CN117004020A - 一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法，涉及耐高温高分子材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：(1)将二胺单体与酸酐单体在非质子极性溶剂中缩聚成中间体聚酰胺酸溶液；(2)所述中间体聚酰胺酸溶液经过热亚胺化处理，即得到所述耐高温聚酰亚胺；在步骤(1)中，所述二胺单体包括4,4′‑二氨基二苯醚或4,4′‑双(3‑氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体包括均苯四甲酸酐或3,3′,4,4′‑联苯四甲酸二酐。本发明制备得到的聚酰亚胺，热分解5％的温度均高于527℃，耐高温性能良好。本发明制备聚酰亚胺采用二步法，反应时间短且亚胺化程度高，工艺相对成熟，操作简单，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温高分子材料技术领域，特别是涉及一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是指主链中含有酰亚胺基团的一类高分子化合物，被认为是综合性能优异的特种工程高分子材料，酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的存在使其具有很多优异性能，如耐热性能、电学性能、机械性能、化学稳定性、阻燃性和生物相容性等，目前在耐热材料领域已成为研究和关注的热点。聚酰亚胺的应用范围相当广泛，例如聚酰亚胺薄膜常用在特殊工作条件下的机电插座表面，变压器表面绝缘和印刷电路板基材表面等，聚酰亚胺涂料在电磁线外包装用作绝缘漆，聚酰亚胺复合材料以其优异的耐热性能常用于航空航天领域等。
聚酰亚胺可以长期在-200～300℃条件下使用，然而在高温条件下其性能会发生急剧下降。随着科学技术的发展，越来越多的工作场景需要耐受的温度更高，这对聚酰亚胺的耐高温性能提出了挑战。在当前的研究中，能够实际应用的聚酰亚胺材料的热分解温度超过520℃的相对较少，并且工艺流程繁琐、单体昂贵制备成本高，难以适应当前的市场需求。
因此，如何制备出一种热稳定性好、使用效果卓越、制备方法简单高效、成本相对低廉的聚酰亚胺成为急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，利用本发明的制备方法制备得到的聚酰亚胺，热稳定性好，制备方法简单高效，成本相对低廉。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种耐高温聚酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二胺单体与酸酐单体在非质子极性溶剂中缩聚成中间体聚酰胺酸溶液；
(2)所述中间体聚酰胺酸溶液经过热亚胺化处理，即得到所述耐高温聚酰亚胺；
在步骤(1)中，所述二胺单体包括4,4′-二氨基二苯醚或4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体包括均苯四甲酸酐或3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
进一步地，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚；所述酸酐单体为均苯四甲酸酐。
进一步地，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚；所述酸酐单体为3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
进一步地，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体为均苯四甲酸酐。
进一步地，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体为3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
进一步地，在步骤(1)中，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。
进一步地，在步骤(1)中，所述缩聚的反应温度为15～25℃，反应时间为3～7h。
进一步地，在步骤(1)中，所述二胺单体与所述酸酐单体的摩尔比为1:1。
进一步地，在步骤(2)中，所述热亚胺化处理采用分段升温模式：第一段温度为60℃，保温时间为2～4h；第二段温度为120℃，保温时间为1～2h；第三段温度为150℃，保温时间为1～2h；第四段温度为180℃，保温时间为1～2h；第五段温度为250℃，保温时间为2～4h。
本发明还提供一种根据上述的制备方法制备得到的耐高温聚酰亚胺。
本发明公开了以下技术效果：
1.本发明制备得到的聚酰亚胺，热分解5％的温度均高于527℃，耐高温性能良好。
2.本发明制备聚酰亚胺采用二步法，反应时间短且亚胺化程度高，工艺相对成熟，操作简单，易于实现工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的聚酰亚胺的红外吸收光谱图；
图2为实施例1制备得到的聚酰亚胺的热重分析图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
将二胺单体与酸酐单体在非质子极性溶剂中缩聚成中间体聚酰胺酸溶液，再经热亚胺化得到热稳定性良好的聚酰亚胺。在本实施例中，使用的二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚，结构式如下：
酸酐单体为均苯四甲酸酐，结构如下：
制备得到的聚酰亚胺的结构式如下：
具体制备方法如下：
(1)在常温下，将干燥的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体溶解于30mLN,N-二甲基乙酰胺中，加入2.21g均苯四甲酸酐单体(按质量平均分3批加入)，之后在20℃下，以700r/min的转速搅拌6h，得到中间体聚酰胺酸溶液；
(2)将中间体聚酰胺酸溶液静置陈化一夜使其进一步交联固化；
(3)将步骤(2)静置陈化一夜后的中间体聚酰胺酸溶液倒入事先准备好的模具里，放入烘箱中进行热亚胺化，热亚胺化工艺采取分段升温模式，具体为：60℃保温3h，以5℃/min的升温速率升温至120℃后保温1h，以5℃/min的升温速率升温至150℃后保温1h，以5℃/min的升温速率升温至180℃后保温1h，以5℃/min的升温速率升温至250℃后保温3h。
(4)热亚胺化结束后，自然降温后取出得到聚酰亚胺。
实施例2
同实施例1，区别仅在于，将步骤(1)中的2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的结构式如下：
本实施例制备得到的聚酰亚胺的结构式如下：
实施例3
同实施例1，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体，4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体的结构式如下：
本实施例制备得到的聚酰亚胺的结构式如下：
实施例4
同实施例1，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体，2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐单体。
本实施例制备得到的聚酰亚胺的结构式如下：
实施例5
(1)在常温下，将干燥的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体溶解于30mLN,N-二甲基乙酰胺中，加入2.21g均苯四甲酸酐单体(按质量平均分3批加入)，之后在15℃下，以400r/min的转速搅拌7h，得到中间体聚酰胺酸溶液；
(2)将中间体聚酰胺酸溶液静置陈化一夜使其进一步交联固化；
(3)将步骤(2)静置陈化一夜后的中间体聚酰胺酸溶液倒入事先准备好的模具里，放入烘箱中进行热亚胺化，热亚胺化工艺采取分段升温模式，具体为：60℃保温2h，以8℃/min的升温速率升温至120℃后保温1.5h，以8℃/min的升温速率升温至150℃后保温1.5h，以8℃/min的升温速率升温至180℃后保温1.5h，以8℃/min的升温速率升温至250℃后保温2h，最后待其自然降温后取出，得到聚酰亚胺。
(4)热亚胺化结束后，自然降温后取出得到聚酰亚胺。
实施例6
同实施例5，区别仅在于，将步骤(1)中的2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
实施例7
同实施例5，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体。
实施例8
同实施例5，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体，2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐单体。
实施例9
(1)在常温下，将干燥的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体溶解于30mLN,N-二甲基乙酰胺中，加入2.21g均苯四甲酸酐单体(按质量平均分3批加入)，之后在25℃下，以500r/min的转速搅拌5h，得到中间体聚酰胺酸溶液；
(2)将中间体聚酰胺酸溶液静置陈化一夜使其进一步交联固化；
(3)将步骤(2)静置陈化一夜后的中间体聚酰胺酸溶液倒入事先准备好的模具里，放入烘箱中进行热亚胺化，热亚胺化工艺采取分段升温模式，具体为：60℃保温4h，以10℃/min的升温速率升温至120℃后保温2h，以10℃/min的升温速率升温至150℃后保温2h，以10℃/min的升温速率升温至180℃后保温2h，以10℃/min的升温速率升温至250℃后保温4h，最后待其自然降温后取出，得到聚酰亚胺。
(4)热亚胺化结束后，自然降温后取出得到聚酰亚胺。
实施例10
同实施例9，区别仅在于，将步骤(1)中的2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
实施例11
同实施例9，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体。
实施例12
同实施例9，区别仅在于，将步骤(1)中的2.04g4,4′-二氨基二苯醚单体替换为4.00g4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮单体，2.21g均苯四甲酸酐单体替换为3.06g3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐单体。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，将步骤(3)的分段升温模式替换为250℃保温9h。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，将步骤(3)的分段升温模式替换为150℃保温5h，250℃保温4h。
将实施例1-12制备的聚酰亚胺进行红外光谱测试，以实施例1为代表得到的红外光谱图见图1，其它实施例也得到和图1一致的红外光谱图。如图1所示，在725cm-1处的吸收峰对应酰亚胺环中C＝O的弯曲振动，在1380cm-1处的吸收峰对应酰亚胺环中C-N的对称伸缩振动，在1724cm-1处的吸收峰对应酰亚胺环中C＝O的对称伸缩振动，在1776cm-1处的吸收峰对应酰亚胺环中C＝O的不对称伸缩振动，这些峰证明了聚合产物在分子结构上具备聚酰亚胺的特征，说明已经成功制备得到了聚酰亚胺。
将实施例1-12制备的聚酰亚胺进行热重分析测试，得到热分解5％的温度T5％，具体见表1，其中实施例2的热重分析图见图2。热重分析测试结果显示，本发明制备的聚酰亚胺，热分解5％的温度均高于527℃，耐高温性能良好。
表1
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二胺单体与酸酐单体在非质子极性溶剂中缩聚成中间体聚酰胺酸溶液；
(2)所述中间体聚酰胺酸溶液经过热亚胺化处理，即得到所述耐高温聚酰亚胺；
在步骤(1)中，所述二胺单体包括4,4′-二氨基二苯醚或4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体包括均苯四甲酸酐或3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚；所述酸酐单体为均苯四甲酸酐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-二氨基二苯醚；所述酸酐单体为3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体为均苯四甲酸酐。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二胺单体为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮；所述酸酐单体为3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲亚砜。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述缩聚的反应温度为15～25℃，反应时间为3～7h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述二胺单体与所述酸酐单体的摩尔比为1:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述热亚胺化处理采用分段升温模式：第一段温度为60℃，保温时间为2～4h；第二段温度为120℃，保温时间为1～2h；第三段温度为150℃，保温时间为1～2h；第四段温度为180℃，保温时间为1～2h；第五段温度为250℃，保温时间为2～4h。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的耐高温聚酰亚胺。
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| CN202310704467.3A CN117004020A (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法 |
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Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202310704467.3A Pending CN117004020A (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法 |
Country Status (1)
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2023
- 2023-06-14 CN CN202310704467.3A patent/CN117004020A/zh active Pending
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