CN117051495A - 一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，本发明是以六方氮化硼、多巴胺、铜、对苯二甲酸、乙二醇等原料为主要成分，通过球磨、超声以及煅烧等方式，制得聚酯抗菌母粒；再将抗菌母粒与再生聚酯原料进行混合干燥，然后进行熔融共混纺丝，得到抗菌再生聚酯短纤维；将丝束进行切断、包装，制得成品。本发明的优点是将具有抗菌作用的铜、六方氮化硼及碳材料同时应用于抗菌再生聚酯短纤维的制备工艺中，制备方法简单，抗菌性能优异；同时具有较好的阻燃性能、导电性能及力学性能，极大地拓宽了涤纶短纤维的应用领域。此外，以再生聚酯为原料能够减少自然界中废弃聚酯的储量，这不仅能减少对环境的污染，还能缓解石油资源紧缺的问题。
Description
技术领域
本发明涉及再生聚酯短纤维的制备方法，特别涉及一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，属于聚酯纤维制造技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种半结晶热塑性聚酯，具有优异的化学及物理性能，被广泛应用于纺织、包装瓶、电子器件、机械设备制造等领域，是目前在世界范围内使用量最高聚酯材料。由于PET优异的稳定性，导致其在环境中难以自然降解，从而造成了严重的环境污染。因此，需要对PET进行回收和再利用，减少循环中的废弃聚酯数量，降低环境污染。
涤纶纤维由于其具有强度高、弹性好、耐热、耐光和耐酸碱性等优点，具有良好的加工性和易纺性，其面料耐洗耐磨、免烫抗皱，在服装、家纺、装饰等领域被广泛应用，在市场中占有巨大的份额，是PET最重要的应用之一。
随着社会的发展与人类生活的需求量增加，由于传统涤纶纤维的抑菌性、导电性及阻燃效果较差，已不满足人类生产和生活的需求。申请号为CN202011428377.9的专利公开了一种抗菌型涤纶短纤维的制造方法：将涤纶树脂经除杂、切片、除湿、干燥后与抗菌母粒混合，经加热熔融后得到涤纶纤维纺丝熔体，将熔体进行纺丝、卷绕、拉伸、热定型等工艺后得到抗菌涤纶短纤维，简化了生产过程，生产出的涤纶短纤维具有较好的抗菌性能。申请号为CN201811002692.8的专利公开了一种复合抗菌聚酯短纤维及其制备方法：以丙二胺四乙酸二钠为螯合剂，将铜、锌、钙离子逐步熬合包覆，形成复合抗菌剂，再通过熔融共混的方法制备得到复合抗菌聚酯母粒初产物，复合抗菌聚酯母粒初产物经液相增黏后制备得到复合抗菌聚酯母粒；复合抗菌聚酯母粒与再生聚酯切片进行熔融共混纺丝，制备得到复合抗菌聚酯短纤维具有较好的抑菌能力。申请号为CN201310742904.7的专利公开了一种防瞒抗菌涤纶短纤维及其制备方法：由微米级蓄热防瞒陶瓷粉末和载银纳米二氧化钛复合抗菌粉体通过酯化聚合纺丝方式制备得到经纺丝后得到的防瞒抗菌涤纶短纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抗菌效果。申请号为CN201911168948.7的专利公开了一种抗菌原生涤纶短纤维的制备工艺：抗菌母粒制备：以二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、花生醇丙酸酯、对苯二甲酸二甲酯、丙二醇以及分散剂为原料制备抗菌母粒；经原料处理、加热熔融、喷丝、冷却成型、上油、卷绕集束、卷曲切断工艺制得抗菌原生涤纶短纤维，生产出的涤纶短纤维具有较好的抗菌性能。然而，上述涤纶聚酯短纤维的制备工艺中对纤维性能的改良较为单一，抗菌剂使用量较大，降低了聚酯纤维的力学性能及热学性能。因此，有必要研制一种复合抗菌导电阻燃性能为一体的新型涤纶短纤维。在提升涤纶短纤维抗菌性能的同时，改善其阻燃及导电性，拓展涤纶短纤维的应用市场。
铜由于其优异的抑菌性能被广泛应用于抗菌纤维、医学、饮用水的消毒杀菌等领域，作为抑菌剂，铜能有效控制革兰阴性杆菌、革兰阳性球菌、念珠菌等病原菌等常见细菌的生物活性。此外，已有研究表明一些碳材料也具有抗菌功能，如石墨烯、碳纳米管等，经煅烧之后的多巴胺失去氨基、羟基等官能团，形成碳层均匀包覆在氮化硼基体表面，具有一定的抗菌性能。由于六方氮化硼具有类似石墨的层状结构，六方氮化硼还被称为“白色石墨烯”，研究发现：“白色石墨烯”还具有良好的抗菌性能，在纤维应用上极具发展潜力。氮化硼作为新型二维材料，具有较大的表面积和典型的层状结构，可作为高分子材料燃烧过程中的物理阻挡层，并作为减缓传热和有效传递可燃气体的良好屏障，能够极大改善高分子材料的阻燃性能。然而，目前尚无利用氮化硼材料、碳材料和铜复合用于制造抗菌再生涤纶短纤维的相关研究。
发明内容
为了解决自然界中废弃聚酯储量大以及传统涤纶短纤维抗菌效果差等缺点，本发明提供了一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法。以氮化硼、碳材料、铜为主要抗菌组分制备聚酯抗菌母粒，再将抗菌母粒与再生聚酯原料混合干燥后进行熔融共混纺丝，所得到再生聚酯短纤维具有优异的抗菌性能，同时具有较好的阻燃性能、导电性能以及力学性能等附加性能，极大的拓展了涤纶短纤维的应用领域。此外，以再生聚酯为原料能够减少自然界中废弃聚酯的储量，这不仅能避免对环境的污染，还能缓解石油资源紧缺的问题。
一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其具体步骤如下：
(1)抗菌母粒的制备：将六方氮化硼和多巴胺经湿法球磨使多巴胺负载于氮化硼基体上，并将球磨产物置于铜盐溶液中进行吸附，多巴胺中的邻苯二酚上的氧原子通过共用电子与金属离子发生络合，将金属铜均匀分散到氮化硼负载多巴胺前驱体上，经管式炉煅烧后，多巴胺失去羟基、氨基等基团，形成碳层包覆在氮化硼基体上，形成氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；再将煅烧后的产物以及分散剂超声分散到乙二醇溶液中，然后向乙二醇分散液和对苯二甲酸的反应体系中加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，聚酯经过挤出造粒、干燥，即得聚酯抗菌母粒；
(2)纺丝工艺：按照一定质量份数称取抗菌母粒与再生聚酯原料进行混合干燥，再经纺丝、环吹风、上油、集束、拉伸、卷曲、松弛热定型、切断、打包等工艺后获得抗菌再生聚酯短纤维。
作为优选，步骤(1)所述的氮化硼与多巴胺的质量比为1:0.1-10，所述的球磨机为行星式球磨机，球磨条件为：球磨机转速400rmp，5min正反转，间隔时间30s。
作为优选，步骤(1)所述的铜盐溶液为氯化铜溶液、硝酸铜溶液、硫酸铜溶液的一种，铜盐溶液的浓度为100-800mg/L。
作为优选，步骤(1)所述的煅烧温度为800-1200℃，保温时间为2-4h。
作为优选，步骤(1)所述的分散剂包括：白油、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、硬脂酸、石蜡、乙撑双硬脂酸酰胺等。
作为优选，步骤(1)所述的BN@C@Cu复合物在二元醇中的质量浓度为10％-20％。
作为优选，步骤(1)所述的催化剂为醋酸锌、醋酸钴、或醋酸锰中的一种，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.001-0.06wt％；对苯二甲酸与二元醇的摩尔比为1:1.1-1.6。
作为优选，步骤(1)所述的酯化反应温度为220-260℃，酯化压力0.1MPa-0.4MPa，缩聚反应温度为250-290℃，缩聚压力为真空度≤100Pa，所述聚酯的特性粘度为0.1-0.5dL/g。
作为优选，步骤(1)所述的挤出造粒分为六个区，六个区的螺杆温度依次为：一区220-250℃，二区230-260℃，三区250-280℃，四区260-290℃，五区260-290℃，六区260-290℃。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的再生聚酯原料选用以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料和再生聚酯瓶片中的一种或两种。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒1-4份、再生聚酯96-99份。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的混合干燥条件为：采用真空转鼓干燥机干燥，真空度低于-0.09MPa，转速4r/min，干燥温度110-150℃，干燥8-12h。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的纺丝温度为270-285℃，温度波动控制在±2℃；环吹风冷却风速大小为0.5-4.0m/s，相对湿度控制在65％-80％，风温控制在20-30℃；上油率控制在0.1％-0.2％。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的集束工艺中卷曲轮宽度承担(4.4-6.6)×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的拉伸工艺采用两道拉伸，第一道拉伸在热的油水浴中进行，温度控制在60-80℃；第二道拉伸采用130-150℃的过热蒸汽(蒸汽压力大于0.1MPa)将丝束加热到100-120℃。
作为优选，步骤(2)所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，所述的松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为110-120℃，热定型区温度为120-130℃；烘干热定型时间控制在15-20min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)将具有抗菌作用的铜、六方氮化硼及碳材料同时应用于抗菌再生聚酯短纤维的制备工艺中，制备方法简单，抗菌性能优异；
(2)除抗菌性能外，所述的抗菌组分具有较好的阻燃性能、导电性能及力学性能，极大的拓展了涤纶短纤维的应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为1:1通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，然后将产物置于100mg/L的硝酸铜溶液中吸附3h，铜离子被吸附到氮化硼负载多巴胺前驱体上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧2h，得到氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；将BN@C@Cu复合物以及分散剂以3000r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的10％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锌，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.006wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，酯化反应温度为240℃，酯化压力0.1MPa，升温进行缩聚反应，温度为260℃，缩聚压力为真空度80Pa，所述聚酯的特性粘度为0.3dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区220℃，二区230℃，三区250℃，四区260℃，五区260℃，六区260℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用以废弃聚酯纺织品为原料加工的布泡料，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒5份、再生聚酯95份；真空转鼓干燥机真空度为-0.1MPa，转速4r/min，干燥温度120℃，干燥时间8h；纺丝温度为275℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.0m/s，相对湿度75％，风温25℃；上油率0.1％；第一道拉伸温度为80℃，第二道拉伸温度135℃的过热蒸汽将丝束加热到105℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为110℃，热定型区温度为120℃；烘干热定型时间15min。
实施例2：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为2:1通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，然后将产物置于200mg/L的硝酸铜溶液中吸附2h，铜离子被吸附到氮化硼负载多巴胺前驱体上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧3h，得到氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；将BN@C@Cu复合物以及分散剂以3500r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的15％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锰，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.005wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1，酯化反应温度为220℃，酯化压力0.2MPa，升温进行缩聚反应，温度为265℃，缩聚压力为真空度90Pa，所述聚酯的特性粘度为0.2dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区230℃，二区240℃，三区260℃，四区270℃，五区270℃，六区270℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用以废弃聚酯纺织品为原料加工的布泡料，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒4份、再生聚酯96份；真空转鼓干燥机真空度为-0.15MPa，转速4r/min，干燥温度110℃，干燥时间10h；纺丝温度为270℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.5m/s，相对湿度70％，风温26℃；上油率0.15％；第一道拉伸温度为70℃，第二道拉伸温度130℃的过热蒸汽将丝束加热到110℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担4.5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为115℃，热定型区温度为125℃；烘干热定型时间20min。
实施例3：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为1:2通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，然后将产物置于100mg/L的硝酸铜溶液中吸附3h，铜离子被吸附到氮化硼负载多巴胺前驱体上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧2h，得到氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；将BN@C@Cu复合物以及分散剂以3000r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的10％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸钴，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.006wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，酯化反应温度为240℃，酯化压力0.1MPa，升温进行缩聚反应，温度为260℃，缩聚压力为真空度80Pa，所述聚酯的特性粘度为0.3dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区220℃，二区230℃，三区250℃，四区260℃，五区260℃，六区260℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用再生聚酯瓶片，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒5份、再生聚酯95份；真空转鼓干燥机真空度为-0.1MPa，转速4r/min，干燥温度120℃，干燥时间8h；纺丝温度为275℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.0m/s，相对湿度75％，风温25℃；上油率0.1％；第一道拉伸温度为80℃，第二道拉伸温度135℃的过热蒸汽将丝束加热到105℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为110℃，热定型区温度为120℃；烘干热定型时间15min。
实施例4：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为4:1通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，然后将产物置于200mg/L的硝酸铜溶液中吸附2h，铜离子被吸附到氮化硼负载多巴胺前驱体上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧3h，得到氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；将BN@C@Cu复合物以及分散剂以3500r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的15％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锰，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.005wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1，酯化反应温度为220℃，酯化压力0.2MPa，升温进行缩聚反应，温度为265℃，缩聚压力为真空度90Pa，所述聚酯的特性粘度为0.2dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区230℃，二区240℃，三区260℃，四区270℃，五区270℃，六区270℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用再生聚酯瓶片，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒4份、再生聚酯96份；真空转鼓干燥机真空度为-0.15MPa，转速4r/min，干燥温度110℃，干燥时间10h；纺丝温度为270℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.5m/s，相对湿度70％，风温26℃；上油率0.15％；第一道拉伸温度为70℃，第二道拉伸温度130℃的过热蒸汽将丝束加热到110℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担4.5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为115℃，热定型区温度为125℃；烘干热定型时间20min。
实施例5：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为1:4通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，然后将产物置于200mg/L的硝酸铜溶液中吸附2h，铜离子被吸附到氮化硼负载多巴胺前驱体上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧3h，得到氮化硼、铜和碳材料的复合物BN@C@Cu；将BN@C@Cu复合物以及分散剂以3500r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的15％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锌，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.005wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1，酯化反应温度为220℃，酯化压力0.2MPa，升温进行缩聚反应，温度为265℃，缩聚压力为真空度90Pa，所述聚酯的特性粘度为0.2dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区230℃，二区240℃，三区260℃，四区270℃，五区270℃，六区270℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用再生聚酯瓶片，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒4份、再生聚酯95份；真空转鼓干燥机真空度为-0.15MPa，转速4r/min，干燥温度110℃，干燥时间10h；纺丝温度为270℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.5m/s，相对湿度70％，风温26℃；上油率0.15％；第一道拉伸温度为70℃，第二道拉伸温度130℃的过热蒸汽将丝束加热到110℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担4.5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为115℃，热定型区温度为125℃；烘干热定型时间20min。
对比例1：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与硫酸铜粉末以质量比为1:1混合，通过球磨得到铜掺杂氮化硼的前驱体，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧2h，得到铜掺杂氮化硼BN@Cu；将BN@Cu复合物以及分散剂以3000r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C@Cu复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的10％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锌，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.006wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，酯化反应温度为220℃，酯化压力0.1MPa，升温进行缩聚反应，温度为260℃，缩聚压力为真空度80Pa，所述聚酯的特性粘度为0.3dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区220℃，二区230℃，三区250℃，四区260℃，五区260℃，六区260℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用再生聚酯瓶片，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒4份、再生聚酯95份；真空转鼓干燥机真空度为-0.15MPa，转速4r/min，干燥温度110℃，干燥时间10h；纺丝温度为270℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.5m/s，相对湿度70％，风温26℃；上油率0.15％；第一道拉伸温度为70℃，第二道拉伸温度130℃的过热蒸汽将丝束加热到110℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担4.5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为115℃，热定型区温度为125℃；烘干热定型时间20min。
对比例2：
1.抗菌母粒制备：将氮化硼与多巴胺以质量比为1:1通过湿法球磨将多巴胺负载于氮化硼上，并将上述产物置于管式炉中在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至900℃煅烧2h，得到氮化硼与碳的复合物BN@C；将BN@C复合物以及分散剂以3000r/min转速高速均匀分散于乙二醇溶液中，BN@C复合物以及分散剂的总质量占乙二醇溶液质量的10％，制成均匀分散液；以乙二醇分散液和对苯二甲酸为单体，加入催化剂通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，催化剂为醋酸锌，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.006wt％，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3，酯化反应温度为220℃，酯化压力0.1MPa，升温进行缩聚反应，温度为260℃，缩聚压力为真空度80Pa，所述聚酯的特性粘度为0.3dL/g；将所得的聚酯经过挤出造粒、干燥，挤出造粒螺杆温度：一区220℃，二区230℃，三区250℃，四区260℃，五区260℃，六区260℃。
2.纺丝工艺参数：再生聚酯原料选用以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料，抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒4份、再生聚酯96份；真空转鼓干燥机真空度为-0.1MPa，转速4r/min，干燥温度120℃，干燥时间8h；纺丝温度为275℃±2℃；环吹风冷却风速大小为3.0m/s，相对湿度75％，风温25℃；上油率0.1％；第一道拉伸温度为80℃，第二道拉伸温度135℃的过热蒸汽将丝束加热到105℃；集束工艺中卷曲轮宽度承担5×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％；松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为110℃，热定型区温度为120℃；烘干热定型时间15min。
实施例6：
将上述实施例1-5以及对比例1-2分别进行抗菌性能测试(按常规微生物检测方法检测)，得到结果如表1所示：
表1
由表1可以看出：实施例1-5获得的抗菌母粒的抗菌性能优于对比例1-2获得的抗菌母粒的对应性能。对比例1抗菌性能较差的原因可能是由于铜离子未均匀分散于氮化硼载体上所致，对比例2可能是由于经煅烧后的多巴胺失去了羟基、氨基等官能团，从而降低了其抑菌性能。
Claims (9)
1.一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)的制备：将六方氮化硼和多巴胺经湿法球磨使多巴胺负载于氮化硼基体上，并将球磨产物置于铜盐溶液中吸附，多巴胺中的邻苯二酚上的氧原子通过共用电子与金属离子发生络合，将金属铜均匀分散到氮化硼负载多巴胺前驱体上，经管式炉煅烧后，形成碳层包覆在氮化硼基体上，再将煅烧后的产物以及分散剂超声分散到乙二醇溶液中形成乙二醇分散液，然后向乙二醇分散液和对苯二甲酸的反应体系中加入催化剂，通过酯化反应和缩聚反应制备聚酯，聚酯经过挤出造粒、干燥，即得聚酯抗菌母粒；
所述的六方氮化硼与多巴胺的质量比为1:0.1-10；
铜盐溶液为氯化铜溶液、硝酸铜溶液、或硫酸铜溶液的一种，铜盐溶液的浓度为100-800mg/L；
所述的球磨条件为：球磨机转速400rmp，5min正反转，间隔时间30s；
所述的煅烧条件为：温度为800-1200℃，保温时间为2-4h；
所述的分散剂包括：白油、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、硬脂酸、石蜡、或乙撑双硬脂酸酰胺中的一种或几种混合；
所述的酯化反应催化剂为醋酸锌、醋酸钴、或醋酸锰中的一种，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.001-0.06wt％；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1-1.6；所述的酯化反应温度为220-260℃，酯化压力0.1MPa-0.4MPa，缩聚反应温度为250-290℃，缩聚压力为真空度≤100Pa，所述聚酯的特性粘度为0.1-0.5dL/g；
(2)纺丝工艺：按照一定质量份数称取抗菌母粒与再生聚酯原料进行混合干燥，再经纺丝、环吹风、上油、集束、拉伸、卷曲、松弛热定型、切断、打包工艺后获得抗菌再生聚酯短纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的挤出造粒过程中分为六个区，六个区的螺杆温度依次分别为：一区：220-250℃，二区：230-260℃，三区：250-280℃，四区：260-290℃，五区：260-290℃，六区：260-290℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的再生聚酯原料选用以废聚酯纺织品为原料加工的布泡料、或再生聚酯瓶片中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的抗菌母粒与再生聚酯原料的质量份数分别为：抗菌母粒1-4份、再生聚酯96-99份。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的混合干燥条件为：采用真空转鼓干燥机干燥，真空度低于-0.09MPa，转速4r/min，干燥温度110-150℃，干燥8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的纺丝温度为270-285℃，温度波动控制在±2℃；环吹风冷却风速大小为0.5-4.0m/s，相对湿度控制在65％-80％，风温控制在20-30℃；上油率控制在0.1％-0.2％。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的集束工艺中卷曲轮宽度承担(4.44-6.66)×103dtex/mm，集束纤维的总线密度变动控制在±4％。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的拉伸工艺采用两道拉伸，第一道拉伸在热的油水浴中进行，温度控制在60-80℃；第二道拉伸采用130-150℃的过热蒸汽(蒸汽压力大于0.1MPa)将丝束加热到100-120℃。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌再生聚酯短纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的松弛热定型工艺采用链板式松弛热定型机，烘干区温度为110-120℃，热定型区温度为120-130℃；烘干热定型时间控制在15-20min。
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