CN117000155A - 固气反应装置及五氟化磷制备方法 - Google Patents

固气反应装置及五氟化磷制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117000155A
CN117000155A CN202311078215.0A CN202311078215A CN117000155A CN 117000155 A CN117000155 A CN 117000155A CN 202311078215 A CN202311078215 A CN 202311078215A CN 117000155 A CN117000155 A CN 117000155A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid
gas
reactor shell
reaction device
gas reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311078215.0A
Other languages
English (en)
Inventor
李兴伟
裴笑康
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Original Assignee
Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wanhua Chemical Group Co Ltd filed Critical Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority to CN202311078215.0A priority Critical patent/CN117000155A/zh
Publication of CN117000155A publication Critical patent/CN117000155A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/10Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by stirrers or by rotary drums or rotary receptacles or endless belts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/008Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/10Halides or oxyhalides of phosphorus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

本发明公开了固气反应装置及五氟化磷制备方法,属于五氟化磷制备技术领域,为解决现有装置产量低、生产过程持续性差等问题而设计。本发明提供的固气反应装置包括反应器壳体,在反应器壳体的上方设置有固体进料口,在反应器壳体的下方设置气体进料口,在反应器壳体内从上至下设置有多层物料盘,物料盘上开设有通料孔;反应器壳体内设置有搅拌轴,搅拌轴上沿轴向连接有多个推料板,推料板位于物料盘的上方,搅拌轴能带动推料板旋转,以将物料盘上的固体物料推送至通料孔处。本发明提供的固气反应装置及五氟化磷制备方法,多层物料盘延长了固体物料五氯化磷在反应器壳体中的停留时间,气体原料和固体物料接触时间更长,产量高,生产更连续。

Description

固气反应装置及五氟化磷制备方法
技术领域
本发明涉及五氟化磷制备技术领域,尤其涉及固气反应装置及五氟化磷制备方法。
背景技术
五氟化磷是一种被广泛运用到多个行业的材料,通常由两种或两种以上的原料反应生成。根据原料的不同,相应的反应装置也会有所不同。
当使用固体原料和气体原料反应时,现有反应装置通过包括一个中空的釜体,固体原料从投料口进入釜体中,气体原料从进气口进入釜体中,固体原料和气体原料在釜体中相遇并发生化学反应。
现有反应装置的缺陷包括:结构过于简单,固体原料和气体原料的接触时间短,成品产量低,生产过程持续性差。
发明内容
本发明的目的在于提出固气反应装置及五氟化磷制备方法,可实现连续化生产,成品产量高。
为达此目的,一方面,本发明采用以下技术方案:
固气反应装置,包括反应器壳体,在所述反应器壳体的上方设置有固体进料口,在所述反应器壳体的下方设置气体进料口,在所述反应器壳体内从上至下设置有多层物料盘,所述物料盘上开设有通料孔;所述反应器壳体内设置有搅拌轴,所述搅拌轴上沿轴向连接有多个推料板,所述推料板位于所述物料盘的上方,所述搅拌轴能带动所述推料板旋转,以将所述物料盘上的固体物料推送至所述通料孔处。
其中一个优选实施例中,所述推料板为耙式搅拌桨,所述耙式搅拌桨上开设有气流通孔。
其中一个优选实施例中,所述物料盘的下表面设置有冷却管,所述冷却管用于容许冷却介质穿过,所述冷却介质流经所述冷却管时能与所述物料盘发送热交换。
其中一个优选实施例中,在所述反应器壳体内设置有用于打碎所述固体物料的搅拌器,所述搅拌器位于最上层所述物料盘的上方。
其中一个优选实施例中,在所述反应器壳体的底部设置有漏斗状的下料口和漏斗状的废渣排料口,所述下料口和所述废渣排料口之间形成缝隙,所述气体进料口通过所述缝隙连通至所述反应器壳体内部。
其中一个优选实施例中,所述固气反应装置还包括用于通过所述固体进料口向所述反应器壳体中输送所述固体物料的喂料器,所述喂料器内设置有螺杆,所述螺杆上设置有一部分正向螺纹和一部分反向螺纹。
其中一个优选实施例中,所述固气反应装置还包括分离器,所述分离器用于分离随外排产气飞出的所述固体物料并将其送回所述反应器壳体中。
其中一个优选实施例中,所述固气反应装置还包括汽化器,所述汽化器用于将液态物料加热成气态物料并将所述气态物料送入所述气体进料口。
其中一个优选实施例中,所述汽化器为列管式换热器,所述液态物料在所述列管式换热器中与所述固气反应装置的产气发生热交换后形成所述气态物料。
另一方面,本发明采用以下技术方案:
五氟化磷制备方法,基于上述的固气反应装置,固体物料五氯化磷通过固体进料口连续进入反应器壳体,气体原料氟化氢通过气体进料口进入所述反应器壳体,所述固体物料五氯化磷落在物料盘上后,推料板推动所述固体物料五氯化磷直至其经通料孔抵达下一层所述物料盘,所述气体原料氟化氢从下至上依次经过多个所述物料盘,所述固体物料五氯化磷和所述气体原料氟化氢反应得到五氟化磷和氯化氢。
本发明提供的固气反应装置的反应器壳体内设置有多层物料盘,延长了固体物料五氯化磷在反应器壳体中的停留时间,气体原料氟化氢和固体物料五氯化磷的接触时间更长,单位时间内五氟化磷的产量更高。搅拌轴能带动推料板旋转,推料板旋转时能将固体物料五氯化磷平铺在物料盘上,增大固体物料五氯化磷与气体原料氟化氢的接触反应面积,提高了反应效率,产量高。
本发明提供的五氟化磷制备方法基于上述的固气反应装置,可实现连续化生产,五氟化磷产气稳定,反应转化率高,适用于五氟化磷的大规模生产。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的固气反应装置的结构示意图;
图2是本发明具体实施方式提供的物料盘、搅拌轴和推料板的组合结构示意图;
图3是本发明具体实施方式提供的推料板的主视图。
图中:
1、反应器壳体;2、喂料器;3、分离器;4、汽化器;11、固体进料口;12、气体进料口;13、物料盘;14、搅拌轴;15、推料板;16、冷却管;17、搅拌器;18、下料口;19、废渣排料口;21、螺杆;131、通料孔;151、气流通孔。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。
本实施方式公开的固气反应装置,能用于制备五氟化磷等物质。如图1至图3所示,该固气反应装置包括反应器壳体1,在反应器壳体1的上方设置有固体进料口11,在反应器壳体1的下方设置气体进料口12,在反应器壳体1内从上至下设置有多层物料盘13,物料盘13上开设有通料孔131;反应器壳体1内设置有搅拌轴14,搅拌轴14上沿轴向连接有多个推料板15,推料板15位于物料盘13的上方,搅拌轴14能带动推料板15旋转,以将物料盘13上的固体物料推送至通料孔131处。
使用该固气反应装置生产五氟化磷时,其制备方法为:固体物料五氯化磷通过固体进料口11连续进入反应器壳体1,气体原料氟化氢通过气体进料口12进入反应器壳体1,固体物料五氯化磷落在物料盘13上后,推料板15推动固体物料五氯化磷直至其经通料孔131抵达下一层物料盘13,气体原料氟化氢从下至上依次经过多个物料盘13,固体物料五氯化磷和气体原料氟化氢反应得到五氟化磷和氯化氢。
该固气反应装置使用时,固体物料五氯化磷从上至下运动,气体原料氟化氢从下至上运动,在两者接触的过程中发生化学反应,生成五氟化磷。多层物料盘13的设置延长了固体物料五氯化磷在反应器壳体1中的停留时间,气体原料氟化氢和固体物料五氯化磷的接触时间更长,单位时间内五氟化磷的产量更高。搅拌轴14带动推料板15旋转时能将固体物料五氯化磷平铺在物料盘13上,增大固体物料五氯化磷与气体原料氟化氢的接触反应面积,提高了反应效率,进一步提高五氟化磷的产量。该固气反应装置可实现连续化生产,五氟化磷产气稳定,反应转化率高,适用于五氟化磷的大规模生产。
搅拌轴14可以沿轴向调整位置,从而调整推料板15底边与物料盘13上表面的距离。当需要将固体物料五氯化磷平铺在物料盘13上时,搅拌轴14上移,推料板15底边与物料盘13上表面之间可以留出设定距离的间隙,该间隙的高度即为平铺后固体物料五氯化磷的厚度;在固体物料五氯化磷停留足够时间后,搅拌轴14下落,推料板15底边贴在物料盘13的上表面上,推料板15绕搅拌轴14旋转时能推动物料盘13上的固体物料五氯化磷移动,在通料孔131处,固体物料五氯化磷落到下一层物料盘13上。为了延长固体物料五氯化磷的停留时间,上下相邻的两层物料盘13上的通料孔131错位布置,优选错位180゜布置。
物料盘13的具体数量不限,优选设置五至十个物料盘13,相邻两个物料盘13之间形成一级主反应腔室。每个物料盘13上方都设置有推料板15,推料板15的具体数量不限,可以是一个、二个或四个。当推料板15的数量为两个或两个以上时,全部推料板15关于搅拌轴14的轴心对称设置。设计物料盘13的数量以及推料板15的转速时,优选满足固体物料在反应器壳体1中的停留时间在0.5min-5min。气体物料在反应器壳体1中的停留时间优选为5s-60s,反应效率更高。通料孔131的具体形状、数量以及设置位置不限,能容许固体物料落下即可,本实施方式中,多个圆形的通料孔131均匀地分布在物料盘13上一块扇形区域上,全部通料孔131的总面积为物料盘13面积的1/20-1/5。
图1中仅画出了两级主反应腔室中的推料板15,可以理解的是,其它主反应腔室中也设置有推料板15,仅因为旋转角度的问题而被其它结构遮挡。
在上述结构的基础上,推料板15优选为耙式搅拌桨,耙式搅拌桨上开设有气流通孔151。耙式搅拌桨绕搅拌轴14的轴线转动时,位于耙式搅拌桨前方的空气可以通过气流通孔151抵达耙式搅拌桨的后方,降低耙式搅拌桨的旋转阻力,节能降耗。
气流通孔151的具体形状、尺寸以及在耙式搅拌桨上的设置位置不限,能起到降低风阻的作用即可。本实施方式中,气流通孔151为开设在耙式搅拌桨下部的凹槽,加工方便;气流通孔151的高度为耙式搅拌桨高度的1/3-2/3,气流通孔151的宽度为高度的0.5倍-1倍。
每个耙式搅拌桨上可以开设两个或两个以上的气流通孔151,为了避免物料盘13上出现耙式搅拌桨底边扫不到的死角,每个耙式搅拌桨上的全部气流通孔151优选都集中在靠近搅拌轴14的半边上,或者都集中在远离搅拌轴14的半边上。
同一级主反应腔室中的多个耙式搅拌桨上气流通孔151的设置位置互补。即,当某一级主反应腔室中设置有两个耙式搅拌桨,一个耙式搅拌桨上的全部气流通孔151都集中在靠近搅拌轴14的半边上,另一个耙式搅拌桨上的全部气流通孔151都集中在远离搅拌轴14的半边上。搅拌轴14旋转,当位于前侧的耙式搅拌桨上的气流通孔151跨过物料盘13上的部分固体物料时,位于后侧的耙式搅拌桨该这些被跨过的位置处没有气流通孔151,耙式搅拌桨的底边能推动这些被跨过的固体物料前行。
在上述结构的基础上,物料盘13的下表面设置有冷却管16,冷却管16用于容许冷却介质穿过。冷却介质流经冷却管16时能与物料盘13发送热交换,以可快速移除反应放出的热量,控制反应产物温度,降低反应温度从而减少副产物生成,减少副产物对设备腐蚀。
冷却管16的具体形状以及设置方式不限,可以是蛇形盘管,也可以是焊接在物料盘13下方的半扣管,能快速导热即可。为了进一步提高降温速度,可以使用导热能力好且能抵御腐蚀的材质制成物料盘13,物料盘13的厚度优选为3mm-10mm,既能制成固体物料,又能将反应热快速传递给冷却管16中的冷却介质。
全部物料盘13都集中设置在反应器壳体1的中部,在反应器壳体1内且位于最上层物料盘13上方的空间可以命名为预反应室。预反应室的高度优选为0.5m-1.5m,该空间的侧壁上设置有一个或多个搅拌器17。搅拌器17能打碎固体物料,令固体物料变得松散,增大与气体物料的基础面积,提高反应效率。搅拌器17的转速不限,本实施方式中,搅拌器17的转速为300rpm-1000rpm。
在反应器壳体1内且位于最下层物料盘13下方的空间可以命名进气-排渣室,进气-排渣室中设置有漏斗状的下料口18和漏斗状的废渣排料口19。漏斗状结构有利于收集残渣,排渣速度快。下料口18和废渣排料口19上通孔的形状以及尺寸不限,本实施方式中,该通孔的直径大小满足过孔风速1m/s-10m/s,排渣快且排渣更彻底。
下料口18和废渣排料口19为对齐设置的两个漏斗状结构,则下料口18的侧壁和废渣排料口19的侧壁之间形成缝隙,气体进料口12优选以5m/s-15m/s的风速通过缝隙连通至反应器壳体1内部。进气-排渣室的具体高度不限,本实施方式中,进气-排渣室高200mm-800mm,侧壁上均布设置两个至四个气体进料口12,进气效率高。
如图1所示,固气反应装置还包括喂料器2,喂料器2的出口与固体进料口11相连,用于通过固体进料口11向反应器壳体1中输送固体物料。喂料器2内设置有螺杆21,螺杆21上设置有一部分正向螺纹和一部分反向螺纹。正向螺纹的作用是向前推动固体物料,直至将固体物料进入反应器壳体1中。反向螺纹的作用是对向前移动的固体物料施加反向作用力,将固体物料压实形成料封,隔绝反应器壳体1内的气体,防止反应器壳体1内的气体从固体进料口11处泄漏出去。
螺杆21上正向螺纹和反向螺纹的具体设置数量和设置比例不限,本实施方式中,正向螺纹中间带有1/10反向螺纹,在确保固体物料前移速度的情况下令固体物料一定程度地结块,提高隔绝气体的能力。螺杆21的转速不限,本实施方式中,螺杆21的转速为5rpm-50rpm。
在上述结构的基础上,固气反应装置还包括分离器3,分离器3用于分离随外排产气飞出的固体物料并将固体物料送回反应器壳体1中。分离器3位于反应器壳体1的上方,反应器壳体1上方设置气相产物排出口和固体回流口,分离器3与反应器壳体1之间连接有气相产物排出管路和固体回流管路。
分离器3优选为旋风分离器,产气经过气相产物排出口和气相产物排出管路进入分离器3,含有少量固体颗粒的产气通过旋风分离器时做旋转运动,离心力使固体颗粒沉降到分离器3的壁面上,然后顺着分离器3的壁面自由落下,经过固体回流管路和固体回流口返回反应器壳体1中。
在上述结构的基础上,固气反应装置还包括汽化器4,汽化器4用于将液态氟化氢加热成气态氟化氢并将其送入气体进料口12。
汽化器4的具体结构不限,本实施方式中,汽化器4为管壳式换热器,液态物料在管壳式换热器中与固气反应装置的产气发生热交换后形成气态物料。具体地,管壳式换热器的管侧与反应器壳体1的气体进料口12相连,管壳式换热器的壳侧与分离器3的气体出口相连,利用反应本身产生的高温产气将液态氟化氢汽化,实现热量回收,降低产气冷却和进气汽化加热的能量消耗。
优选实施例一
反应器壳体1直径1m,高5.5m。预反应室高1m,预反应室中设置有四个搅拌器17。反应器壳体1中设置有六级主反应腔室,每级主反应腔室高0.5m。每级主反应腔室中设置有两个耙式搅拌桨,气流通孔151的高度为耙式搅拌桨高度的2/3,气流通孔151的宽度与高度相等。物料盘13的厚度为5mm,物料盘13的下方设置有冷却盘管,通料孔131是数量共计50个,每个通料孔131的直径为30mm。进气-排渣室中设置有四个气体进料口12,分离器3的直径为0.3m,汽化器4的换热面积4.2m2
工艺参数如下:
五氯化磷进料量1000kg/h,氟化氢进料量480kg/h,搅拌器17的转速为1000rpm,耙式搅拌桨转速为16rpm,反应压力10KPaG,冷却介质量16t/h。
对比实施例一
在有效体积为9m3带搅拌的釜式反应器中一次性加入固体量3t的五氯化磷,以480kg/h的流量持续通入氟化氢气体,搅拌转速120rpm,反应前用氮气置换反应系统内部空气,反应器设置夹套移热,冷却介质量16t/h;反应时间2.5h。
优选实施例一和对比实施例一的对比结果:
优选实施例一中,由于反应原料五氯化磷和氟化氢都是连续稳定地通入反应器壳体1中,反应器壳体1内固体物料和气体物料在多腔室和搅拌的作用下均匀分布,可稳定地产生五氟化磷产物,产生速率维持在540kg/h-550kg/h,转化率可达到90%。每级主反应腔室都设置了冷却盘管,冷却效果良好,反应器壳体1的出口温度可控制在135℃以下。由于温度较低,副反应较少,五氟化磷选择性达到99%。外排产气经分离器3后颗粒含量低于50mg/m3
在对比实施例一中,由于是一次性加入固体反应原料五氯化磷,随着反应的进行固体反应物逐渐减少,且单级釜式搅拌反应器容易发生气相短路,反应器产生的五氟化磷产物不稳定,产生速率在50~250kg/h波动(初始产气量大,后期产气量小),且由于釜式反应器传质较差,转化率最高只有40%。釜式反应器依靠外夹套冷却,热交换效率差,在同样16t/h的冷却介质流量下,即使对比实施例一的转化率低于优选实施例一,对比实施例一的反应器出口温度仍高达160~190℃。反应温度较高,五氟化磷选择性达到98%。反应器出口无分离、过滤措施,依靠反应器自然沉降,外排产气颗粒含量约800mg/m3
优选实施例二
反应器壳体1直径1m,高5.5m。预反应室高1m,预反应室中设置有四个搅拌器17。反应器壳体1中设置有十级主反应腔室,每级主反应腔室高0.3m。每级主反应腔室中设置有四个耙式搅拌桨,气流通孔151的高度为耙式搅拌桨高度的1/3,气流通孔151的宽度与高度相等。物料盘13的厚度为5mm,物料盘13的下方设置有冷却盘管,通料孔131的数量共计50个,每个通料孔131的直径为30mm。进气-排渣室中设置有两个气体进料口12,分离器3的直径为0.3m,汽化器4的换热面积4.2m2
工艺参数如下:
五氯化磷进料量500kg/h,氟化氢进料量240kg/h,搅拌器17的转速为300rpm,耙式搅拌桨转速为6rpm,反应压力10KPaG,冷却介质量9t/h。
对比实施例二
在有效体积为9m3带搅拌的釜式反应器中一次性加入固体量1.5t的五氯化磷,以240kg/h的流量持续通入氟化氢气体,搅拌转速为120rpm,反应前用氮气置换反应系统内部空气,反应器设置牌夹套移热,冷却介质量9t/h;反应时间2.5h。
优选实施例二和对比实施例二的对比结果:
优选实施例二中,由于反应原料五氯化磷和氟化氢都是连续稳定地通入反应器壳体1中,反应器壳体1内固体物料和气体物料在多腔室和搅拌的作用下均匀分布,可稳定地产生五氟化磷产物,产生速率维持在280~290kg/h,转化率可达到95%。每级主反应腔室都设置了冷却盘管,冷却效果良好,反应器壳体1的出口温度可控制在135℃以下。
在对比实施例二中,由于是一次性加入固体反应原料五氯化磷,随着反应的进行固体反应物逐渐减少,且单级釜式搅拌反应器容易发生气相短路,反应器产生的五氟化磷产物不稳定,产生速率在50~130kg/h波动(初始产气量大,后期产气量小),且由于釜式反应器传质较差,转化率最高只有45%。釜式反应器依靠外夹套冷却,热交换效率差,在同样9t/h的冷却介质流量下,即使对比实施例二的转化率低于优选实施例二,对比实施例二的反应器出口温度仍高达150~170℃。
注意,上述仅为本发明的较佳实施方式及所运用的技术原理。本领域技术人员会理解,本发明不限于这里所述的特定实施方式,对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此,虽然通过以上实施方式对本发明进行了较为详细的说明,但是本发明不仅仅限于以上实施方式,在不脱离本发明构思的情况下,还可以包括更多其他等效实施方式,而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.固气反应装置,包括反应器壳体(1),其特征在于,在所述反应器壳体(1)的上方设置有固体进料口(11),在所述反应器壳体(1)的下方设置气体进料口(12),在所述反应器壳体(1)内从上至下设置有多层物料盘(13),所述物料盘(13)上开设有通料孔(131);所述反应器壳体(1)内设置有搅拌轴(14),所述搅拌轴(14)上沿轴向连接有多个推料板(15),所述推料板(15)位于所述物料盘(13)的上方,所述搅拌轴(14)能带动所述推料板(15)旋转,以将所述物料盘(13)上的固体物料推送至所述通料孔(131)处。
2.根据权利要求1所述的固气反应装置,其特征在于,所述推料板(15)为耙式搅拌桨,所述耙式搅拌桨上开设有气流通孔(151)。
3.根据权利要求1所述的固气反应装置,其特征在于,所述物料盘(13)的下表面设置有冷却管(16),所述冷却管(16)用于容许冷却介质穿过,所述冷却介质流经所述冷却管(16)时能与所述物料盘(13)发送热交换。
4.根据权利要求1所述的固气反应装置,其特征在于,在所述反应器壳体(1)内设置有用于打碎所述固体物料的搅拌器(17),所述搅拌器(17)位于最上层所述物料盘(13)的上方。
5.根据权利要求1所述的固气反应装置,其特征在于,在所述反应器壳体(1)的底部设置有漏斗状的下料口(18)和漏斗状的废渣排料口(19),所述下料口(18)和所述废渣排料口(19)之间形成缝隙,所述气体进料口(12)通过所述缝隙连通至所述反应器壳体(1)内部。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的固气反应装置,其特征在于,所述固气反应装置还包括用于通过所述固体进料口(11)向所述反应器壳体(1)中输送所述固体物料的喂料器(2),所述喂料器(2)内设置有螺杆(21),所述螺杆(21)上设置有一部分正向螺纹和一部分反向螺纹。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的固气反应装置,其特征在于,所述固气反应装置还包括分离器(3),所述分离器(3)用于分离随外排产气飞出的所述固体物料并将其送回所述反应器壳体(1)中。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的固气反应装置,其特征在于,所述固气反应装置还包括汽化器(4),所述汽化器(4)用于将液态物料加热成气态物料并将所述气态物料送入所述气体进料口(12)。
9.根据权利要求8所述的固气反应装置,其特征在于,所述汽化器(4)为列管式换热器,所述液态物料在所述列管式换热器中与所述固气反应装置的产气发生热交换后形成所述气态物料。
10.五氟化磷制备方法,其特征在于,基于如权利要求1至9中任一项所述的固气反应装置,固体物料五氯化磷通过固体进料口(11)连续进入反应器壳体(1),气体原料氟化氢通过气体进料口(12)进入所述反应器壳体(1),所述固体物料五氯化磷落在物料盘(13)上后,推料板(15)推动所述固体物料五氯化磷直至其经通料孔(131)抵达下一层所述物料盘(13),所述气体原料氟化氢从下至上依次经过多个所述物料盘(13),所述固体物料五氯化磷和所述气体原料氟化氢反应得到五氟化磷和氯化氢。
CN202311078215.0A 2023-08-24 2023-08-24 固气反应装置及五氟化磷制备方法 Pending CN117000155A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311078215.0A CN117000155A (zh) 2023-08-24 2023-08-24 固气反应装置及五氟化磷制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311078215.0A CN117000155A (zh) 2023-08-24 2023-08-24 固气反应装置及五氟化磷制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117000155A true CN117000155A (zh) 2023-11-07

Family

ID=88565538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311078215.0A Pending CN117000155A (zh) 2023-08-24 2023-08-24 固气反应装置及五氟化磷制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117000155A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101271275B1 (ko) 연속식 분립체 고온 가스 처리 장치 및 처리 방법
EP2032749A2 (en) Carbon nano-fibre production
CN115925506B (zh) 一种八氟丙烷的制备方法
CN112705125B (zh) 用于连续反应制备三氟乙烷工艺的系统、方法及反应装置
CN107619028B (zh) 五氟化磷高效连续化合成工艺
CN110683563B (zh) 一种LiPF6生产工艺及生产系统
CN101407320A (zh) 一种批量制备纳米碳纤维的立式反应装置
CN113292459B (zh) 一种硝酸胍连续硝化方法
CN117000155A (zh) 固气反应装置及五氟化磷制备方法
CN101513601A (zh) 生产对苯二甲酸的px氧化反应器
CN220969095U (zh) 一种利用超重力床反应器连续化生产超细叠氮化钠的系统
CN110698446B (zh) 一种连续法生产偏苯三酸酐的方法
CN111389338B (zh) 一种用于甲苯与异丁烯烷基化反应的新型多通道反应器
CN102992969B (zh) 酰氟生产含氟乙烯基醚的方法和设备
CN107837781B (zh) 一种用于强放热反应的反应釜
CN101954198A (zh) 偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔
CN115770537A (zh) 一种管式反应器
CN113045370B (zh) 一种磺化方法
CN215139719U (zh) 氮氧化物反应塔
CN216141264U (zh) 一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备
CN102350291A (zh) 一种用于气相法改性纳米粉体的反应器
EP0096817B1 (en) Process for producing hydrogen fluoride
CN115043763A (zh) 一种dl-蛋氨酸的气液连续结晶方法
CN101704742B (zh) 一种生产芳香族羧酸的反应器
CN219186901U (zh) 一种草酸酯的合成装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination