CN117050614B - 一种提升金属质感的特种改性树脂涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种提升金属质感的特种改性树脂涂料及其制备方法，该提升金属质感的特种改性树脂涂料包括A组分和B组分，A组分包括以下原料：水性环氧树脂、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、去离子水，B组分包括以下原料：水性环氧固化剂，片状石墨烯、改性银元型片状铝分散液、流平剂、消泡剂；所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水组成，所述改性银元型片状铝由二氧化硅包裹银元型片状铝后，接枝四苯胺得到，本发明提供的金属质感的特种改性树脂涂料制备的涂层具有较高的光泽度和提升的金属质感，并且在酸碱腐蚀下，其光泽度下降较小，依旧可以保持高的金属质感。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种提升金属质感的特种改性树脂涂料及其制备方法。
背景技术
特种涂料是一种科技含量高、能够满足多种特定需求的涂料品种，被广泛应用于桥梁防腐、防水，建筑外墙隔热、保温等众多领域。特种涂料从用途和应用角度可分为军用和民用两大类。军用主要有航天航空、舰船、核工业、常规兵器涂料等，民用主要有道路交通、建筑、高温防腐、防水涂料以及机械制造中的功能性涂料等。
金属质感在许多行业和应用中都很重要，包括汽车、家电、建筑和装饰等领域。然而，传统的金属涂料存在一些限制，如易剥落、易生锈和不耐磨等问题。为了提升金属表面的质感和性能，具有金属质感的树脂涂料被广泛应用。现有的具有金属质感的树脂涂料往往采用银元型铝粉作为填料，银元型铝粉是一种金属颜料，具有独特的金属光泽效应、“随角异色”效应、遮盖特性、屏蔽特性，但是将银元型铝粉应用于防腐特种树脂涂料领域时，银元型铝粉在腐蚀介质下会出现腐蚀，破坏防腐特种树脂涂料的金属光泽，并显着降低其使用寿命。
中国专利申请CN202211587072.1公开了一种粉末涂料用铝颜料及其制备方法和应用，所述粉末涂料包括片状铝粒子，所述片状铝粒子的外表面从内到外依次包覆有二氧化硅保护膜和树脂包覆膜，所述树脂包覆膜是经交联剂作用将玻璃化转变温度＜60℃的树脂材料包覆在二氧化硅包覆层上而形成的。尽管用二氧化硅保护膜和树脂包覆膜双层包裹片状铝粒子可以形成足够的屏障来保护片状铝粒子免受腐蚀介质的影响，但是较厚的涂层会降低片状铝粒子的金属光泽。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种提升金属质感的特种改性树脂涂料及其制备方法，以解决具有金属质感的防腐特种树脂涂料中银元型铝粉在酸碱环境下会出现腐蚀，破坏防腐特种树脂涂料的金属光泽，并显着降低其使用寿命的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分的重量比为1:1。
其中，所述A组分包括以下重量份数的原料：水性环氧树脂50-90份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-3份、去离子水40-70份。
其中，所述B组分包括以下重量份数的原料：水性环氧固化剂40-75份，片状石墨烯0.5-1份、改性银元型片状铝分散液10-25份、流平剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份。
其中，所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水组成。
优选的，所述改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水按重量比为0.5-1.2:0.005-0.012:10-25。
进一步的，本发明还提供了上述改性银元型片状铝的制备方法，其具体制备步骤如下：
S11：将银元型片状铝用丙酮和无水乙醇分别清洗3次，去除杂质，然后真空干燥，得到去杂银元型片状铝；
S12：将去杂银元型片状铝加入到无水乙醇中，然后于室温，150-180rpm的转速下逐滴滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，用氨水调节pH到9-10，再滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，于40-50℃，150-180rpm的转速下反应5-7h，分离，洗涤，干燥，得到环氧化包裹型银元型片状铝；
S13：将环氧化包裹型银元型片状铝和单氨基封端的四苯胺加入到二氯甲烷中，于50-60℃，120-150rpm的转速下反应1-3h，得到改性银元型片状铝。
进一步的，本发明还提供了上述单氨基封端的四苯胺的制备方法，其具体制备步骤如下
S21：将N-苯基-1,4-苯二胺加入到1M盐酸中，于室温，300-350rpm的转速下搅拌20-30min，得到N-苯基-1,4-苯二胺溶液；
S22：将氯化铁加入到1M盐酸中，于室温下，300-350rpm的转速下搅拌10-20min，得到氯化铁溶液；
S23：将氯化铁溶液加入到N-苯基-1,4-苯二胺溶液中，再添加1M盐酸，于室温，150-200rpm的转速下搅拌反应2-3h，将反应产物洗涤，旋蒸，得到单氨基封端的四苯胺。
优选的，所述水性环氧树脂为E12、E20、E44和E51中的一种。
优选的，所述水性环氧固化剂为DEH800，DEH804和DEH805中的一种。
优选的，所述银元型片状铝的片径为10-15μm。
优选的，所述片状石墨烯的片层厚度为6-8 nm，片径为3-8μm。
优选的，所述流平剂为BYK322、BYK-33、BYK-348和BYK-349中的一种。
优选的，所述的消泡剂为BYK-025、BYK-065和BYK-066N中的一种。
优选的，所述步骤S12中去杂银元型片状铝、无水乙醇、正硅酸乙酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量比为0.8-1.2:20-30:0.12-0.2:0.03-0.05。
优选的，所述步骤S13中环氧化包裹型银元型片状铝、单氨基封端的四苯胺和二氯甲烷的重量比为0.8-1.2:0.03-0.05:10-15。
优选的，所述步骤S21中N-苯基-1,4-苯二胺和1M盐酸的重量比为0.6-1.2:20-30。
优选的，所述步骤S22中氯化铁和1M盐酸的重量比为1-2:20-30。
优选的，所述步骤S23中氯化铁溶液、N-苯基-1,4-苯二胺溶液和1M盐酸的重量比为21-32:20.6-31.2:20-30。
进一步的，本发明还提供了一种上述提升金属质感的特种改性树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：
S31：将水性环氧树脂和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中,于40-60℃，1000-1200rpm的转速下搅拌40-60min，得到A组分；
S32：将水性环氧固化剂，片状石墨烯、流平剂、消泡剂加入到改性银元型片状铝分散液中，于室温下，500-700r/min转速下搅拌20-40min，得到B组份；
S33：将B组份加入到A组分中，混合均匀，得到提升金属质感的特种改性树脂涂料。
本发明的有益效果：
提升金属质感：通过使用改性银元型片状铝和片状石墨烯作为填料，涂料表面呈现出更加真实逼真的金属质感，增加了涂层的美观性和装饰效果。涂料表面的金属光泽更加明亮、均匀，使被涂覆的物体具有高级、精致的外观。这使得该涂料在装饰和外观要求较高的应用中具有广泛的应用前景。
防腐特性：通过在银元型片状铝上包裹二氧化硅和接枝四苯胺，使其具有良好的耐腐蚀性能，能够有效防止银元型片状铝在酸碱环境下的腐蚀。通过将其应用于本发明的涂料配方中，与配方中的片状石墨烯配合，提高了涂层在酸碱腐蚀下光泽度和金属质感的保持能力，延长其使用寿命，降低维护成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的改性银元型片状铝得合成路线示意图；
图2为本发明实施例2提供的去杂银元型片状铝、改性银元型片状铝的红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明实施例和对比例所用原料的来源和性质如下：银元型片状铝的片径为12μm；片状石墨烯的片层厚度为6nm，片经为4μm；聚苯乙烯磺酸钠购买于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分子量70000；聚乙烯吡咯烷酮购买于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，分子量58000。
实施例
S1：将0.6g N-苯基-1,4-苯二胺加入到20g 1M盐酸中，于室温，300rpm的转速下搅拌30min，得到N-苯基-1,4-苯二胺溶液
S2：将1g氯化铁加入到20g 1M盐酸中，于室温下，300rpm的转速下搅拌10min，得到氯化铁溶液；
S3：将21g氯化铁溶液加入到20.6g N-苯基-1,4-苯二胺溶液中，再添加20g 1M盐酸，于室温，150rpm的转速下搅拌反应2h，将反应产物洗涤，旋蒸，得到单氨基封端的四苯胺。
S4：将银元型片状铝用丙酮和无水乙醇分别清洗3次，去除杂质，然后真空干燥，得到去杂银元型片状铝；
S5：将0.8g去杂银元型片状铝加入到20g无水乙醇中，然后于室温，150rpm的转速下逐滴滴加0.12g正硅酸乙酯，滴加完毕后，用氨水调节pH到9.7，再滴加0.03gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，于40℃，150rpm的转速下反应5h，分离，洗涤，干燥，得到环氧化包裹型银元型片状铝；
S6：将0.8g环氧化包裹型银元型片状铝和0.03g单氨基封端的四苯胺加入到10g二氯甲烷中，于50℃，120rpm的转速下反应3h，得到改性银元型片状铝；
S7：将50g水性环氧树脂E12和1gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入40g去离子水中，于40℃，1000rpm的转速下搅拌40min，得到A组分；
S8：将40g水性环氧固化剂DEH800，0.1g片状石墨烯、0.1g流平剂BYK322、0.1g消泡剂BYK-025加入到改性银元型片状铝分散液中，于室温下，500r/min转速下搅拌20min，得到B组份，其中，所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水按重量比为0.5:0.005:10组成；
S9：将B组份加入到A组分中，混合均匀，A组分和B组分的重量比为1:1，得到提升金属质感的特种改性树脂涂料。
实施例
S1：将1g N-苯基-1,4-苯二胺加入到27g 1M盐酸中，于室温，350rpm的转速下搅拌30min，得到N-苯基-1,4-苯二胺溶液
S2：将1.7g氯化铁加入到27g 1M盐酸中，于室温下，350rpm的转速下搅拌20min，得到氯化铁溶液；
S3：将27.7g氯化铁溶液加入到28g N-苯基-1,4-苯二胺溶液中，再添加27g 1M盐酸，于室温，200rpm的转速下搅拌反应3h，将反应产物洗涤，旋蒸，得到单氨基封端的四苯胺。
S4：将银元型片状铝用丙酮和无水乙醇分别清洗3次，去除杂质，然后真空干燥，得到去杂银元型片状铝；
S5：将1g去杂银元型片状铝加入到25g无水乙醇中，然后于室温，180rpm的转速下逐滴滴加0.16g正硅酸乙酯，滴加完毕后，用氨水调节pH到9.3，再滴加0.04gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，于45℃，150-180rpm的转速下反应6h，分离，洗涤，干燥，得到环氧化包裹型银元型片状铝；
S6：将1g环氧化包裹型银元型片状铝和0.04g单氨基封端的四苯胺加入到12g二氯甲烷中，于55℃，150rpm的转速下反应2h，得到改性银元型片状铝；
S7：将70g水性环氧树脂E12和2gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入60g去离子水中，于50℃，1200rpm的转速下搅拌60min，得到A组分；
S8：将55g水性环氧固化剂DEH800，0.5g片状石墨烯、0.5g流平剂BYK322、0.5g消泡剂BYK-025加入到改性银元型片状铝分散液中，于室温下，600r/min转速下搅拌40min，得到B组份，其中，所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水按重量比为0.8:0.01:20组成；
S9：将B组份加入到A组分中，混合均匀，A组分和B组分的重量比为1:1，得到提升金属质感的特种改性树脂涂料。
实施例
S1：将1.2g N-苯基-1,4-苯二胺加入到30g 1M盐酸中，于室温，300rpm的转速下搅拌30min，得到N-苯基-1,4-苯二胺溶液
S2：将2g氯化铁加入到30g 1M盐酸中，于室温下，350rpm的转速下搅拌10min，得到氯化铁溶液；
S3：将32g氯化铁溶液加入到31.2g N-苯基-1,4-苯二胺溶液中，再添加30g 1M盐酸，于室温，200rpm的转速下搅拌反应2h，将反应产物洗涤，旋蒸，得到单氨基封端的四苯胺。
S4：将银元型片状铝用丙酮和无水乙醇分别清洗3次，去除杂质，然后真空干燥，得到去杂银元型片状铝；
S5：将1.2g去杂银元型片状铝加入到30g无水乙醇中，然后于室温，180rpm的转速下逐滴滴加0.2g正硅酸乙酯，滴加完毕后，用氨水调节pH到9.5，再滴加0.05gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，于50℃，180rpm的转速下反应7h，分离，洗涤，干燥，得到环氧化包裹型银元型片状铝；
S6：将1.2g环氧化包裹型银元型片状铝和0.05g单氨基封端的四苯胺加入到15g二氯甲烷中，于60℃，150rpm的转速下反应3h，得到改性银元型片状铝；
S7：将90g水性环氧树脂E12和3gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入70g去离子水中，于60℃，1200rpm的转速下搅拌60min，得到A组分；
S8：将75g水性环氧固化剂DEH800，1g片状石墨烯、1g流平剂BYK322、1g消泡剂BYK-025加入到改性银元型片状铝分散液中，于室温下，700r/min转速下搅拌40min，得到B组份，其中，所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水按重量比为1.2:0.012:25组成；
S9：将B组份加入到A组分中，混合均匀，A组分和B组分的重量比为1:1，得到提升金属质感的特种改性树脂涂料。
对比例1
对比例1和实施例2的区别在于，对比例1将实施例2中步骤S8的改性银元型片状铝替换为环氧化包裹型银元型片状铝。
对比例2
对比例2和实施例2的区别在于，对比例2将实施例2中步骤S8的改性银元型片状铝替换为银元型片状铝。
对比例3
对比例3和实施例2的区别在于，对比例3将实施例2中步骤S8的聚苯乙烯磺酸钠替换为聚乙烯吡咯烷酮。
对比例4
对比例3和实施例2的区别在于，对比例3将实施例2中步骤S8的片状石墨烯删除。
性能测试：
涂层的制备：将上述实施例1-3，对比例1-4制备的涂料涂布于标准涂布卡上，涂层厚度100μm。
光泽度测试：根据GB/T 1743-1979《漆膜光泽度测定法》国家标准测试，采用德国BYK4564光泽仪，在固定60°角度，测试时每个涂膜测试3个点取平均值，测试结果如表1所示。
金属质感：采用目测，从高到低一共5个档次，高、较高、中、较低、低，测试结果如表1所示。
硬度测试：根据GB/T 6739-1996《涂膜硬度铅笔测定法》国家标准测试硬度，每个硬度测试5条线，若5条线中有两条或两条以上铅笔线有很深的划痕或者破裂，则换用下一个硬度等级的铅笔测试，测试顺序为从大到小更换不同硬度的铅笔，直到5条铅笔线完全没有破裂且基本看不出划痕为止，则这根铅笔的硬度就是此涂膜的最大硬度，结果如表1所示。
耐酸测试：将涂层浸泡于10wt％盐酸溶液中，保持3h，然后取出，洗涤干燥后，采用德国BYK4564光泽仪测试其光泽度，在固定60°角度，测试时每个涂膜测试3个点取平均值，并目测其金属质感，结果如表1所示。
耐碱测试：将涂层浸泡于10wt％氢氧化钠溶液中，保持3h，然后取出，洗涤干燥后，采用德国BYK4564光泽仪测试其光泽度，在固定60°角度，测试时每个涂膜测试3个点取平均值，并目测其金属质感，结果如表1所示。
表1 性能测试结果
数据分析：从实施例1-3可以看出，采用本发明制备的提升金属质感的特种改性树脂涂料得到的涂层具有较高的光泽度和提升的金属质感，并且在酸碱腐蚀下，其光泽度下降较小，并且对金属质感影响较小，这种较小光泽度的下降可能是由于环氧树脂基体本身的腐蚀造成的，从实施例2和对比例1-2可以看出，单独采用二氧化硅包裹片状铝无法有效抵抗酸碱的腐蚀，引入四苯胺后，其光泽度和金属质感受到较小影响，但其在酸碱腐蚀下光泽度和金属质感的保持能力得到了较大提升，从实施例2和对比例3可以看出，聚苯乙烯磺酸钠作为分散剂对于涂层的光泽度和金属质感有一定的影响，这可能是由于聚苯乙烯磺酸钠本身的分散能力和苯环的引入，与四苯胺之间具有更好的相容性，从实施例2和对比例1和4可以看出，石墨烯和四苯胺的引入提高了涂层在酸碱腐蚀下光泽度和金属质感的保持能力，这可能是由于石墨烯和四苯胺之间构建了导电通路，减少了酸碱对于片状铝的腐蚀和环氧树脂本身基体的腐蚀。
从图2可以看出，改性银元型片状铝相对于去杂银元型片状铝，出现了1692.4cm-1，1579.2cm-1，1116.5cm-1新的特征峰，主要对应于氮氢键，苯环和碳氮键，这说明了成功在银元型片状铝上引入了四苯胺。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分和B组分的重量比为1:1；所述A组分包括以下重量份数的原料：水性环氧树脂50-90份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷1-3份、去离子水40-70份；
所述B组分包括以下重量份数的原料：水性环氧固化剂40-75份，片状石墨烯0.5-1份、改性银元型片状铝分散液10-25份、流平剂0.1-1份、消泡剂0.1-1份；
所述改性银元型片状铝分散液由改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水组成；
所述改性银元型片状铝、聚苯乙烯磺酸钠和去离子水按重量比为0.5-1.2:0.005-0.012:10-25；
所述改性银元型片状铝的制备步骤如下：
S11：将银元型片状铝用丙酮和无水乙醇分别清洗3次，去除杂质，然后真空干燥，得到去杂银元型片状铝；
S12：将去杂银元型片状铝加入到无水乙醇中，然后于室温，150-180rpm的转速下逐滴滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，用氨水调节pH到9-10，再滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加完毕后，于40-50℃，150-180rpm的转速下反应5-7h，分离，洗涤，干燥，得到环氧化包裹型银元型片状铝；
S13：将环氧化包裹型银元型片状铝和单氨基封端的四苯胺加入到二氯甲烷中，于50-60℃，120-150rpm的转速下反应1-3h，得到改性银元型片状铝；
所述单氨基封端的四苯胺的制备步骤如下：
S21：将N-苯基-1,4-苯二胺加入到1M盐酸中，于室温，300-350rpm的转速下搅拌20-30min，得到N-苯基-1,4-苯二胺溶液；
S22：将氯化铁加入到1M盐酸中，于室温下，300-350rpm的转速下搅拌10-20min，得到氯化铁溶液；
S23：将氯化铁溶液加入到N-苯基-1,4-苯二胺溶液中，再添加1M盐酸，于室温，150-200rpm的转速下搅拌反应2-3h，将反应产物洗涤，旋蒸，得到单氨基封端的四苯胺。
2.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述水性环氧树脂为E12、E20、E44和E51中的一种。
3.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述水性环氧固化剂为DEH800，DEH804和DEH805中的一种。
4.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述银元型片状铝的片径为10-15μm。
5.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述片状石墨烯的片层厚度为6-8 nm，片径为3-8μm。
6.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述流平剂为BYK322、BYK-33、BYK-348和BYK-349中的一种。
7.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述的消泡剂为BYK-025、BYK-065和BYK-066N中的一种。
8.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述步骤S12中去杂银元型片状铝、无水乙醇、正硅酸乙酯和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的重量比为0.8-1.2:20-30:0.12-0.2:0.03-0.05；所述步骤S13中环氧化包裹型银元型片状铝、单氨基封端的四苯胺和二氯甲烷的重量比为0.8-1.2:0.03-0.05:10-15。
9.根据权利要求1所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料，其特征在于，所述步骤S21中N-苯基-1,4-苯二胺和1M盐酸的重量比为0.6-1.2:20-30；所述步骤S22中氯化铁和1M盐酸的重量比为1-2:20-30；所述步骤S23中氯化铁溶液、N-苯基-1,4-苯二胺溶液和1M盐酸的重量比为21-32:20.6-31.2:20-30。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的提升金属质感的特种改性树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S31：将水性环氧树脂和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入去离子水中，于40-60℃，1000-1200rpm的转速下搅拌40-60min，得到A组分；
S32：将水性环氧固化剂，片状石墨烯、流平剂、消泡剂加入到改性银元型片状铝分散液中，于室温下，500-700r/min转速下搅拌20-40min，得到B组份；
S33：将B组份加入到A组分中，混合均匀，得到提升金属质感的特种改性树脂涂料。
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