CN117024868B - 一种ptc伴热带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种PTC伴热带及其制备方法，采用将熔融的聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须混合后混炼，然后与两根平行芯线共挤出，使两根芯线的外层与两根芯线之间包覆有导电塑料层，冷却固化成型得到PTC伴热带；所述聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的质量比为100：(5‑15)，表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的制备方法包括，通过物理气相沉积法在四针状氧化锌晶须的表面沉积一层金属膜层。通过制备表面具有金属膜层的四针状氧化锌晶须作为导体填料，有效提高了所得PTC伴热带的可重复性和稳定性。具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种PTC伴热带及其制备方法。
背景技术
将导体填料和高分子基体材料经过共混后可以得到电阻正温度系数效应(Positive Temperature Coefficient，PTC)的导电高分子复合材料，这类材料被广泛应用在加热器、传感器、伴热带等技术领域中。
自限温PTC伴热带则是利用改材料的一种比较普遍的应用产品，其中聚合物PTC材料内部具有常温下联接导通的导体网络，在常温环境下，由于导体网络中的电阻率较低，因此高通量电流作用下PTC伴热带会快速发热，而发热会导致聚合物PTC材料中的聚合物基体材料发生体膨胀，在膨胀作用下，导通的导体网络会逐渐断开，从而使电流通量下降，抑制加热。现有技术中，通常采用炭黑或金属微粒作为导体填料，这样的导体填料在温度效应下具有反应速度快的作用，但是填料自身尺寸较小，在与聚合物材料分散的过程中，存在分散性差的问题，而随着聚合物体膨胀过程的反复晶型，分散性不佳的导体颗粒会在基体内位移，最终使导体网络与初期存在巨大差异，这就导致了材料的性能重复性较差，产品的稳定性不高。
目前针对聚合物型PTC伴热带的稳定性改进主要是基于导体填料的分散性提升，如何提供一种稳定性更好，性能重复性高的PTC伴热带成为目前亟待解决的技术问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种PTC伴热带及其制备方法，旨在提高PTC伴热带的稳定性和可重复性。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种PTC伴热带的制备方法，包括如下步骤：
将熔融的聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须混合后混炼，然后与两根平行芯线共挤出，使两根芯线的外层与两根芯线之间包覆有导电塑料层，冷却固化成型得到PTC伴热带；所述聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的质量比为100：(5-15)，表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的制备方法包括，通过物理气相沉积法在四针状氧化锌晶须的表面沉积一层金属膜层。
在一些实施方式中，导电塑料层中还可以加入助剂，如稳定剂、阻燃剂、抗氧剂、颜料等。
在一些实施方式中，表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的表面沉积的金属膜层为铜膜。
在一些实施方式中，表面包覆改性的四针状氧化锌晶须中，氧化锌晶须与金属铜的质量比为1：(0.001-0.01)。
在一些实施方式中，四针状氧化锌晶须的直径为0.5-5μm，长度为10-50μm。
在一些实施方式中，聚合物为聚乙烯、聚丙烯和聚偏氟乙烯中的一种。
在一些实施方式中，四针状氧化锌晶须在表面沉积金属膜层之前，还包括用盐酸清洗四针状氧化锌晶须。
在一些实施方式中，在盐酸清洗氧化锌晶须之后，在四针状氧化锌晶须表面沉积金属膜层之前，还包括，将四针状氧化锌晶须在等离子体氛围内清洗。
在一些实施方式中，将熔融的聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须混合后进行混炼时，还包括加入炭黑，聚合物与炭黑的质量比为100：(2-5)。
另一方面，本发明还提供一种采用上述方法制备得到的PTC伴热带。
在一些实施方式中，所述PTC伴热带在导电塑料层的外侧还包覆有绝缘层。
在一些实施方式中，所述PTC伴热带在绝缘层的外侧还包覆有护套层。
在一些实施方式中，所述PTC伴热带在绝缘层与护套层之间还可以设置屏蔽层。
本发明的PTC伴热带及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明采用四针状的氧化锌晶须作为填充导体的基材，通过在四针状氧化锌晶须的表面沉积金属层，从而使四针状氧化锌晶须具有导电性，相比常规分散性的导体颗粒，四针状的晶须在聚合物基材内的分散稳定性更强，即使是在高循环次数的循环使用过程中，四针状晶须的相对位置稳定性良好，可以避免导体填料的滑移而引起的稳定性下降问题，其次，四针状氧化锌晶须在分散后，在聚合物基材内具有良好的搭接性，在常温状态下，伴热带的初始电流值大，加热响应速度快；其次，采用表面沉积的金属膜在受热过程中，也会与四针状氧化锌晶须之间出现膨胀裂纹，裂纹的也会降低导体网络的导通效果，使PTC伴热带的温度反馈效果好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
制备例1
在真空镀膜机中加入四针状氧化锌晶须，该四针状氧化锌晶须的直径为0.5-5μm，长度为10-50μm，保持真空镀膜机内的真空度为500Pa，以氩气为工作气体，蒸发源为铜，将铜加热至1200℃，开始蒸发铜源，保持四针状氧化锌晶须的温度为40℃，蒸镀过程中，以搅拌速度为5-30rpm对四针状氧化锌晶须进行搅拌处理，蒸镀至四针状氧化锌晶须与表面的铜镀膜的质量比为1:0.001时，停止蒸镀，得到表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
制备例2
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，使四针状氧化锌晶须与表面的铜镀膜的质量比为1:0.005。
制备例3
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，使四针状氧化锌晶须与表面的铜镀膜的质量比为1:0.01。
对比制备例1
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，使四针状氧化锌晶须与表面的铜镀膜的质量比为1:0.0005。
对比制备例2
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，使四针状氧化锌晶须与表面的铜镀膜的质量比为1:0.02。
制备例3
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，提前对四针状氧化锌晶须进行盐酸清洗处理，清洗后干燥至恒重，然后进行蒸镀处理。
制备例4
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，提前对四针状氧化锌晶须进行盐酸清洗处理，清洗后干燥至恒重，然后将四针状氧化锌晶须在氧等离子体氛围下清洗5min，然后进行蒸镀处理。
对比制备例3
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，蒸发源采用铝，蒸镀过程中铝的加热温度为400℃。
对比制备例4
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，蒸发源采用铁，蒸镀过程中铁的加热温度为1100℃。
对比制备例5
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，蒸发源采用锌，蒸镀过程中锌的加热温度为600℃。
对比制备例6
在制备例1的基础上，保持其他条件不变，采用直径为0.5-5μm，长度为10-50μm的纳米棒状氧化锌晶须替代四针状氧化锌晶须。
实施例1
分别称取100份高密度聚乙烯、5份制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须，混合后加入到炼塑机中，炼塑机的进料区加热温度为150℃，中段加热温度为170℃，挤出区温度为190℃，模头温度为60℃，经过炼塑机熔融混合后在挤出机模头部分与两根平行铜绞线共挤出，得到表面包覆有导电塑料层的PTC伴热带。
实施例2
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的用量为10份。
实施例3
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的用量为15份。
对比例1
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的用量为1份。
对比例2
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的用量为20份。
实施例4
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用制备例2制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例5
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用制备例3制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
对比例3
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
对比例4
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例2制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例6
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用制备例3制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例7
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用制备例4制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例8
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例3制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例9
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例4制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例10
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例5制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
对比例5
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用等量的炭黑替代制备例1制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须。
实施例11
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，还加入2份炭黑。
实施例12
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，还加入3份炭黑。
实施例13
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，还加入5份炭黑。
对比例6
在实施例1的基础上，保持其他条件不变，采用对比制备例6制备得到的表面包覆改性的四针状氧化锌晶须
性能检测
1.稳定性测试：
将上述实施例1-10以及对比例1-8制备得到的PTC伴热带置于烘箱内，进行升温降温循环处理，升温最高温度为140℃，升温速率为10℃/min，升温至140℃后，保温处理10min，降温温度为30℃，降温速率为10℃/min。分别进行10次循环、50次循环、100次循环，在循环之前以及循环之后，分别进行30℃下的电阻率的测量。测量结果如下表所示：
通过上述实施例和对比例的循环后电阻率数据可以看出，采用本发明制备方法制备得到的PTC伴热带具有良好的重复性，相比常规采用炭黑等导体填料，采用表面包覆金属膜层的四针状氧化锌晶须作为导体填料时，制备得到的聚合物型PTC导电包覆层具有良好的性能重现性，相比常规的炭黑导体填料，在经过100次加热循环后，依然能够保持与初始状态相近的常温电导率。经过试验对比可以发现，当采用铜作为镀层金属材料时，相比其他金属具有更好的稳定性和可重复性，考虑可能是与铜的导电率以及自修复能力有关，其次，铜相比铝和铁具有更高的稳定性，不易被氧化。
对上述稳定性测试前后的PTC伴热带进行通电加热，测试其自限温的温度上限，得到如下数据：
对比例数据如下：
通过加热性能测试可以看出，当晶须的种类和用量在本发明优选的范围内时，同时晶须的制备条件在优选的范围内时，所得到的PTC伴热带表现出良好的加热稳性，而当晶须用量过少或者表面镀层用量偏低时，或者未采用包覆金属膜层的四针状氧化锌晶须时，对应的PTC伴热带的加热性急剧下降，同时复现性不佳。上述对比例2中，伴热带在通电后出现过热烧线，无法达到自限温效果，因此，无数据记录。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种PTC伴热带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将熔融的聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须混合后混炼，然后与两根平行芯线共挤出，使两根芯线的外层与两根芯线之间包覆有导电塑料层，冷却固化成型得到PTC伴热带；所述聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的质量比为100：（5-15），表面包覆改性的四针状氧化锌晶须的制备方法包括，通过物理气相沉积法在四针状氧化锌晶须的表面沉积一层金属膜层，所述金属膜为铜膜，表面包覆改性的四针状氧化锌晶须中，氧化锌晶须与金属铜的质量比为1：（0.001-0.01）。
2. 如权利要求1所述的PTC伴热带的制备方法，其特征在于，四针状氧化锌晶须的直径为0.5-5μm，长度为10-50μm 。
3.如权利要求1所述的PTC伴热带的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯和聚偏氟乙烯中的一种。
4.如权利要求1所述的PTC伴热带的制备方法，其特征在于，四针状氧化锌晶须在表面沉积金属膜层之前，还包括用盐酸清洗四针状氧化锌晶须。
5.如权利要求4所述的PTC伴热带的制备方法，其特征在于，在盐酸清洗氧化锌晶须之后，在四针状氧化锌晶须表面沉积金属膜层之前，还包括，将四针状氧化锌晶须在等离子体氛围内清洗。
6.如权利要求1所述的PTC伴热带的制备方法，其特征在于，将熔融的聚合物与表面包覆改性的四针状氧化锌晶须混合后进行混炼时，还包括加入炭黑，聚合物与炭黑的质量比为100：（2-5）。
7.采用权利要求1-6中任一所述的PTC伴热带的制备方法制备得到的PTC伴热带。
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