CN117069444A - 碳化相变混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化相变混凝土及其制备方法，碳化相变混凝土包括以下质量份数的组分：低碳硅酸盐熟料30～60份，粗骨料45～100份，细骨料55～110份，拌合水14～18份，相变触发剂0.4～1份，相变调节剂2～4份，减水剂0.2～0.5份。本发明采用低碳硅酸盐熟料作为胶凝材料，其生产过程中消耗更少的石灰石和能源，排放更少的二氧化碳，并以二氧化碳养护工艺制备混凝土，在养护中通过碳化反应大量吸收二氧化碳，实现固碳。同时本发明优化了孔隙结构，提高致密程度，弥补了常规碳化混凝土在制备完成后依旧存在二氧化碳通道和大量连通孔隙的缺陷，进一步提高了混凝土制品应用过程中面对多水、潮湿的环境时的耐水和抗冻性能，扩大了碳化混凝土的应用场景。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，更具体地说，涉及一种碳化相变混凝土及其制备方法。
背景技术
近年来，采用二氧化碳养护水泥混凝土制品的研究屡见报道，包括混凝土板材、透水混凝土砖、混凝土加气块等。采用快速二氧化碳养护工艺，一方面能够短时间内获得优异的力学性能，大幅度缩短生产工艺周期，另一方面，利用硅酸盐熟料的特性，将二氧化碳固化在混凝土制品中，显著降低了水泥建材行业的碳足迹。
然而受制于二氧化碳与硅酸盐的反应特性，碳化反应完成后，混凝土内部留下二氧化碳反应通道，形成相互交错连通孔，外界环境中的水分和有害介质可以轻易通过这些孔隙进入碳化混凝土内部，破坏内部结构，造成产物溶出，致使混凝土制品耐水性能不足、抗冻和抗渗能力差等，这些问题限制了碳化养护混凝土制品的应用场景。
现有的研究多集中于如何提升碳化混凝土制品的碳化程度、固碳能力和力学性能。专利《一种低碳水泥混凝土及其制备方法》(CN114853959)利用调控外加剂改善混凝土孔结构，为二氧化碳进入混凝土内部提供通道，有利于增加混凝土碳化深度和碳化程度。专利《一种复合增强碳化预制品的制备方法》(CN109596169)采用复合活性氧化镁和碱金属硝酸盐溶液作为碳化增强相和催化相，提高碳化反应程度，从而有利提高耐久性能。这些技术均利用辅助材料提高碳化深度及反应程度，从而提高力学性能，但生成的产物依然是方解石型碳酸钙，也并未解决碳化反应后二氧化碳通道依旧存在的情况。
因此，亟需开发耐水性和抗冻性能优良的碳化混凝土。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种耐水性和抗冻性能优良的碳化相变混凝土及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种碳化相变混凝土，包括以下质量份数的组成：低碳硅酸盐熟料30～60份，粗骨料45～100份，细骨料55～110份，拌合水14～18份，相变触发剂0.4～1份，相变调节剂2～4份，减水剂0.2～0.5份。
按上述方案，所述低碳硅酸盐熟料为二硅酸三钙(C3S2)、硅酸二钙(β-C2S，γ-C2S)和硅酸一钙(CS)的一种或多种混合物，其钙硅比为1.3～2.0，勃氏比表面积为300～450m2/kg。所述低碳硅酸盐熟料，相比于传统硅酸盐水泥或熟料，具有更低的钙硅比和更低的烧成温度，故其生产过程中消耗更少的石灰石和能源，排放更少的二氧化碳。同时，由于具有碳化活性，在养护中吸收固化二氧化碳同时也获得强度。
按上述方案，所述的粗、细骨料为天然骨料、人工骨料、轻骨料中的一种或几种，其中，粗骨料级配类别为5～25mm连续粒级，细骨料的细度模数为2.6～3.0，含粉量2％～10％。
按上述方案，所述的相变触发剂为氨水，其浓度质量分数为3％～5％。在后续二氧化碳养护混凝土过程中，氨水调节内部pH值，避免混凝土pH值快速降低至10以下，以触发球霰石生成所需要10～11的pH值。此外，NH4 +吸附在球霰石晶面，降低球霰石表面能，延缓和阻止向方解石型转变。
按上述方案，所述的相变调节剂为2-氨基-3-苯丙酸、2,6-二氨基己酸两者中的一种与氯化钙的混合物，其质量比为3：1。2-氨基-3-苯丙酸和2,6-二氨基己酸中的-COO-由于静电引力与配位作用与Ca2+相互吸引，使局部Ca2+浓度提高，为碳酸钙结晶提供了成核位点，改变了球霰石成核所需的饱和度，降低了成核活化能，从而使球霰石型碳酸钙稳定存在。而氯化钙可调节水泥凝结时间，促进熟料中离子溶出，加快混凝土硬化，有利于养护早期时无定型碳酸钙生成。
本发明还提供了碳化相变混凝土的制备方法，包括以下步骤：
(1)将按配比称量好的骨料和相变触发剂放入搅拌锅内搅拌120s并封闭静置30～60min。所述的骨料在搅拌及封闭静置过程中将相变触发剂吸收至骨料内部的孔隙和骨料之间的空隙中，在后续二氧化碳养护过程中释放，一方面，调节混凝土pH值，触发球霰石生成所需适宜的pH，另一方面，降低球霰石表面能，延缓和阻止向方解石转变。
(2)再将按配比称量好的低碳硅酸盐熟料、拌合水、相变调节剂及减水剂加入搅拌机内搅拌120s，得到混凝土拌合物；
(3)将步骤(2)得到的混凝土拌合物放至模具中成型，在4045℃的环境中带模养护24h后脱模得到混凝土制品坯体；
(4)将步骤(3)得到的混凝土制品坯体置于二氧化碳反应釜中进行养护，得到成品。所述的养护过程分为两个阶段：第一阶段养护制度为二氧化碳浓度50～80％，压力0.1MPa，温度50～50℃，养护时间6～8h；第二阶段养护制度为二氧化碳浓度100％，压力0.2MPa，控制二氧化碳净流入量为0.15～0.25m3/h，温度35～45℃，养护时间10～16h。
按上述方案，所述的养护过程分为两个阶段。第一阶段为预养护阶段，部分低碳硅酸盐熟料及其水化产物与二氧化碳接触，发生碳化反应，混凝土获得一定强度。同时，随着反应进行，混凝土内部pH值从初始的高碱值逐渐下降到10～11左右，而采用50～80％浓度的二氧化碳也是为了避免pH值短时间下降过低。内部的水分也在高温和碳化反应的作用下进一步降低，达到适合球霰石的生成的环境条件。第二阶段为球霰石生成阶段，碳化反应进行到骨料表面附近，此时，降低养护温度至35～45℃，并采用持续通入100％浓度二氧化碳的工艺，可使二氧化碳溶解度增加，混凝土孔溶液中CO3 2-浓度增大。与此同时，骨料表面与孔隙释放的相变触发剂与二氧化碳达到中和，使pH值不会进一步降低。骨料释放出NH4 +与相变调节剂中的-COO-均与Ca2+产生吸附，改变了球霰石成核所需的饱和度，降低了成核活化能。进一步地，降低了产物球霰石的表面能，从而使球霰石型碳酸钙稳定存在。随着养护过程的进行，混凝土内部的水分进一步逸出，更加有利于球霰石在骨料周边稳定存在。
实施本发明的碳化相变混凝土及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)采用低碳硅酸盐熟料作为胶凝材料，其生产过程中消耗更少的石灰石和能源，排放更少的二氧化碳，并以二氧化碳养护工艺制备混凝土，在养护中通过碳化反应大量吸收二氧化碳，实现固碳。从两个方面显著降低了混凝土及其制品的碳足迹；
(2)通过特定方法制备出球霰石型碳酸钙产物，与水接触时能发生相变转换生成文石和方解石型碳酸钙，进一步地文石也会缓慢向方解石转变，改善骨料与混凝土的界面过渡区性质，同时优化了孔隙结构，提高致密程度，弥补了常规碳化混凝土在制备完成后依旧存在二氧化碳通道和大量连通孔隙的缺陷，进一步提高了碳化混凝土制品应用过程中面对多水、潮湿的环境时的耐水和抗冻性能，扩大了碳化混凝土的应用场景；
(3)本发明的碳化相变混凝土碳化后初始强度达到34.2～55.3MPa，碳化后混凝土中球霰石含量最多达到15.8％。在浸水30d后，混凝土软化系数大于1.0，强度继续增长，不受水的侵害，此外，在150次冻融循环后，相对弹性模量并无明显下降，未遭受冻融破坏，表现出优良的耐水和抗冻性能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。
性能测试
本发明对碳化相变混凝土进行抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试。抗压强度测试参照《混凝土物理力学性能试验方法标准》(GB/T50081-2019)。XRD定量分析是将碳化后的混凝土取样、制样，测试其中球霰石型碳酸钙含量。软化系数测试参照《轻骨料混凝土应用技术标准》(JGJ/T12-2019)。抗冻性能测试参照《普通混凝土长期性能与耐久性能试验方法标准》(GB/T50082-2009)中的快冻法。
实施例1
碳化相变混凝土，有以下质量份数的组分：低碳硅酸盐熟料30份，粗骨料95份，细骨料100份，拌合水18份，相变触发剂0.8，相变调节剂2份，减水剂0.2份；
所用的低碳硅酸盐水泥为二硅酸三钙(C3S2)、硅酸二钙(β-C2S，γ-C2S)和硅酸一钙(CS)的多种混合物，其平均钙硅比在1.2，勃氏比表面积为450m2/kg；
所用的粗、细骨料为石灰石质人工骨料，其中，粗骨料级配类别为5～25mm连续粒级，细骨料的细度模数为2.6，含粉量10％；
所用的相变触发剂为氨水，其浓度质量分数为5％；
所用的减水剂为萘系减水剂；
上述碳化相变混凝土包括以下制备方法：
(1)将按配比称量好的骨料和相变触发剂放入搅拌锅内搅拌120s并封闭静置60min；
(2)再将按配比称量好的低碳硅酸盐熟料、拌合水、相变调节剂及减水剂加入搅拌机内搅拌120s，得到混凝土拌合物；
(3)将步骤(2)得到的混凝土拌合物放至模具中成型，在4045℃的环境中带模养护24h后脱模得到混凝土制品坯体；
(4)将步骤(3)得到的混凝土制品坯体置于二氧化碳反应釜中进行养护，得到成品。所述的养护过程分为两个阶段：第一阶段养护制度为二氧化碳浓度50％，压力0.1MPa，温度60℃，养护时间6h；第二阶段养护制度为二氧化碳浓度100％，压力0.2MPa，控制二氧化碳净流入量为0.21m3/h，温度40℃，养护时间14h。
本实施例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
实施例2
碳化相变混凝土，有以下质量份数的组分：低碳硅酸盐熟料60份，粗骨料100份，细骨料50份，拌合水16份，相变触发剂1，相变调节剂4份，减水剂0.5份；
所用的低碳硅酸盐水泥为二硅酸三钙(C3S2)、硅酸二钙(β-C2S，γ-C2S)和硅酸一钙(CS)的多种混合物，其平均钙硅比在1.5，勃氏比表面积为300m2/kg；
所用的粗、细骨料为石灰石质人工骨料，其中，粗骨料级配类别为5～25mm连续粒级，细骨料的细度模数为2.9，含粉量2％；
所用的相变触发剂为氨水，其浓度质量分数为4％；
所用的减水剂为聚羧酸减水剂；
上述碳化相变混凝土包括以下制备方法：
(1)将按配比称量好的骨料和相变触发剂放入搅拌锅内搅拌120s并封闭静置50min；
(2)再将按配比称量好的低碳硅酸盐熟料、拌合水、相变调节剂及减水剂加入搅拌机内搅拌120s，得到混凝土拌合物；
(3)将步骤(2)得到的混凝土拌合物放至模具中成型，在4045℃的环境中带模养护24h后脱模得到混凝土制品坯体；
(4)将步骤(3)得到的混凝土制品坯体置于二氧化碳反应釜中进行养护，得到成品。所述的养护过程分为两个阶段：第一阶段养护制度为二氧化碳浓度80％，压力0.1MPa，温度50℃，养护时间8h；第二阶段养护制度为二氧化碳浓度100％，压力0.2MPa，控制二氧化碳净流入量为0.25m3/h，温度45℃，养护时间16h。
本实施例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
实施例3
碳化相变混凝土，有以下质量份数的组分：低碳硅酸盐熟料60份，粗骨料45份，细骨料65份，拌合水18份，相变触发剂1，相变调节剂2份，减水剂0.3份；
所用的低碳硅酸盐水泥为二硅酸三钙(C3S2)、硅酸二钙(β-C2S，γ-C2S)和硅酸一钙(CS)的多种混合物，其平均钙硅比在1.6，勃氏比表面积为400m2/kg；
所用的粗骨料为粉煤灰陶粒轻骨料，密度等级800，1h吸水率10％，级配类别为5～25mm连续粒级；所用细骨料为石灰石质机制砂，细度模数2.9，含粉量为5％；
所用的相变触发剂为氨水，其浓度质量分数为5％；
所用的减水剂为萘系减水剂；
上述碳化相变混凝土包括以下制备方法：
(1)将按配比称量好的骨料和相变触发剂放入搅拌锅内搅拌120s并封闭静置60min；
(2)再将按配比称量好的低碳硅酸盐熟料、拌合水、相变调节剂及减水剂加入搅拌机内搅拌120s，得到混凝土拌合物；
(3)将步骤(2)得到的混凝土拌合物放至模具中成型，在4045℃的环境中带模养护24h后脱模得到混凝土制品坯体；
(4)将步骤(3)得到的混凝土制品坯体置于二氧化碳反应釜中进行养护，得到成品。所述的养护过程分为两个阶段：第一阶段养护制度为二氧化碳浓度60％，压力0.1MPa，温度60℃，养护时间8h；第二阶段养护制度为二氧化碳浓度100％，压力0.2MPa，控制二氧化碳净流入量为0.15m3/h，温度45℃，养护时间16h。
本实施例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
对比例1
本对比例的碳化相变混凝土及其制备方法，除了在制备方法步骤(4)中将第二阶段养护制度改为与第一阶段养护制度的二氧化碳浓度、压力、温度一致，控制二氧化碳净流入量为0m3/h和养护时间为14h外，其余组成与制备方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
本对比例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
对比例2
本对比例的碳化相变混凝土及其制备方法，除了未加入相变调节剂外，其余组成与制备方法均与实施例2相同，在此不再赘述。
本对比例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
对比例3
本对比例的碳化相变混凝土及其制备方法，除了将相变触发剂替换为等质量的自来水外，其余组成与制备方法均与实施例3相同，在此不再赘述。
本对比例中的抗压强度、XRD定量分析、软化系数和抗冻性能测试结果见表1。
表1为实施例1～3和对比例1～3的性能测试结果：
从上述性能测试结果可以看出，实施例1～3的碳化相变混凝土初始抗压强度可达到34.2～55.3MPa，而对比例1～3的碳化混凝土初始抗压强度下降了6.8～9.2MPa。从XRD定量分析结果看，实施例1～3混凝土中球霰石含量明显高于对比例1～3。对于碳化后混凝土在水中浸泡30d后强度的变化，实施例1～3相比于初始强度，浸水30d后强度均增长，软化系数最大达到1.2，这时候由于球霰石在水的作用下发生晶型转变，改善了碳化混凝土骨料周边界面过渡区性质，提升了体系强度；而对比例1～3的碳化混凝土浸水30d后，强度出现了不同程度的下降，软化系数最低为0.8，表明难以抵抗水的侵蚀作用。在150次冻融循环后，实施例和对比例的相对动弹性模量出现了不同程度的下降，但实施例1～3中相对弹性模量普遍高于对比例，这是由于球霰石相变过程中改善了混凝土孔结构，将部分连通孔转变为封闭孔，提升抗冻性能，而对比例1和3的相对弹性模量为58.1％和54.0，已低于60％，判定为遭到冻融破坏。
综上所述，本发明的碳化相变混凝土初始强度达到34.2～55.3MPa，满足预制构件要求。在浸水30d后，混凝土软化系数大于1.0，强度继续增长，不受水的侵害，此外，在150次冻融循环后，相对弹性模量并无明显下降，未遭受冻融破坏，因此，本发明的碳化相变混凝土表现出优良的的耐水和抗冻性能，能够在多水、潮湿的环境下应用而不遭受损害。
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (6)
1.一种碳化相变混凝土，其特征在于，包括以下质量份数的组分：低碳硅酸盐熟料30～60份，粗骨料45～100份，细骨料55～110份，拌合水14～18份，相变触发剂0.4～1份，相变调节剂2～4份，减水剂0.2～0.5份。
2.根据权利要求1所述的碳化相变混凝土，其特征在于，所述低碳硅酸盐熟料为二硅酸三钙(C3S2)、硅酸二钙(β-C2S，γ-C2S)和硅酸一钙(CS)的一种或多种混合物，其钙硅比为1.3～2.0，勃氏比表面积为300～450m2/kg。
3.根据权利要求1所述的碳化相变混凝土，其特征在于，所述粗、细骨料为天然骨料、人工骨料、轻骨料中的一种或几种，其中，粗骨料级配类别为5～25mm连续粒级，细骨料的细度模数为2.6～3.0，含粉量2％～10％。
4.根据权利要求1所述的碳化相变混凝土，其特征在于，所述的相变触发剂为氨水，其浓度质量分数为3％～5％。
5.根据权利要求1所述的碳化相变混凝土，其特征在于，所述的相变调节剂为2-氨基-3-苯丙酸、2,6-二氨基己酸两者中的一种与氯化钙的混合物，其质量比为3：1。
6.一种权利要求1所述的碳化相变混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将按配比称量好的骨料和相变触发剂放入搅拌锅内搅拌120s并封闭静置30～60min；
(2)再将按配比称量好的低碳硅酸盐熟料、拌合水、相变调节剂及减水剂加入搅拌机内搅拌120s，得到混凝土拌合物；
(3)将步骤(2)得到的混凝土拌合物放至模具中成型，在40±5℃的环境中带模养护24h后脱模得到混凝土制品坯体；
(4)将步骤(3)得到的混凝土制品坯体置于二氧化碳反应釜中进行养护，得到成品；所述的养护过程分为两个阶段：第一阶段养护制度为二氧化碳浓度50～80％，压力0.1MPa，温度50～70℃，养护时间6～8h；第二阶段养护制度为二氧化碳浓度100％，压力0.2MPa，控制二氧化碳净流入量为0.15～0.27m3/h，温度35～45℃，养护时间10～16h。
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