CN117069722A - 一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其制备方法和聚氨酯硬质泡沫 - Google Patents

一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其制备方法和聚氨酯硬质泡沫 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其制备方法和聚氨酯硬质泡沫。含氮杂环芳香聚醚多元醇的结构式示意为：

Description

一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其制备方法和聚氨酯硬质 泡沫
技术领域
本发明属于聚氨酯硬泡材料领域，具体涉及一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其在聚氨酯硬泡中的应用。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫作为一种高分子绝热保温材料，由于具有高强度、隔热保温等优良特性，在保温隔热领域有广泛的应用。但是随着全球资源越来越紧缺，社会对资源节约型产品的要求越来越高，尤其是近年来碳达峰和碳中和的政策加持，建设零碳园区和零碳社区成为未来的一个发展方向。因此高强度和较好的导热聚氨酯泡沫是目前研究的重要方向之一。
CN106590379A公开以含溴二元醇/酚为起始剂，在催化剂作用下与环氧氯丙烷进行开环聚合反应，得到双官能度的聚环氧氯丙烷，再将上述产物与强碱溶液反应得到端环氧基化合物，最后该端环氧基化合物进行水解反应后再经后处理得到含卤阻燃聚醚多元醇。该工艺优点是原料价廉易得，反应简单；但是该方法制备的聚醚多元醇较苯胺聚醚活性低，所制得的泡沫强度和导热也未得到较好提升。
CN104877105 A公开了一种聚氨酯硬泡组合料及其制备方法，该方法使用HFC-365mfc/227ea作为发泡剂，成本较高，且不环保。
CN101257947 A公开了一种用于甲酸发泡的聚异氰脲酸酯硬质泡沫的催化剂体系以及生产该聚异氰脲酸酯硬质泡沫的方法和可由这种方法得到的聚异氰酸酯硬质泡沫。该方法制得的组合料无法应用于管道喷涂体系，且含有物理发泡剂戊烷，易燃易爆。
因而，鉴于以上问题，希望合成一种简单高效的反应型多元醇，可以解决上述组合料不环保、不安全的问题，并提高聚氨酯泡沫的强度和降低导热。
发明内容
本发明的目的是提供一种含氮杂环芳香聚醚多元醇及其制备方法和聚氨酯硬质泡沫。以含氮的杂环为起始剂，通过环氧化合成聚醚多元醇，该聚醚多元醇可以改善泡沫泡孔的物理结构，从而使得泡沫能有很好的物理强度，同时可得到较好尺寸稳定性和较低导热。
本发明采用的技术方案如下：
一个方面，本发明提供一种含氮杂环芳香聚醚多元醇，其结构式示意为：
其中，n为2-6,优选为2-5中的任意整数。
本发明所述的含氮杂环芳香聚醚多元醇，平均羟值优选为120～315mgKOH/g，更优选130～240mgKOH/g，官能度为1。
另一个方面，本发明提供上述含氮杂环芳香聚醚多元醇的制备方法：
一种含氮杂环芳香聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：氮杂环芳香化合物和环氧烷烃进行醚化反应；所述氮杂环芳香化合物为嘌呤；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，环氧烷烃为环氧丙烷；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，在惰性气体的存在下进行；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，在一定压力下进行，所述压力为相对压力0.2～0.3MPa；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，反应温度为80～160℃，优选100～130℃；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，反应结束后，进行粗处理，包括以下步骤：向产物中加入吸附剂，在一定温度下进行过滤，收集滤液得到粗聚醚多元醇；
作为一个优选的方案，本发明所述的方法，进行粗处理后，再进行精制，包括以下步骤：将粗聚醚多元醇在一定温度下及高真空下脱除水分及其它副产物，得到产品。
再一个方面，本发明提供上述含氮杂环芳香聚醚多元醇在制备聚氨酯硬质泡沫中的应用：
一种聚氨酯硬质泡沫，包括以下组成：按照质量份，
本发明所述聚醚多元醇组合物，包括以下组成：按照质量份，
本发明所述山梨醇聚醚多元醇是以山梨醇为起始剂，以环氧丙烷开环聚合得到，羟值为450～500mgKOH/g；
本发明所述蔗糖聚醚多元醇是以蔗糖为起始剂，环氧丙烷开环聚合得到，羟值为360～500mgKOH/g；
本发明所述丙二醇聚醚多元醇是以丙二醇为起始剂，以环氧丙烷开环聚合得到，羟值为100～150mgKOH/g。
本发明所述的表面活性剂为硅氧烷类表面活性剂，优选自：B84806、AK8805、东峻H3636、DC193、M88108、B8423、B84806、Y16368、B8404、AK8812中的任意一种或多种的组合，优选B84806。
本发明所述的降粘剂选自丙烯酯、烷酮类有机物、磷酸三(2-氯丙基)酯、磷酸三乙酯、有机硅低聚物、邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、异丁酸酯、苯多酸酯、环氧烃类、和烷基磺酸酯中的任意一种或多种的组合；优选为丙烯酯、烷酮类有机物、磷酸三(2-氯丙基)酯和磷酸三乙酯中的一种或多种；进一步优选为碳酸丙烯酯和/或磷酸三乙酯。
本发明所述的催化剂主要有胺类催化剂和/或有机金属盐类催化剂；所述胺类催化剂为双(二甲胺基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺、N,N-二甲基环己胺、三乙烯二胺、三乙胺、1,4-二甲基哌嗪、N,N-二甲基苄胺和双(2-二甲氨基乙基)醚中的任意一种或多种的组合，优选为双(二甲胺基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺和三乙烯二胺中的一种或多种；所述有机金属盐类催化剂为醋酸钾、辛酸亚锡、异辛酸钾和二月桂酸二丁基锡中的任意一种或多种的组合，优选为二月桂酸二丁基锡、异辛酸钾和醋酸钾中的一种或多种。
本发明所述的发泡剂优选为HFC-245fa发泡剂。
本发明所述的异氰酸酯是聚合MDI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)，NCO含量为30～32％，优选万华化学的PM-200。
本发明的组合料在制备聚氨酯泡沫时，可按照常规方法制备。在一种实施方式中，将组合料中的组分按照比例加入料罐中，并经高压机或喷涂机喷在旋转并匀速前进的钢管上自动固化成型，制得聚氨酯泡沫；优选地，混合发泡条件为：料温45-50℃，表压700-850psi。
本发明具有以下优势：
本发明制备的硬质聚氨酯泡沫具有高强度，较好尺寸稳定性和较低的导热。
本发明所述的发泡剂为HFC-245fa，作为第三代的替代发泡剂，臭氧消耗潜值(ODP)为0，对臭氧层无破坏作用。
本发明制得的泡沫密度较低的情况下也能达到良好性能，成品密度可达60-78kg/m3，吸水率≤8％，闭孔率≥90％，50℃导热系数≤0.033W/(mK)，径向压缩强度≥0.3Mpa。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实施方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
实施例和对比例中所用原料如下：
聚醚多元醇B：山梨醇为起始剂，环氧丙烷为聚合单体，羟值为470mgKOH/g，官能度5.2，万华化学(烟台)容威聚氨酯有限公司；
聚醚多元醇C：蔗糖为起始剂，环氧丙烷为聚合单体，羟值为410mgKOH/g，官能度4.3，万华化学(烟台)容威聚氨酯有限公司；
聚醚多元醇D：丙二醇为起始剂，环氧丙烷为聚合单体，羟值为110mgKOH/g，官能度2.0，万华化学(烟台)容威聚氨酯有限公司；
降粘剂：碳酸丙烯酯，简称PC，购自上海泰坦科技股份有限公司；
表面活性剂：B84806，购自赢创特种化学(上海)有限公司；
胺类催化剂：双(二甲胺基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺、三乙烯二胺，购自赢创特种化学(上海)有限公司；
有机金属盐类催化剂：二月桂酸二丁基锡、异辛酸钾、醋酸钾，新典化学材料(上海)有限公司；
发泡剂：HFC-245fa，购自霍尼韦尔公司；
异氰酸酯：PM200，万华化学集团股份有限公司。
聚醚多元醇A制备：
1)将500g嘌呤(分子式C5H4N4)和5gKOH加入到反应釜中，充分进行氮气置换，搅拌；
2)将反应温度升至100℃，缓慢加入环氧丙烷500g，在100℃下反应至环氧丙烷加料完成，而后升温至110℃再熟化1小时；
3)升温至120℃，加入剩余500g环氧丙烷，保持反应釜压力0.2～0.3Mpa，直至剩余环氧丙烷添加完毕；再升温至120～125℃后继续熟化2～3小时；
4)反应产物加入7.5g磷酸去除溶液中的钾离子，加入分子筛进行吸附，真空抽滤后得到粗聚醚多元醇；
5)将粗聚醚多元醇加热到115℃真空脱除未反应的环氧丙烷及其他副产物，得到最终产品。羟值为237mgKOH/g。
聚醚多元醇a制备：
1)将500g嘌呤和5gKOH加入到反应釜中，充分进行氮气置换，搅拌；
2)将反应温度升至100℃，缓慢加入环氧丙烷3000g，在100℃下反应至环氧丙烷加料完成，而后升温至110℃再熟化1小时；
3)升温至120℃，加入剩余3050g环氧丙烷，保持反应釜压力0.2～0.3Mpa，直至剩余环氧丙烷添加完毕；再升温至120～125℃后继续熟化2～3小时；
4)反应产物加入7.5g磷酸去除溶液中的钾离子，加入分子筛进行吸附，真空抽滤后得到粗聚醚多元醇；
5)将粗聚醚多元醇加热到115℃真空脱除未反应的环氧丙烷及其他副产物，得到最终产品。羟值为136mgKOH/g。
聚醚多元醇A1制备：
1)将500g嘌呤和5gKOH加入到反应釜中，充分进行氮气置换，搅拌；
2)将反应温度升至100℃，缓慢加入环氧丙烷121g，在100℃下反应至环氧丙烷加料完成，而后升温至110℃再熟化1小时；
3)升温至120℃，加入剩余120g环氧丙烷，保持反应釜压力0.2～0.3Mpa，直至剩余环氧丙烷添加完毕；再升温至120～125℃后继续熟化2～3小时；
4)反应产物加入7.5g磷酸去除溶液中的钾离子，加入分子筛进行吸附，真空抽滤后得到粗聚醚多元醇；
5)将粗聚醚多元醇加热到115℃真空脱除未反应的环氧丙烷及其他副产物，得到最终产品。羟值为315mgKOH/g。
聚醚多元醇A的n约为2，聚醚多元醇a的n约为5，聚醚多元醇A1的n约为1。
聚氨酯硬质泡沫的制备：
按照表1中对比例和实施例的不同配比，将聚醚多元醇组合物、降粘剂、表面活性剂、催化剂和水混合均匀，然后加入发泡剂混合均匀得到对应的白料，制备的白料和黑料(异氰酸酯)按照比例加入料罐中并经喷涂机喷在旋转并匀速前进的钢管上自动固化成型，制得聚氨酯泡沫；其中，混合发泡条件为：料温45-50℃，表压700-850psi。
泡沫性能见表2。
表1实施例1～5、对比例1～2原料及重量份
表2实施例1～5、对比例1～2泡沫性能
根据表1、2可知，实施例1～5的组合料均能够制备得到符合技术指标的聚氨酯泡沫。对比例1～2的组合料制备得到的聚氨酯泡沫达不到技术指标的要求。

Claims (10)

1.一种含氮杂环芳香聚醚多元醇，其结构式为：
其中，n为2-6中的任意整数，优选为2-5中的任意整数。
2.一种聚氨酯硬质泡沫，包括以下组成：按照质量份，
所述聚醚多元醇组合物包含权利要求1所述的含氮杂环芳香聚醚多元醇。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述聚醚多元醇组合物包括以下组成：按照质量份，
4.根据权利要求3所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述山梨醇聚醚多元醇是以山梨醇为起始剂，以环氧丙烷开环聚合得到，羟值为450～500mgKOH/g。
5.根据权利要求3所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述蔗糖聚醚多元醇是以蔗糖为起始剂，环氧丙烷开环聚合得到，羟值为360～500mgKOH/g。
6.根据权利要求3所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述丙二醇聚醚多元醇是以丙二醇为起始剂，以环氧丙烷开环聚合得到，羟值为100～150mgKOH/g。
7.根据权利要求2-6任一项所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述表面活性剂为硅氧烷类表面活性剂，优选自：B84806、AK8805、东峻H3636、DC193、M88108、B8423、B84806、Y16368、B8404、AK8812中的任意一种或多种的组合；和/或
所述降粘剂选自丙烯酯、烷酮类有机物、磷酸三(2-氯丙基)酯、磷酸三乙酯、有机硅低聚物、邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯、异丁酸酯、苯多酸酯、环氧烃类、烷基磺酸酯中的任意一种或多种的组合；优选为丙烯酯、烷酮类有机物、磷酸三(2-氯丙基)酯和磷酸三乙酯中的一种或多种；进一步优选为碳酸丙烯酯和/或磷酸三乙酯。
8.根据权利要求2-7任一项所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述的催化剂包括胺类催化剂和/或有机金属盐类催化剂；
优选的，所述胺类催化剂为双(二甲胺基乙基)醚、五甲基二亚乙基三胺、N,N-二甲基环己胺、三乙烯二胺、三乙胺、1,4-二甲基哌嗪、N,N-二甲基苄胺和双(2-二甲氨基乙基)醚中的任意一种或多种的组合；所述有机金属盐类催化剂为醋酸钾、辛酸亚锡、异辛酸钾和二月桂酸二丁基锡中的任意一种或多种的组合。
9.根据权利要求2-8任一项所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述的发泡剂为HFC-245fa发泡剂。
10.根据权利要求2-9任一项所述的聚氨酯硬质泡沫，其特征在于，所述的异氰酸酯是聚合MDI，NCO含量优选为30～32％。
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