CN116990427A - 用于烃类分析的进样控制装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体进样技术领域，具体涉及用于烃类分析的进样控制装置，包括进样装置，包括样品处理管路、第一控制阀以及第一气体分析管路；样品处理管路经第一控制阀与第一气体分析管路连通；第一气体分析管路分别与分析仪载气入口、放空口以及色谱柱连通；样品处理管路包括多个供给管路以及样品罐；第一气体分析管路包括定量环以及六通进样阀；第一控制阀的进口与样品罐连通，第一控制阀的第一出阀口与所述第一气体分析管路的六通进样阀的一个阀口相连通，以使经过样品罐的气体经六通进样阀、定量环进入色谱柱进行分离。并且通过控制稳定的样品量、吹气流量、工作温度等参数，以保证本发明能够更简单、方便地实现气体样品的准确分析。

Description

用于烃类分析的进样控制装置
技术领域
本发明一般地涉及气体进样技术领域。更具体地，本发明涉及用于烃类分析的进样控制装置。
背景技术
气相分析时，很多样品不能直接进样，需要进行前处理后间接进样。如在使用常用的色谱或其他类型的仪器对烃类物质分析时，都需要保证烃类物质气化后组分前后一致，及样品进样速度的稳定性，这样进样的样品才具有代表性，分析数据才能有很好的重复性，达到分析数据准确、可靠。
目前行业内对水中的烃类分析，是通过萃取或者采用吹气鼓泡的方式进行烃类物质的采集，由于影响采集的因素（包括吹扫气的流速及流量，样品水的体积，温度等原因）较多，因此，目前的进样装置大多无法保证组分前后的一致性及进样速度的稳定性，而导致分析数据不可靠。
如授权公告号为CN206420837U，名称为“全自动顶空进样装置”的中国专利文件，其包括取样针、六通阀、气体定量环、加压控制阀、放空控制阀、进出气接口和控制器，通过控制器控制整个顶空进样的流程来减少人工操作。但是其通过定量环来承载样品气体，而在取样过程中，定量环和放空控制阀连通，在到达气压平衡的过程中，外界气体会通过控制阀少量掺入定量环以及其周围气路管线内的样品气体中，从而影响后续对样品气体分析的精确性和准确性。
发明内容
为解决上述一个或多个技术问题，本发明提出通过设置的进样控制装置，能够对样品的体积、液位高度进行有效地控制，还能够对气体样品进行准确的分析；为此，本发明在如下的一个方面中提供方案。
本发明提供的一种用于烃类分析的进样控制装置，包括进样装置，所述进样装置包括：样品处理管路、第一控制阀以及第一气体分析管路；所述样品处理管路经第一控制阀与所述第一气体分析管路相连通；其中第一气体分析管路分别与分析仪载气入口、放空口以及用于对样品进行分离的色谱柱相连通；
所述样品处理管路包括多个供给管路以及与多个供给管路连通的样品罐；其中，所述多个供给管路包括样品进管路和载气进管路，所述载气进管路包括质量流量控制器，其用于控制载气的流量大小；所述样品进管路包括第一电磁阀，其用于样品流路控制用；
所述样品处理管路还包括多个排出管路，其包括排液管路和样品出管路，所述排液管路和样品出管路均与所述样品罐连通；所述样品出管路与设置在样品罐的圆柱罐体侧面中部以上的溢流口连通，在液位高度达到设定高度时，用于样品罐中样品液体的排出，以保持液位高度；
所述样品罐的圆柱罐体内的侧面中部以上还设置有液位传感器，所述液位传感器与溢流口对应设置，当所述液位传感器检测到液位高度达到设定高度时，控制所述样品出管路上的第三电磁阀打开；
所述第一气体分析管路包括定量环以及六通进样阀，用于色谱柱定量进样控制用；所述第一控制阀的进口与所述样品罐连通，所述第一控制阀的第一出阀口与所述第一气体分析管路的六通进样阀的一个阀口相连通，以使经过样品罐的气体经六通进样阀、定量环进入色谱柱进行分离，实现气体分析；
所述进样装置还包括第二气体分析管路，其与用于对样品进行分析的分析仪相连通，以实现在线连续进样分析时，进行气体的总烃或其他所需要的分析要求；
所述进样控制装置还包括对样品罐、六通进样阀、第一控制阀以及所述第二气体分析管路进行温度控制的温度加热器，以形成六通进样阀位置处的第一温控区、第二气体分析管路处的第二温控区以及样品罐位置处的第三温控区的三个温控区，以保证对应位置处的气体样品的稳定；所述第二气体分析管路的温度加热器为伴热管；所述样品罐和六通进样阀的温度加热器为温控装置。
可选地，在六通进样阀填充样品状态时，所述第一控制阀的第一出阀口经所述六通进样阀的第一阀口、所述定量环、六通进样阀的第四阀口与所述放空口连通；所述六通进样阀的第五阀口和第六阀口分别与分析仪载气入口、色谱柱连接，以形成通路。
可选地，所述第一控制阀为一进两出的三通选择电磁阀，其中三通选择电磁阀的第二出阀口还通过管路与对样品进行分析的分析仪连通，以形成第二气体分析管路。
可选地，所述进样控制装置还包括控制器，所述控制器用于控制所述质量流量控制器、六通进样阀、第一控制阀以及温度加热器。
本发明的有益效果为：
本发明通过在样品处理管路上设置样品罐能够控制样品的体积、液位高度，无需预先进行实验确定，方法简单，易于实现；同时结合定量环以及六通进样阀，能够准确实现水中烃类的定量分析。
同时，对样品罐、六通控制阀以及第二分析管路分别设置温度加热器，形成温控区，对气体样品进行温度控制，保证了气体样品的稳定。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本发明示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本发明的若干实施方式，并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的流路图示意图；
图2示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的样品定量管填充示意图；
图3示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的样品定量管进样示意图；
附图标记：1、第一阀口；2、第二阀口；3、第三阀口；4、第四阀口；5、第五阀口；6、第六阀口；7、分析仪载气入口；8、放空口；9、载气进口；10、样品进口；11、排液口；12、样品出口；13、触摸屏；14、六通进样阀；15、定量环；16、样品罐；17、吹扫出气口；18、溢流口；19、去色谱柱口；20、去分析仪口；21、第一温控区；22、第二温控区；23、第三温控区。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图来详细描述本发明的具体实施方式。
目前针对烃类化合物的分析，如水中的烃是以气体或液体混合在水中形成的混合物，通过实验，烃类可以通过向水中吹进氮气等气体。把水烃混合液中的烃以气态的形式按一定的比例吹出水面后作为样品气使用。
一般样品水的温度会影响烃类在水中的气液两相的比例，而且在线连续分析时的样品流速、吹扫样品罐的液位高度以及样品体积均会影响到烃吹扫出水面的烃含量，而这些影响条件需要通过实验进行确定，由于需要预先实验，方法复杂，不易于实现；同时吹出来的气体样品由于湿度太大，水蒸气又容易重新结露而影响传输到分析仪过程的样品烃浓度的变化，影响分析仪的检测分析效果，使得烃类分析不准确。
基于上述技术问题，本发明提出了一种针对水中烃的前处理的进样控制装置。
图1示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的流路图示意图。图2示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的样品定量管填充示意图。图3示意性示出了本发明的用于烃类分析的进样控制装置的样品定量管进样示意图。
如图1所示，本发明的用于烃类分析的进样控制装置，包括进样装置和控制器。其中，进样装置包括：样品处理管路、第一控制阀SV4和两个气体分析管路；样品处理管路通过第一控制阀SV4与各气体分析管路相连通。
样品处理管路包括多个供给管路和多个排出管路以及与多个供给管路、多个排出管路连通的样品罐16。
其中的样品罐16为圆柱罐体，圆柱罐体的底部设置有至少两个口，一个用于载气进入的口、一个是既能用于样品进入，又能进行排液的口；圆柱罐体的顶部设置有吹扫出气口17；其罐体侧面中部以上设置有溢流口18。其中多个供给管路，用于载入对应的气体或样品，多个排出管路，用于进行液体或样品排出。具体地，本实施例中的多个供给管路为两个，一个是载气进管路，用于运送经载气进口9送入的氮气或氦气，包括质量流量控制器（MFC），其用于控制载气的流量大小，以保证吹扫气的流速稳定；另一个是样品进管路，其包括第一电磁阀SV1，其用于对经样品进口10送入的样品的流路进行控制。
具体地，本实施例的多个排出管路也为两个，即排液管路和样品出管路，两个管路上分别设置有第二电磁阀SV2和第三电磁阀SV3，其中排液管路用于在进样分析完毕后，通过排液口11对样品罐16的样品进行排出，样品出管路用于在样品罐16达到一定的液位高度时，第三电磁阀SV3打开，通过样品出口12对样品罐16的溢流口18流出的样品进行排出。
在一个实施例中，样品罐的圆柱罐体内的侧面中部以上还设置有液位传感器，液位传感器与溢流口18对应设置，当液位传感器检测到液位高度达到设定高度时，控制样品出管路上的第三电磁阀SV3打开，以实现自动控制。
上述中的样品罐16的液位控制在30cm（经验值），样品容积为1升。第一电磁阀SV1、第二电磁阀SV2和第三电磁阀SV3，均为样品流路控制用。
其中，两个气体分析管路分别为第一气体分析管路和第二气体分析管路；第一气体分析管路分别与分析仪载气入口7、放空口8以及用于经去色谱柱口19对样品进行分析的色谱柱相连通。第二气体分析管路经去分析仪口20与用于对样品进行分析的分析仪相连通，以实现在连续进样分析时，进行气体分析。
第一气体分析管路包括定量环15以及六通进样阀14，两者结合用于色谱柱定量进样控制用。
所述第一控制阀SV4的进口a与所述样品罐16的吹扫出气口17连通，所述第一控制阀SV4的第一出阀口c与所述第一气体分析管路的六通进样阀14的一个阀口相连通，以使经过样品罐的气体经六通进样阀14、定量环15进入色谱柱进行分离，实现气体分析。
在一个实施例中，第一控制阀SV4采用一进二出的三通选择电磁阀，其中进口a与样品罐16的吹扫出气口17连通，第一出阀口c与六通进样阀14的第一阀口1。第二出阀口b与对样品进行分析的分析仪连通。需要说明的是，本实施例中的第一控制阀SV4为定量进样或连续进样的选择阀，可以根据分析要求进行选择。
如图2所示，在六通进样阀14填充样品状态时，六通进样阀14的第一阀口1经所述定量环15、第四阀口4与所述放空口8连接；所述六通进样阀14的第五阀口5和第六阀口6分别与分析仪载气入口7、色谱柱连接，以形成通路。其中，定量环15设置在所述六通进样阀14的第三阀口3和第二阀口2之间，用于对样品气体进行定量控制。
本实施例中还包括对样品罐16、六通进样阀14以及第二气体分析管路进行温度控制，以保证气体样品的稳定；具体的温度控制是通过在相应的管路上设置温度加热器实现的，即在每个对应的管路上形成温控区。如第二分析管路的温度加热器可以是伴热管，即该管路直接设定为伴热管即可，样品罐16以及六通进样阀14的温度加热器可以是温控装置，如温控器。
本发明设置的样品罐16的第三温控区23、六通进样阀14的第一温控区21以及第二气体分析管路的第二温控区22的三个温控区可根据样品特点进行需要的温度控制，以保证气体样品的稳定。
其中，控制器，用于控制六通进样阀14、质量流量控制器（MFC）、电磁阀SV1-SV4以及温度加热器。具体地，控制器连接触摸屏13，通过触摸屏13进行进样装置的控制，如通过触摸屏13设置载气源的流量大小，并将参数通过控制器，实现质量流量控制器的控制，以调整载气源的流量大小；又如通过触摸屏13设置温度参数，以实现温控区的温度的控制。
基于上述的用于烃类分析的进样控制装置，进行具体工作过程，如下：
进样过程：当系统的温度稳定及选择好样品输出方式后，连接好进样装置的外部管线；进样器首先打开电磁阀SV1及SV3，样品水通过样品罐16的底部进入，然后液位通过溢流口18控制多余的样品水排出，以控制样品水的液位高度；
吹扫过程：
打开MFC通入载气进行吹扫，经样品罐16吹出来含有烃的样品气进入第一控制阀SV4，通过第一控制阀SV4的切换控制，以实现通过六通进样阀14或第二气体分析管路进入分析仪进行进样；具体地，当需要定量分析时，通过第一控制阀SV4的切换，通过六通进样阀14，进入色谱柱进行样品的分离，用于后续的气体分析，当在线连续分析时，通过第一控制阀SV4的切换，通过第二气体分析管路，直接进入分析仪，进行样品分析。
如图2和图3所示，在进行定量分析时，通过转动六通进样阀14，定量环15的样品通过载气经去色谱柱口19送入色谱柱中。即在刚开始进行吹扫及样品填充时，先通过控制六通进样阀14、定量环15与放空口8连通，以使吹扫出水面的样品气和载气一起通过放空口8放空，完成定量环15的样品填充过程。
可见，本发明的用于烃类分析的进样控制装置，能够根据工作状态的不同，能够利用两种不同管路进行气体分析。
需要说明的是，在线连续分析时，可在样品罐16处安装液位控制器进行样品水的连续流动吹扫，实现连续监控测量。
进样分析完毕后，当需要排放掉样品罐16内的样品水时，只要关闭SV1，打开SV2，即可进行样品水的排空。
本发明的进样控制装置可以把水中的烃类通过控制器吹扫到仪器定量环（捕集器）或连续输出到分析仪，使液体样品可以方便地进行其中的烃含量的分析，并且通过控制器的控制（温度，第一控制阀、质量流量控制器等的控制）能够确保进样的一致性及可靠性，满足分析仪器的分析数据准确性的要求。
需要说明的是，本说明书中所使用的术语“第一”或“第二”等用于指代编号或序数的术语仅用于描述目的，而不能理解为明示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”或“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本说明书的描述中，“多次”的含义是至少两个，例如两个，三个或更多个等，除非另有明确具体的限定。
本说明书的上述描述中，除非另有明确的规定和限定，术语 “连接”等术语应该做广义的理解。例如，就术语“连接”来说，其可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，或者可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。因此，除非本说明书另有明确的限定，本领域技术人员可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
虽然本说明书已经示出和描述了本发明的多个实施例，但对于本领域技术人员显而易见的是，这样的实施例只是以示例的方式提供的。本领域技术人员会在不偏离本发明思想和精神的情况下想到许多更改、改变和替代的方式。应当理解的是在实践本发明的过程中，可以采用对本文所描述的本发明实施例的各种替代方案。

Claims (4)

1.一种用于烃类分析的进样控制装置，包括进样装置，其特征在于，所述进样装置包括：样品处理管路、第一控制阀以及第一气体分析管路；所述样品处理管路经第一控制阀与所述第一气体分析管路相连通；其中第一气体分析管路分别与分析仪载气入口、放空口以及用于对样品进行分离的色谱柱相连通；
所述样品处理管路包括多个供给管路以及与多个供给管路连通的样品罐；其中，所述多个供给管路包括样品进管路和载气进管路，所述载气进管路包括质量流量控制器，其用于控制载气的流量大小；所述样品进管路包括第一电磁阀，其用于样品流路控制用；
所述样品处理管路还包括多个排出管路，其包括排液管路和样品出管路，所述排液管路和样品出管路均与所述样品罐连通；所述样品出管路与设置在样品罐的圆柱罐体侧面中部以上的溢流口连通，在液位高度达到设定高度时，用于样品罐中样品液体的排出，以保持液位高度；
所述样品罐的圆柱罐体内的侧面中部以上还设置有液位传感器，所述液位传感器与溢流口对应设置，当所述液位传感器检测到液位高度达到设定高度时，控制所述样品出管路上的第三电磁阀打开；
所述第一气体分析管路包括定量环以及六通进样阀，用于色谱柱定量进样控制用；所述第一控制阀的进口与所述样品罐连通，所述第一控制阀的第一出阀口与所述第一气体分析管路的六通进样阀的一个阀口相连通，以使经过样品罐的气体经六通进样阀、定量环进入色谱柱进行分离，实现气体分析；
所述进样装置还包括第二气体分析管路，其与用于对样品进行分析的分析仪相连通，以实现在线连续进样分析时，进行气体的总烃或其他所需要的分析要求；
所述进样控制装置还包括对样品罐、六通进样阀、第一控制阀以及所述第二气体分析管路进行温度控制的温度加热器，以形成六通进样阀位置处的第一温控区、第二气体分析管路处的第二温控区以及样品罐位置处的第三温控区的三个温控区，以保证对应位置处的气体样品的稳定；所述第二气体分析管路的温度加热器为伴热管；所述样品罐和六通进样阀的温度加热器为温控装置。
2.根据权利要求1所述的用于烃类分析的进样控制装置，其特征在于，在六通进样阀填充样品状态时，所述第一控制阀的第一出阀口经所述六通进样阀的第一阀口、所述定量环、六通进样阀的第四阀口与所述放空口连通；所述六通进样阀的第五阀口和第六阀口分别与分析仪载气入口、色谱柱连接，以形成通路。
3.根据权利要求1所述的用于烃类分析的进样控制装置，其特征在于，所述第一控制阀为一进两出的三通选择电磁阀，其中三通选择电磁阀的第二出阀口还通过管路与对样品进行分析的分析仪连通，以形成第二气体分析管路。
4.根据权利要求1中所述的用于烃类分析的进样控制装置，其特征在于，所述进样控制装置还包括控制器，所述控制器用于控制所述质量流量控制器、六通进样阀、第一控制阀以及温度加热器。
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