CN117070122A - 一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法及其应用，其包括如下步骤：混合主料、加入树脂、加入树脂固化剂。本发明提供了一种给予二氧化硅的防水涂层，能够在不消耗能源的情况下大幅降低冰粘附强度且延长冻结时间，并且在恶劣低温高湿的工作环境下同样具有防冰效果。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，具体涉及到一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法及其应用。
背景技术
从原理上讲，防冰涂料大致可分为电热型、光热型和憎水性三大类。
电热型涂料中包含导电物质，使得涂料层形成一种半导体材料，并通过微小的泄流电流作用于物件表面所产生的电热来防冰。川俊等研制出了一种具有优良电热性能的复合型无机炭系电热涂料，该涂料在温度为(19±2)℃、电压为36V时，通电18min后，其涂层表面温度可达299℃，解决了传统电热型涂层表面发热温度较低、升温较慢、耐热性较差等问题。艾晓龙等[25]研究了不同导电填料对电热型涂料电热性能的影响，并通过电热性能测试和SEM分析表明：对于炭系电热涂料而言，石墨是一种优良的导电填料。电热涂料防冰法不够稳定，若物件表面的电流过小，则无法满足防冰需要的热量；电流较大时，又会造成较多的损失。
光热型防冰涂料主要由能吸收光热的颜料及具有高疏水性的基料组成，利用吸收的光热来达到防除冰目的。胡小华等以改性的硅溶胶-苯丙乳液为基料，具有优良吸光性能的FeMnCuOx为颜料，研制出了一种新型光热性涂料。通过实验发现，该涂料-20～0℃的环境下，对未通电的铝导线具有较好的防冰效果。光热型涂料的效果主要取决于天气条件，若在光照强烈的晴天，光热型防冰涂料具有良好的防冰效果，但在阴雨天气，该涂料的效果便会大打折扣。
自“荷叶效应”发现以来，超疏水表面无论是在学术研究领域还是在工业应用领域中都得到了越来越多的关注。Pan等人通过结合超快激光烧蚀和化学氧化的混合方法，设计了一种新型三尺度微/纳米结构超疏水表面。这种新型表面结构由周期性的微骨阵列组成，同时在该微骨阵列上覆盖着密集生长的“纳米草”和分散的“纳米花”结构，液滴在该表面上具有极好的Cassie-Baxter稳定性。由于该表面上具有多层次的复杂结构，其最低冰粘附强度可降低至1.7kPa。然而，由于该微纳结构的机械稳定性较差，在多次结冰/除冰过程后微纳结构受到磨损，从而使得液滴嵌入微纳结构中，超疏水表面的冰粘附强度仅在5个结冰/除冰循环后便显著增加。微结构与液滴间的粘附作用很大程度限制了超疏水表面的应用。基于当前在恶劣的低温或者阴天的情况下难以实现防冰的现状，超疏水表面具有显著的使用价值和前景。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其包括如下步骤：
混合主料：将乙酸乙酯、FAST-17混合，然后加入SiO2纳米粒子粉末，搅拌混合均匀；
加入树脂：加入环氧树脂和氟硅树脂，混合均匀；
加入树脂固化剂：加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀制得基于二氧化硅的防冰剂。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：混合主料中，按照重量计，SiO2纳米粒子粉末的重量为体系总重量的5～50％。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：混合主料中，按照重量计，SiO2纳米粒子粉末的重量为体系总重量的40％。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：SiO2纳米粒子粉末的粒径为7～40nm。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：按照重量计，乙酸乙酯：FAST-17＝25:0.8。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：加入树脂和加入树脂固化剂中，混合均匀为使用磁力搅拌，搅拌的转速为300转/分钟。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的制备方法的一种优选方案，其中：混合主料中，混合均匀为进行搅拌和超声分散，超声分散为频率20khz，功率500瓦，操作温度25℃。
本发明的另一个目的是提供一种基于二氧化硅的防冰剂的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种基于二氧化硅的防冰剂的应用，其包括：基于二氧化硅的防冰剂置入喷雾装置中，喷涂在玻璃材质上形成基于二氧化硅的防冰涂层。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的应用，其包括：喷嘴直径为1.5、2、3mm，喷涂压力控制在0.1至0.5MPa，喷涂距离保持在5至30cm，喷涂时间为5到60s。
作为本发明所述基于二氧化硅的防冰剂的应用，其包括：喷涂在玻璃材质上为喷嘴直径为2mm，喷涂压力为0.3MPa，喷涂距离保持在20cm，喷涂时间为30s
本发明有益效果：
本发明提供了一种给予二氧化硅的防水涂层，能够在不消耗能源的情况下大幅降低冰粘附强度且延长冻结时间，并且在恶劣低温高湿的工作环境下同样具有防冰效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例2中按照不同SiO2纳米粒子质量分数的涂层的微观结构显微图；
图中，图a为SiO2 5％的纤维结构图；图b为SiO210％的纤维结构图；图c为SiO220％的纤维结构图；图d为SiO2 40％的纤维结构图；图e为SiO2 50％的纤维结构图；
图2为本发明实施例2中不同质量分数的SiO2纳米粒子在玻璃上喷涂后形成涂层的水滴的接触角和滚动角；
图3为本发明实施例4中水滴置于玻璃和涂层上的冻结时间和冰粘附强度。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明实施例中使用的二氧化硅为上海麦克林生化有限公司生产的二氧化硅，粒径为7～40nm。
实施例1
本发明用以制备一种防水涂层，具体制备方法为：
1.将25份乙酸乙酯、0.8份FAS-17放入烧杯中；
2.加入不同质量的SiO2纳米粒子粉末(纳米粉末用量为40％)后，磁力搅拌(磁力搅拌速度为400转/分)和超声分散各进行10min(频率20khz,功率500瓦，操作温度25℃)；
3.加入4份环氧树脂(GCC135)和3份氟硅树脂(成都艾科达化学试剂有限公司提供)，磁力搅拌25min；(转速300转/分钟)
4.加入1.2g环氧树脂固化剂(改性异佛尔酮二胺)，磁力搅拌10min(转速300转/分钟)，得到充分混合的均匀溶液。
5.将均匀混合的溶液倒入喷雾瓶中，将喷枪对准垂直放置的载玻片进行喷涂。(喷嘴直径为2mm，喷涂压力为0.3MPa，喷涂距离保持在20cm，喷涂时间为30s，优选出最佳的喷涂工艺值)为了均匀喷涂，喷枪从上到下缓慢移动。
6.将喷涂的涂层在室温下固化(4小时)，然后置于干燥箱(70℃)中过夜(超过12小时)。
实施例2
本实施例用以探讨不同的二氧化硅的质量分数对于成品性能的影响：
本实施例与实施例1唯一的区别为在步骤2中加入不同质量的SiO2的用量发生变更，分别修改为SiO2纳米粒子粉末的使用量分别为反应体系总质量的5％、10％、20％、40％、50％；
将上述不同SiO2质量占比制备得到的成品进行电子显微镜观察，得到的图像如图1所示。
由图1可得，当SiO2的质量分数为5％时(图a)，涂层表面出现少量层状结构。由于添加了少量的SiO2，因此在表面上没有发现明显的纳米粒子颗粒。随着SiO2质量分数的逐渐增加，表面逐渐形成粗糙的结构。当SiO2质量分数增加到40％时(图d)，涂层具有最平坦的粗糙结构，整个表面都有纳米级SiO2颗粒。当SiO2质量分数增加到50％时(图e)，涂层表面出现较多气孔和孔洞。因此，对SiO2来说，最适合喷涂的SiO2质量分数为40％，所制备的涂层表面具有均匀平整的粗糙结构。
将上述成品进行表观接触角、滚动角的测量，滚动角的测量方法为：应用SINDINSDC-100仪器测量；将测得的接触角和滚动角数据记录在图2中。
由图2可得，SiO2质量分数为5％的涂层表观接触角为105.0°，随着SiO2质量分数进一步增加到10％和20％，涂层的表观接触角分别增加到113.1°和140.5°，质量分数为40％和50％的SiO2涂层具有相似的表观接触角(分别为161.0°和162.0°)。40％、50％的SiO2涂层滚动角分别为2.1°、2.3°。可以发现，质量分数40％、50％的SiO2涂层都达到了超疏水材料的标准。
实施例3
本实施例用以探究不同的喷涂参数对于成品性能的影响：
本实施例与实施例唯一的不同为采用了多种不同的喷涂参数设置：
步骤5中将喷枪对准垂直放置的载玻片进行喷涂，采用的喷涂参数分别为：
喷嘴直径为1.5、2、3mm，喷涂压力控制在0.1至0.5MPa，喷涂距离保持在5至30cm，喷涂时间为5到60s，优选出最佳的喷涂工艺值。
将经过多种喷涂参数处理的成品进行实验，得到的成品中按照2mm，0.3Mpa，20cm，15s进行实验的效果最好。
实施例4
此实施例用以比较实用了防水涂层与否的性能差别：
将实施例1中使用了40％的二氧化硅涂料喷涂在玻璃上(7101)从江苏飞洲玻璃塑料有限公司购买，然后与未进行喷涂的玻璃进行对比实验，实验的效果如图3所示。实验初始温度为室温。
对于玻璃进行测量，空白实验组中玻璃的接触角为40.5°，滚动角大于90，冰粘附强度260.4kPa，冻结时间217s。
由图3可得，在最优配比下SiO2涂层相对于基体玻璃冻结时间大幅延长，冰粘附强度大大降低为89.8kPa。达到疏冰材料标准(低于100kPa)。
实施例5
本实施例用以与市场现存防冰涂料进行对比：
挑选市场上存在的pcdf超疏水涂料，主要参照华夏嘉禾出产的纳米超疏水涂层M190，其接触角153.2°，滚动角大于90°。实施例1中制得的氧化硅涂层接触角为161.0°，滚动角2.1°。接触角、滚动角的测量方式参照实施例2中接触角、滚动角的测量方式。
在测量完成后随着时间变化的涂料涂覆性能测定，具体实验标准参照GB9154-88，取消高温处理过程，将M190超疏水涂层、实施例1中制得的涂层和实施例2中SiO2用量更改为60％制得的涂料进行涂覆实验，涂覆后按照实施例4中进行计时，在200h后，M190超疏水涂层出现脱落的状况，实施例1中制得的涂层完好，在1200h后，出现实施例2中SiO2用量更改为60％制得的涂料出现脱附的情况，在2000h后，刮刀刮去涂层，M190超疏水涂层实验组玻璃上存在一定量的刮痕和表面的凹陷、凹坑，实施例2中SiO2用量更改为60％制得的涂料实验组玻璃存在一定的刮痕，玻璃表面损伤为工作时间中因为直接暴露导致的玻璃损伤，而实施例1中涂层实验组玻璃表面光滑完好，不存在工作时间中因为涂层剥落产生的玻璃损伤。
实施例1中制得的涂层相较M190具有更好的粘附性能，具有更长的工作时间。实施例1中制得的涂层因为与玻璃的粘附效果更好，相较M190具有更好的对于玻璃的保护效果，我方发明随着时间使用因为长时间使用能够保持良好的粘附效果，能够保持防冰效果，随着时间的进行有着显著的优势。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
混合主料：将乙酸乙酯、FAST-17混合，然后加入SiO2纳米粒子粉末，搅拌混合均匀；
加入树脂：加入环氧树脂和氟硅树脂，混合均匀；
加入树脂固化剂：加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀制得基于二氧化硅的防冰剂。
2.根据权利要求1所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：所述混合主料中，按照重量计，SiO2纳米粒子粉末的重量为体系总重量的5～50％。
3.根据权利要求1或2所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：所述混合主料中，按照重量计，SiO2纳米粒子粉末的重量为体系总重量的40％。
4.根据权利要求1或2所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：所述SiO2纳米粒子粉末的粒径为7～40nm。
5.根据权利要求1所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：按照重量计，乙酸乙酯：FAST-17＝25:0.8。
6.根据权利要求1所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：所述加入树脂和加入树脂固化剂中，混合均匀为使用磁力搅拌，搅拌的转速为300转/分钟。
7.根据权利要求1所述的基于二氧化硅的防冰剂的制备方法，其特征在于：所述混合主料中，所述混合均匀为进行搅拌和超声分散，所述超声分散为频率20khz，功率500瓦，操作温度25℃。
8.一种基于二氧化硅的防冰剂的应用，其特征在于：所述基于二氧化硅的防冰剂置入喷雾装置中，喷涂在玻璃材质上形成基于二氧化硅的防冰涂层。
9.根据权利要求8所述的基于二氧化硅的防冰剂的应用，其特征在于：所述喷嘴直径为1.5、2、3mm，喷涂压力控制在0.1至0.5MPa，喷涂距离保持在5至30cm，喷涂时间为5到60s。
10.根据权利要求8或9所述的基于二氧化硅的防冰剂的应用，其特征在于：所述喷涂在玻璃材质上为喷嘴直径为2mm，喷涂压力为0.3MPa，喷涂距离保持在20cm，喷涂时间为30s。
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