CN116984776A - 一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子封装领域，公开了一种含Fe、Ho的Sn‑Ag‑Cu无铅焊料合金及其制备方法，合金各组元按质量百分比计并由以下成分组成：Ag：0.5～3.5；Cu：0.1～0.5；Fe：0.1～0.5；Ho：0.3～1.0；余量为Sn。该焊料合金采用真空熔炼的方式，将适量的纯金属Sn、Ag、Cu、以及Fe‑Ho中间合金放入石墨坩埚中并在电阻炉中熔炼，随后浇铸于模具中空冷至室温。本发明为寻找增强Sn‑Ag‑Cu无铅钎料合金耐腐蚀性能提供了有效参考，同时该焊料合金制备方法简单，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装无铅焊料合金领域，具体涉及一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金及其制备方法。
背景技术
作为电子封装互连材料，焊料合金的发展对电子元器件顺应社会发展潮流有着举足轻重的作用。传统的含铅焊料由于其本身所具有的毒性已经遭到摒弃，取而代之的是无铅焊料合金，Sn-Ag-Cu三元合金有着优异的热疲劳性能以及出色力学性能，成为最具有发展潜力的无铅焊料合金之一，该焊料合金也已广泛应用于各种电子设备的焊接。
虽然Sn-Ag-Cu系以其良好的综合性能被认为是最有潜力代替Sn-Pb焊料的无铅焊料之一，但是Sn-Ag-Cu系无铅焊料无法满足更加严峻的服役环境，所以现有很多研究侧重于在Sn-Ag-Cu系无铅焊料中添加微量元素，以改善焊料的性能。如Bi、Sb、Ge、In、Ni、Cu、P、Ga、Y、Ce等，纳米颗粒类SnO2、ZrO2、TiO2、Ag3Sn、Cu6Sn5、GNS等，它们都能在一定程度上改善合金某一方面的性能，尤其合金的力学性能。
然而，关于Sn-Ag-Cu焊料合金在特殊服役环境如海洋环境由腐蚀引起的焊点可靠性问题，近年来备受关注。寻求更具耐腐蚀性的Sn-Ag-Cu焊料合金，定会拓宽电子封装互连材料的应用范围。
添加合金元素能够有效的提高Sn-Ag-Cu焊料合金的耐腐蚀性能，在现有技术中，对耐腐蚀性研究主要集中通过添加微量元素在焊料合金表面形成腐蚀产物膜层，如公开号为CN113182727A的发明专利申请-一种耐氯离子腐蚀的Sn-Ag-Cu-Nd无铅焊料合金及其制备方法，其公开了Sn-Ag-Cu-Nd的焊料合金，通过添加0.025～0.25％的Nd，进而优化表面膜层成分，改善其耐腐蚀性能；上述技术方案虽然能提高一定的耐腐蚀性，但是具有很大的局限性比如仅仅提供一种耐氯离子腐蚀且对焊料的力学性能没有进一步探究，因此探寻优异综合性能的Sn-Ag-Cu焊料合金有着重要意义。
正是基于上述原因，本发明提供了一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金及其制备方法
发明内容
本发明的目的在于提供一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金及其制备方法，该焊料合金具有较好的耐腐蚀性，能够在特殊环境下服役，扩宽了Sn-Ag-Cu焊料合金的应用前景。
实现本发明所采用的实验方案为：
一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金，其特征为：合金各组元按质量百分比计并由以下成分组成：Ag：0.5～3.5；Cu：0.1～0.5；Fe：0.1～0.5；Ho：0.3～1.0；余量为Sn。
本发明所述含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金的具体制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属、中间合金金属物料，包括：Ag：0.5～3.5wt.％、Cu：0.1～0.5wt.％、Fe：0.1～0.5wt.％、Ho：0.3～1.0wt.％和余量的纯金属Sn；
步骤S2，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入电阻炉中进行熔炼；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。
所述步骤S2中，将坩埚置于充满保护性气体氛围的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣。
所述步骤S2中，采用中间合金的方式，将Fe-Ho中间合金加入到熔体中，其中中间合金Fe与Ho的质量百分比为1∶(1.0～4.0)。
所述步骤S3中，模具的材质为Al2O3且模具预热至220℃。
所述的保护性气体为氮气，保温时间为60-120min，且熔炼过程中搅拌除渣频率为20min/次。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金，通过添加Fe、Ho合金元素，改善了Sn-Ag-Cu无铅焊料合金微观结构，使得其力学性能得到一定的提升。
(2)Ho元素能够弱化Fe对Sn-Ag-Cu无铅焊料合金耐腐蚀性的影响，在加入Ho元素之后，腐蚀电流有所下降，阻抗有所增加。
(3)本发明为Sn-Ag-Cu无铅焊料合金的发展提供了新思路、新方法，同时也为Sn-Ag-Cu无铅焊料合金的应用提供了参考，对适应时代发展有着重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1的显微组织图；
图2为本发明实施例2的显微组织图；
图3为本发明实施例3的显微组织图；
图4为本发明实施例4的显微组织图；
图5为本发明实施例1-4的极化曲线图；
图6为本发明实施例1-4的EIS图。
具体实施方式
下面结合附图于具体实施例对本发明作进一步阐述。
本发明提供了一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金，按质量百分比计，包括其中Ag的含量为0.5～3.5wt.％，Cu的含量为0.1～0.5wt.％、Fe的含量为0.1～0.5wt.％、Ho的含量为0.3～1.0wt.％和余量的纯金属Sn。
本发明所涉及含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属物料，包括：Ag：0.5～3.5wt.％、Cu：0.1～0.5wt.％、Fe：0.1～0.5wt.％、Ho：0.3～1.0wt.％和余量的纯金属Sn；
步骤S2，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入电阻炉中进行熔炼；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。
所述步骤S2中，将坩埚置于充满保护性气体氛围的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣。
所述步骤S2中，采用中间合金的方式，将Fe-Ho中间合金加入到熔体中，其中中间合金Fe与Ho的质量百分比为1∶(1.0～4.0)。
所述步骤S3中，模具的材质为Al2O3且模具预热至220℃。
所述的保护性气体为氮气，保温时间为60-120min，且熔炼过程中搅拌除渣频率为20min/次。
本发明的实施例1～实施例3的含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金中，Ho元素含量不同，对比实施例不含Fe和Ho，具体成分见表1
表1实施例1-4的成分
| Ag(wt％) | Cu(wt％) | Fe(wt％) | Ho(wt％) | Sn(wt％) | |
| 实施例1 | 3.0 | 0.5 | 0.25 | - | 余量 |
| 实施例2 | 3.0 | 0.5 | 0.25 | 0.3 | 余量 |
| 实施例3 | 3.0 | 0.5 | 0.25 | 0.6 | 余量 |
| 对比实施例 | 3.0 | 0.5 | - | - | 余量 |
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步阐述，但所涉及的实施方式不仅限于此
实施例1：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属物料：3.0wt％的Ag、0.5wt％的Cu、0.25wt％的Fe和96.25wt％的Sn；
步骤S2，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入充满氮气的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，时间为60-120min，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣，频率为20min/次；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。其显微组织图如图1所示，Fe的加入有效抑制了Ag3Sn的粗化，使得长针状的Ag3Sn转变成点滴状，同时生成了第二相FeSn2相。但粗大的FeSn2弱化了焊料的力学性能，拉伸强度下降至34.14MPa。
实施例2：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属物料：3.0wt％的Ag、0.5wt％的Cu、0.25wt％的Fe、0.3wt％的Ho和95.95wt％的Sn；
步骤S2，所述步骤S1中，按照质量比Fe∶Ho＝1∶4制备中间合金，再称取相应质量分数中间合金，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入充满氮气的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，时间为60-120min，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣，频率为20min/次；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。其显微组织图如图2所示。稀土Ho的加入，能够明显的细化晶粒，同时能够消除Fe对焊料力学性能的影响，提高了焊料的力学性能，拉伸强度提升至37.65MPa。
实施例3：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属物料：3.0wt％的Ag、0.5wt％的Cu、0.25wt％的Fe、0.6wt％的Ho和95.95wt％的Sn；
步骤S2，所述步骤S1中，按照质量比Fe∶Ho＝1∶4制备中间合金，再称取相应质量分数中间合金，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入充满氮气的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，时间为60-120min，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣，频率为20min/次；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。其显微组织图如图3所示。从图中可发现生成了许多白色颗粒状的Ho-Sn化合物相，晶粒得到进一步细化且由于第二相的强化作用，焊料力学性能进一步加强，拉伸强度达到42.14MPa。
对比实施例：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属物料：3.0wt％的Ag、0.5wt％的Cu和96.5wt％的Sn；
步骤S2，将称取的金属物料放入石墨坩埚，在将石墨坩埚放入充满氮气的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，时间为60-120min，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣，频率为20min/次；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。其显微组织图如图4所示，其主要相组成有β-Sn、长针状的Ag3Sn和Cu6Sn5，焊料拉伸强度为35.89MPa。
本发明的实施例1～实施例3的含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金以及对比实施例不含Fe和Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金电化学参数如表2以及图5和图6所示：
表2实施例1-3以及对比实施例的电化学参数
具体地，参见图1至图4，添加Fe和Ho元素，能够有效的改变Sn-Ag-Cu无铅焊料合金，同时分别形成FeSn2和Ho5Sn3相。此外，Fe和Ho元素在一定程度上能够消耗基体中的Sn，对Sn-Ag-Cu无铅焊料合金的耐腐蚀性有积极作用，但形成的第二相与基体相存在的电位差，会形成电偶腐蚀。
具体地，结合表1、表2及图5和图6可知，当添加Fe元素时，电流密度为2.411μA·cm-2。总电阻为62.7KΩ·cm2，但随着Ho含量从0.3wt％增加至0.6wt％，电流密度下降至1.047μA·cm-2，总电阻升至92KΩ·cm2，Ho5Sn3相主要分布在边界处，增加了边界的耐腐蚀性，从而提高了耐腐蚀性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金，其特征为：所述合金包括以下质量百分比计的组分：Ag 0.5～3.5；Cu 0.1～0.5；Fe 0.1～0.5；Ho 0.3～1.0；余量为Sn。
2.根据权利要求1所述的一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金的制备方法，其特征为，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，按质量比称取相应纯金属、中间合金金属物料，包括：Ag：0.5～3.5wt.％、Cu：0.1～0.5wt.％、Fe：0.1～0.5wt.％、Ho：0.3～1.0wt.％和余量的纯金属Sn；
步骤S2，将称取的金属物料放入石墨坩埚，再将石墨坩埚放入电阻炉中进行熔炼；
步骤S3，将步骤S2所熔炼而成的合金浇铸于模具中进行空冷、凝固，得到含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征为：所述步骤S2中，将坩埚置于充满保护性气体氛围的电阻炉中进行熔炼，熔炼温度850-950℃，并在熔炼过程中进行间歇式搅拌以及除渣。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征为：Fe与Ho物料采用Fe-Ho中间合金，所述步骤S2中，将Fe-Ho中间合金加入到熔体中，其中中间合金Fe与Ho的质量百分比为1∶1.0～4.0。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征为：所述步骤S3中，模具的材质为Al2O3且模具预热至220℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征为：所述的保护性气体为氮气，保温时间为60-120min，且熔炼过程中搅拌除渣频率为20min/次。
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| CN202311036555.7A Pending CN116984776A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种含Fe、Ho的Sn-Ag-Cu无铅焊料合金及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116984776A (zh) |
-
2023
- 2023-08-17 CN CN202311036555.7A patent/CN116984776A/zh active Pending
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