CN117070216A - 超晶格量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施例涉及了一种超晶格量子点及其制备方法，属于量子点和低维异质结构技术领域。该超晶格量子点包括：具有范德华表面的衬底、量子点核壳层和超晶格外延层。量子点核壳层外延于衬底的范德华表面上，量子点核壳层与衬底的范德华表面通过范德华力结合，量子点核壳层由第一金属和砷组成，第一金属选自III‑V族金属。超晶格外延层外延于量子点核壳层上，超晶格外延层形成叠层结构或超晶格外延层与量子点核壳层形成叠层结构。本发明利用了超晶格量子点与衬底的范德华表面通过范德华力的相互作用，使得超晶格量子点能够形成核壳结构，并且通过超晶格外延层的叠层结构，控制该超晶格量子点的形貌和尺寸。
Description
技术领域
本发明涉及量子点和低维异质结构技术领域，具体涉及一种超晶格量子点及其制备方法。
背景技术
量子点是一种准零维材料，当材料三个维度的尺寸都减小到量子力学效应较为显著时，就能够视其为量子点。由于量子点的体积远小于体材料，量子点中的各原子的轨道较难分裂成准连续的能级，因此量子点中的电子处于相对分立的能级中，与孤立原子中电子的轨道能级类似。因此，虽然量子点是由多个原子构成，但从能级结构上量子点也能被称作“人造原子”。量子点在光学、电学、磁介质、催化、医药、生命科学、功能材料等领域具有较为广阔的应用前景。
超晶格是一类较为特殊的异质结，其包含晶格匹配良好的材料堆垛循环结构，在每层厚度得到较为严格控制的前提下，能实现电子在沿循环方向上的振荡、输运。这样的低维结构在分子束外延设备及金属有机化学气相沉积设备中制备得到。利用超晶格结构对电子波函数较为精准的调控，能够使激光器、探测器在内等多种光电子器件性能能够获得较大提升。
低维结构的制备方法，例如量子点材料的制备方法主要包括外延法和化学合成法。利用外延法生长的量子点材料对衬底的要求较为严格，包括衬底的材料、晶格常数及表面状态。在晶格失配度合适的前提下，使处理过的衬底表面重构并产生均匀的原子台阶是获得较高质量量子点的必要条件。利用量子点材料与衬底材料之间较小的晶格失配，在完成浸润层的生长后，量子点材料内积累的应力会以缺陷的形式释放出来，晶格弛豫产生尺寸满足条件的量子点。虽然该模式生长量子点的方法能够满足固态电子学的需求，但由于其应力驱动的本质，产生晶格弛豫需要经过一段时间的应力积累，较难在保持量子点尺寸及形貌的同时获得超晶格结构。而利用化学合成法生长的量子点材料虽然成本较低、操作较为简单且能够获得核壳结构，但该核壳结构难以循环重复且厚度无法较为准确控制，往往还带有源于溶液法的表面缺陷，难以满足电子状态下较为精准地调制。
发明内容
针对上述技术问题中的至少之一或一部分，本发明的实施例提供了一种超晶格量子点及其制备方法，通过使用二维范德华层状材料制备无悬挂键的范德华表面做衬底，以范德华外延方式生长得到量子点，通过范德华外延的生长模式形成量子点核壳结构。
作为本发明的一个方面，本发明提供一种超晶格量子点，包括：衬底，具有范德华表面；量子点核壳层，外延于衬底的范德华表面上，量子点核壳层与衬底的范德华表面通过范德华力结合，量子点核壳层由第一金属和砷组成，第一金属选自III-V族金属；超晶格外延层，外延于量子点核壳层上，超晶格外延层形成叠层结构或超晶格外延层与量子点核壳层形成叠层结构。
根据本发明的实施例，衬底由二维范德华层状材料构成，优选为石墨烯、二硫化钼、云母或六方氮化硼中的任意一种。
根据本发明的实施例，量子点核壳层为砷化物，砷化物为GaAs、InAs或AlAs。
根据本发明的实施例，超晶格外延层包括过渡层和包裹层，过渡层为第一金属、砷和第二金属构成的混合层，包裹层为砷和第二金属构成的混合层，第二金属与第一金属不同，第二金属为III族金属或V族金属。
根据本发明的实施例，过渡层还包括砷、第二金属和第三金属构成的混合层；包裹层还包括第二金属和第三金属构成的混合层，第三金属与第一金属、第二金属均不同，第三金属为III族金属或V族金属。
作为本发明的另一个方面，本发明还提供了一种制备如上述超晶格量子点的方法，包括：提供一具有范德华表面的衬底，并对衬底进行预处理，得到经过预处理的衬底；在经过预处理的衬底处于旋转状态下，通过分子束外延法在经过预处理的衬底的范德华表面经过迁移、成核、生长，形成量子点核壳层；通入第二金属分子束流，在量子点核壳层表面外延生长超晶格外延层，冷却至15～25℃的室温后，得到超晶格量子点，量子点核壳层由砷和第一金属构成，第一金属选自III-V族金属，第二金属为III族金属或V族金属，第一金属与所述第二金属不同。
根据本发明的实施例，形成量子点核壳层的条件为：将第一金属加热至第一预设温度，砷加热至所述量子点核壳层中砷的束流温度，再通入至所述衬底的范德华表面上，其中，第一预设温度为量子点核壳层中第一金属的束流温度。
根据本发明的实施例，经过预处理的衬底的旋转速度为10～30r/min；量子点核壳层的生长温度为80～400℃；超晶格外延层的生长温度为240～420℃。
根据本发明的实施例，衬底的预处理条件包括，在高于所述超晶格外延层的生长温度20～80℃的条件下，对衬底进行加热处理，以去除衬底表面附着的气体杂质。
根据本发明的实施例，衬底的预处理条件还包括：在去除衬底表面附着的气体杂质后，再将衬底温度降温至量子点核壳层的生长温度，以促进量子点核壳层的成核和生长。
基于本发明上述实施例的超晶格量子点及其制备方法，通过使用具有范德华表面的衬底，形成的量子点核壳层不受晶格匹配的限制，通过范德华表面和量子点之间的范德华相互作用力，实现相互之间的非共价吸引作用，使得量子点之间靠近并发生相互作用，通过范德华外延方式生长，以III-V族的过渡金属为束流原料，从而得到较为稳定的量子点核壳结构。通过外延的方式形成超晶格外延层或超晶格外延层与量子点核壳层的叠层结构，从而形成了超晶格量子点。本发明实施例的超晶格量子点对于晶格结构能够在形貌和尺寸上进一步控制，并使得得到的超晶格量子点分布均匀、尺寸相对均匀且与衬底间无应力作用，形成的超晶格量子点兼具量子点和超晶格的较好的物理性质，对外表现出超晶格量子点内电子状态较为高度地可控。
附图说明
图1为根据本发明实施例的超晶格量子点的剖面示意图；
图2为根据本发明实施例的超晶格量子点的超晶格外延层的剖面示意图；
图3为根据本发明实施例的超晶格量子点的制备方法的流程图；以及
图4为根据本发明实施例1的InAs量子点的透射电镜图(TEM)。
【附图标记说明】
1-具有范德华表面的衬底；
2-量子点核壳层；
3-超晶格外延层；
31-过渡层；
32-包裹层。
具体实施方式
超晶格是一类较为特殊的异质结，其包含晶格匹配良好的材料堆垛循环结构，在每层厚度得到较为严格控制的前提下，能实现电子在沿循环方向上的振荡、输运。在实现本发明的过程中发现，通过使用二维范德华层状材料制备无悬挂键的范德华表面做衬底，以范德华外延方式生长得到量子点，并基于超晶格的异质结构，形成共价的超晶格叠层结构，能够较为准确地获得预想的电子状态。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本发明。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或部件。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或可以互相通讯；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“长度”、“周向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的子系统或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。可能导致本发明的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。并且图中各部件的形状、尺寸、位置关系不反映真实大小、比例和实际位置关系。另外，在本发明中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对本发明的限制。
类似地，为了精简本发明并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分到单个实施例、图或者对其描述中。参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
图1为根据本发明实施例的超晶格量子点的剖面示意图。
根据本发明的一种示例性实施例，本发明提供一种超晶格量子点，参考图1所示，包括：具有范德华表面的衬底1；外延于所述衬底的范德华表面上的量子点核壳层2，量子点核壳层2与衬底1的范德华表面通过范德华力结合，量子点核壳层2由第一金属和砷组成，第一金属选自III-V族金属；外延于量子点核壳层2上的超晶格外延层3，超晶格外延层3形成叠层结构或超晶格外延层3与量子点核壳层2形成叠层结构。
根据本发明的一些实施例，通过使用具有范德华表面的衬底1，形成的量子点核壳层2不受晶格匹配的限制，通过范德华表面和量子点之间的范德华相互作用力，实现量子点与范德华表面之间的非共价吸引，使得量子点之间相互靠近并发生相互作用，并通过范德华外延方式生长，以III-V族的过渡金属为束流原料，得到较为稳定的量子点核壳结构。通过外延的方式形成超晶格外延层3，使得超晶格外延层3形成叠层结构或超晶格外延层3与量子点核壳层2形成叠层结构，从而形成了超晶格量子点。本发明实施例的超晶格量子点对其晶格结构能够在形貌和尺寸上进一步控制，使得得到的超晶格量子点分布均匀、尺寸相对均匀且与衬底间无应力作用，形成的超晶格量子点兼具量子点和超晶格的较好的物理性质，对外表现出超晶格量子点内电子状态较为高度地可控。
根据本发明的一些实施例，衬底1由二维范德华层状材料构成，优选为石墨烯、二硫化钼、云母或六方氮化硼中的任意一种。二维范德华层状材料可以为目前已知的任意二维范德华层状材料，可优先选择石墨烯或MoS2、氟晶云母或h-BN等常见典型的二维材料。得到的衬底1具有范德华表面，较为平整，能够进一步保证材料的均匀生长，并且有利于提供可控的表面形貌，为量子点的生长和超晶格量子点结构的形成提供较为良好的条件。
根据本发明的一些实施例，量子点核壳层2为砷化物，砷化物为GaAs、InAs或AlAs。GaAs、InAs或AlAs等半导体材料在光学和电学性能方面具有较为出色的性能，量子点核壳层2能够进一步提升GaAs、InAs或AlAs的吸收系数和光电转换效率。GaAs、InAs或AlAs均属于宽禁带的半导体材料，其带隙较大，使得制备得到的超晶格量子点具有较高的激发能量阈值和相对较好的耐受性，从而在较高温度和较高能量环境下，GaAs、InAs或AlAs形成的量子点核壳层2仍能保持较好的稳定性和较优异的性能。
图2为根据本发明实施例的超晶格量子点的超晶格外延层的剖面示意图。如图2所示，超晶格外延层3包括过渡层31和包裹层32，过渡层31为第一金属、砷和第二金属构成混合层，包裹层32为砷和第二金属构成的混合层，第二金属与第一金属不同，第二金属为III族金属或V族金属。具体而言，以In为第一金属为例，量子点核壳层2可以是InAs，过渡层31例如可以是III-V族化合物InxGa1-xAs，其中x＝0～0.5，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5，包裹层32可以是GaAs。
根据本发明的一些实施例，形成的超晶格量子点例如可以是InAs-InxGa1-xAs-GaAs的三层结构，也可以是超晶格外延层3形成叠层结构的InAs-InxGa1-xAs-GaAs-In1- xGaxAs-InAs-InxGa1-xAs-GaAs-In1-xGaxAs-GaAs的八层结构。
根据本发明的一些实施例，过渡层还包括砷、第二金属和第三金属构成的混合层；包裹层还包括第二金属和第三金属构成的混合层，第三金属与第一金属、第二金属均不同，第三金属为III族金属或V族金属。
具体而言，过渡层31可以引入第三金属。继续以In为第一金属为例，量子点核壳层2可以是InAs，过渡层31为III-V族化合物InxGa1-xAs，包裹层32可以是GaAs。在GaAs的基础上还可以引入Sb，进一步形成新的过渡层31结构例如可以是GaAsySb1-y，其中y＝0～1，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1，在GaAsySb1-y可以进一步生长包裹层32，例如可以是GaSb。
根据本发明的一些实施例，形成的超晶格量子点例如可以是InAs-InxGa1-xAs-GaAs-GaAsySb1-y-GaSb的五层结构。
根据本发明的一些实施例，超晶格外延层3形成叠层结构或超晶格外延层3与量子点核壳层2形成叠层结构可以通过重复如上所述的过程并调整衬底1的温度使得形成的三元过渡层的晶格失配限定在合适的范围内，以获得较高质量的超晶格量子点。
根据本发明的一些实施例，量子点核壳层2厚度为50～300nm，例如可以是50nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm、200nm、230nm、250nm、280nm或300nm。超晶格外延层3厚度为1～20nm，例如可以是1nm、5nm、10nm、15nm或20nm。但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
图3为根据本发明实施例的超晶格量子点的制备方法的流程图。
根据本发明的一种示例性实施例，本发明提供一种上述的超晶格量子点的制备方法，参考图3所示，包括步骤：S310～S330。
在步骤S310，提供一具有范德华表面的衬底1，并对衬底1进行预处理，得到经过预处理的衬底1。
根据本发明的一些实施例，可采用二维范德华层状材料制备具有范德华表面的衬底1。例如可通过机械剥离、化学气相反应生长法或分子束外延生长的方式，来制备具有无悬挂键的范德华表面的衬底1。对于采用机械剥离制备范德华表面的方式，是通过将剥离出的二维范德华层状材料转移至氧化硅片、蓝宝石等材料上，从而形成衬底1的范德华表面。
在步骤S320，在经过预处理的衬底1处于旋转状态下，通过分子束外延法在经过预处理的衬底1的范德华表面经过迁移、成核、生长，形成量子点核壳层2。
根据本发明的一些实施例，量子点之间的迁移过程可以通过原子的扩散迁移来实现，扩散迁移即为原子扩散运动进行的位置变化过程。在量子点中由于衬底1处于旋转状态下，能够保证衬底1的均匀性，相邻的量子点之间通过范德华力相互作用吸引，相邻的量子点具有不同的表面几何形貌，因此会引起量子点的扩散迁移，随后在成核过程中达到新的平衡位置，从而形成量子点核壳层2分布和尺寸较为均匀，并且与衬底1之间无应力作用。
在步骤S330，通入第二金属分子束流，在量子点核壳层2表面外延生长超晶格外延层3，冷却至15～25℃的室温后，得到超晶格量子点。
根据本发明的一些实施例，通过在量子点核壳层2外延生长超晶格外延层3，使得超晶格外延层3形成叠层结构或超晶格外延层3与量子点核壳层2形成叠层结构，从而得到分布均匀，与衬底无应力致缺陷的超晶格量子点。
根据本发明的一些实施例，量子点核壳层由砷和第一金属构成，第一金属选自III-V族金属，第二金属为III族金属或V族金属，第一金属与第二金属不同。
根据本发明的一些实施例，形成量子点核壳层2的条件为：将第一金属加热至第一预设温度，通过束源炉将砷加热至量子点核壳层2中砷的束流温度，再通入至衬底1的范德华表面上，第一预设温度为量子点核壳层中第一金属的束流温度。例如量子点核壳层2以形成InAs为例，通过束源炉将第一金属In加热至InAs的In的束流温度，例如可以是680～700℃，通过束源炉将As加热至InAs的As束流温度，例如可以是170～190℃，根据量子点迁移、碰撞成核、长大的热力学及动力学过程，生长为InAs量子点。
需要说明的是，束流温度是指用于蒸发的温度，例如As的束流温度是指蒸发As的束源温度，束流温度的选择能够影响制备产物的物理性质和结构特征。较高的砷束流温度是为了在生长III-V族化合物时提供充足的V族元素气氛，使III族元素始终处于V族元素的充分包裹下，避免III族金属团簇的形成，促进III-V族化合物的形成并优化结晶度。
根据本发明的一些实施例，经过预处理的衬底1的旋转速度为10～30r/min；量子点核壳层2的生长温度为80～400℃；超晶格外延层3的生长温度为240～420℃。
在本实施例中，经过预处理的衬底1的旋转速度例如可以为10r/min、15r/min、20r/min、25r/min或30r/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。量子点核壳层2的生长温度例如可以为80℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃或400℃，但并不以此为限。超晶格外延层3的生长温度例如可以为240℃、280℃、320℃、360℃、400℃或420℃，但并不以此为限。
具体而言，例如当量子点核壳层2为InAs、超晶格外延层3中的过渡层31为InGaAs时，先调整衬底1温度使其达到生长InGaAs的温度，例如可以是340～360℃，再通过束源炉将In加热至InGaAs的In的束流温度，例如可以是630～650℃，通过束源炉将As加热至InGaAs的As束流温度，例如可以是190～210℃，通过束源炉将Ga加热至InGaAs的Ga束流温度，例如可以是790～810℃，等待束流稳定后，同时开启In、Ga、As三个束源炉挡板，使得在量子点核壳层2的InAs表面形成过渡层31InGaAs。再进一步调整衬底1的温度使其达到生长GaAs的温度，例如可以是270～290℃，通过束源炉将As加热至GaAs的As束流温度，例如可以是180～200℃，通过束源炉将Ga加热至GaAs的Ga束流温度，例如可以是820～840℃，等待束流稳定后，同时开启Ga、As三个束源炉挡板，使得在过渡层31的InGaAs表面形成包裹层32的GaAs。
根据本发明的一些实施例，本发明的超晶格外延层3形成叠层结构或超晶格外延层3与量子点核壳层2形成叠层结构可通过重复如上所述的过程实现。可根据需要调整衬底1的温度以及束流的温度和大小来调控超晶格量子点的带隙和层厚。
根据本发明的一些实施例，衬底1的预处理条件包括，在高于超晶格外延层3的生长温度20～80℃的条件下，对衬底1进行加热处理，以去除衬底1表面附着的气体杂质。这个预处理的温度，要高于生长时的衬底温度，是为了保证生长超晶格量子点时，不会再有杂质的脱附和放气。通过对衬底1进行预处理，获得具有洁净表面的衬底1，为后续在该衬底1上生长量子点提供环境条件。
根据本发明的一些实施例，衬底1的预处理条件还包括：在去除衬底1表面附着的气体杂质后，再将衬底1温度降温至量子点核壳层2的生长温度，以促进量子点核壳层2的成核和生长。通过调整衬底1的温度以及第二金属束流的大小、量子点核壳层2的生长时间，来调整得到的量子点核壳层2的形貌、密度以及大小。
根据本发明的一些实施例，本发明的实施例中使用的砷、第一金属、第二金属或第三金属均为纯度在99.999％以上的材料，得到的量子点核壳层2、超晶格外延层3均为三维稳定的物相结构。
根据本发明的一些实施例，可根据需要利用反射高能电子衍射观测超晶格量子点的成核及生长过程。
以下通过实施例来进一步说明本发明。在下面的详细描述中，为了便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面解释。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。而且，在不冲突的情况下，以下各实施例中的细节可以任意组合为其他可行实施例。
实施例1
本实施例1提供一种在氟晶云母衬底上InAs-InxGa1-xAs-GaAs超晶格量子点的外延生长方法，具体过程如下：
获取氟晶云母为衬底，氟晶云母是一种二维范德华层状材料，可以较容易地实现解理，新鲜的解理面被认为原子级洁净。氟晶云母表面由硅氧四面体的原子组成，没有悬挂键，其化学性质稳定，不会与空气中的分子反应，是用作大尺寸均匀衬底的较为理想的二维范德华材料。
对氟晶云母衬底进行预处理：在氮气环境手套箱将经过有机清洗的氟晶云母解理出新鲜表面，新鲜表面朝上固定在外延衬底托上，装入分子束外延设备缓冲室，在500℃下除气处理1小时，除气后将衬底装入生长腔。
准备分子束外延束源炉的生长条件：在液氮冷却的前提下，将In的分子束外延束源炉温度提高至700℃，As的分子束外延束源炉温度提高至190℃、Ga的分子束外延束源炉温度提高至810℃，进行源炉除气操作。除气结束后，将In束流温度降低至690℃、As束流温度降低至180℃、Ga束流温度降底至800℃。待温度稳定后，使用束流规分别测试In和As两个分子束外延束源炉的束流强度，并微调源炉温度，使束流强度稳定在目标束流附近。
准备衬底生长条件：将氟晶云母衬底温度升高至400℃，衬底温度可以根据所需外延量子点的密度进行调节，衬底温度稳定后可进行外延生长。
进行InAs量子点核壳层的外延生长：通过设定软件控制In源炉和As源炉的快门，同时打开In源炉和As源炉的快门进行外延生长，外延生长过程中可利用RHEED进行实时监控，在荧光屏上观察到InAs量子点的衍射斑后证明InAs已均匀成为形核形状并具有一定尺寸。图4为根据本发明实施例1的InAs量子点的透射电镜图(TEM)。如图4所示，能够明确判断出InAs形成了核壳状的量子点结构。
关闭In源炉快门，保持As源炉快门常开。调整In束源炉温度至InGaAs的In束流，即为640℃，调整As束源炉温度至InGaAs的As束流，即为200℃。并将Ga束源炉温度加热至至InGaAs的Ga束流，即为800℃。
同时打开Ga源炉的快门以及In源炉的快门，使In、Ga、As以特定束流强度喷射到范德华表面上，形成包覆在InAs量子点外具有特定组分的三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层。在RHEED中观察InAs量子点衍射斑偏移，说明三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层已形成，并等待预设时间后，关闭In、Ga源炉快门，保持As源炉快门常开。调整衬底温度至生长GaAs的适宜温度，即为280℃，调整As束源炉温度至GaAs的As束流，即为190℃；调整Ga束源炉温度至GaAs的Ga束流，即为830℃。
重新打开Ga束源炉快门，使Ga与As以重新设定的束流强度喷射到衬底上，在三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层外形成新的一层GaAs包覆层。在RHEED中观察InAs量子点衍射斑彻底偏移至GaAs衍射斑位置，说明GaAs包覆层已完全覆盖，并等待预设时间后，关闭Ga束源炉的快门。
生长完毕后在As保护下进行降温，温度降低至室温时后可取出衬底，氟晶云母上的InAs-In0.4Ga0.6As-GaAs超晶格量子点生长完毕。其中，可以通过控制分子束外延束源炉的坩埚温度确定源的束流大小，通过分子束外延束源炉的快门开关确定生长材料种类和组成。
实施例2
本实施例2提供一种在MoS2表面上InAs-InxGa1-xAs-GaAs-GaAsySb1-y-GaSb超晶格量子点的外延生长方法，具体过程如下：
获取MoS2表面为衬底，MoS2是一种二维范德华层状材料，可以较容易地实现机械剥离，新鲜的剥离面被认为是相对洁净的。MoS2表面由S原子组成，平坦位置处没有悬挂键，其化学性质稳定，不会与空气中的分子反应，是典型的二维范德华材料。MoS2经过机械剥离后利用PMMA转移至氧化硅衬底上，旨在减少氧化硅片上的残胶。
对MoS2表面进行预处理：粘有MoS2的氧化硅片抛光氧化面朝上固定在外延衬底托上，装入分子束外延设备缓冲室，在300℃下除气处理1小时，除气后将衬底装入生长腔。
准备分子束外延束源炉的生长条件：在液氮冷却的前提下，，将In的分子束外延束源炉温度提高至700℃，As的分子束外延束源炉温度提高至190℃、Ga的分子束外延束源炉温度提高至810℃，进行源炉除气操作。除气结束后，将In束流温度降低至690℃、As束流温度降低至180℃、Ga束流温度降底至800℃。待温度稳定后，使用束流规分别测试In和As两个分子束外延束源炉的束流强度，并微调源炉温度，使束流强度稳定在目标束流附近。
准备衬底生长条件：将MoS2衬底温度升高至240℃，衬底温度可以根据所需外延量子点的密度进行调节，衬底温度稳定后可进行外延生长。
进行InAs量子点核壳层的外延生长：通过设定软件控制In源炉和As源炉的快门，同时打开In源炉和As源炉的快门进行外延生长，外延生长过程中可利用RHEED进行实时监控，在荧光屏上观察到InAs量子点的衍射斑后证明InSb已均匀形核并具有一定尺寸。
关闭In源炉快门，保持As源炉快门常开。调整In束源炉温度至InGaAs的In束流，即为640℃，调整As束源炉温度至InGaAs的As束流，即为200℃。并将Ga束源炉温度加热至至InGaAs的Ga束流，即为800℃。
同时打开Ga源炉的快门以及In源炉的快门，使In、Ga、As以特定束流强度喷射到范德华表面上，形成包覆在InAs量子点外具有特定组分的三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层。在RHEED中观察InAs量子点衍射斑偏移，说明三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层已形成，并等待预设时间后，关闭In、Ga源炉快门，保持As源炉快门常开。在RHEED中观察InAs量子点衍射斑偏移，说明三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层已形成，并等待预设时间后，关闭In、Ga源炉快门，保持As源炉快门常开。调整衬底温度至生长GaAs的适宜温度，即为280℃，调整As束源炉温度至GaAs的As束流，即为190℃；调整Ga束源炉温度至GaAs的Ga束流，即为830℃。
重新打开Ga束源炉快门，使Ga与As以重新设定的束流强度喷射到衬底上，在三元化合物In0.4Ga0.6As过渡层外形成新的一层GaAs包覆层。在RHEED中观察InAs量子点衍射斑彻底偏移至GaAs衍射斑位置，说明GaAs包覆层已完全覆盖，并等待预设时间后，关闭Ga束源炉的快门，保持As源炉快门常开。
调整衬底温度至380℃，调整Ga束源炉温度至GaAsSb的Ga束流，即为800℃，调整As束源炉温度至GaAsSb的As束流，即为185℃，调整Sb束源炉温度至GaAsSb的Sb束流，即为340℃。
同时打开Ga、Sb束源炉的快门，使Ga、As、Sb以特定束流强度喷射到衬底上，在GaAs包覆层外形成超晶格结构新的一层三元化合物GaAs0.5Sb0.5过渡层。在RHEED中观察GaAs量子点衍射斑偏移，说明三元化合物GaAs0.5Sb0.5过渡层已形成，并等待预设时间后，关闭Ga、Sb源炉快门，保持As源炉快门常开。调整衬底温度至生长GaSb的适宜温度，即为350℃，调整Ga束源炉温度至GaSb的Ga束流，即为840℃，调整Sb束源炉温度至GaSb的Sb束流，即为350℃。
待Ga束流温度、Sb束流温度稳定后，关闭As源炉快门。同时打开Ga、Sb束源炉快门，在三元化合物GaAs0.5Sb0.5过渡层外再形成一层GaSb包覆层。在RHEED中观察GaAs量子点衍射斑彻底偏移至GaSb衍射斑位置，说明GaSb包覆层已完全覆盖，并等待预设时间后，同时关闭Ga、Sb束源炉的快门，生长完毕。
生长完毕后在Sb束流保护进行降温，温度降低至室温时后可取出衬底，MoS2表面上的InAs-In0.4Ga0.6As–GaAs-GaAs0.5Sb0.5-GaSb超晶格量子点生长完毕。其中，可以通过控制分子束外延束源炉的坩埚温度确定源的束流大小，通过分子束外延束源炉的快门开关确定生长材料种类和组成。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超晶格量子点，包括：
衬底，具有范德华表面；
量子点核壳层，外延于所述衬底的范德华表面上，所述量子点核壳层与所述衬底的范德华表面通过范德华力结合，所述量子点核壳层由第一金属和砷组成，所述第一金属选自III-V族金属；
超晶格外延层，外延于所述量子点核壳层上，所述超晶格外延层形成叠层结构或所述超晶格外延层与所述量子点核壳层形成叠层结构。
2.根据权利要求1所述的超晶格量子点，其中，所述衬底由二维范德华层状材料构成，优选为石墨烯、二硫化钼、云母或六方氮化硼中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的超晶格量子点，其中，所述量子点核壳层为砷化物，所述砷化物为GaAs、InAs或AlAs。
4.根据权利要求3所述的超晶格量子点，其中，所述超晶格外延层包括过渡层和包裹层，所述过渡层包括所述第一金属、砷和第二金属构成的混合层，所述包裹层包括砷和所述第二金属构成的混合层，所述第二金属与所述第一金属不同，所述第二金属为III族金属或V族金属。
5.根据权利要求4所述的超晶格量子点，其中，所述过渡层还包括砷、所述第二金属和第三金属构成的混合层；所述包裹层还包括所述第二金属和所述第三金属构成的混合层，所述第三金属与所述第一金属、所述第二金属均不同，所述第三金属为III族金属或V族金属。
6.一种制备权利要求1～5中任一项所述的超晶格量子点的方法，包括：
提供一具有范德华表面的衬底，并对所述衬底进行预处理，得到经过预处理的衬底；
在所述经过预处理的衬底处于旋转状态下，通过分子束外延法在所述经过预处理的衬底的范德华表面经过迁移、成核、生长，形成量子点核壳层；
通入第二金属分子束流，在所述量子点核壳层表面外延生长超晶格外延层，冷却至15～25℃的室温后，得到超晶格量子点；
其中，所述量子点核壳层由砷和第一金属构成，所述第一金属选自III-V族金属，所述第二金属为III族金属或V族金属，所述第一金属与所述第二金属不同。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述形成量子点核壳层的条件为：将第一金属加热至第一预设温度，砷加热至所述量子点核壳层中砷的束流温度，再通入至所述衬底的范德华表面上，其中，所述第一预设温度为所述量子点核壳层中第一金属的束流温度。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，
所述经过预处理的衬底的旋转速度为10～30r/min；
所述量子点核壳层的生长温度为80～400℃；
所述超晶格外延层的生长温度为240～420℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述衬底的预处理条件包括，在高于所述超晶格外延层的生长温度20～80℃的条件下，对所述衬底进行加热处理，以去除所述衬底表面附着的气体杂质。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述衬底的预处理条件还包括：
在去除衬底表面附着的气体杂质后，再将所述衬底温度降温至所述量子点核壳层的生长温度，以促进所述量子点核壳层的成核和生长。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117070216B (zh) | 2024-09-27 |
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