被已经被广泛地研究,但是上述材料居里温度温度都低于室温限制了其在工业中的应用。二维层状Fe3GaTe2磁性晶体由于其居里温度在室温以上的性质而引起人们的研究兴趣。现在二维层状Fe3GaTe2磁性晶体主要通过化学气相输运方法进行生长制备,这种方法耗时比较长而且需要机械剥离获得厚度较薄晶体的横向尺寸较小(并且厚度无法控制)。因此,为了获得厚度可控的二维层状Fe3GaTe2磁性晶体是当今研究的热点问题之一。目前为止,相关研究较少。本发明利用化学气相沉积技术生长制备了厚度可控的二维层状Fe3GaTe2磁性晶体的技术难题。所生长制备的样品在自旋电子学器件、光催化等领域具有巨大的应用前景。
发明内容
为了解决现有技术中制备二维层状Fe3GaTe2磁性晶体的方法耗时长,厚度无法控制且横向尺寸较小的问题,本发明提供了一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法。
该二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法包括以下步骤:
Fe源置于第一刚玉舟内设置在多温区管式炉的第一温区,Ga源和Te源置于第二刚玉舟内设置在多温区管式炉的第二温区,在位于所述第二温区的基底上通过化学气相沉积法制备所述二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体,
其中,反应过程中,所述第一温区的温度为400~700℃;
所述第二温区的温度为500~900℃;
所述多温区管式炉内的气体压强为10~100kPa。
进一步地,反应前,所述多温区管式炉通入载气和还原气体,载气的流量为50~700sccm,还原气体的流量为10~100sccm。
进一步地,所述Ga源和所述Te源中掺有金属盐,所述金属盐选自NaCl、KCl和MnCl3中的一种或多种。
进一步地,所述Fe源选自无水FeCl2、FeCl3、FeBr2和FeBr3中的一种或多种。
进一步地,所述Ga源和所述Te源均选自GaTe。
进一步地,所述基底选自云母、Si/SiO2、蓝宝石或氧化钛。
进一步地,所述多温区管式炉从室温升温到反应温度的时间为20-60分钟,反应时间为10-80分钟。
进一步地,在加热之前,使用氩气对所述多温区管式炉进行清洗。
根据上述的技术方案,本发明可以取得的技术效果如下:
本发明开发了化学气相沉积方法一步法合成层数可控的居里温度在室温以上的二维FexGaTe2(x=2-5)磁性晶体,合成时间在2小时以内。此技术具有耗时短、操作简单、厚度可控等优点。此外,使用的化学试剂为FeCl2、FeCl3、FeBr2、FeBr3、GaTe、NaCl、KCl、MnCl3等,成本低廉,合成温度低。
附图说明
图1为本分明提供的多温区管式炉结构示意图;
图2为本分明提供的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法流程图;
图3为实施例1-3提供的化学气相沉积方法在云母基底上生长制备的不同厚度的Fe3GaTe2磁性晶体的光学照片;
图4为实施例1-3提供的少层FexGaTe2二维晶体的AFM图片;
图5为实施例1提供的Fe3GaTe2的Raman图谱;
图6为实施例1提供的FexGaTe2的STEM图。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
参阅图1,图1为本发明提供的多温区管式炉结构示意图,多温区管式炉包括中空腔体腔体用于放置样品和输送气体。中空腔体包括第一温区和第二温区,输送至多温区管式炉内的气体从第一温区流动至第二温区后从多温区管式炉中输出。本发明基于图1的多温区管式炉提供一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法。
参阅图2,一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,包括以下步骤:
Fe源置于第一刚玉舟内设置在多温区管式炉的第一温区,Ga源和Te源置于第二刚玉舟内设置在多温区管式炉的第二温区,在位于第二温区的基底上通过化学气相沉积法制备二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体,
其中,反应过程中,多温区管式炉的第一温区的温度为400~700℃;
多温区管式炉的第二温区的温度为500~900℃;
多温区管式炉内的气体压强为10~100kPa。
进一步地,反应前,多温区管式炉通入载气和还原气体,载气的流量为50~700sccm,还原气体的流量为10~100sccm。
进一步地,Ga源和Te源中掺有金属盐,用于降低Ga源和Te源的气化温度,所述的金属盐选自NaCl、KCl和MnCl3中的一种或多种。
进一步地,Fe源选自无水FeCl2、FeCl3、FeBr2和FeBr3中的一种或多种。
进一步地,Ga源和Te源均选自GaTe。
进一步地,基底选自云母、Si/SiO2、蓝宝石或氧化钛。
进一步地,多温区管式炉从室温升温到反应温度的时间为20-60分钟,反应时间为10-80分钟。
进一步地,在加热之前,使用氩气对多温区管式炉进行清洗,消除管内的水蒸气以及氧气。
实施例1
S1:将FeCl2作为Fe源放置在第一刚玉舟内,将第一刚玉舟设置在第一温区。
S2:GaTe和NaCl的混合物置于刚第二玉舟内,将第一刚玉舟和新剥离的云母设置在第二温区。
S3:通入氩气对多温区管式炉进行清洗,然后通入氩气和氢气,氩气的流量为100sccm,氢气的流量为10sccm。
S5:利用机械泵对多温区管式炉进行抽真空,并利用针阀控制管式炉内的气体压强为50kPa。
S6:对多温区管式炉进行加热,升温时间为30分钟,第一温区升温至550℃,第二温区升温至750℃,反应20分钟,冷却至室温后即可得二维Fe3GaTe2磁性晶体。
反应时间可根据需要制备的二维FexGaTe2(x=2-5)磁性晶体的层数进行调整。
实施例2
S1:将FeCl2作为Fe源放置在第一刚玉舟内,将第一刚玉舟设置在第一温区。
S2:GaTe和NaCl的混合物置于刚第二玉舟内,将第一刚玉舟和新剥离的云母设置在第二温区。
S3:通入氩气对多温区管式炉进行清洗,然后通入氩气和氢气,氩气的流量为100sccm,氢气的流量为10sccm。
S5:利用机械泵对多温区管式炉进行抽真空,并利用针阀控制管式炉内的气体压强为50kPa。
S6:对多温区管式炉进行加热,升温时间为30分钟,第一温区升温至580℃,第二温区升温至750℃,反应20分钟,冷却至室温后即可得二维Fe3GaTe2磁性晶体。
实施例3
S1:将FeCl2作为Fe源放置在第一刚玉舟内,将第一刚玉舟设置在第一温区。
S2:GaTe和NaCl的混合物置于刚第二玉舟内,将第二刚玉舟和新剥离的云母设置在第二温区。
S3:通入氩气对多温区管式炉进行清洗,然后通入氩气和氢气,氩气的流量为100sccm,氢气的流量为10sccm。
S5:利用机械泵对多温区管式炉进行抽真空,并利用针阀控制管式炉内的气体压强为50kPa。
S6:对多温区管式炉进行加热,升温时间为30分钟,第一温区升温至600℃,第二温区升温至750℃,反应20分钟,冷却至室温后即可得二维Fe3GaTe2磁性晶体。
通过实例1-3可以获得不同厚度的Fe3GaTe2晶体(从薄到厚)。
结果分析:
图3:图三(上)对应的实验条件为实施例1,图3(中)对应的实验条件为实施例2,图3(下)对应的实验条件为实施例3。通过衬度可以判断生长了不同厚度的Fe3GaTe2晶体。
图4:为不同厚度的Fe3GaTe2晶体原子力显微镜表征,可以更加清楚的表征晶体的表面形貌以及厚度。上图为实施例1制备的厚度为15.7nm的FexGaTe2二维晶体,中图为实施例2制备的厚度为73.18nm的FexGaTe2二维晶体,下图为实施例3制备的厚度为151.08nm的FexGaTe2二维晶体,从中可以看出实施例1-3均成功制备出了FexGaTe2二维晶体。
图5:为Fe3GaTe2的典型Raman信号,其中,131cm-1的为A1震动模式,152cm-1的为E2震动模式,通过拉曼定性分析我们成功合成了Fe3GaTe2晶体。
图6:可以发现FexGaTe2的晶体结构,上图左侧为(110)原子像,右侧为该晶向的选区电子衍射,下图左侧为原子像,右侧为该晶向的选区电子衍射。
通过本发明提供的化学气相沉积方法可以生长制备层数可控的居里温度在室温以上的二维FexGaTe2(x=2-5)磁性晶体,并利用光学显微镜、拉曼光谱、原子力显微镜、透射电子显微镜和EDS进行表征,确定合成了二维FexGaTe2(x=2-5)磁性晶体。其在电子自旋器件、光电子器件等领域有巨大的应用潜力。

Claims (8)

1.一种二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
Fe源置于第一刚玉舟内设置在多温区管式炉的第一温区,Ga源和Te源置于第二刚玉舟内设置在多温区管式炉的第二温区,在位于所述第二温区的基底上通过化学气相沉积法制备所述二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体,
其中,反应过程中,所述第一温区的温度为400~700℃;
所述第二温区的温度为500~900℃;
所述多温区管式炉内的气体压强为10~100kPa。
2.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,反应前,所述多温区管式炉通入载气和还原气体,载气的流量为50~700sccm,还原气体的流量为10~100sccm。
3.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,所述Ga源和所述Te源中掺有金属盐,所述金属盐选自NaCl、KCl和MnCl3中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,所述Fe源选自无水FeCl2、FeCl3、FeBr2和FeBr3中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,所述Ga源和所述Te源均选自GaTe。
6.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,所述基底选自云母、Si/SiO2、蓝宝石或氧化钛。
7.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,所述多温区管式炉从室温升温到反应温度的时间为20-60分钟,反应时间为10-80分钟。
8.如权利要求1所述的二维FexGaTe(x=2-5)磁性晶体的制备方法,其特征在于,在加热之前,使用氩气对所述多温区管式炉进行清洗。
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