CN117050813A - 玫瑰纯露提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然产物提取技术领域，尤其涉及一种玫瑰纯露提取工艺；通过设置第一连接管、第一增压泵、第一三通阀、第一萃取罐、第二连接管、第二萃取罐、第三连接管、第四连接管、第二增压泵、第二三通阀、第五连接管、第三增压泵的结构，并通过相应的控制方法，使得其中一个萃取罐内的玫瑰花瓣提取完毕后，由于该萃取罐内还留有二氧化碳超临界流体，通过相应的增压泵能够先将该萃取罐内的二氧化碳超临界流体泵至另一个萃取罐内，避免有效成分的浪费，当完全转移后，再通过另一个萃取罐进行提取，可提高整体的提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，尤其涉及一种玫瑰纯露提取工艺。
背景技术
授权公告号为CN109705983B的中国专利公开了一种同时萃取植物精油及纯露的超临界CO2萃取装置及方法，通过CO2萃取技术可以在较低温度下提取到植物精油和植物纯露，提高提取物的品质。
但是将CO2萃取技术应用于玫瑰纯露提取时，由于玫瑰凝露的原料是玫瑰花瓣，在提取前，需要将大量的玫瑰花瓣置入萃取罐内，在批量生产玫瑰凝露时，在前一批次的玫瑰花瓣充分提取后，需要将前一批次的玫瑰花瓣从萃取罐内取出，再放入下一批需要提取的玫瑰花瓣，而这段时间需要耗费大量时间，这段时间则需要将萃取设备完全停止，使提萃取设备中断生产，从而造成生产效率降低。
因此，亟需改进玫瑰纯露的提取工艺，在应用CO2萃取技术的情况下，提高萃取生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：亟需改进玫瑰纯露的提取工艺，在应用CO2萃取技术的情况下，提高萃取生产效率。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种玫瑰纯露提取工艺，基于萃取设备，所述萃取设备包括：
二氧化碳储罐；
第一连接管，所述第一连接管的始端连接于二氧化碳储罐；
第一增压泵，所述第一增压泵连接于第一连接管；
第一三通阀，所述第一连接管的末端连接于第一三通阀的第一端；
第一萃取罐；
第二连接管，所述第二连接管的始端连接于第一三通阀的第二端，末端连接于第一萃取罐；
第二萃取罐；
第三连接管，所述第三连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于第二萃取罐；
第四连接管，所述第四连接管的始端连接于第一萃取罐；
第二增压泵，所述第二增压泵连接于第四连接管；
第二三通阀，所述第四连接管的末端连接于第二三通阀的第一端；
第五连接管，所述第五连接管的始端连接于第二萃取罐，末端连接于第二三通阀的第二端；
第三增压泵，所述第三增压泵连接于第五连接管；
精油分离釜；
第六连接管，所述第六连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于精油分离釜；
纯露分离釜；
第七连接管，所述第七连接管的始端连接于精油分离釜，末端连接于纯露分离釜；
第八连接管，所述第八连接管的始端连接于纯露分离釜，末端连接于二氧化碳储罐；
PLC，所述PLC分别与所述第一增压泵、第一三通阀、第二三通阀、第二增压泵和第三增压泵电连接；
所述提取工艺包括以下步骤：
预先在第一萃取罐内放入玫瑰花瓣；
S1：PLC控制第一三通阀的第一端和第二端连通，控制第二三通阀的第一端和第三端连通；
S2：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第二连接管泵入第一萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第四连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第二萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S3：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，进行以下步骤；
S4：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第二真空泵打开，使第一萃取罐内的二氧化碳流体泵入第二萃取罐内，使第一萃取罐内处于负压状态；
S5：PLC控制第一三通阀的第一端和第三端连通，第二端关闭，控制第二三通阀的第二端和第三端连通；
S6：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第三连接管泵入第二萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第五连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第一萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S7：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S5-S7循环；持续预设的时间后，进行以下步骤：
S8：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第三真空泵打开，使第二萃取罐内的二氧化碳流体泵入第一萃取罐内，使第二萃取罐内处于负压状态；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，转为S4，并进行S5-S7循环；持续预设的时间后，转为S8，并进行S1-S3循环；以此往复。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第一萃取罐连接有第一泄压阀；所述第二萃取罐连接有第二泄压阀，提取工艺的S2中，控制第二萃取罐调节至常压具体为：控制第二萃取罐的第二泄压阀打开，使第二萃取罐内的气压与外部气压一致；
提取工艺的S6中，控制第一萃取罐调节至常压具体为：控制第一萃取罐的第一泄压阀打开，使第一萃取罐内的气压与外部气压一致。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第八连接管连接有冷凝器。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第六连接管连接有微调阀。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第六连接管设有第一加热器。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第七连接管设有第二加热器。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述纯露分离釜的下部连接有进水管，所述进水管连接有进水阀。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第七连接管连接有第一气阀，所述第八连接管连接有第二气阀。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述纯露分离釜的上部连接有出气口，所述出气口处连接有出气阀。
本发明的有益效果在于：通过设置第一连接管、第一增压泵、第一三通阀、第一萃取罐、第二连接管、第二萃取罐、第三连接管、第四连接管、第二增压泵、第二三通阀、第五连接管、第三增压泵的结构，并通过相应的控制方法，使得其中一个萃取罐内的玫瑰花瓣提取完毕后，由于该萃取罐内还留有二氧化碳超临界流体，通过相应的增压泵能够先将该萃取罐内的二氧化碳超临界流体泵至另一个萃取罐内，避免有效成分的浪费，当完全转移后，再通过另一个萃取罐进行提取，而该萃取罐通过泄压后即可打开更换下一批需要提取的玫瑰叶片；两个萃取罐交替使用，其中一个萃取罐在更换玫瑰叶片时，另一个萃取罐能够与萃取体系形成循环，使整个提取工艺持续进行，避免因更换玫瑰叶片而造成提取工艺停止，从而提高整体的提取效率。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的一种玫瑰纯露提取工艺所涉及的萃取设备的结构示意图；
标号说明：
1、二氧化碳储罐；
2、第一连接管；21、第一增压泵；
3、第一三通阀；
4、第一萃取罐；41、第一泄压阀；
5、第二连接管；
6、第二萃取罐；61、第二泄压阀；
7、第三连接管；
8、第四连接管；81、第二增压泵；
9、第二三通阀；
10、第五连接管；101、第三增压泵；
11、精油分离釜；
12、第六连接管；121、微调阀；122、第一加热器；
13、纯露分离釜；131、进水管；132、进水阀；133、出气口；134、出气阀；
14、第七连接管；141、第二加热器；142、第一气阀；
15、第八连接管；151、冷凝器；152、第二气阀。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
请参照图1，本发明具体实施方式涉及一种玫瑰纯露提取工艺，基于萃取设备，所述萃取设备包括：
二氧化碳储罐；
第一连接管，所述第一连接管的始端连接于二氧化碳储罐；
第一增压泵，所述第一增压泵连接于第一连接管；
第一三通阀，所述第一连接管的末端连接于第一三通阀的第一端；
第一萃取罐；
第二连接管，所述第二连接管的始端连接于第一三通阀的第二端，末端连接于第一萃取罐；
第二萃取罐；
第三连接管，所述第三连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于第二萃取罐；
第四连接管，所述第四连接管的始端连接于第一萃取罐；
第二增压泵，所述第二增压泵连接于第四连接管；
第二三通阀，所述第四连接管的末端连接于第二三通阀的第一端；
第五连接管，所述第五连接管的始端连接于第二萃取罐，末端连接于第二三通阀的第二端；
第三增压泵，所述第三增压泵连接于第五连接管；
精油分离釜；
第六连接管，所述第六连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于精油分离釜；
纯露分离釜；
第七连接管，所述第七连接管的始端连接于精油分离釜，末端连接于纯露分离釜；
第八连接管，所述第八连接管的始端连接于纯露分离釜，末端连接于二氧化碳储罐；
PLC，所述PLC分别与所述第一增压泵、第一三通阀、第二三通阀、第二增压泵和第三增压泵电连接；
所述提取工艺包括以下步骤：
预先在第一萃取罐内放入玫瑰花瓣；
S1：PLC控制第一三通阀的第一端和第二端连通，控制第二三通阀的第一端和第三端连通；
S2：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第二连接管泵入第一萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第四连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第二萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S3：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，进行以下步骤；
S4：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第二真空泵打开，使第一萃取罐内的二氧化碳流体泵入第二萃取罐内，使第一萃取罐内处于负压状态；
S5：PLC控制第一三通阀的第一端和第三端连通，第二端关闭，控制第二三通阀的第二端和第三端连通；
S6：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第三连接管泵入第二萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第五连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第一萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S7：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S5-S7循环；持续预设的时间后，进行以下步骤：
S8：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第三真空泵打开，使第二萃取罐内的二氧化碳流体泵入第一萃取罐内，使第二萃取罐内处于负压状态；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，转为S4，并进行S5-S7循环；持续预设的时间后，转为S8，并进行S1-S3循环；以此往复。
进一步，上述玫瑰纯露提取工艺中，所述第一萃取罐连接有第一泄压阀；所述第二萃取罐连接有第二泄压阀，提取工艺的S2中，控制第二萃取罐调节至常压具体为：控制第二萃取罐的第二泄压阀打开，使第二萃取罐内的气压与外部气压一致；
提取工艺的S6中，控制第一萃取罐调节至常压具体为：控制第一萃取罐的第一泄压阀打开，使第一萃取罐内的气压与外部气压一致。
以上实施方式中，通过设置第一连接管、第一增压泵、第一三通阀、第一萃取罐、第二连接管、第二萃取罐、第三连接管、第四连接管、第二增压泵、第二三通阀、第五连接管、第三增压泵的结构，并通过相应的控制方法，使得其中一个萃取罐内的玫瑰花瓣提取完毕后，由于该萃取罐内还留有二氧化碳超临界流体，通过相应的增压泵能够先将该萃取罐内的二氧化碳超临界流体泵至另一个萃取罐内，避免有效成分的浪费，当完全转移后，再通过另一个萃取罐进行提取，而该萃取罐通过泄压后即可打开更换下一批需要提取的玫瑰叶片；两个萃取罐交替使用，其中一个萃取罐在更换玫瑰叶片时，另一个萃取罐能够与萃取体系形成循环，使整个提取工艺持续进行，避免因更换玫瑰叶片而造成提取工艺停止，从而提高整体的提取效率。
作为一种可选的实施方式，所述第八连接管连接有冷凝器。
作为一种可选的实施方式，所述第六连接管连接有微调阀。
作为一种可选的实施方式，所述第六连接管设有第一加热器。
作为一种可选的实施方式，所述第七连接管设有第二加热器。
作为一种可选的实施方式，所述纯露分离釜的下部连接有进水管，所述进水管连接有进水阀。
作为一种可选的实施方式，所述第七连接管连接有第一气阀，所述第八连接管连接有第二气阀。
作为一种可选的实施方式，所述纯露分离釜的上部连接有出气口，所述出气口处连接有出气阀。
以上实施方式中，二氧化碳在第一增压泵的作用下形成超临界流体，通过第一三通阀进入其中一个萃取罐内，然后通过第二三通阀和微调阀，使超临界状态的二氧化碳流体夹带玫瑰精油和玫瑰纯露进入精油分离釜中，超临界状态下的二氧化碳在精油分离釜中转变为气态，溶解度降低，精油和二氧化碳分离，实现精油的萃取；打开纯露分离釜的进水阀，向纯露分离釜内加入去离子水，打开第一气阀，二氧化碳气体进入纯露分离釜内，使夹带的玫瑰纯露溶解于水中，形成玫瑰纯露溶液，并由出水阀放出收集，后续还可以通过层析过滤，浓缩、纯化等工艺对玫瑰纯露进行进一步加工；二氧化碳气体通过冷凝器冷凝干燥后，可回收至二氧化碳储罐，循环使用。
以上实施方式中，纯露分离釜中的去离子水量为罐体溶剂的三分之一。第一萃取罐和第二萃取罐内的萃取压力为15-30MPa，萃取温度为40-42℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，基于萃取设备，所述萃取设备包括：
二氧化碳储罐；
第一连接管，所述第一连接管的始端连接于二氧化碳储罐；
第一增压泵，所述第一增压泵连接于第一连接管；
第一三通阀，所述第一连接管的末端连接于第一三通阀的第一端；
第一萃取罐；
第二连接管，所述第二连接管的始端连接于第一三通阀的第二端，末端连接于第一萃取罐；
第二萃取罐；
第三连接管，所述第三连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于第二萃取罐；
第四连接管，所述第四连接管的始端连接于第一萃取罐；
第二增压泵，所述第二增压泵连接于第四连接管；
第二三通阀，所述第四连接管的末端连接于第二三通阀的第一端；
第五连接管，所述第五连接管的始端连接于第二萃取罐，末端连接于第二三通阀的第二端；
第三增压泵，所述第三增压泵连接于第五连接管；
精油分离釜；
第六连接管，所述第六连接管的始端连接于第二三通阀的第三端，末端连接于精油分离釜；
纯露分离釜；
第七连接管，所述第七连接管的始端连接于精油分离釜，末端连接于纯露分离釜；
第八连接管，所述第八连接管的始端连接于纯露分离釜，末端连接于二氧化碳储罐；
PLC，所述PLC分别与所述第一增压泵、第一三通阀、第二三通阀、第二增压泵和第三增压泵电连接；
所述提取工艺包括以下步骤：
预先在第一萃取罐内放入玫瑰花瓣；
S1：PLC控制第一三通阀的第一端和第二端连通，控制第二三通阀的第一端和第三端连通；
S2：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第二连接管泵入第一萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第四连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第二萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S3：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，进行以下步骤；
S4：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第二真空泵打开，使第一萃取罐内的二氧化碳流体泵入第二萃取罐内，使第一萃取罐内处于负压状态；
S5：PLC控制第一三通阀的第一端和第三端连通，第二端关闭，控制第二三通阀的第二端和第三端连通；
S6：PLC控制增压泵将二氧化碳储罐内的超临界二氧化碳流体通过第一连接管和第三连接管泵入第二萃取罐，通过超临界二氧化碳流体对玫瑰花瓣进行萃取，萃取后的超临界二氧化碳流体通过第五连接管和第六连接管进入精油分离釜，同时控制第一萃取罐调节至常压，打开，放入或更换需要提取的玫瑰花瓣；
S7：超临界二氧化碳流体在精油分离釜内减压转为气态，使玫瑰精油的溶解度降低，玫瑰精油和二氧化碳气体分离，实现玫瑰精油萃取；纯露分离釜中预先通入纯水，二氧化碳气体经由第七连接管进入纯露分离釜，使二氧化碳气体中的玫瑰纯露溶解于水中，形成纯露溶液；二氧化碳经由第八连接管回流至二氧化碳储罐进行回收；
重复上述S5-S7循环；持续预设的时间后，进行以下步骤：
S8：PLC控制第一三通阀的第二端和第三端连通，第一端关闭，控制第二三通阀的第一端和第二端连通，第三端关闭；控制第一真空泵关闭，第三真空泵打开，使第二萃取罐内的二氧化碳流体泵入第一萃取罐内，使第二萃取罐内处于负压状态；
重复上述S1-S3循环；持续预设的时间后，转为S4，并进行S5-S7循环；持续预设的时间后，转为S8，并进行S1-S3循环；以此往复。
2.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第一萃取罐连接有第一泄压阀；所述第二萃取罐连接有第二泄压阀，提取工艺的S2中，控制第二萃取罐调节至常压具体为：控制第二萃取罐的第二泄压阀打开，使第二萃取罐内的气压与外部气压一致；
提取工艺的S6中，控制第一萃取罐调节至常压具体为：控制第一萃取罐的第一泄压阀打开，使第一萃取罐内的气压与外部气压一致。
3.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第八连接管连接有冷凝器。
4.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第六连接管连接有微调阀。
5.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第六连接管设有第一加热器。
6.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第七连接管设有第二加热器。
7.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述纯露分离釜的下部连接有进水管，所述进水管连接有进水阀。
8.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述第七连接管连接有第一气阀，所述第八连接管连接有第二气阀。
9.根据权利要求1所述的玫瑰纯露提取工艺，其特征在于，所述纯露分离釜的上部连接有出气口，所述出气口处连接有出气阀。
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