CN117004447A - 一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油 - Google Patents
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Abstract
本发明属于润滑油技术领域，尤其涉及一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，包括含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的化合物，其具有式(Ⅰ)的结构。本发明在合成三羟甲基丙烷油酸酯基础油的过程中，经原位反应引入具有抗磨性能的活性P元素，使得所制备的三羟甲基丙烷油酸酯基础油的混合物在后续使用过程中，无需外加抗磨剂且抗磨和减摩性能获得大幅提升，使用功能性强，且在具有相同的P元素含量的前提下，含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油相比于外加含P元素抗磨剂的基础油抗磨性能和减摩性能更加优异，制备工艺简单、易操作，使用功能性强，适合大规模推广使用。
Description
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，尤其涉及一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油。
背景技术
合成酯基础油是由醇和酸在催化剂的作用下经酯化脱水获得。其中醇通常是脂肪醇、新戊基多元醇等，酸通常是脂肪酸、二元酸、芳香酸等。合成酯类基础油的特点有低温流动性好，优异的黏温性能，润滑性能优良以及良好的生物降解功能。目前工业领域用量较大的合成酯之一是三羟甲基丙烷油酸酯，其原材料中的油酸是一种可再生资源，因而三羟甲基丙烷油酸酯是一种绿色环保、符合可持续发展的润滑油基础油。三羟甲基丙烷油酸酯粘度指数高、抗燃性好，生物降解率达90％以上，作为抗燃液压油、可生物降解液压油、金属加工用油等应用于多个工业领域。
虽然合成酯具有比普通矿物油更优异的润滑性能，但是在实际使用过程中，特别是对于比较苛刻的应用工况，对润滑油的抗磨性能要求极高，通常需要加入一些含P抗磨剂(如磷酸酯铵盐等)，来增加合成酯基础油的润滑性能，而该类添加剂因制备工艺复杂而具有较高的成本，虽然其能提高合成酯的抗磨减摩性能，但是增加了后续成品油制备的整体费用；为此，我们提供了一种针对合成酯基础油应用于苛刻工况下的润滑性能不足的问题，在合成酯基础油分子结构中原位反应引入活性P元素，从而达到提升基础油抗磨减摩性能的目的，在该基础油后续使用中无需再添加抗磨剂，节约生产成本，保障润滑油的使用功能性，满足使用需求。
发明内容
本发明针对上述的合成酯基础油应用于苛刻工况下的润滑性能不足所存在的技术问题，提出一种设计合理、制备工艺简单、加工方便且能够在润滑油基础油分子结构中引入具有抗磨性能的活性P元素，从而使基础油的抗磨减摩性能大幅提升，且在后续使用中无需添加抗磨剂，充分提高抗磨性，满足使用需求的抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，包括含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子，其具有式(Ⅰ)的结构：
其中，R表示为8-十七烯基。
作为优选，所述含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的混合物的制备方法包括以下步骤：
S1：称取摩尔比为1:0.002～0.01的三羟甲基丙烷和五氧化二磷加入到单口烧瓶中；
S2：将原料加热60℃至完全溶解，控制负压为-0.09MPa的状态下，继续搅拌反应1小时；
S3：在60℃的温度下，加入原料油酸，且油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比为2.91:1，并控制负压在-0.09MPa的状态下，升温至180℃，保温反应2小时；
S4：继续升温至200℃，保温反应6小时，反应结束。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明提供的一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，在合成三羟甲基丙烷油酸酯基础油的过程中，经原位反应引入具有抗磨性能的活性P元素，使得所制备的三羟甲基丙烷油酸酯基础油的混合物在后续使用过程中，无需外加抗磨剂既具有良好的抗磨性能和减摩性能，且在具有相同的P元素含量的前提下，含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油相比于外相比外加含P元素抗磨剂的基础油的抗磨性能更为显著，同时，本发明所提供的制备工艺简单、易操作，节约生产成本，使用功能性强，适合大规模推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的实施例1～3的红外光谱图；
图2为本发明提供的实施例1～3和对比例1～2下试样钢球的摩擦系数图；
图3为本发明提供的实施例1下试样钢球的磨斑直径的显微镜观测图；
图4为本发明提供的实施例2下试样钢球的磨斑直径的显微镜观测图；
图5为本发明提供的实施例3下试样钢球的磨斑直径的显微镜观测图；
图6为本发明提供的对比例1下试样钢球的磨斑直径的显微镜观测图；
图7为本发明提供的对比例2下试样钢球的磨斑直径的显微镜观测图；
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，包括含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的化合物，其具有式(1)的结构：
其中，R表示为8-十七烯基；
上述过程中：关于三羟甲基丙烷油酸酯基础油是经原料三羟甲基丙烷、油酸并搭配催化剂制备而成，因其具有良好的润滑性、耐高温性及优异的粘温特性，在各个工业领域均有应用；关于R基团所表示的8-十七烯基来说，其是经三羟甲基丙烷和油酸反应后所制得的基团产物；针对上述所提供的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子来说，其是基于现有三羟甲基丙烷油酸酯基础油的制备合成原料中，加入含有活性P元素的原料，优选五氧化二磷，对各添加原料施加相对应的反应条件，使各原料在经原位反应过程后，在制备合成的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子结构中引入活性P元素，从而达到提升基础油抗磨减摩性能的目的，也就是说，使得在后续基础油的使用过程中无需添加抗磨剂，节约成本。
为了有效完成对抗磨型基础油的制备，含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的混合物的制备方法包括以下步骤：
S1：称取摩尔比为1:0.002～0.01的三羟甲基丙烷和五氧化二磷加入到单口烧瓶中；
S2：将原料加热60℃至完全溶解，控制负压为-0.09MPa的状态下，继续搅拌反应1小时；
S3：在60℃的温度下，加入原料油酸，且油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比为2.91:1，并控制负压在-0.09MPa的状态下，升温至180℃，保温反应2小时；
S4：继续升温至200℃，保温反应6小时，反应结束；
上述过程中：各原料在生产制备过程中生成了C＝O键伸缩振动吸收峰，表明生成了酯键，也就是说，完成了对于三羟甲基丙烷油酸酯基础油的制备，在生产制备过程中还生成了P＝O键伸缩振动吸收峰、P-O-C键特征吸收峰，表明生成了磷酸酯，也就是说，基于所生成的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子结构中，通过分子原位反应引入具有抗磨性能的活性P元素，这样，这种引入有活性P元素的基础油在后续的使用过程中，不再需要外加含P元素的抗磨剂，一方面降低了生产成本，另一方面制备工艺操作简单，大大提高了工作进程，满足不同的使用需求。
实施例1，
本实施例提供的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的制备方法包括以下步骤：
取三羟甲基丙烷0.1mol(13.42g)和五氧化二磷0.0002mol(0.0284g)加入到250ml的三口烧瓶中，将其加热至60℃，原料完全溶解，控制负压为-0.09MPa，继续搅拌反应1h；在该温度下，加入油酸0.291mol(82.21g)，之后控制负压为-0.09MPa，升温至180℃，在180℃的温度下保温反应2h后，升温至200℃反应6h，反应结束，酸值为1.15。通过计算，P元素含量为132ppm。
实施例2，
本实施例提供的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的制备方法包括以下步骤：
取三羟甲基丙烷0.1mol(13.42g)和五氧化二磷0.0005mol(0.0710g)加入到250ml的三口烧瓶中，将其加热至60℃，原料完全溶解，控制负压为-0.09MPa，继续搅拌反应1h；在该温度下，加入油酸0.291mol(82.21g)，之后控制负压为-0.09MPa，升温至180℃，在180℃的温度下保温反应2h后，升温至200℃反应6h，反应结束，酸值为1.35。通过计算，P元素含量为329ppm。
实施例3，
本实施例提供的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的制备方法包括以下步骤：
取三羟甲基丙烷0.1mol(13.42g)和五氧化二磷0.001mol(0.1419g)加入到250ml的三口烧瓶中，将其加热至60℃，原料完全溶解，控制负压为-0.09MPa，继续搅拌反应1h；在该温度下，加入油酸0.291mol(82.21g)，之后控制负压为-0.09MPa，升温至180℃，在180℃的温度下保温反应2h后，升温至200℃反应6h，反应结束，酸值为1.82。通过计算，P含量为659ppm。
其中，关于实施例1～3中，对于P元素含量的计算结果如表1所示；
利用红外光谱仪对实施例1、实施例2和实施例3中得到的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子进行分析，得到其红外光谱图，如图1所示；从图1中可以看出，经实施例1、实施例2和实施例3获得的油样在1742cm-1处为C＝O键伸缩振动吸收峰，表明反应生成了酯键；在1238cm-1处为P＝O键伸缩振动吸收峰，在1018cm-1处为P-O-C键特征吸收峰，表明生成了磷酸酯；
关于所生成的C＝O键伸缩振动吸收峰来说，完成了对于三羟甲基丙烷油酸酯基础油的制备，关于所生成的P＝O键伸缩振动吸收峰和P-O-C键特征吸收峰来说，基于所生成的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子结构中，通过分子原位反应引入了具有抗磨性能的活性P元素，这样，这种引入有活性P元素的基础油在后续的使用过程中，不再需要外加含P元素的抗磨剂，节约成本，使用便捷，并有效充分满足使用需求。
对比例1，
本对比例提供的三羟甲基丙烷油酸酯基础油的制备方法包括以下步骤：
取三羟甲基丙烷0.1mol(13.42g)、油酸0.291mol(82.21g)加入到250ml的三口烧瓶中，加热至60℃，使原料完全溶解，之后控制负压为-0.09MPa，升温至180℃，180℃保温反应2h后，升温至200℃反应6h，反应结束，酸值为1.50。
对比例2，
本对比例提供的向三羟甲基丙烷油酸酯基础油中添加有含P元素抗磨剂的制备方法包括以下步骤：
取对比例1产物20g，加入0.055g磷酸酯铵盐{牌号349，Basf(中国)有限公司，P含量4.8％}，搅拌溶解后得到添加有含P元素抗磨剂的三羟甲基丙烷油酸酯基础油油样。通过计算，油样中P含量为132ppm。
摩擦学性能测试：对实施例1～3和对比例1～2所获得的油样分别进行摩擦学性能测试，具体测试方法为：将多个试样钢球上分别涂抹实施例1～3和对比例1～2所获得的油样，放入试验设备中开展相应的摩擦学性能测试，其中，所使用的试验设备为厦门天机自动化有限公司生产的MS-10A四球试验机，具体试验条件为：载荷392N，温度75℃，转速1200rpm，时间为3600s，所使用的试样钢球的规格为：直径12.7mm，材质为GCr15轴承钢；在各试样钢球开展摩擦学性能测试后，使用显微镜测量试样钢球的磨斑直径，并计算出平均磨斑直径来表征抗磨性能，平均摩擦系数来表征减摩性能。
将使用实施例1～3和对比例1～2油样下试样钢球的摩擦系数的测试结果进行整合，得到其摩擦系数分析图，如图2所示；
将使用实施例1～3和对比例1～2油样下的试样钢球在完成摩擦学性能测试后，分别借助显微镜进行观测，得到相应的磨斑直径的显微镜观测图，如图3～图7所示；
将使用实施例1～3和对比例1～2油样下的试样钢球所获得的磨斑直径和摩擦系数进行计算，得到相对应的平均磨斑直径和平均摩擦系数，具体测试结果见表1；
表1测试结果：
| 试验样品 | P含量(ppm) | 平均磨斑直径(mm) | 平均摩擦系数 |
| 实施例1 | 132 | 0.386 | 0.058 |
| 实施例2 | 329 | 0.372 | 0.056 |
| 实施例3 | 659 | 0.399 | 0.043 |
| 对比例1 | 0 | 0.704 | 0.089 |
| 对比例2 | 132 | 0.451 | 0.072 |
由上表1中的数据可以得出：
关于各个实施例：实施例1～实施例3中所制得的油样相比于对比例1中所制得的油样，关于试样钢球的平均磨斑直径依次下降45.2％、47.2％、43.3％，平均摩擦系数依次下降34.8％、37.1％、51.7％，也就是说明：三羟甲基丙烷油酸酯基础油在经原位反应后引入具有抗磨性能的活性P元素后，三羟甲基丙烷油酸酯基础油的抗磨和减摩性能获得大幅提升，也就是具有良好的抗磨性能和减摩性能，这样，对于含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子在后续使用过程中，无需外加含P元素的抗磨剂，在一定程度上节约了成本，满足使用需求。
关于实施例与对比例：对于实施例1中所制得的油样和对比例2中添加有含P元素的抗磨剂所获得的油样具有相同的P元素含量，结合上表数据可得出前者的抗磨性能和减摩性能均优于后者，也就是说，经原位反应所制备的含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子，即抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油相比外加含P元素的抗磨剂具有更优异的抗磨和减摩性能，且制备工艺简单、易操作，适合大规模推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，其特征在于，包括含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的化合物，其具有式(Ⅰ)的结构：
其中，R表示为8-十七烯基。
2.根据权利要求1所述的一种抗磨型三羟甲基丙烷油酸酯基础油，其特征在于，所述含有活性P元素的三羟甲基丙烷油酸酯基础油分子的制备方法包括以下步骤：
S1：称取摩尔比为1:0.002～0.01的三羟甲基丙烷和五氧化二磷加入到单口烧瓶中；
S2：将原料加热60℃至完全溶解，控制负压为-0.09MPa的状态下，继续搅拌反应1小时；
S3：在60℃的温度下，加入原料油酸，且油酸与三羟甲基丙烷的摩尔比为2.91:1，并控制负压在-0.09MPa的状态下，升温至180℃，保温反应2小时；
S4：继续升温至200℃，保温反应6小时，反应结束。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB668542A (en) * | 1948-11-30 | 1952-03-19 | Standard Oil Dev Co | Phosphorus-containing lubricating oil additives |
| CH317450A (de) * | 1952-05-09 | 1956-11-30 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung tertiärer Phosphorsäureester partieller Carbonsäureester mehrwertiger Alkohole |
| KR20110081921A (ko) * | 2010-01-09 | 2011-07-15 | 김도균 | 인결합폴리올에스테르 |
| CN113416591A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-21 | 上海应用技术大学 | 一种混合磷酸酯润滑剂的制备方法 |
-
2023
- 2023-07-26 CN CN202310923156.6A patent/CN117004447A/zh active Pending
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