CN117005107A - 一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜及其制备方法，该Janus纤维膜包括MXene@PDA‑PU纤维膜和PU纤维膜，其中，MXene@PDA‑PU纤维膜由PU纳米纤维膜、MXene和多巴胺制得。本发明通过MXene的添加赋予MXene@PDA‑PU纤维膜亲水性，PU纳米纤维膜作为疏水层，使该Janus纤维膜具有单向透水性，同时通过MXene的添加还使该Janus纤维膜具有良好的光热转换性、集热性、循环热响应性、力学性能和阻燃性，应用领域广阔，特别是在智能可穿戴纺织品中具有良好的应用前景。

Description

一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及可穿戴纺织品领域，具体涉及一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜及其制备方法与应用。
背景技术
热湿舒适性是指人体与环境存在热湿交换时，能维持人体体温恒定并实现正常生理机能，使人体保持舒适状态。个人湿热管理是保证舒适性的基础，也是充分发挥创新服装面料的特殊功能的基础，其重点是调节“人皮肤可穿戴面料-外部环境”微气候系统中的湿度和温度，是创新服装面料对舒适性和各种功能需求的基础和关键。
湿调节能力可以避免皮肤出汗或受潮，是湿润管理的核心，对穿戴舒适性有着深远的影响。传统纺织品，如棉、丝织物等具有良好的吸水能力，能有效地排出人体皮肤中的汗液或湿气。但是在汗水过多、织物吸水饱和的情况下，过多的汗水/湿气会在人体表皮上聚集，加重湿气和粘稠感。
近年来，许多研究者致力于研究由于形态或化学成分在垂直方向上的改变导致的具有润湿性不对称的Janus膜结构，即一侧为疏水层，另一侧为亲水层，该结构被证明是一种“液体二极管”，它可以驱动液体由疏水层向亲水层输送，但阻断相反的方向。因此，Janus膜被认为是一种具有很大湿法管理潜力的候选者。除了湿法调节外，热管理，特别是不需要外部能量、依靠材料本身的固有特性(如结构和形态)来操作和调节体温的被动式热管理，在节约能源和经济方面具有重要意义。
许多研究者利用MXene修饰织物等制备具有光热转换能力的热调节纺织品。MXenes(Mn+1XnTx)是一种二维(2D)层状纳米材料，其中，n＝1～3，M为早期过渡金属，X为碳或氮，Tx表示-OH、-O或-F的表面终端。MXene由于其优异的导电性、比电容、机械性能、光热转换能力，被广泛应用于催化、电磁干扰屏蔽、储能、电热应用、水处理、可穿戴设备等。其中，近100％的光热转换效率以及结构和性能的稳定性使其更适合用于多功能纺织品的修饰。
发明内容
基于上述技术背景，本发明人进行了锐意进取，结果发现：在PU(聚氨酯)纳米纤维膜中引入MXene可赋予PU纳米纤维膜亲水性，得到亲水层MXene@PDA-PU纤维膜层，在其上经静电纺丝得到疏水层PU纤维膜层，MXene@PDA-PU纤维膜层和PU纤维膜层堆叠组成具有定向疏水性能的Janus纤维膜，同时由于MXene的添加还赋予该Janus纤维膜良好的光热转换性、集热性、循环热响应性、力学性能和阻燃性，使其可应用于智能可穿戴纺织品领域中，具有良好的应用前景，从而完成本发明。
本发明第一方面在于提供一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜，该Janus纤维膜包括作为亲水层的MXene@PDA-PU纤维膜层和作为疏水层的PU纤维膜层，
其中，MXene@PDA-PU纤维膜由PU纤维膜、MXene和多巴胺制得。
本发明第二方面在于提供一种本发明第一方面所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、PU纺丝液进行静电纺丝，得到PU纤维膜；
步骤2、PU纳米纤维膜、多巴胺和MXene置于Tris缓冲溶液中混合，得到MXene@PDA-PU纤维膜层；
步骤3、以MXene@PDA-PU纤维膜层作为静电纺丝的接收基底，PU纺丝液静电纺丝，得到热湿舒适性调控的Janus纤维膜。
本发明第三方面在于提供一种根据本发明第一方面所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜或由本发明第二方面所述制备方法制得的热湿舒适性调控的Janus纤维膜的用途，其可应用于多功能和智能可穿戴纺织品中。
附图说明
图1a示出实施例1～4制得PU纤维膜的扫描电镜照片；
图1b示出实施例1制得PU纤维膜的直径分布图；
图2示出实施例1制得PU纤维膜、MXene@PDA-PU纤维膜层以及其局部放大和对比例制得PDA-PU纤维膜的扫描电镜照片；
图3a和图3b分别示出MXene和实施例1制得Janus纤维膜的横截面扫描电镜照片；
图4示出实施例1制得MXene@PDA-PU膜层和对比例制得PDA-PU纤维膜的水接触角测试照片；
图5示出PU纤维膜、MXene@PDA-PU纤维膜、Janus膜以及对比例制得PDA-PU纤维膜的厚度测试图；
图6示出PU、对比例1制得PDA-PU、实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层及DOPA、MXene固体粉末的红外光谱图；
图7示出PU、对比例制得PDA-PU、实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和DOPA固体粉末的XPS图；
图8示出实施例1和实施例5～7制得Janus膜的静水压柱状图；
图9示出不同纺丝时间制得Janus膜的静水压柱状图；
图10a和10b分别示出实施例1制得疏水PU纤维膜、亲水MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜与水接触的图片和MTT测试图；
图11示出实施例1制得PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜的水蒸气透过柱状图；
图12a示出实施例1制得PU和Janus纤维膜的红外热成像；
图12b示出实施例1制得PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜覆盖在皮肤上的温度变化情况；
图13a(i)示出实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜在室内光照下的测试结果；
图13a(ii)示出实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜在室内开灯和关灯下的反复光热加热和冷却曲线；
图13b(i)和图13b(ii)分别示出实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层、Janus膜和对比例制得PDA-PU在晴天和阴天时的温度变化；
图14示出实施例1制得的PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜以及对比例制得PAD-PU纤维膜的应力-应变曲线图；
图15示出实施例1制得的PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和对比例制得PDA-PU纤维膜的燃烧照片。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明第一方面在于提供一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜，该Janus纤维膜包括作为亲水层的MXene@PDA-PU纤维膜层和作为疏水层的PU纤维膜层，其中，PU纤维膜层由PU纤维堆叠而成，MXene@PDA-PU纤维膜层由PU纤维膜、MXene和多巴胺(DOPA)制得，多巴胺聚合反应形成的聚多巴胺(PDA)具有粘附性，MXene通过PDA固定在PU纤维上。
通过MXene的添加不仅提高了Janus纤维膜的亲水性，还提高了Janus纤维膜的阻燃性能，经试验发现，其燃烧后MXene部分氧化为二氧化钛，形成致密的物理屏障，有效防止火焰传播和熔化液滴，使其在高温中具有潜在的应用前景。
在本发明中，PU纳米纤维膜、MXene和多巴胺制的质量比为2:(0.1～1):(1～2)，优选质量比为2:(0.1～1):1.2，更优选质量比为2:0.5:1.2。
多巴胺聚合后生成的聚多巴胺具有粘结性，可将MXene粘附在PU纤维膜上，质量比为上述范围时，MXene在PU纤维膜上分布均匀，透水性良好，赋予Janus膜定向输水性。
所述MXene@PDA-PU纤维膜层和PU纤维膜层的质量比为(3.8～10):(0.01～1)，优选质量比为(7.2～9):(0.2～1)，更优选质量比为(8.3～9):(0.4～1)。
该热湿舒适性调控的Janus纤维膜的厚度为95～130μm，PU纤维膜层为疏水层，MXene@PDA-PU纤维膜层为亲水层，其中，MXene@PDA-PU纤维膜层的厚度为90～110μm，PU纤维膜层的厚度为0～30μm。Janus纤维膜透水性优异，具有定向输水性。
所述PU纤维膜层的水接触角为115～127°，其中PU纤维膜层的纤维直径为1000～1500nm，直径分布均匀。MXene@PDA-PU纤维膜层的水接触角为40～45°。
MXene@PDA-PU纤维膜层在3310cm-1处有O-H特征峰，1028cm-1处具有C＝O振动吸收峰，在1500cm-1处具有N-H特征峰。
该Janus纤维膜具有定向运输水的能力和定向导湿性，此外，MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜还具有优异的光热转换性、集热性、循环热响应性和力学性能，同时具有良好的保温、吸热性能，还具有阻燃性。
本发明第二方面在于提供一种本发明第一方面所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、PU纺丝液进行静电纺丝，得到PU纤维膜；
步骤2、PU纤维膜、多巴胺和MXene置于Tris缓冲溶液中混合，得到MXene@PDA-PU纤维膜层；
步骤3、以MXene@PDA-PU纤维膜层作为静电纺丝的接收基底，PU纺丝液静电纺丝，得到热湿舒适性调控的Janus纤维膜。
以下对该步骤进行具体描述和说明。
步骤1、PU纺丝液进行静电纺丝，得到PU纤维膜。
本发明所述PU纺丝液由PU颗粒溶于溶剂中经搅拌混合制得，所述溶剂选自水、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃中的一种或几种，优选为N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃。
其中，N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为(5～12)：1，优选质量比为(8～10):1。
所述混合温度为30～50℃，优选为35～40℃，混合时间为4～7h，优选为5～6h。
PU纺丝液的质量浓度为2％～30％，优选质量浓度为5％～25％，更优选质量浓度为7％～20％。
PU纺丝液的质量浓度会影响PU纳米纤维成型以及纤维直径的均匀度，经试验发现，PU纺丝液的质量浓度过小，不利于纳米纤维成型，PU纳米纤维膜中存在大量的“珠-结”和“纺锤体”结构，纤维直径均一度较差，PU纺丝液的质量浓度为上述范围时，纤维形貌均匀，纤维直径分布范围广。
PU纺丝液的推注速度为0.02～0.15mm/min，优选为0.05～0.12mm/min，更优选为0.06～0.09mm/min。
平移速度为200～800mm/min，优选为300～700mm/min，更优选为400～600mm/min。
纺丝电压为2～7kV，优选为3～6kV，更优选为4～5kV。
喷丝头到接收基底的距离为8～25cm，优选为10～20cm，更优选为14～17cm。
喷丝头的内径为0.2～2.0mm，优选为0.4～1.8mm，更优选为0.6～1.6mm。
喷丝头内径对纤维直径影响较大，本发明人发现，选用上述范围的喷丝头内径制得的纤维中没有“珠状”结构存在，纤维直径分布均匀。
静电纺丝时间为1～60min，优选静电纺丝时间为5～45min，更优选静电纺丝时间为10～30min。
随着纺丝时间的延长，Janus膜两侧的静水压均逐渐增大，水由疏水层向亲水层渗透的阻力逐渐增大，纺丝时间为10～30min，制得的Janus膜透水性能最佳。
步骤2、PU纤维膜、多巴胺和MXene置于Tris缓冲液中混合，得到MXene@PDA-PU纤维膜层。
本发明通过多巴胺氧化聚合法将MXene“锚定”在PU纤维膜表面，制备具有亲水性的MXene@PDA-PU纤维膜层。
所述Tris缓冲液的浓度为2～20mM/L，优选为5～15mM/L，更优选为8～12mM/L。
用盐酸调节Tris缓冲液的pH，优选调节至7.5～9，更优选调节至8～8.5。
多巴胺(DOPA)的化学组成中含有邻苯二酚和胺基，是一种受贻贝粘附蛋白启发的生物分子，在碱性环境中可以发生聚合反应生成具有粘附性的聚多巴胺(PDA)，PDA相当于PU纤维表面的胶水层，将MXene(Ti3C2Tx)多层纳米薄片粘结在PU纤维表面。
PU纤维膜、MXene和多巴胺的质量比为2:(0.1～1):(1～2)，优选质量比为2:(0.1～1):1.2，更优选质量比为2:0.5:1.2。
混合时间为15～30h，优选混合时间为20～25h，搅拌混合使PU纳米纤维膜、MXene和多巴胺混合均匀，有利于聚多巴胺均匀的分散在PU纳米纤维膜上，进而使MXene均匀的粘附在PU纳米纤维膜上，有效提高MXene@PDA-PU纤维膜层的性能。
混合后清洗、烘干，清洗剂优选选自水、乙醇、甲醇、丙二醇和丙酮中的一种或几种，更优选选自水和乙醇中的一种或两种。清洗制备好的样品，去除掉残留的MXene。
烘干温度为50～70℃，优选为55～65℃，烘干时间为1～3h，优选为2～3h。
步骤3、以MXene@PDA-PU纤维膜层作为静电纺丝的接收基底，PU纺丝液静电纺丝，得到热湿舒适性调控的Janus纤维膜。
PU纺丝液的质量浓度为2％～30％，优选质量浓度为5％～25％，更优选质量浓度为7％～20％。
在步骤3中，静电纺丝过程中以MXene@PDA-PU纤维膜层作为静电纺丝的接收基底，将步骤1制得的PU纺丝液置于注射器中，经静电纺丝后，PU纤维膜层堆叠覆盖在MXene@PDA-PU纤维膜层上，得到Janus纤维膜。
步骤3中的静电纺丝过程和纺丝参数与步骤1相同。
所述PU纺丝液的推注速度为0.02～0.15mm/min，优选为0.05～0.12mm/min，更优选为0.06～0.09mm/min。
平移速度为200～800mm/min，优选为300～700mm/min，更优选为400～600mm/min。
纺丝电压为2～7kV，优选为3～6kV，更优选为4～5kV。
喷丝头到接收基底的距离为8～25cm，优选为10～20cm，更优选为14～17cm。
喷丝头的内径为0.2～2mm，优选为0.4～1.8mm，更优选为0.6～1.6mm。
试验发现，喷丝头的内径为上述范围时，PU纤维膜层中纤维分布均匀且形成的孔径较大，与亲水层的接触更紧密，更有利于水的透过，Janus纤维膜的疏水层到亲水层的最大静水压最小，Janus纤维膜的水透过性最佳。
静电纺丝时间为1～60min，优选静电纺丝时间为5～45min，更优选静电纺丝时间为10～30min。
PU纳米纤维膜层的厚度与静电纺丝时间有关，静电纺丝时间过短，PU纳米纤维膜层的厚度薄，疏水层和亲水层上的水滴都可以通过Janus纤维膜传递，随着静电纺丝时间的延长，PU纳米纤维膜层的厚度逐渐增加，水滴可以从Janus纤维膜的疏水层单向运输到亲水层，使其具有单向疏水性，静电纺丝时间超过60min，无论是疏水层还是亲水层，水滴都不能通过。
所述MXene@PDA-PU纤维膜层和PU纳米纤维膜层的质量比为(3.8～10):(0.01～1)，优选质量比为(7.2～9):(0.2～1)，更优选质量比为(8.3～9):(0.4～1)。
本发明第三方面在于提供一种根据本发明第一方面所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜或由本发明第二方面所述制备方法制得的热湿舒适性调控的Janus纤维膜的用途，其可应用于多功能和智能可穿戴纺织品中。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明所述Janus纤维膜采用简易的静电纺丝和原位聚合相结合的方式制得，该Janus纤维膜具有不对称润湿性、定向运输水的能力和定向导湿性；
(2)本发明利用修饰后MXene独特的定向疏水能力和优异的光热转换协同效应，赋予Janus纤维膜具有定向排汗/吸湿能力和加热/保温性能，以保持相对温暖和恒温，为人体提供舒适性；
(3)本发明所述Janus纤维膜具有良好的柔韧性、优异的机械强度和良好的阻燃性；
(4)本发明所述Janus纤维膜具有优异的集热性、循环热响应性和力学性能，可应用于服装面料中，使其具有透汗/吸湿和发热能力，其在多功能和智能可穿戴纺织品中也具有很高的应用前景。
实施例
以下通过具体实例进一步阐述本发明，这些实施例仅限于说明本发明，而不用于限制本发明范围。
实施例1
将1.5g PU颗粒置于装有8.5g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)溶剂的锥形瓶中(其中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为9:1)，得到质量分数为15％的混合溶液，并将上述混合溶液密封后放置在磁力搅拌器上，在40℃的条件下剧烈搅拌6h，形成透明且均匀的PU纺丝液。将3mL配制好的PU纺丝液置于5mL的注射器中，选用12G(1.2mm)的喷丝头进行静电纺丝，设置PU纺丝液的推注速度为0.08mm/min，平移速度为500mm/min，外加电压为5kV，喷丝头到接收基底的距离为15cm，纺丝时间为20min，得到PU-12G的纳米纤维膜。
将制得的PU纳米纤维膜裁剪成6cm×6cm的正方形，将三羟基甲基氨基甲烷(Tris)加水配制成浓度为10mM/L的Tris缓冲溶液，用盐酸调节PH至8.5备用。将剪下的PU纤维膜0.8g、0.2g MXene纳米片、0.48g盐酸多巴胺(DOPA)分散在240mL Tri-HCl溶液中搅拌24h后，用乙醇清洗制备好的样品，去除掉残留的MXene纳米片。然后，在60℃的烘箱中烘干2h得到MXene@PDA-PU纤维膜层。
将MXene@PDA-PU纤维膜层作为接收基底固定在纺丝设备的转鼓上，将3mL配制好的PU纺丝液置于5mL的注射器中，选用12G的喷丝头进行静电纺丝，设置PU纺丝液的推注速度为0.08mm/min，平移速度为500mm/min，外加电压为5kV，喷丝头到接收基底的距离为15cm，纺丝得到PU/MXene@PDA-PU疏水/亲水Janus纤维膜。
实施例2
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：将0.75g PU颗粒置于装有9.25g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)溶剂的锥形瓶中(其中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为9:1)，得到质量分数为7.5％的混合溶液。
实施例3
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：将1g PU颗粒置于装有9g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)溶剂的锥形瓶中(其中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为9:1)，得到质量分数为10％的混合溶液。
实施例4
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：将1.25g PU颗粒置于装有8.75g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)溶剂的锥形瓶中(其中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为9:1)，得到质量分数为12.5％的混合溶液。
实施例5
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：选用6G(0.6mm)的喷丝头进行静电纺丝。
实施例6
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：选用8G(0.8mm)的喷丝头进行静电纺丝。
实施例7
以与实施例1相似的方式进行Janus纤维膜的制备，区别仅在于：选用10G(1.0mm)的喷丝头进行静电纺丝。
对比例
将1.5g PU颗粒置于装有8.5gmL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)溶剂的锥形瓶中(其中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为9:1)，得到质量分数为15％的混合溶液，并将上述混合溶液密封后放置在磁力搅拌器上，在40℃的条件下剧烈搅拌6h，形成透明且均匀的PU纺丝液。将3mL配制好的PU纺丝液置于5mL的注射器中，选用12G(1.2mm)的喷丝头进行静电纺丝，设置PU纺丝液的推注速度为0.08mm/min，平移速度为500mm/min，外加电压为5kV，喷丝头到接收基底的距离为15cm，纺丝时间为20min，得到PU-12G的纳米纤维膜。
将制得的PU纳米纤维膜裁剪成6cm×6cm的正方形，将三羟基甲基氨基甲烷(Tris)加水配制成浓度为10mM/L的Tris缓冲溶液，用盐酸调节PH至8.5备用。将剪下的PU纤维膜、0.48g盐酸多巴胺(DOPA)分散在240mL Tri-HCl溶液中搅拌24h后，用乙醇清洗制备好的样品。然后，在60℃的烘箱中烘干2h得到PDA-PU纤维膜。
实验例
实验例1SEM测试及直径分布
采用JSM-7500F型扫描电子显微镜(日本电子株式会社)来表征实施例1～4制备的PU纤维膜、对比例制得的PDA-PU纤维膜、MXene@PDA-PU纤维膜层以及Janus纤维膜的表面形貌结构。对于MXene以及实施例1制得Janus纤维膜断面样品的制备，采用的是液氮脆断方式。其次在真空溅射系统中将制备好的样品台进行120s的喷金处理。最后在加速电压为5kV、扫描电流为10μA的测试条件进行观察分析。
采用Smile View测试软件统计SEM图中纤维的直径。在测量过程中，应至少选取50根纤维进行统计，然后根据统计结果在Origin中进行作图，最终得到纳米纤维膜的平均直径与直径分布图。
图1a示出实施例1～4制得PU纤维膜的扫描电镜照片，图1b示出实施例1制得PU纤维膜的直径分布图，图2示出PU纤维膜、PDA-PU纤维膜、MXene@PDA-PU纤维膜层以及其局部放大的扫描电镜照片，图3a和图3b分别示出MXene和Janus纤维膜的横截面扫描电镜照片。
从图1a中可以看出，PU纺丝液浓度为7.5wt％和10wt％制得的纤维膜中存在着大量的“珠-结”和“纺锤体”结构(红色虚线框)，且纤维直径分布不均匀。PU纺丝液浓度为12.5wt％和15wt％得到的PU纤维形貌较为均匀，没有珠状结构存在。
图1b中看出，实施例1制得PU纤维直径分布均匀，且纤维直径分布范围较窄，其平均直径为1336nm。
图2中最右侧照片为MXene@PDA-PU纤维膜层扫描电镜照片的局部放大图，从图中可以看出，MXene被成功“锚定”在PU纤维膜上。
从3a中可以看出，MXene为一种层状结构，图3b中看出Janus纤维膜上层的PU纤维膜层和下层的MXene@PDA-PU纤维膜层。
实验例2水接触角测试
采用型号为OCA20的接触角测试仪(德国Date-Physics公司)测试实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和对比例制得PDA-PU纤维膜的水接触角。首先准备待测样品，将纤维膜裁剪成大小为2cm×5cm的长条状，并用双面胶将样品尽可能保持平整地固定在载玻片上。在测试过程中，为了减少误差，待5μL的水滴滴落在样品表面上3s后进行拍照捕捉水滴轮廓，然后利用相关软件测量接触角。重复上述操作，每个样品应至少取5个点的值，通过计算平均值得到最终的水接触角。所有测试均在室温条件下进行。测试结果如图4所示。
从图4中可以看出，经过改性的PDA-PU纤维膜在0s时的水接触角为87.6°，104s之后水滴完全渗透，MXene具有亲水性，进一步降低了纤维膜的水接触角，MXene@PDA-PU纤维膜层在0s时的水接触角为40.9°，水滴在12s就可以完全渗透。表明MXene确实通过多巴胺氧化聚合法“锚定”在PU纤维表面，得到了具有优异亲水性的MXene@PDA-PU纤维膜层。
实验例3膜厚度测试
采用型号为CHY-U的测厚仪(济南三泉中石实验仪器有限公司)测试了实施例1不同纺丝时间下所对应的Janus膜厚度以及实施例1制得的PU纤维膜、MXene@PDA-PU纤维膜层以及对比例制得PDA-PU纤维膜。在测试过程中，每个样品随机选取了10个不同的点进行平行测试并计算平均值，测试结果如图5所示。
从图5中可以看出，未沉积MXene的PU纤维膜的厚度为70-90μm，MXene@PDA-PU纤维膜层的厚度为90～110μm，Janus纤维膜的厚度为95～130μm。且随着静电纺丝时间的增加，Janus纤维膜的厚度逐渐不断增加。
实验例4傅里叶红外测试
采用型号为IR-Prestige-21的红外光谱仪(日本岛津公司)对PU、对比例1制得PDA-PU、实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层及DOPA、MXene固体粉末的化学组成进行表征并确认相关官能团，波长扫描范围设定为4000cm-1～400cm-1。测试结果如图6所示。
图6中可以看出，MXene粉末、PDA-PU和MXene@PDA-PU纤维膜层的红外谱图在3310cm-1处有O-H特征峰，这是这三种样品亲水的重要原因。MXene在1028cm-1处出现了C＝O振动吸收峰。同时在1500cm-1处，PU、PDA-PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和DOPA粉末都具有一个N-H特征峰，与PU相比，PDA-PU在峰值1500cm-1处略有改变，这是由于PDA中N-H键的弯曲和剪切振动。表明MXene通过PDA成功地固定在PU纤维上。
实验例5X射线光电子能谱测试
采用X射线光电子能谱仪(Kratos公司的AXIS Supra)对PU、对比例制得PDA-PU、实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和DOPA固体粉末进行测试，该测试使用单色化Al Ka辐射(hv＝1486.6eV,225W)作为X射线源、基本压力为10-9托。在测试之前准备纤维膜样品大小为2cm×2cm的正方形，所有光谱的分析面积为300×700μm2。测试结果如图7所示。
图7中，DOPA、PU、PDA-PU和MXene@PDA-PU纤维膜层的高分辨率XPSC1s光谱有三个峰，分别位于284eV、286eV和288eV附近，分别为C-C/C-H、C-O和C＝O。MXene@PDA-PU纤维膜层中的Ti2p峰能级分解为Ti 2p1/2和Ti 2p3/2，对应的电子结合能分别为460.41eV和454.90eV，Ti2p3/2峰中还含有Ti-C，结合能为452.88eV。上述结果表明，MXene通过PDA成功地固定在PU纤维上。
实验例6静水压测试
采用由装有法兰盘的两个玻璃管组成的静水压实验装置，测试与实施例1制备方法相似、不同纺丝时间下所得Janus膜的静水压以及实施例5～7制得的Janus膜。在测试中，首先将样品裁剪成2cm×2cm的正方形，其次将样品用夹子固定在法兰盘上，然后用注射泵滴加去离子水，当水滴刚好可以透过样品时的液面到样品之间的高度即为静水压。每个样品应准备至少3个平行样进行测试，最后取平均值。实施例1和实施例5～7的测试结果如图8所示，不同纺丝时间的测试结果如图9所示。
图8中，随着纺丝针头孔径增加，由亲水层向疏水层的最大静水压逐渐降低，当纺丝针头为12G时，Janus纤维膜的疏水层到亲水层的最大静水压最小，Janus纤维膜的水透过性最佳。
图9中，随着纺丝时间的延长，Janus纤维膜两侧的静水压均逐渐增大，这是由于疏水层PU纤维膜的厚度随纺丝时间的延长逐渐增加，水由疏水层向亲水层渗透的压力逐渐增大，纺丝时间为10～30min，Janus纤维膜的水透过性能最好。
实验例7液态水分管理测试
通过水分管理试验(MMT)测试实施例1制得疏水PU纤维膜层、亲水MXene@PDA-PU纤维膜层和PU/MXene@PDA-PU Janus纤维膜的单向导湿性能。在测试之前，先将面积相同的纤维膜(8cm×8cm)水平放置在上下两个同心传感器之间，然后开始测试，通过在上层传感器的中心位置传输一定量的盐水(0.9％NaCl)观察膜中水的运动情况，持续120s。仪器会根据上下传感器电阻的变化，记录Janus纤维膜两侧盐水含量随时间的变化，从而确定Janus纤维膜的单向导湿性能。测试结果如图10所示。
图10a中可以看出，疏水性PU纤维膜层与人体皮肤接触时，膜与人体皮肤之间形成水层，阻止了汗液的输送；当皮肤被亲水MXene@PDA-PU纤维膜层覆盖时，汗水迅速浸湿膜，皮肤仍是湿润的；而Janus纤维膜的疏水性PU-E层与皮肤接触后，汗水迅速排出，出汗的皮肤迅速变干，避免了人体的粘稠感。证明了Janus膜的单向导水性能。
图10b，颜色的阴影表示水的含量，即较深的颜色(黑色)表示水含量较低，较浅的颜色(蓝色)表示水含量较高。当0.9％的盐水溶液接触疏水的PU时，滴下一侧(标记为“Top”)的液滴颜色为浅蓝色，另一侧(标记为“Bottom”)的液滴颜色为深黑色，表示疏水表面积聚了盐水液滴，而另一侧没有被润湿。当盐水滴在亲水性MXene@PDA-PU纤维膜上时，其“Top”和“Bottom”面均为蓝色，表示整个亲水性纤维膜被盐水吸收而饱和。Janus纤维膜在“Top”疏水性PU层上滴入盐水溶液，颜色比“Bottom”MXene@PDA-PU层深，说明疏水性层的盐溶液含量比亲水性层少。相反，当盐水滴在Janus膜的亲水性层上时，“Top”亲水性层的颜色要比“Bottom”亲水性层的颜色浅，这是由于盐水滴在亲水性层内部被吸收和扩散，难以通过疏水性层转移。通过对比，说明PU-E/MXene@PDA-PU Janus膜具有定向导湿能力。
实验例8水蒸气透过测试
以一定时间内通过试样的水蒸气质量变化率为标准，测定实施例1制得PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和PU-E/MXene@PDA-PUJanus纤维膜的水蒸气透过性能。先将样品切成5cm×5cm的正方形，然后将其固定在盛有10ml去离子水的烧杯口。对于Janus纤维膜来说，需要分别准备疏水层、亲水层朝向水蒸气的样品。然后将覆有不同样品的烧杯置于25℃、40℃和60℃的烘箱中，1h后取出样品称重，计算样品的水蒸气透过率(VTR/gm-2h-1)。每个样品测试5次，平均值计算如下:
M0和Mt分别代表了蒸发前后样品及烧杯的总质量，M0-Mt蒸发前后去离子水烧杯质量的变化，S是水蒸气通过纤维膜的有效面积，t是时间。测试结果如图11所示。
从图11中可以看出，MXene@PDA-PU纤维膜层的水蒸气透过率略高于PU纤维膜层，表明亲水性PDA和MXene的存在，一定程度上能够吸收水蒸气并挥发，在高温下这一效果更加明显。从疏水侧到亲水侧的Janus膜的水蒸气透过速率高于单层PU纤维膜，且高于从亲水侧到疏水侧的Janus膜，这是由于Janus膜的水定向透过性能促进了水蒸气的导出进而增大了Janus膜的水蒸气透过率。此外，可以看到随着温度升高，四种样品的水蒸气透过率均呈现增大的趋势。
实验例9红外成像测试
利用红外摄像机观察不同温度条件下实施例1制得PU和Janus纤维膜的导热现象。先将样品裁剪为6cm×6cm的正方形，然后利用橡皮筋将样品固定在装有50℃和30℃热水的小烧杯上(Janus膜的正反两面都需要探索)，观察样品的导热性能，测试结果如图12a所示。进一步将样品裁剪为4cm×4cm的正方形，置于干燥的皮肤上，探索在红外灯照射下覆盖在皮肤上的纤维膜表面温度的变化情况，测试结果如图12b所示。
图12a中，Ι为PU纤维膜，Ⅱ为Janus纤维膜从疏水侧向亲水侧输送，Ⅲ为Janus纤维膜从亲水层向疏水侧输送，当高、低温蒸汽从疏水侧向亲水侧输送时(II)，其表面温度分别为31℃和42℃左右，高于PU纤维膜(Ι)和蒸汽从亲水层向疏水侧输送的纤维膜(Ⅲ)的温度。
图12b中，Ι为PU纤维膜，Ⅱ为Janus纤维膜，Ⅲ为MXene@PDA-PU纤维膜，在红外灯照射20s后可以明显发现MXene@PDA-PU纤维膜和Janus膜表面温度高(45℃)，而PU纤维膜表面温度与人体温度几乎一致，这主要归功于纤维膜中的具有光热转换能力的MXene。但是又因为Janus结构由疏水层向亲水层的导热能力使得纤维膜表面热量损失较快，因此Janus纤维膜的温度略低于。
实验例10集热性能测试
在k型热电偶(SA1XL-K,OMEGA)上覆盖相同面积(3cm×3cm)的纤维膜，用笔记本电脑实时记录温度变化。研究了纤维膜在红外光(室内使用的红外灯)和太阳光(室外)照射下的传热性能。图13a(i)示出实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜在室内光照下的测试结果，图13a(ii)示出其在室内开灯和关灯下的反复光热加热和冷却曲线，图13b(i)示出实施例1制得MXene@PDA-PU纤维膜层、Janus膜和对比例制得PDA-PU在晴天时的温度变化，图13b(ii)示出其在阴天时的温度变化。
从图13a(i)可以看出，MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜在200s内升高至36±1℃，高于PU纤维膜(32℃)和空白对照样品(28.3℃)，图13a(ii)可以看出，MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜对光热转换和长期运行的稳定性和响应性。
图13b(i)和13b(ii)可以看出，随着环境温度的升高，所有膜的温度都升高了，MXene@PDA-PU纤维膜层、PDA-PU和Janus膜在12:30时的饱和表面温度分别为35.03℃、28.72℃和33.25℃。修饰后的MXene@PDA-PU纤维膜层的温度高于其他纤维膜。由于阴天的气温变化不规律，因此纤维膜表面温度波动较大，但其与环境温度变化趋势一致。
表明由于MXene被“锚定”在纤维膜上，MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜都具有优异的光热转换能力，并且该纤维膜还具有优异的集热性能和循环热响应性能。
实验例11力学性能测试
将实施例1制得的PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和Janus纤维膜以及对比例制得PAD-PU纤维膜裁剪成2cm×5cm的长条状，然后固定在型号为XLW(B)的智能电子拉伸机上，在原始长度为4cm、拉伸速率为20mm/min的条件下进行测试纤维膜的拉伸性能并做好记录，得到纤维膜的应力-应变曲线图。结果如图14所示。
图14中，Janus纤维膜可以拉伸到原来长度的4.5倍以上。PU纤维膜和PDA-PU纤维膜的应变分别为由425％和375％，Janus纤维膜和MXene@PDA-PU纤维膜层的应变均高于PDA-PU纤维膜，表明MXene的添加增强了聚合物纤维膜的强度。
实验例12燃烧性能测试
将实施例1制得的PU、MXene@PDA-PU纤维膜层和对比例制得的PDA-PU纤维膜样品裁剪成2cm×5cm的长条状，通过视频录制观察燃烧时间和燃烧现象，判断纤维膜的燃烧性能。测试结果如图15所示。
从图15中可以看出，PU和PDA-PU纤维膜被点燃后燃烧强烈，并立即产生熔滴。PU和PDA-PU纤维膜的燃烧过程分别在4s和6s结束。对于MXene@PDA-PU纤维膜层，它燃烧缓慢，在整个燃烧过程中产生火焰，但是没有熔滴。表明MXene的添加可大大提高聚合物纤维膜的阻燃性。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜，其特征在于，所述Janus纤维膜包括作为亲水层的MXene@PDA-PU纤维膜层和作为疏水层的PU纤维膜层；
其中，MXene@PDA-PU纤维膜层由PU纤维膜、MXene和多巴胺制得。
2.根据权利要求1所述的Janus纤维膜，其特征在于，PU纤维膜、MXene和多巴胺的质量比为2:(0.1～1):(1～2)。
3.根据权利要求1所述的Janus纤维膜，其特征在于，
所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜的厚度为95～130μm，其中，MXene@PDA-PU纤维膜层的厚度为90～110μm。
4.根据权利要求1所述的Janus纤维膜，其特征在于，
所述MXene@PDA-PU纤维膜层的水接触角为115～127°，纤维直径为1000～1500nm。
5.一种热湿舒适性调控的Janus纤维膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1、PU纺丝液进行静电纺丝，得到PU纳米纤维膜；
步骤2、PU纳米纤维膜、多巴胺和MXene置于Tris缓冲溶液中混合，得到MXene@PDA-PU纤维膜层；
步骤3、以MXene@PDA-PU纤维膜层作为静电纺丝的接收基底，PU纺丝液静电纺丝，得到热湿舒适性调控的Janus纤维膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，
PU纺丝液的质量浓度为2％～30％，优选质量浓度为5％～25％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，
PU纺丝液的推注速度为0.02～0.15mm/min，纺丝电压为2～7kV，喷丝头到接收基底的距离为8～25cm；
喷丝头的内径为0.2～2.0mm，纺丝时间为1～60min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，
用盐酸调节Tris缓冲液的pH，优选调节至7.5～9，混合时间为15～30h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，
喷丝头的内径为0.2～2.0mm，静电纺丝时间为1～60min。
10.一种根据权利要求1至4之一所述热湿舒适性调控的Janus纤维膜或由权利要求5至9之一所述制备方法制得的热湿舒适性调控的Janus纤维膜的用途，其可应用于多功能和智能可穿戴纺织品中。
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