CN112129802A - 一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于油气勘探和开发技术领域，具体涉及一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法。本发明提供的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，首先采用不与页岩发生水化反应的第一溶剂进行标准岩样的饱和，测试得到原始有效孔隙体积的数据，然后再采用水进行饱和测试，从而能够得到真实的页岩水化后不同尺度孔隙的变化数据。该方法能实现定量评价页岩内不同尺度有效孔隙体积在水化作用下的绝对增加幅度，对指导现场筛选适合压后“焖井”增产的页岩储层有现实意义。

Description

一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法

技术领域

本发明属于油气勘探和开发技术领域，具体涉及一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法。

背景技术

页岩是一种重要的非常规天然气资源，页岩气的勘探和开发可以极大缓解天然气需求压力，改善能源结构和能源安全。水力压裂是页岩气储层成功开发的关键技术之一。与常规油气储层不同，现场经验证实，有些页岩气井储层水力压裂后关井一段时间(即压后“焖井”阶段)，再返排压裂液能有效提高页岩气井产能。页岩气井“焖井”增产机理目前尚未完全清楚。其中一种解释为，“焖井”期间由于压裂液与页岩充分接触，发生水化反应，增加了页岩储层的有效孔隙度，提高了储层气体的渗流能力，从而实现增产。但目前缺乏定量评价在水化作用下页岩孔隙度增加幅度的方法。

为了研究页岩气井“焖井”增产机理，现有技术中，有关于页岩微裂缝损伤的核磁共振定量检测方法，虽然都利用核磁共振的方法对水化作用下岩石的微裂缝损伤进行了定量分析，但此类方法的缺点在于，T₂谱面积的增量包含了两部分：该段时间间隔内蒸馏水渗吸进入岩心的量和岩心内孔隙增加的量。所以不能直接认为T₂谱面积的增量就是岩心内孔隙的增量。因而，该方法无法评价页岩岩心在水化作用下不同尺度孔隙空间的绝对增加幅度，但不同尺度孔隙空间的绝对增加幅度直接影响页岩气井是否适合压后“焖井”增产。

现有技术中，还有涉及基于CT扫描的页岩水化损伤测试方法，其利用CT扫描的手段对水化作用下页岩的损伤进行了定量分析。但此方法的缺点在于，通过CT扫描获得的是岩心的全部孔隙体积(包含有效孔隙体积和无效孔隙体积)。但对页岩气生产有贡献的只是有效孔隙体积。另外，水化作用可以使无效孔隙连通转化成有效孔隙。但CT扫描对此种情况无法识别，CT扫描只能识别新增的孔隙体积。

综上可知，现有技术中的有关页岩孔隙变化的测试方法均不能准确反映“焖井”操作对不同尺度孔隙的影响，因此，不能精准筛选适合压后“焖井”增产的页岩气井。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的页岩孔隙变化的测试方法均不能准确反映“焖井”操作对孔隙的影响，不能精准指导实际生产等缺陷，从而提供一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法。

为此，本发明提供如下技术方案：

本发明提供一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，包括如下步骤，

(1)采用核磁测定单位质量的水和第一溶剂的T₂谱信号，根据T₂谱信号量确定转化系数；标定单位体积的第一溶剂和水对应的核磁共振T₂谱信号量S₁和S₂，

其中，所述第一溶剂为不与页岩发生水化反应的溶剂；

(2)制备目标页岩区标准岩样，烘干，冷却至室温；

(3)采用第一溶剂对标准岩样进行完全饱和，对标准岩样进行核磁共振扫描获得T₂谱A₁，根据步骤(1)获得的转化系数进行修正后为A₁’，A₁’总积分面积为a₁’，其中，第一峰积分面积为a_p1，第二峰积分面积为a_p2；

(4)将标准岩样烘干，冷却至室温，进行核磁共振扫描获得T₂谱A₂，A₂总积分面积为a₂；

(5)采用水对标准岩样进行完全饱和，对标准岩样进行核磁共振扫描获得T₂谱B₁，B₁积分面积为b₁，其中第一峰积分面积为b_p1，第二峰积分面积为b_p2；

(6)将标准岩样烘干，冷却至室温，进行核磁共振扫描获得T₂谱B₂，B₂总积分面积为b₂；

(7)数据计算，

岩样的原始有效孔隙体积V₀为：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，原始小尺寸有效孔隙体积V_0S为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，原始大尺寸有效孔隙体积V_0L为：

水化作用后岩样的有效孔隙体积V_T为：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，水化后小尺寸有效孔隙体积V_TS为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，水化后大尺寸有效孔隙体积V_TL为：

可选的，所述第一溶剂为无水乙醇或硅油中的任意一种。

可选的，所述第一溶剂为无水乙醇。

可选的，所述烘干的温度为75℃-85℃，时间为5h-7h。

可选的，所述烘干的温度为80℃，时间为6h。

可选的，所述标准岩样的尺寸为Φ25×50mm。

可选的，所述水和第一溶剂的T₂谱信号的转化系数为二者的T₂谱波信号量的比值。

可选的，所述小尺寸有效孔隙与所述大尺寸有效孔隙的孔径的分界点为T₂谱波峰信号的波谷。

页岩岩心的T₂谱呈现双峰特征，两个波峰之间的最低点即为两个峰的分界点，如图2所示，左峰对应小尺寸孔隙，右峰对应大尺寸孔隙。

可选的，采用抽真空饱和的方式对标准岩样进行完全饱和。

本发明提供的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其工作原理大致为：岩样内的含氢信号主要来自于三个部分：自由水、束缚水、黏土结合水。其中，自由水和束缚水占据孔隙空间，黏土结合水不占据孔隙空间。岩样制备好以后在80℃条件下烘干6小时的目的是为了清除岩样内的自由水和束缚水(自由水和束缚水占据的是孔隙空间；黏土结合水没占据孔隙空间，所以无需清除)，防止其对测试结果带来误差。对岩样饱和无水乙醇后进行核磁扫描是为了获取岩样原始的孔隙体积。在80℃条件下烘干6小时是为了清除岩样内的无水乙醇，为后续操作做准备。再一次进行核磁扫描是为了获取当前状态下岩样内黏土结合水这部分的信号。黏土结合水由于没有占据孔隙空间，所以在后面的计算中需要把这部分信号值减掉。对岩样饱和去离子水后进行核磁扫描是为了获取岩样水化后的孔隙体积。在80℃条件下烘干6小时是为了清除岩样内的去离子水。再一次进行核磁扫描是为了获取当前状态下岩样内黏土结合水这部分的信号。黏土结合水由于没有占据孔隙空间，所以在后面的计算中需要把这部分信号值减掉。如此能够得到真实的页岩水化后不同尺度孔隙的变化数据。

本发明技术方案，具有如下优点：

1.本发明提供的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，首先采用不与页岩发生水化反应的第一溶剂进行标准岩样的饱和，测试得到原始有效孔隙体积的数据，然后再采用水进行饱和测试，从而能够得到真实的页岩水化后不同尺度孔隙的变化数据。该方法能实现定量评价页岩内不同尺度有效孔隙体积在水化作用下的绝对增加幅度，对指导现场筛选适合压后“焖井”增产的页岩储层有现实意义。本发明经过研究首次发现，当目标储层页岩小尺寸和大尺寸有效孔隙体积均增加幅度明显时，说明“焖井”过程中发生的水化作用能有效提高储层有效孔隙体积，并且能改善气体的渗流能力，从而增加气井产能，则该目标页岩储层适合进行“焖井”；当目标储层页岩小尺寸有效孔隙体积增加幅度明显，但大尺寸有效孔隙体积增加幅度不明显时，说明“焖井”过程中发生的水化作用虽然能提高储层有效孔隙体积，但储层中气体的渗流能力并未得到有效改善，气井产能增加有限，则该目标页岩储层谨慎选择进行“焖井”；当目标储层页岩小尺寸和大尺寸有效孔隙体积增加幅度均不明显时，则该目标页岩储层不适合进行“焖井”。

2.本发明提供的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，采用乙醇作为第一溶剂，标准岩样在测试过程中容易烘干且不留残渣，使得测试结果更准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1中岩样1的核磁共振谱图；

图2是图1中T₂谱B₂在不同坐标系下的谱图。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

实施例1

本实施例提供一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，具体步骤如下：

1、采用核磁共振测定单位质量(1g)的水和无水乙醇T₂谱，T₂谱信号幅度值分别为915和1182，确定二者的转化系数为1:1.3；标定单位体积(1mL)的无水乙醇和水对应的信号量分别为S₁和S₂。本次实验标定单位体积的无水乙醇和水对应的信号量分别为S₁＝24472和S₂＝28623。

2、采用线切割方式制备目标页岩区标准岩样，在本实施例中页岩岩样来自渝西永川地区三个不同的页岩气井，分别标号为1#，2#，3#，岩样尺寸均为Φ25×50mm。然后将岩样在80℃条件下烘干6小时；

3、当岩样冷却至室温后，采用抽真空饱和的方式对岩样进行完全饱和，饱和液体为无水乙醇；

4、饱和完成后，对岩样进行一次核磁共振扫描获得T₂谱A₁，修正(T₂谱信号幅度值除以1.3)后为A₁’，A₁’总积分面积为a₁’，其中第一峰积分面积为a_p1，第二峰积分面积为a_p2；

5、将岩样在80℃烘干6小时，冷却至室温后对岩样进行一次核磁共振扫描获得T₂谱A₂，A₂总积分面积为a₂。

6、采用抽真空饱和的方式对岩样进行完全饱和，饱和液体为去离子水；

7、饱和完成后，对岩样进行一次核磁共振扫描获得T₂谱B₁，B₁积分面积为b₁，其中第一峰积分面积为b_p1，第二峰积分面积为b_p2；

8、将岩样在80℃烘干6小时，冷却至室温后对岩样进行一次核磁共振扫描获得T₂谱B₂，B₂积分面积为b₂。具体的测试结果见表2。

9、数据计算：

由于无水乙醇不会与页岩发生水化反应，所以进入岩样的酒精体积可以被认为是岩样的原始有效孔隙体积为：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，原始小尺寸有效孔隙体积为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，原始大尺寸有效孔隙体积为：

进入岩样的去离子水与页岩发生水化作用后，填充了岩样内部的有效孔隙，去离子水的体积可以被认为是水化作用后岩样的有效孔隙体积：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，水化后小尺寸有效孔隙体积为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，水化后大尺寸有效孔隙体积为：

本实施例测试的1#实验岩样的核磁共振谱图如图1所示，谱面积积分结果如下表，

表1

根据上述公式，计算各类有效孔隙体积结果如下表，其中渗透率的测试方法如下：

渗透率的测试方法按照此标准进行GB/T 34533-2017《页岩氦气法孔隙度和脉冲衰减法渗透率的测定》。

表2

从上述实验结果可知，当目标储层页岩小尺寸和大尺寸有效孔隙体积均增加幅度明显时，说明“焖井”过程中发生的水化作用能有效提高储层有效孔隙体积，并且能改善气体的渗流能力，从而增加气井产能，则该目标页岩储层适合进行“焖井”(根据达西公式可知，储层渗透率与页岩气产量成正比关系，储层渗透率越大，产量越高；表中的1号岩心渗透率增加明显)；当目标储层页岩小尺寸有效孔隙体积增加幅度明显，但大尺寸有效孔隙体积增加幅度不明显时，说明“焖井”过程中发生的水化作用虽然能提高储层有效孔隙体积，但储层中气体的渗流能力并未得到有效改善，气井产能增加有限，则该目标页岩储层谨慎选择进行“焖井”(表中的2号岩心渗透率增加幅度有限)；当目标储层页岩小尺寸和大尺寸有效孔隙体积增加幅度均不明显时，则该目标页岩储层不适合进行“焖井”(表中的3号岩心渗透率几乎不变)。本发明首次通过核磁共振对水化(焖井)后页岩不同尺度孔隙体积增量进行了定量分析，并根据该不同尺度孔隙体积增量准确判定页岩气井是否适合压后“焖井”操作，对实际生产具有更直接的指导意义。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤，

(1)采用核磁测定单位质量的水和第一溶剂的T₂谱信号，根据T₂谱信号量确定转化系数；标定单位体积的第一溶剂和水对应的核磁共振T₂谱信号量S₁和S₂，

其中，所述第一溶剂为不与页岩发生水化反应的溶剂；

(2)制备目标页岩区标准岩样，烘干，冷却至室温；

(3)采用第一溶剂对标准岩样进行完全饱和，对标准岩样进行核磁共振扫描获得T₂谱A₁，根据步骤(1)获得的转化系数进行修正后为A₁’，A₁’总积分面积为a₁’，其中，第一峰积分面积为a_p1，第二峰积分面积为a_p2；

(4)将标准岩样烘干，冷却至室温，进行核磁共振扫描获得T₂谱A₂，A₂总积分面积为a₂；

(5)采用水对标准岩样进行完全饱和，对标准岩样进行核磁共振扫描获得T₂谱B₁，B₁积分面积为b₁，其中第一峰积分面积为b_p1，第二峰积分面积为b_p2；

(6)将标准岩样烘干，冷却至室温，进行核磁共振扫描获得T₂谱B₂，B₂总积分面积为b₂；

(7)数据计算，

岩样的原始有效孔隙体积V₀为：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，原始小尺寸有效孔隙体积V_0S为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，原始大尺寸有效孔隙体积V_0L为：

水化作用后岩样的有效孔隙体积V_T为：

第一峰对应小尺寸有效孔隙，水化后小尺寸有效孔隙体积V_TS为：

第二峰对应大尺寸有效孔隙，水化后大尺寸有效孔隙体积V_TL为：

2.根据权利要求1所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述第一溶剂为无水乙醇或硅油中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述第一溶剂为无水乙醇。

4.根据权利要求1-3任一项所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述烘干的温度为75℃-85℃，时间为5h-7h。

5.根据权利要求4所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述烘干的温度为80℃，时间为6h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述标准岩样的尺寸为Φ25×50mm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述水和第一溶剂的T₂谱信号的转化系数为二者的T₂谱波信号量的比值。

8.根据权利要求1-7任一项所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，所述小尺寸有效孔隙与所述大尺寸有效孔隙的孔径的分界点为T₂谱波峰信号的波谷。

9.根据权利要求1-8任一项所述的水化页岩不同尺度孔隙体积增量的定量分析方法，其特征在于，采用抽真空饱和的方式对标准岩样进行完全饱和。

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