CN117003638A - 一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硬脂酸酯制备技术领域，提供了一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.359～0.54kg和催化剂，接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中进行第一次加热，到达预定温度后加入剩下的季戊四醇和催化剂，控制反应釜进行第二次加热，并打开搅拌桨搅拌1.0～3.0h，得到粗品酯，接着再将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过多级过滤网进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温，最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯；本发明通过不同的催化剂体系降低实际所需要的反应温度，并且通过过滤装置得到纯度高的产品，大幅缩短实际生产所需要的时间，缩减能耗，降低成本，同时制备操作简单便捷，适合大面积的推广与应用。
Description
技术领域
本发明属于硬脂酸酯制备技术领域，具体地说是一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法。
背景技术
矿物润滑油为不可再生资源之一，由于其特殊性质使用会对土壤及地下水的污染长达100年以上，基于天然动植油脂的酯类润滑油因具有可再生、易生物降解、润滑性能优异等特点，是矿物润滑油潜在的理想替代品。
脂肪酸酯是指由直链或带有支链结构的饱和与不饱和脂肪酸和醇类发生酯化反应而得的一类产物，通常原料脂肪酸和醇类的碳链长度和分子结构的不同，导致合成的酯类具有多种结构和不同的性质，可应用于纺织品、化妆护肤品、乳化剂的原料以及塑料加工助剂等领域；硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸，季戊四醇硬脂酸酯(PETS)是以硬脂酸和季戊四醇为主要原料在催化剂的作用下反应合成的一种酯类，常用作稳定剂、增塑剂和加工润滑剂。
然而，现有的季戊四醇硬脂酸酯主要是在高温下反应制备而成的，存在能耗高，生产操作不够安全，且生产成本较高，导致无法大规模的推广。
为此，本领域技术人员提出了一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法来解决背景技术提出的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，以解决现有技术中季戊四醇硬脂酸酯主要是在高温下反应制备而成的，存在能耗高，生产操作不够安全，且生产成本较高，导致无法大规模的推广等问题。
一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.359～0.54kg和催化剂；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中进行第一次加热，到达预定温度后加入剩下的季戊四醇和催化剂，控制反应釜进行第二次加热，并打开搅拌桨搅拌1.0～3.0h，得到粗品酯；
S3、接着再将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过多级过滤网进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
优选的，在步骤S1中，所述催化剂的物质包括无机化合物、有机化合物、杂多酸和固体超强酸，这些化合物可以单独使用也可以两种以上配合使用；
无机化合物包括，如：氧化锌、氯化亚锡、三氯化铝和三氧化二锑。
有机化合物包括，如：钛酸异丙酯、苹果酸、对甲苯磺酸、氯磺酸、磷酸和次磷酸；
杂多酸包括，如：磷钨酸、硅钨酸和钨酸钠；
所述的固体超强酸为自制。
优选的，在步骤S2中，所述季戊四醇和硬脂酸的添加量的摩尔比是1.0:1.2～4.0。
优选的，在步骤S2中，所述反应釜第一次加热时的温度为80～100℃。
优选的，在步骤S2中，所述反应釜第二次加热时的温度为130～160℃。
优选的，在步骤S3中，所述多级过滤网为三级过滤网，且过滤网的目数相同，过滤网目数均为70目。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过不同的催化剂体系降低实际所需要的反应温度，可以大幅缩短实际生产所需要的时间，缩减能耗，降低成本。
2、本发明低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备操作简单便捷，适合大面积的推广与应用。
附图说明
图1为本发明的低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
如图1所示：
一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.359～0.54kg和催化剂；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中并加热至80～100℃，然后加入剩下的季戊四醇和催化剂，控制反应釜并加热至130～160℃，并打开搅拌桨搅拌1.0～3.0h，得到粗品酯；
S3、然后将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过三级过滤网(过滤网的目数均为70目)进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
通过设置三级过滤网，可以精准得到符合标准的季戊四醇硬脂酸酯，提高了季戊四醇硬脂酸酯制备的效果。
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
具体的，在步骤S1中，所述催化剂的物质包括无机化合物、有机化合物、杂多酸和固体超强酸，这些化合物可以单独使用也可以两种以上配合使用；
无机化合物包括，如：氧化锌、氯化亚锡、三氯化铝和三氧化二锑。
有机化合物包括，如：钛酸异丙酯、苹果酸、对甲苯磺酸、氯磺酸、磷酸和次磷酸；
杂多酸包括，如：磷钨酸、硅钨酸和钨酸钠；
所述的固体超强酸为自制。
具体的，在步骤S2中，所述季戊四醇和硬脂酸的添加量的摩尔比是1.0:1.2～4.0。
由上可知，本发明通过不同的催化剂体系降低实际所需要的反应温度，可以大幅缩短实际生产所需要的时间，缩减能耗，降低成本。
实施例一：本发明提供一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.54kg和催化剂(自制超强固体酸)42.48g；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中并加热至80℃，然后加入剩下的季戊四醇和催化剂，并进行搅拌(100～500r/min)，然后控制反应釜并加热至155℃，然后通入惰性气体开始计时反应，搅拌1.5h后，得到粗品酯；
S3、然后将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过三级过滤网(过滤网的目数均为70目)进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
实施例二：本发明提供一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四0.448kg和催化剂(对甲苯磺酸：氯化亚锡＝3～4：0.1～1)37.2g；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中并加热至80℃，然后加入剩下的季戊四醇和催化剂，并进行搅拌(100～500r/min)，然后控制反应釜并加热至150℃，然后通入惰性气体开始计时反应，搅拌2.5h后，得到粗品酯；
S3、然后将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过三级过滤网(过滤网的目数均为70目)进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
实施例三：本发明提供一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.448kg和催化剂(自制超强固体酸)37.2g；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中并加热至80℃，然后加入剩下的季戊四醇和催化剂，并进行搅拌(100～500r/min)，然后控制反应釜并加热至145℃，然后通入惰性气体开始计时反应，搅拌2.0h后，得到粗品酯；
S3、然后将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过三级过滤网(过滤网的目数均为70目)进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
实施例四：本发明提供一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四0.359kg和催化剂(对甲苯磺酸：氯化亚锡＝3～4：0.1～1)40.39g；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中并加热至80℃，然后加入剩下的季戊四醇和催化剂，并进行搅拌(100～500r/min)，然后控制反应釜并加热至160℃，然后通入惰性气体开始计时反应，搅拌2.0h后，得到粗品酯；
S3、然后将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过三级过滤网(过滤网的目数均为70目)进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
将上述实施例一至实施例四制备得到的季戊四醇硬脂酸酯与现有的季戊四醇硬脂酸酯进行对比，可得制备操作简单便捷，可大幅缩短实际生产所需要的时间，缩减能耗，降低了生产成本，适合大面积的推广与应用。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、首先选取硬脂酸3.0kg、季戊四醇0.359～0.54kg和催化剂；
S2、接着选择反应釜，然后将硬脂酸投入反应釜中进行第一次加热，到达预定温度后加入剩下的季戊四醇和催化剂，控制反应釜进行第二次加热，并打开搅拌桨搅拌1.0～3.0h，得到粗品酯；
S3、接着再将制得的季戊四醇硬脂酸酯粗品通过多级过滤网进行过滤，得到过滤后的酯，接着将其冷却到室温；
S4、最后得到低温合成季戊四醇硬脂酸酯。
2.如权利要求1所述一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述季戊四醇和硬脂酸的添加量的摩尔比是1.0:1.2～4.0。
3.如权利要求1所述一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述反应釜第一次加热时的温度为80～100℃。
4.如权利要求1所述一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述反应釜第二次加热时的温度为130～160℃。
5.如权利要求1所述一种低温合成季戊四醇硬脂酸酯的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述多级过滤网为三级过滤网，且过滤网的目数相同，过滤网目数均为70目。
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