CN117070128A - 一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不锈钢技术领域，具体为一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺。本发明以盐酸多巴胺的氨基和2‑（三氟甲基）丙烯酸为原料，反应得到含有双羟基的功能单体，并将功能单体与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合得到含氟聚合物；再将含氟聚合物与二元醇、异氰酸酯混合制备含氟聚氨酯预聚体；最后通过聚氨酯预聚体的异氰酸酯基团与环氧树脂中的羟基反应，实现对环氧树脂的改性；聚氨酯粘结强度大，同时具有良好的柔韧性，机械强度更高，可以与环氧树脂形成互穿聚合物网络，并产生强迫互容与协同效应，成膜效果更佳，将其涂覆在不锈钢铸件表面能够提高表面疏水性能和抗盐雾腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及不锈钢技术领域，具体为一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺。
背景技术
不锈钢铸件具有优越的机械性能和耐腐蚀性能，是机械、建筑等领域的首选材料。然而，如果长期暴露在在一些特殊的环境下，比如含有酸、碱、盐的介质中，不锈钢铸件仍然可能出现被腐蚀、磨损的影响。为了增强其性能和延长使用寿命，涂层技术成为一种备受关注的解决方案，特别是环氧树脂涂层。环氧树脂是一类具有良好粘接性、耐腐蚀、高强度的热固性高分子合成材料，但存在韧性差、质脆、易开裂、冲击强度低等问题，因此有必要对其改性以增加韧性，进而提高其在不锈钢铸件表面的保护效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取盐酸多巴胺、2-（三氟甲基）丙烯酸和N,N-二环己基碳二亚胺分散在N,N-二甲基甲酰胺中，反应得到功能单体；
S12：取丙烯酸丁酯、二溴代异丁酸乙二醇酯加入到甲苯中，加入溴化铜、功能单体和偶氮二异丁腈，搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇400、含氟聚合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，反应得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将环氧树脂与含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，搅拌后升温反应得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向聚氨酯改性环氧树脂中加入固化剂、消泡剂、纳米二氧化硅、润湿剂、分散剂、稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，加热固化，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
进一步的，S11中，各组分用量，按重量份数计，180~195份盐酸多巴胺、130~142份2-（三氟甲基）丙烯酸、2~2.5份N,N-二环己基碳二亚胺、200~300份N,N-二甲基甲酰胺。
进一步的，S11中，反应温度为70~90℃、氮气氛围；反应时间为6~8h。
进一步的，S12中，各组分用量，按重量份数计，6~8份丙烯酸丁酯、0.05~0.07份二溴代异丁酸乙二醇酯、50~60份甲苯、0.45~0.58份溴化铜、2~3份功能单体、0.02~0.03份偶氮二异丁腈、3~4份甲基丙烯酸缩水甘油酯。
进一步的，S12中，搅拌方式为在75~85℃、氩气环境下搅拌6~8h；反应时间为7~9h。
进一步的，S21中，各组分用量，按重量份数计，480~500份异佛尔酮二异氰酸酯、418~435份聚乙二醇400、126~183份含氟聚合物、600~710份N,N-二甲基甲酰胺。
进一步的，S22中，混合物料中，各组分含量，按重量百分数计，88~94%环氧树脂、6~12%含氟聚氨酯预聚体；二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3~0.5wt.%。
进一步的，S23中，环氧树脂涂料中，各组分含量，按重量份数计，30~50份聚氨酯改性环氧树脂、5~18份固化剂、0.1~0.5份消泡剂、6~8份纳米二氧化硅、0.1~0.3份润湿剂、0.1~0.5份分散剂、10~30份稀释剂。
进一步的，步骤3中，涂层厚度为0.2~0.5mm，加热固化温度为120~135℃、固化时间为50~70min。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明对环氧树脂涂料进行了改性，并将其涂覆在不锈钢铸件表面，从而提升了不锈钢铸件的表面疏水性能和抗腐蚀性能。
本发明利用环氧树脂中的羟基与聚氨酯预聚体的端基异氰酸酯基团反应，实现对环氧树脂的改性。聚氨酯粘结强度大，同时具有良好的柔韧性，机械强度更高，可以与环氧树脂形成互穿聚合物网络；从而产生强迫互容与协同效应，成膜效果更佳。
为了进一步提高涂层的疏水效果，本发明将盐酸多巴胺的氨基与2-（三氟甲基）丙烯酸的羧基进行反应，得到含有双羟基的功能单体；通过与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合得到含氟聚合物，再与二元醇、异氰酸酯混合制备含氟聚氨酯预聚体，从而提高其与聚氨酯预聚体的相容性。
需要说明的是，在用含氟聚氨酯预聚体对环氧树脂进行改性的时候，需要对含氟聚氨酯预聚体的用量进行限定，当氟元素含量过高时，涂层粘附性能出现降低，涂层对不锈钢铸件的保护效果也变差，因此在含氟聚氨酯预聚体和环氧树脂混合物料中，需要将含氟聚氨酯预聚体的用量控制在6~12%，所制得的涂层具有较好的疏水、耐腐蚀性能，能够有效地保护不锈钢铸件。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中所用材料及其来源：
聚乙二醇400来自，国力化工；环氧树脂为E51，来自水之环实业；固化剂为T31，来自光明化工；消泡剂为SN-1340，来自大川精细化工；纳米二氧化硅来自博华斯纳米科技，密度为2.66g/cm3；润湿剂为P-40，来自索莱宝科技；分散剂为BYK-190，来自有鑫材料科技；稀释剂为水；不锈钢铸件为不锈钢板，来自蜂鸣金属制品，货号2302002。
实施例1：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在70℃、氮气氛围下反应6h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下75℃下搅拌反应6h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应7h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在60℃、氮气氛围条件下反应1h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在60℃下搅拌10min，升温至80℃，反应3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在120℃下加热固化，固化时间为50min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例2：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃、氮气氛围下反应6h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下75℃下搅拌反应6.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应7h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在65℃、氮气氛围条件下反应1h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在65℃下搅拌10min，升温至80℃，反应3.5h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在125℃下加热固化，固化时间为55min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例3：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃、氮气氛围下反应7.5h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下80℃下搅拌反应6.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应8.5h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃、氮气氛围条件下反应1.2h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在63℃下搅拌11min，升温至81℃，反应3.3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在122℃下加热固化，固化时间为52min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例4：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在80℃、氮气氛围下反应7h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下78℃下搅拌反应7.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应8.2h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在75℃、氮气氛围条件下反应1.4h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在66℃下搅拌11min，升温至82℃，反应3.5h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在128℃下加热固化，固化时间为65min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例5：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在80℃、氮气氛围下反应7h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下77℃下搅拌反应7.3h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应8.5h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃、氮气氛围条件下反应1.8h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在70℃下搅拌13min，升温至82℃，反应3.7h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在128℃下加热固化，固化时间为67min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例6：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在85℃、氮气氛围下反应7.5h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下80℃下搅拌反应7.3h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应8.5h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在76℃、氮气氛围条件下反应1h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在68℃下搅拌13.5min，升温至81℃，反应3.8h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在131℃下加热固化，固化时间为59min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例7：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在90℃、氮气氛围下反应6h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下85℃下搅拌反应6.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应7.3h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在78℃、氮气氛围条件下反应2h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在70℃下搅拌13min，升温至83℃，反应3.4h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在134℃下加热固化，固化时间为67min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实施例8：一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在90℃、氮气氛围下反应8h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下85℃下搅拌反应8h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应9h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在80℃、氮气氛围条件下反应2h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在70℃下搅拌15min，升温至85℃，反应4h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在135℃下加热固化，固化时间为70min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
对比例1：聚氨酯预聚体中不引入含氟聚合物，其余参数与实施例1相同。
步骤1：
S1：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在60℃、氮气氛围条件下反应1h，得到聚氨酯预聚体；
S22：将88%环氧树脂与12%聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在60℃下搅拌10min，升温至80℃，反应3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在120℃下加热固化，固化时间为50min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
对比例2：不引入聚氨酯预聚体，直接将含氟聚合物与环氧树脂进行物理混合，其余参数与实施例2相同。
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃、氮气氛围下反应6h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下75℃下搅拌反应6.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应7h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：将88%环氧树脂与12%含氟聚合物混合，得到混合物料；
S23：向30kg混合物料中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在125℃下加热固化，固化时间为55min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
对比例3：提高混合物料中含氟聚氨酯预聚体的含量，其余参数与实施例3相同。
步骤1：
S11：取190g盐酸多巴胺、140g 2-（三氟甲基）丙烯酸和2.4g N,N-二环己基碳二亚胺分散在300g N,N-二甲基甲酰胺中，在75℃、氮气氛围下反应7.5h，得到功能单体；
S12：取7.4g丙烯酸丁酯、0.06g二溴代异丁酸乙二醇酯加入到56g甲苯中，加入0.5g溴化铜、2g功能单体和0.03g偶氮二异丁腈，并在氩气氛围下80℃下搅拌反应6.5h，再加入3.8g甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应8.5h后，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将485g异佛尔酮二异氰酸酯、435g聚乙二醇400、154g含氟聚合物和670g N,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃、氮气氛围条件下反应1.2h，得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将80%环氧树脂与20%含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3wt.%；在63℃下搅拌11min，升温至81℃，反应3.3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向30kg聚氨酯改性环氧树脂中加入12kg固化剂、0.4kg消泡剂、6.6kg纳米二氧化硅、0.15kg润湿剂、0.35kg分散剂、18kg稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，涂层厚度为0.2mm，在122℃下加热固化，固化时间为52min，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
实验：对实施例1~8和对比例1~3中制备的不锈钢铸件进行性能测试，测试结果如下表所示。其中：
接触角测试：采用接触角测量仪；标准液体为去离子水，液滴体积4μL，要求漆膜表面平滑，选取漆膜上5处点位进行接触角测试取平均值；
耐盐雾性能测试：在25℃下对铸件进行1000h盐雾测试（5wt.%氯化钠溶液），观察表面涂层是否出现开裂、脱落的情况；
拉伸剪切强度：参照GB/T7124－2008，对实施例1~8和对比例1~3中不锈钢铸件表面涂覆的环氧树脂涂层进行测试；用拉力试验机以恒定的测试速度进行试验，破坏时间为75s，记录试样剪切破坏的最大负荷，记为拉伸剪切强度。
| 项目 | 接触角/° | 耐盐雾性能测试 | 拉伸剪切强度/MPa |
| 实施例1 | 104 | 不开裂，不脱落 | 17.4 |
| 实施例2 | 103 | 不开裂，不脱落 | 17.3 |
| 实施例3 | 104 | 不开裂，不脱落 | 17.5 |
| 实施例4 | 104 | 不开裂，不脱落 | 17.3 |
| 实施例5 | 104 | 不开裂，不脱落 | 17.4 |
| 实施例6 | 102 | 不开裂，不脱落 | 17.2 |
| 实施例7 | 103 | 不开裂，不脱落 | 17.5 |
| 实施例8 | 104 | 不开裂，不脱落 | 17.4 |
| 对比例1 | 78 | 开裂、不脱落 | 17.4 |
| 对比例2 | 92 | 大量开裂、脱落 | 16.0 |
| 对比例3 | 108 | 少量开裂、脱落 | 16.5 |
结论：实施例1~8数据表明，本发明制备的不锈钢铸件表面疏水性能良好，且具有较强的耐腐蚀效果，在盐雾测试中1000h涂层不开裂、不脱落；实施例1和对比例1数据表明，引入含氟聚合物能够有效提高涂层的疏水性能，能够在潮湿环境中保护不锈钢铸件免受腐蚀，因此在盐雾环境中防腐蚀的效果更好；实施例2和对比例2数据表明，将含氟聚合物与环氧树脂进行物理混合后，由于二者相容性较差，涂料固化后成膜存在缺陷，因此耐盐雾性能较差，在盐雾测试中出现了大量开裂、脱落的情况；实施例3和对比例3数据表明，提高混合物料中含氟聚氨酯预聚体的含量，涂层的拉伸剪切强度出现下降，经过盐雾测试后涂层附着性能差，因此出现少量涂层开裂和脱落的情况。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：
S11：取盐酸多巴胺、2-（三氟甲基）丙烯酸和N,N-二环己基碳二亚胺分散在N,N-二甲基甲酰胺中，反应得到功能单体；
S12：取丙烯酸丁酯、二溴代异丁酸乙二醇酯加入到甲苯中，加入溴化铜、功能单体和偶氮二异丁腈，搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯反应，用乙酸乙酯将产物溶解稀释、除杂，得到含氟聚合物；
步骤2：
S21：原料脱水后，将异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇400、含氟聚合物和N,N-二甲基甲酰胺混合，反应得到含氟聚氨酯预聚体；
S22：将环氧树脂与含氟聚氨酯预聚体混合，得到混合物料；向混合物料中加入二丁基二月桂酸锡，搅拌后升温反应得到聚氨酯改性环氧树脂；
S23：向聚氨酯改性环氧树脂中加入固化剂、消泡剂、纳米二氧化硅、润湿剂、分散剂、稀释剂得到环氧树脂涂料；
步骤3：取不锈钢铸件，对其表面进行清洁，将环氧树脂涂料涂覆在不锈钢铸件表面，加热固化，得到高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S11中，各组分用量，按重量份数计，180~195份盐酸多巴胺、130~142份2-（三氟甲基）丙烯酸、2~2.5份N,N-二环己基碳二亚胺、200~300份N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S11中，反应温度为70~90℃、氮气氛围；反应时间为6~8h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S12中，各组分用量，按重量份数计，6~8份丙烯酸丁酯、0.05~0.07份二溴代异丁酸乙二醇酯、50~60份甲苯、0.45~0.58份溴化铜、2~3份功能单体、0.02~0.03份偶氮二异丁腈、3~4份甲基丙烯酸缩水甘油酯。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S12中，搅拌方式为在75~85℃、氩气环境下搅拌6~8h；反应时间为7~9h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S21中，各组分用量，按重量份数计，480~500份异佛尔酮二异氰酸酯、418~435份聚乙二醇400、126~183份含氟聚合物、600~710份N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S22中，混合物料中，各组分含量，按重量百分数计，88~94%环氧树脂、6~12%含氟聚氨酯预聚体；二丁基二月桂酸锡的用量为混合物料的0.3~0.5wt.%。
8.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：S23中，环氧树脂涂料中，各组分含量，按重量份数计，30~50份聚氨酯改性环氧树脂、5~18份固化剂、0.1~0.5份消泡剂、6~8份纳米二氧化硅、0.1~0.3份润湿剂、0.1~0.5份分散剂、10~30份稀释剂。
9.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺，其特征在于：步骤3中，涂层厚度为0.2~0.5mm，加热固化温度为120~135℃、固化时间为50~70min。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的一种高强度耐腐蚀不锈钢铸件的制备工艺制备得到的高强度耐腐蚀不锈钢铸件。
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| CN102924681A (zh) * | 2012-11-20 | 2013-02-13 | 上海应用技术学院 | 一种端异氰酸酯含氟聚氨酯改性环氧树脂及其制备方法 |
| CN104194599A (zh) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 杭州福斯特光伏材料股份有限公司 | 一种氟碳涂层的制备方法 |
| CN115029056A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-09 | 安徽高正新材料科技有限公司 | 一种铜制品用耐腐蚀面漆及其制备方法 |
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2023
- 2023-10-13 CN CN202311326851.0A patent/CN117070128B/zh active Active
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