CN117019107A - 高炉煤气净化吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体净化技术领域，提出了高炉煤气净化吸附剂及其制备方法和应用。所述高炉煤气净化吸附剂，包括硝基化分子筛和羧基化分子筛；所述高炉煤气净化吸附剂的制备方法，将硝基化分子筛和羧基化分子筛混合，得到高炉煤气净化吸附剂；本发明还提出了所述的高炉煤气净化吸附剂或所述的制备方法得到的高炉煤气净化吸附剂在净化高炉煤气中的应用。通过上述技术方案，解决了现有技术中的分子筛对硫化物吸附量小的问题。
Description
技术领域
本发明涉及气体净化技术领域，具体的，涉及高炉煤气净化吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
高炉煤气中存在COS（羰基硫）、CS2、H2S、噻吩类等硫化物，这些硫化物如果不加限制会以SO2的形式排放到空气中，进而造成大量的酸雨形成。随着人们环保意识的增加，对硫的排放限制日益严格。
目前，工业上采用较多的脱除高炉煤气中硫化物等介质的方法有加氢转化、湿法洗涤和干式吸附剂吸附。与加氢转化、湿法洗涤相比，干式吸附剂吸附净化技术具有成本低、不喷水、不降温、不产生新的污染源等环保节能方面的优势而被广泛应用。工业上使用的干式吸附剂多为分子筛，但购买的分子筛体积和形状固定，比表面积有限，导致其吸附容量较小，进而一定程度上限制了对硫化物的吸附量，无法实现深度脱硫的目的。
发明内容
本发明提出高炉煤气净化吸附剂及其制备方法和应用，解决了相关技术中的分子筛对硫化物吸附量小的问题。
本发明的技术方案如下：
高炉煤气净化吸附剂，包括硝基化分子筛和羧基化分子筛。
作为进一步的技术方案，所述硝基化分子筛和羧基化分子筛的质量比为1:2~4。
作为进一步的技术方案，所述硝基化分子筛由分子筛经硝基硅烷改性得到；所述羧基化分子筛由分子筛经(三乙氧基硅烷基)乙酸改性得到。
作为进一步的技术方案，所述硝基化分子筛中，分子筛与硝基硅烷的质量比为1:0.3~1；所述羧基化分子筛中，分子筛与(三乙氧基硅烷基)乙酸的质量比为1:0.3~1。
作为进一步的技术方案，所述硝基硅烷改性的温度为120~130℃，时间为8~10h；所述(三乙氧基硅烷基)乙酸改性的温度为120~130℃，时间为8~10h。
作为进一步的技术方案，所述硝基硅烷包括三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷、2,4-二硝基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-苯胺中的一种或两种。
作为进一步的技术方案，所述分子筛为200~500℃活化5~7h的NaY分子筛。
作为进一步的技术方案，所述NaY分子筛的堆密度0.7g/mL、比表面积≥900m2/g、孔容0.3cc/g。
本发明还提出了高炉煤气净化吸附剂的制备方法，将硝基化分子筛和羧基化分子筛混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
本发明还提出了所述的高炉煤气净化吸附剂或所述的制备方法得到的高炉煤气净化吸附剂在净化高炉煤气中的应用。
本发明的高炉煤气净化吸附剂可以采用常规解吸附方法进行解吸附后重复使用，优选的解吸附方法为乙醇洗脱法，具体为：将吸附剂使用乙醇洗涤后，进行过滤，并在过滤的过程中使用乙醇冲洗，烘干后，可进行循环使用。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明使用硝基化分子筛和羧基化分子筛作为高炉煤气净化吸附剂，使用两种不同极性的改性分子筛减弱了硫化物间的吸附竞争作用，提高了对硫化物的吸附量，为硫化物的吸附提供了有利条件，提高了分子筛对硫化物的吸附性能，实现了深度脱硫。
2、本发明使用质量比为1:2~4的硝基化分子筛和羧基化分子筛，进一步提高了分子筛对硫化物的吸附性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
以下实施例及对比例中NaY分子筛的堆密度0.7g/mL、比表面积≥900m2/g、孔容0.3cc/g，购自山东登卓化工有限公司；ZSM-5分子筛的堆密度0.68g/mL、总比表面积≥340m2/g、孔容≥0.17mL/g，购自淄博润鑫化工科技有限公司。
实施例1
S1、制备硝基化分子筛：将350℃活化6h的NaY分子筛50g、三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷25g、甲苯2000mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到硝基化分子筛；
S2、制备羧基化分子筛：将350℃活化6h的NaY分子筛50g、(三乙氧基硅烷基)乙酸25g、甲苯2000mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到羧基化分子筛；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:3混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
实施例2
S1、S2与实施例1相同；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:2混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
实施例3
S1、S2与实施例1相同；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:4混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
实施例4
S1、制备硝基化分子筛：将350℃活化6h的NaY分子筛50g、2,4-二硝基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-苯胺25g、甲苯2000mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到硝基化分子筛；
S2、S3与实施例1相同。
实施例5
S1、制备硝基化分子筛：将200℃活化7h的NaY分子筛50g、2,4-二硝基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-苯胺15g、甲苯1500mL混合，在120℃下回流10h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到硝基化分子筛；
S2、制备羧基化分子筛：将200℃活化7h的NaY分子筛50g、(三乙氧基硅烷基)乙酸15g、甲苯1500mL混合，在120℃下回流10h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到羧基化分子筛；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:5混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
实施例6
S1、制备硝基化分子筛：将500℃活化5h的NaY分子筛50g、2,4-二硝基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-苯胺50g、甲苯2500mL混合，在130℃下回流8h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到硝基化分子筛；
S2、制备羧基化分子筛：将500℃活化5h的NaY分子筛50g、(三乙氧基硅烷基)乙酸50g、甲苯2500mL混合，在130℃下回流8h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到羧基化分子筛；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:1混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
实施例7
S1、制备硝基化分子筛：将350℃活化6h的ZSM-5分子筛50g、三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷25g、甲苯2000mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到硝基化分子筛；
S2、制备羧基化分子筛：将350℃活化6h的ZSM-5分子筛50g、(三乙氧基硅烷基)乙酸25g、甲苯2000mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到羧基化分子筛；
S3、制备高炉煤气净化吸附剂：将得到的硝基化分子筛与羧基化分子筛按质量比1:3混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷替换为等量的(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷。
对比例2
将350℃活化6h的NaY分子筛120g、三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷60g、甲苯4800mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到高炉煤气净化吸附剂。
对比例3
将350℃活化6h的NaY分子筛120g、(三乙氧基硅烷基)乙酸60g、甲苯4800mL混合，在125℃下回流9h，冷却，过滤，依次使用甲苯、乙醇、水洗涤，80℃下干燥，得到高炉煤气净化吸附剂。
应用例：
分别将实施例1~7及对比例1~3得到的高炉煤气净化吸附剂填装在固定床反应器中，填装量为120g，将反应器中的高炉煤气净化吸附剂加热至200℃，保持压力为0.15MPa，向反应器中注入8h某钢铁厂高炉煤气，注入的体积空速为10h-1，采用在线总硫分析仪，测试反应前、后高炉煤气中总硫化合物含量，并根据以下公式计算脱硫率，结果记录在表1。
脱硫率（%）=（反应前总硫含量-反应后总硫含量）÷反应前总硫含量×100
表1 反应前、后高炉煤气中总硫化合物含量及脱硫率
由表1可以看出，本发明提供的高炉煤气净化吸附剂的脱硫效率在96.1%以上，可以实现高炉煤气的深度脱硫。
实施例1与对比例1相比，实施例1使用的硝基化分子筛和羧基化分子筛，对比例1使用的氨基化分子筛和羧基化分子筛，实施例1得到的高炉煤气净化吸附剂的脱硫效率高于对比例1，说明硝基化分子筛和羧基化分子筛配合使用比氨基化分子筛和羧基化分子筛配合使用对高炉煤气的脱硫效果好。
实施例1~4与对比例2~3相比，实施例1~4使用的硝基化分子筛和羧基化分子筛，对比例2使用的硝基化分子筛，对比例3使用的羧基化分子筛，实施例1~4得到的高炉煤气净化吸附剂的脱硫效率高于对比例2~3，说明硝基化分子筛和羧基化分子筛配合使用可以大幅度提高高炉煤气净化吸附剂的脱硫效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，包括硝基化分子筛和羧基化分子筛。
2.根据权利要求1所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述硝基化分子筛和羧基化分子筛的质量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述硝基化分子筛由分子筛经硝基硅烷改性得到；所述羧基化分子筛由分子筛经(三乙氧基硅烷基)乙酸改性得到。
4.根据权利要求3所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述硝基化分子筛中，分子筛与硝基硅烷的质量比为1:0.3~1；所述羧基化分子筛中，分子筛与(三乙氧基硅烷基)乙酸的质量比为1:0.3~1。
5.根据权利要求3所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述硝基硅烷改性的温度为120~130℃，时间为8~10h；所述(三乙氧基硅烷基)乙酸改性的温度为120~130℃，时间为8~10h。
6.根据权利要求3所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述硝基硅烷包括三甲氧基(3-(4-硝基苯氧基)丙基)硅烷、2,4-二硝基-N-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-苯胺中的一种或两种。
7.根据权利要求3所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述分子筛为200~500℃活化5~7h的NaY分子筛。
8.根据权利要求7所述的高炉煤气净化吸附剂，其特征在于，所述NaY分子筛的堆密度0.7g/mL、比表面积≥900m2/g、孔容0.3cc/g。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的高炉煤气净化吸附剂的制备方法，其特征在于，将硝基化分子筛和羧基化分子筛混合，得到高炉煤气净化吸附剂。
10.如权利要求1~8任意一项所述的高炉煤气净化吸附剂或权利要求9所述的制备方法得到的高炉煤气净化吸附剂在净化高炉煤气中的应用。
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2023
- 2023-10-07 CN CN202311279227.XA patent/CN117019107B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117019107B (zh) | 2023-12-15 |
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