CN117030562A - 密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非常规油气勘探开发技术领域，公开了一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端，对密闭取芯样品进行处理，采用悬浮法得到密闭取芯页岩样品体积；基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1‑T2谱图；对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，通过转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；通过有效孔隙中流体体积，结合原始样品体积，得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。本发明实现了对页岩样品在不洗油情况下有效孔隙度的精确测试。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气勘探开发技术领域，尤其涉及一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端。
背景技术
岩石孔隙度的定义是单位体积岩石中孔隙体积大小，即孔隙体积占总体积的比例。孔隙度是页岩储集物性及储量评估的关键参数，对页岩油甜点优选及评价具有重要意义。随着一些新型的测量技术与方法的出现，使得孔隙表征得以向准确化、精细化发展，多种孔隙表征方法已经在实验室或者现场得到验证与应用。目前，对于页岩孔隙的表征主要分为直接观察与间接测量两个方面。但受限于目前的认知深度与技术水平，存在以下问题：
直接观察方法包括铸体薄片、扫描电镜等方法，可以直接对页岩样品的孔隙大小、形态、结构等孔隙特征进行表征，也有学者应用图像处理技术对于其获取的图像进行批量处理，实现孔隙度的定量工作，但劣势在于无法大批量应用，且由于制样损耗、统计误差、低分辨率、视域局限等因素，其所得孔隙度远小于其他方法，此外，非均质干扰强导致结果不具有代表性。而间接测量方法则是通过对页岩样品进行洗油或烘干处理后，将页岩孔隙暴露出来，然后再通过向其内部充注流体，如气测法、液测法等。其中，液测法需要考虑饱和液的选择，去离子水曾被用作饱和流体评估页岩的孔隙度，后被认为饱和去离子水会导致页岩破碎。如今大多采用饱和正十二烷、煤油等流体。但仍有研究指出，在页岩饱和油的过程中，一部分油会进入干酪根骨架中，发生干酪根吸油效应，导致评价孔隙度偏大，因此该方法不适用于富有机质页岩。
尽管前人对不同方法测试页岩孔隙度开展了大量的对比研究，但均是针对洗油后页岩开展的工作。据目前研究表明，洗油过程引发页岩孔隙结构改变，特别是对于富黏土、层理发育的页岩，接触有机溶剂时发生膨胀，破坏原始孔隙，导致了后续气测法和液测法孔隙度结果失真。
此外，页岩岩性较为致密，孔隙度和渗透率与常规储层相比均偏小，使得在进行洗油实验时，出现内部流体残留，无法洗净等现象，导致页岩孔隙度的精确表征更为困难；且由于页岩层理发育，规格制样存在难度。针对上述问题，亟需一种高效、准确、无损的有效孔隙度测试方法。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有利用图像处理技术识别孔隙和实现孔隙的定量工作，受控于分辨率、统计误差、非均质性等因素，其所得孔隙度远小于其他方法且不具有代表性。
(2)现有的液测法需要考虑饱和液的选择，对于富黏土页岩，后被认为饱和去离子水会导致页岩破碎。十二烷、煤油等溶剂也不适用于饱和富有机质页岩。
(3)现有技术均是针对洗油后页岩开展的工作，洗油过程引发页岩原始孔隙结构改变，导致后续气测法和液测法孔隙度结果失真。
(4)受控于样品本身性质，页岩在进行洗油实验时抽提效果较差，内部有机质无法抽提或者堵塞孔隙通道，导致页岩孔隙度的精确表征更为困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端，尤其涉及一种基于核磁共振方法的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、介质、设备及终端。
本发明是这样实现的，一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法包括：对密闭取芯样品进行处理与制备；采用悬浮法得到密闭取芯页岩样品表观体积；基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图；对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，并通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值后，对页岩流体进行划分；通过有效孔隙中流体体积，结合原始样品体积，得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
进一步，密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法包括以下步骤：
步骤一，准备密闭取芯岩样，获取初始页岩样品体积；
步骤二，通过低场核磁共振设备对页岩样品进行T1-T2谱图测试；
步骤三，对页岩中含氢组分进行划分界定；
步骤四，对密闭取芯样品所处地层中原油与地层水进行定量关系转化；
步骤五，基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试，得到束缚水与游离水的T2截止值；
步骤六，通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，得到密闭取芯页岩的有效孔隙度；
进一步，步骤一中的密闭取芯岩样准备包括：对于密闭取芯岩样在运输过程中采用液氮桶低温储存；对密闭样品进行切割，在全直径岩芯中心部分切取长30～60mm，重15g～20g的块状规格样品，在样品切取过程中喷洒液氮；选取样品直径小于25mm(核磁设备线圈直径)，长度小于60mm(稳定磁场区域)，用于密闭样品核磁T1-T2谱图测试。
进一步，步骤一中的初始页岩样品体积获取包括：利用页岩初始表观体积测量装置测量页岩样品质量m1与悬浮质量m2，结合悬浮液密度ρ液，利用悬浮法计算得到页岩样品的表观体积；其中，样品体积计算公式如下：
式中，Vr为样品表观体积，单位cm3；m1为样品在空气中的质量，单位g；m2为样品完全浸没在流体中的质量，单位g；ρ液为悬浮流体的密度，单位g/cm3。
进一步，步骤二中的通过低场核磁共振设备对密闭页岩样品进行T1-T2谱图测试包括：对低场核磁共振设备进行参数调试，设置测试时间小于10min，对比核磁共振设备增加循环水冷却装置，使样品处于恒温状态，达到测试温度条件后进行核磁T1-T2谱图测试；其中，低场核磁共振设备为MicroMR20-025V型仪器，频率20MHz，磁体强度0.5T，线圈直径25mm；T2谱测试采用CPMG序列，T1-T2谱测试采用IR-CPMG序列。
进一步，步骤三中，对核磁T1-T2谱图中油、水组分进行划分，得到核磁含氢组分划分图版；明确页岩中油、水组分弛豫特征，并分别对信号量进行提取后，用于密闭样品核磁T1-T2谱图中流体识别与定量。
进一步，步骤四中，抽取密闭取芯样品所处地层中原油与地层水，配制质量分别为0.1g、0.2g、0.4g、0.8g、1.6g的标样；依次对标样进行核磁T2谱图测试后，根据标样质量与核磁T2谱图信号量对比得到对应系数k，建立页岩内部油、水体积与核磁信号量之间的转化关系：
Vo＝(Co/ko)/ρo；
Vw＝(Cw/kw)/ρw；
式中，Vo为含油体积，单位cm3；Vw为含水体积，单位cm3；Co为二维图谱中含油组分信号量，单位a.u；Cw为核磁二维谱图中含水组分信号量，单位a.u；ko为原油定标转化系数；kw为地层水定标转化系数；ρo为页岩中油密度，单位g/cm3；ρw为地层水密度，单位g/cm3。
进一步，步骤五中，在对密闭样品进行核磁共振测试后，设置烘干温度梯度为40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃，烘干时间6h，依次烘干后进行核磁共振实验；根据核磁T1-T2谱图中流体的损失量与烘干温度建立关系，得到页岩内流体的散失速率拐点，同时得到页岩内部游离水与束缚水的T2截止值，并将T2截止值作为页岩内部总孔隙与有效孔隙的划分界限。
进一步，步骤六中，根据T2截止值对T1-T2谱图进行界定，得到密闭取芯页岩内部连通孔隙中所含流体体积；结合初始页岩样品表观体积，计算得到页岩内部有效孔隙度；其中，流体孔隙度的计算公式为：
式中，Vw为页岩连通孔隙中水体积，单位cm3；Vo为页岩连通孔隙中油体积，单位cm3；Vr为样品初始表观体积，单位cm3。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统，密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统包括：
页岩样品制备模块，用于准备密闭取芯岩样，对密闭取芯样品进行处理与制备，采用悬浮法计算得到密闭取芯页岩样品体积；
核磁T1-T2谱图获取模块，用于基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图，对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；
流体体积计算模块，用于进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；
页岩流体划分模块，用于基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；
有效孔隙度计算模块，用于通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，计算得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
本发明的另一目的在于提供一种计算机设备，计算机设备包括存储器和处理器，存储器存储有计算机程序，计算机程序被处理器执行时，使得处理器执行所述的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的步骤。
本发明的另一目的在于提供一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，计算机程序被处理器执行时，使得处理器执行所述的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的步骤。
本发明的另一目的在于提供一种信息数据处理终端，信息数据处理终端用于实现所述的密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一，本发明提供的基于核磁共振方法的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，包含对于密闭取芯样品进行处理与制备；采用悬浮法得到密闭取芯页岩样品体积；基于低场核磁共振方法，得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图；对于密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；进行研究区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，并通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值，对于页岩有所含流体进行划分；通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
本发明的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，以密闭取芯样品为分析对象，针对密闭样品进行二维核磁共振测试后，通过核磁T1-T2谱图中含氢流体的识别与划分，在不洗油条件下获得页岩有效孔隙度。本发明作为一种准确、无损孔隙的有效孔隙度测试方法，可以为页岩油储量评估提供准确的参数支撑。
第二，本发明的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，第一，首先本发明是针对密闭取芯样品，最大限度保留原始地层的孔隙流体特征，所得结果具有极高可信度。第二，本发明采用核磁共振技术为测量手段，克服了传统测量方法在页岩洗油的情况下孔隙发生改变的现象。实现对页岩样品在不洗油情况下孔隙度精确表征。第三，基于油田勘探开发需要及储量申报要求，本发明直接表征页岩有效孔隙度，剔除部分对油气开采无作用的封闭孔隙，所得有效孔隙度更加有助应用于油气田开发。
第三，作为本发明的权利要求的创造性辅助证据，还体现在以下2个重要方面：
(1)本发明的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：本发明针对于页岩油气开发行业，集中解决目前国内致密页岩有效孔隙度表征困难的问题，该技术方案转化后，无需对页岩进行洗油后液测、气测等繁琐步骤，可即时对密闭样品展开孔隙度表征，具有耗时短、步骤简单、结果可靠等优势。可替代目前常规的页岩有效孔隙度表征方法，且大幅度降低油田开发成本，显著提高油田收益。且对准确指导油气田勘探开发具有重要价值。
(2)本发明的技术方案填补了国内外业内技术空白：纵观目前国内对于页岩孔隙的表征方法，核磁共振作为一个新兴技术备受关注，但目前针对页岩来说，该技术大多用于页岩抽提后饱和流体来表征页岩孔隙，由于页岩本身较为致密，常规洗油方法效果较差，且目前研究发现洗油会对于孔隙结构造成影响，导致核磁共振方法表征孔隙度的结果失真，因此，利用核磁共振方法进行有效孔隙度的准确表征存在亟待解决的问题，且该方面研究较少。本发明采用密闭取芯样品，以核磁共振技术为检测手段，在密闭效果良好的前提下，借助页岩内部原始油水体积来反应孔隙，后通过T2截止值划分，得到页岩内部有效孔隙度。此方法为准确表征页岩地下原始有效孔隙提供参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法流程图；
图2是本发明实施例提供的实验操作流程图；
图3是本发明实施例提供的页岩初始表观体积测量装置结构图；
图4是本发明实施例提供的密闭样品含氢组分划分示意图；
图5是本发明实施例提供的地层水定标转化关系示意图；
图6是本发明实施例提供的原油定标转化关系示意图；
图7是本发明实施例提供的样品A随不同温度烘干页岩核磁T1-T2谱图变化示意图；
图8是本发明实施例提供的样品B随不同温度烘干页岩核磁T1-T2谱图的变化示意图；
图9是本发明实施例提供的样品A随不同温度烘干含氢流体信号(水)变化关系示意图；
图10是本发明实施例提供的样品B随不同温度烘干含氢流体信号(水)变化关系示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法、系统、设备及终端，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法包括以下步骤：
S101，准备密闭取芯岩样，对密闭取芯样品进行处理与制备，采用悬浮法计算得到密闭取芯页岩样品体积；
S102，基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图，对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征以及图版位置进行划分；
S103，进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；
S104，基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；
S105，通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，计算得到密闭取芯页岩的有效孔隙度；
作为优选实施例，本发明实施例提供的密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法具体包括以下步骤：
步骤1，准备密闭取芯岩样；
对于密闭取芯岩样在运输过程中采用液氮桶低温储存；对密闭样品进行切割，样品切取过程中喷洒液氮；选取样品直径小于25mm(核磁共振设备线圈直径)，长度小于60mm(稳定磁场区域)，用于密闭样品核磁T1-T2谱图测试。
密闭取芯样品中原始流体未发生散失是本方法得以实施的前提，因此样品制备过程需全程在冷冻条件下进行，包括对于密闭取芯岩样在运输过程中采用液氮桶低温储存，样品切取过程中喷洒液氮；此外为最大限度保存页岩内部流体，降低密闭液影响，实验样品均取自全直径岩芯中心的部分，切取长～3cm，重量～15g左右的块状规格样，满足核磁共振测试对样品规格要求。
步骤2，获取初始页岩样品体积；
基于阿基米德原理，即通过使用悬浮法得到其排液体积。实施办法为：首先在暴露空气环境中测量样品质量m1，后将样品置于悬浮液中托盘内得到悬浮质量m2，结合所用悬浮液密度ρ，计算得到页岩样品的表观体积。
利用悬浮法获取页岩样品的表观体积，采用如图3所示的页岩初始表观体积测量装置测量页岩样品质量m1与悬浮质量m2，样品体积计算公式如下：
式中，Vr为样品表观体积，cm3；m1为样品在空气中的质量，g；m2为样品完全浸没在流体中的质量，g；ρ液为悬浮流体的密度，g/cm3。
步骤3，通过低场核磁共振设备对页岩样品进行T1-T2谱图测试；
通过低场核磁设备对密闭页岩样品进行T1-T2谱图测试，本次实验所用核磁共振仪器为纽迈公司的MicroMR20-025V型仪器，频率20MHz，磁体强度0.5T，线圈直径25mm。T2谱测试采用Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列，T1-T2谱测试采用Inversion recovery-CPMG(IR-CPMG)序列。
首先对低场核磁共振设备进行参数调试，设定标准为密闭取芯样品内部所有含氢组分弛豫完全，且具有较好的信噪比。为保证测试过程中密闭样品流体组分不发生散失，要求测试时间小于10min，且对核磁共振设备增加循环水冷却装置，使样品处于恒温状态，达到上述条件后，对密闭样品进行核磁T1-T2谱图测试。
步骤4，对页岩中含氢组分进行划分界定；
对核磁T1-T2谱图中油、水组分进行明确划分，得到的核磁含氢组分划分图版，明确页岩中油、水组分弛豫特征，区域1(T2<0.1ms)代表固体有机物与吸附水、矿物羟基和结构水等；区域2(T2>0.1ms，T1<10ms，T1<10)在核磁T1-T2谱图中代表孔隙游离水；区域3(T2>0.1ms T1>10ms，T1/T2>10)在核磁T1-T2谱图中代表吸附烃、游离烃等；并分别对其信号量进行提取后，用于密闭样品核磁T1-T2谱图中流体识别与定量。
步骤5，抽取密闭取芯样品所处地层中原油与地层水，配置标样，标样质量分别为0.1g、0.2g、0.4g、0.8g、1.6g。依次对标样进行核磁T2谱图测试，后根据标样质量与核磁T2谱图信号量对比得到对应系数k，建立页岩内部油、水体积与核磁信号量之间的转化关系：
Vo＝(Co/ko)/ρo
Vw＝(Cw/kw)/ρw
式中，Vo为含油体积，cm3；Vw为含水体积，cm3；Co为二维图谱中含油组分信号量，a.u；Cw为核磁二维谱图中含水组分信号量，a.u；ko为原油定标转化系数；kw为地层水定标转化系数；ρo为页岩中油密度，g/cm3；ρw为地层水密度，g/cm3。
步骤6，在对密闭样品进行核磁共振测试后，设置烘干温度梯度为40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃，烘干时间6h，依次烘干后进行核磁共振实验；根据核磁T1-T2谱图中流体的损失量与烘干温度建立关系，得到页岩内流体的散失速率拐点，得到页岩内部游离水与束缚水的T2截止值，该截止值则可以作为页岩内部总孔隙与有效孔隙的划分界限。
步骤7，根据步骤6所得T2截止值对于T1-T2谱图进行界定，得到密闭取芯页岩内部连通孔隙中所含流体体积；结合初始页岩样品表观体积，计算得到页岩内部有效孔隙度：
式中，φ为页岩有效孔隙度，％；Vw为页岩连通孔隙中水体积，cm3；Vo为页岩连通孔隙中油体积，cm3；Vr为样品初始表观体积，cm3。
本发明实施例提供的密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统包括：
页岩样品制备模块，用于准备密闭取芯岩样，对密闭取芯样品进行处理与制备，采用悬浮法计算得到密闭取芯页岩样品体积；
核磁T1-T2谱图获取模块，用于基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图，对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；
流体体积计算模块，用于进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；
页岩流体划分模块，用于基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；
有效孔隙度计算模块，用于通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，计算得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
本发明实施例采用两块密闭取芯样品进行实验。编号A、B，均取自密闭取芯岩样中心部分，且取样过程中喷洒液氮冷冻。对密闭样品进行分割处理，取得密闭样品2块，具体实验流程如图2所示。
对密闭样品展开表观体积测定，基于阿基米德原理，即通过使用悬浮法得到其排液体积，所用页岩初始表观体积测量装置如图3所示，悬浮液为正十二烷，其密度为0.753g/cm3。结合样品悬浮前后质量差与悬浮液密度得到页岩样品初始表观体积，如表1所示。
表1页岩样品初始表观体积
| 样品名称 | 悬浮上m1/g | 悬浮下m2/g | 悬浮质量/g | 样品体积/cm3 |
| 样品A | 23.83 | 16.92 | 6.83 | 9.08 |
| 样品B | 19.92 | 14.10 | 5.83 | 7.74 |
对低场核磁共振设备进行参数调试，设定标准为密闭取芯样品内部所有含氢组分弛豫完全，且具有较好的信噪比。设置参数如表2所示，该测试参数下，T2谱图测试时间为20s左右，T1-T2谱图测试时间为8min；其次，为核磁共振设备增加循环水冷却装置，使样品处于恒温状态。达到上述条件后，对密闭样品进行核磁T2谱图与T1-T2谱图测试。
表2低场核磁测试参数
针对密闭样品核磁T1-T2谱图进行含氢组分分析，结合前人划分图版，对于油、水区域进行划分，如图4所示，且进行信号提取统计。此时提取信号不仅包含连通孔隙，还有封闭孔隙，可视为孔隙总流体的信号响应。
抽取密闭取芯样品所处地层中原油与地层水，配置标样，标样质量分别为0.1g、0.2g、0.4g、0.8g、1.6g。依次对标样进行核磁T2谱图测试，后根据标样质量与核磁T2谱图信号量对比，如表3所示。建立页岩内部油、水体积与核磁信号量之间的转化关系，如图5、图6所示。
表3地层水与原油标定核磁信号
| 标定质量/g | 地层水信号/a.u. | 原油信号/a.u. |
| 0.1 | 509.18 | 594.06 |
| 0.2 | 1028.36 | 1179.11 |
| 0.4 | 2066.72 | 2369.23 |
| 0.8 | 4131.43 | 4752.46 |
| 1.6 | 8150.86 | 9574.91 |
对核磁共振实验后密闭样品进行梯度温度烘干，烘干温度分别为40℃、60℃、80℃、100度℃、120℃、140℃160℃，烘干时间为6h，温度梯度间隔冷却后进行核磁T1-T2谱图测试，如图7、图8所示。将核磁T1-T2谱图中流体的损失量与烘干温度建立关系，得到页岩内流体的散失速率拐点，如图9、图10所示。得到页岩内部游离水与束缚水的界限T2＝0.3ms，该截止值则可以作为页岩内部总孔隙与有效孔隙的划分界限。
根据T2截止值对与密闭样品的核磁T1-T2谱图进行划分，剔除封闭孔隙中流体的核磁信号量；后对密闭样品的核磁T1-T2谱图中油、水流体进行统计，利用前期定标转化关系，得到页岩中连通孔隙中流体体积；以此指代密闭样品有效孔隙体积，结合页岩样品的初始表观体积，计算得到页岩样品的孔隙度。核磁共振法与气测法所得有效孔隙度对比结果如表4所示。
表4核磁共振法与气测法所得有效孔隙度对比
| 样品名称 | NMR孔隙度(总)/％ | NMR孔隙度(有效)/％ | 气测孔隙度/％ |
| 样品A | 5.47 | 3.62 | 3.39 |
| 样品B | 6.29 | 4.75 | 4.48 |
应当注意，本发明的实施方式可以通过硬件、软件或者软件和硬件的结合来实现。硬件部分可以利用专用逻辑来实现；软件部分可以存储在存储器中，由适当的指令执行系统，例如微处理器或者专用设计硬件来执行。本领域的普通技术人员可以理解上述的设备和方法可以使用计算机可执行指令和/或包含在处理器控制代码中来实现，例如在诸如磁盘、CD或DVD-ROM的载体介质、诸如只读存储器(固件)的可编程的存储器或者诸如光学或电子信号载体的数据载体上提供了这样的代码。本发明的设备及其模块可以由诸如超大规模集成电路或门阵列、诸如逻辑芯片、晶体管等的半导体、或者诸如现场可编程门阵列、可编程逻辑设备等的可编程硬件设备的硬件电路实现，也可以用由各种类型的处理器执行的软件实现，也可以由上述硬件电路和软件的结合例如固件来实现。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，包括：对密闭取芯样品进行处理与制备；采用悬浮法得到密闭取芯页岩样品体积；基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图；对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，并通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；通过划分的有效孔隙中流体体积，结合原始样品体积，计算得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
2.如权利要求1所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法包括以下步骤：
步骤一，准备密闭取芯岩样，获取初始页岩样品体积；
步骤二，通过低场核磁共振设备对页岩样品进行T1-T2谱图测试；
步骤三，对页岩中含氢组分进行划分界定；
步骤四，对密闭取芯样品所处地层中原油与地层水进行定量关系转化；
步骤五，基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试，得到束缚水与游离水的T2截止值；
步骤六，通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
3.如权利要求2所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，步骤一中的密闭取芯岩样准备包括：对于密闭取芯岩样在运输过程中采用液氮桶低温储存；对密闭样品进行切割，切取长3cm，重15g的全直径岩芯中心部分的块状规格样品，在样品切取过程中喷洒液氮；选取样品直径小于25mm，长度小于60mm，用于密闭样品核磁T1-T2谱图测试；
步骤一中的初始页岩样品体积获取包括：利用页岩初始表观体积测量装置测量页岩样品质量m1与悬浮质量m2，结合悬浮液密度ρ，利用悬浮法计算得到页岩样品的表观体积；其中，样品体积计算公式如下：
式中，Vr为样品表观体积，单位cm3；m1为样品在空气中的质量，单位g；m2为样品完全浸没在流体中的质量，单位g；ρ液为悬浮流体的密度，单位g/cm3。
4.如权利要求2所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，步骤二中的通过低场核磁共振设备对密闭页岩样品进行T1-T2谱图测试包括：对低场核磁共振设备进行参数调试，设置测试时间小于10min，对核磁共振设备增加循环水冷却装置，使样品处于恒温状态，达到条件后，对密闭样品进行核磁T1-T2谱图测试；其中，低场核磁共振设备为MicroMR20-025V型仪器，频率20MHz，磁体强度0.5T，线圈直径25mm；T2谱测试采用CPMG序列，T1-T2谱测试采用IR-CPMG序列；
步骤三中，对核磁T1-T2谱图中油、水组分进行划分，得到核磁含氢组分划分图版；明确页岩中油、水组分弛豫特征，并分别对信号量进行提取后，用于密闭样品核磁T1-T2谱图中流体识别与定量。
5.如权利要求2所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，步骤四中，抽取密闭取芯样品所处地层中原油与地层水，配制标样，标样质量分别为0.1g、0.2g、0.4g、0.8g、1.6g；依次对标样进行核磁T2谱图测试后，根据标样质量与核磁T2谱图信号量对比得到对应系数k，建立页岩内部油、水体积与核磁信号量之间的转化关系，则：
Vo＝(Co/ko)/ρo；
Vw＝(Cw/kw)/ρw；
式中，Vo为含油体积，单位cm3；Vw为含水体积，单位cm3；Co为二维图谱中含油组分信号量，单位a.u；Cw为核磁二维谱图中含水组分信号量，单位a.u；ko为原油定标转化系数；kw为地层水定标转化系数；ρo为页岩中油密度，单位g/cm3；ρw为地层水密度，单位g/cm3。
6.如权利要求2所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法，其特征在于，步骤五中，在对密闭样品进行核磁共振测试后，设置烘干温度梯度为40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃，烘干时间6h，依次烘干后进行核磁共振实验；根据核磁T1-T2谱图中流体的损失量与烘干温度建立关系，得到页岩内流体的散失速率拐点、页岩内部游离水与束缚水的T2截止值，并将T2截止值作为页岩内部总孔隙与有效孔隙的划分界限；
步骤六中，根据T2截止值对T1-T2谱图进行界定，得到密闭取芯页岩内部连通孔隙中所含流体体积；结合初始页岩样品表观体积，计算得到页岩内部有效孔隙度；其中，流体孔隙度的计算公式为：
式中，Vw为页岩连通孔隙中水体积，单位cm3；Vo为页岩连通孔隙中油体积，单位cm3；Vr为样品初始表观体积，单位cm3。
7.一种应用如权利要求1～6任意一项所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统，其特征在于，密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统包括：
页岩样品制备模块，用于准备密闭取芯岩样，对密闭取芯样品进行处理与制备，采用悬浮法计算得到密闭取芯页岩样品体积；
核磁T1-T2谱图获取模块，用于基于低场核磁共振方法得到密闭取芯页岩核磁T1-T2谱图，对密闭页岩内部含氢流体弛豫特征及图版位置进行划分；
流体体积计算模块，用于进行分析区原油、地层水的体积与核磁信号量之间的定量关系转化，通过标定的转化关系得到密闭取芯页岩内部流体体积；
页岩流体划分模块，用于基于对密闭取芯页岩进行不同温度烘干后的核磁谱图测试得到束缚水与游离水的T2截止值对页岩流体进行划分；
有效孔隙度计算模块，用于通过划分的有效孔隙中流体体积，结合样品的原始样品体积，计算得到密闭取芯页岩的有效孔隙度。
8.一种计算机设备，其特征在于，计算机设备包括存储器和处理器，存储器存储有计算机程序，计算机程序被处理器执行时，使得处理器执行如权利要求1～6任意一项所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的步骤。
9.一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，计算机程序被处理器执行时，使得处理器执行如权利要求1～6任意一项所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量方法的步骤。
10.一种信息数据处理终端，其特征在于，信息数据处理终端用于实现如权利要求7所述密闭取芯页岩有效孔隙度测量系统。
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