CN116983911B - 一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及联苯四甲酸二酐制备技术领域,具体涉及一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法,通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓,初始状态下,升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端,横隔板上方形成封闭的偶联反应仓,偶联反应完成后,升降部带动活动隔板下移,则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通,偶联反应仓内的反应液趁热向过滤液仓进行带压过滤,过滤完成后,升降部带动活动隔板上移,通过催化剂回收部刮扫滤膜,用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板上移复位,连续进行下批次的偶联反应,实现连续化的偶联过滤制备,作业流程得以简化,提升了制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及联苯四甲酸二酐制备技术领域,尤其涉及一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法。
背景技术
现有的联苯四甲酸二酐制备工艺中,例如现有中国专利文献CN115805070 A公开的一种3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐的制备方法及其催化剂和应用,通过将氯代苯酐、氢氧化钠、催化剂混合入去离子水中,加热升温,并逐滴加入还原剂物质,进行偶联反应得到联苯四甲酸盐,联苯四甲酸盐酸化并脱水得到联苯四甲酸二酐,催化剂通常使用钯炭催化剂,经实验证明可多次重复使用,在其前十几次使用中仍然能够保证很高的反应收率,从而偶联反应后需对得到的联苯四甲酸盐溶液进行抽滤,一方面利于后续的酸洗处理,另一方面利于高效回收联苯四甲酸盐溶液中的催化剂粉末,然而现有实际作业中,在偶联反应釜中进行偶联反应,引出反应液至抽滤釜中进行抽滤,待抽滤完成后进行催化剂的回收,作业流程繁杂,降低了制备效率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置及制备方法,以解决现有联苯四甲酸二酐制备中作业流程繁杂、降低了制备效率的问题。
基于上述目的,本发明提供了一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,包括反应釜,反应釜内设有搅拌机构,反应釜侧端外周设有夹套,夹套内通入导热介质,用于和反应釜内部进行热交换:
反应釜内下部设有横隔板,通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓,夹套位于偶联反应仓的外侧端,反应釜内底端固定有竖隔板,竖隔板上端内侧设有滤膜,横隔板包括固定于竖隔板顶端一侧的固定隔板和设于竖隔板顶端另一侧的活动隔板,通过竖隔板将过滤仓分隔为位于固定隔板下方的过滤液仓和位于活动隔板下方的过滤设备仓;
过滤设备仓内设有用于带动活动隔板上下移动的升降部,升降部带动活动隔板下移时,偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通,以使偶联反应仓向过滤液仓进行带压过滤;
活动隔板底端设有催化剂回收部,升降部带动活动隔板上移时,通过催化剂回收部刮扫滤膜,用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末。
优选地,固定隔板、活动隔板朝向反应釜内侧壁的一端呈倾斜向上设计。
优选地,竖隔板侧端和反应釜内侧壁上环绕设有上密封台和下密封台,上密封台、下密封台上设有第一密封垫圈,活动隔板外边缘的上下两端上设有第二密封垫圈,活动隔板上移或下移时,第一密封垫圈、第二密封垫圈相压紧。
优选地,活动隔板外边缘的上下两端上开设有与上密封台、下密封台相匹配的凹槽,第二密封垫圈贴设于凹槽内。
优选地,竖隔板侧端上的上密封台和下密封台设计呈L形形状。
优选地,催化剂回收部包括回收盒,回收盒顶端一侧连接有连杆,连杆顶端滑接于活动隔板底端,并与活动隔板底端之间连接有弹性件,回收盒顶端另一侧连接有弹性刮片,弹性刮片远离回收盒的一端呈倾斜向上设计,弹性刮片远离回收盒的一端抵接于滤膜上,活动隔板下移时,弹性刮片抵压于凹槽和下密封台之间,活动隔板上移时,弹性件推动回收盒横移复位。
优选地,反应釜位于上密封台和下密封台之间的内侧壁上排设有多个弹性凸条。
优选地,搅拌机构包括分别位于固定隔板、活动隔板上方的搅拌轴,位于活动隔板上方的搅拌轴内穿设有固定轴,固定轴的底端固定于活动隔板顶端,固定轴的顶端穿设出偶联反应仓,并外接有输液管,固定轴分为上部的粗径段、中间的过渡段和下部的细径段,活动隔板上方的搅拌轴设计呈与固定轴相匹配的形状,以使固定轴贴合搅拌轴内壁上下移动,粗径段内部呈中空设计,并与输液管相连接,粗径段底部侧端开设有第一排液口,活动隔板上方的搅拌轴侧端相应开设有第二排液口,活动隔板上移时,搅拌轴转动,第二排液口转至第一排液口的间歇,经由输液管、第一排液口、第二排液口向反应釜内滴液,活动隔板下移时,过渡段紧贴搅拌轴的内侧壁上。
本发明还提供了一种联苯四甲酸二酐连续化制备方法,包括以下步骤:
初始状态下,升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端,横隔板上方形成封闭的偶联反应仓,在偶联反应仓内进行偶联反应;
偶联反应完成后,升降部带动活动隔板下移,则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通,偶联反应仓内的反应液向过滤液仓进行带压过滤,过滤完成后,升降部带动活动隔板上移,通过催化剂回收部刮扫滤膜,用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板上移复位,连续进行下批次的偶联反应。
优选地,搅拌机构包括分别位于固定隔板、活动隔板上方的搅拌轴,位于活动隔板上方的搅拌轴内穿设有固定轴,固定轴的底端固定于活动隔板顶端,固定轴的顶端穿设出偶联反应仓,并外接有输液管,固定轴分为上部的粗径段、中间的过渡段和下部的细径段,活动隔板上方的搅拌轴设计呈与固定轴相匹配的形状,以使固定轴贴合搅拌轴内壁上下移动,粗径段内部呈中空设计,并与输液管相连接,粗径段底部侧端开设有第一排液口,活动隔板上方的搅拌轴侧端相应开设有第二排液口;
活动隔板上移时,搅拌轴转动,第二排液口转至第一排液口的间歇,经由输液管、第一排液口、第二排液口向反应釜内滴液,活动隔板下移时,过渡段紧贴搅拌轴的内侧壁上,同时第一排液口、第二排液口分离错位,滴液停止。
本发明的有益效果:通过横隔板将反应釜内分隔为上部的偶联反应仓和下部的过滤仓,横隔板包括固定于竖隔板顶端一侧的固定隔板和设于竖隔板顶端另一侧的活动隔板,初始状态下,升降部推动活动隔板上升至竖隔板顶端,横隔板上方形成封闭的偶联反应仓,偶联反应完成后,升降部带动活动隔板下移,则偶联反应仓和过滤液仓之间通过滤膜相连通,偶联反应仓内的反应液趁热向过滤液仓进行带压过滤,过滤完成后,升降部带动活动隔板上移,通过催化剂回收部刮扫滤膜,用于回收滤膜过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板上移复位,连续进行下批次的偶联反应,实现连续化的偶联过滤制备,作业流程得以简化,提升了制备效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图;
图2为本发明的图1中A处的放大示意图;
图3为本发明的图1中B处的放大示意图;
图4为本发明的活动隔板下移抵接下密封台时的结构示意图;
图5为本发明的图4中C处的放大示意图;
图6为本发明的伸缩头伸出并抵接滤膜时的结构示意图;
图7为本发明的图6中D处的放大示意图;
图8为本发明的升降部带动活动隔板开始上移时的结构示意图;
图9为本发明的图8中E处的放大示意图;
图10为本发明的阀板的结构示意图。
图中标记为:
1、反应釜;2、夹套;3、横隔板;31、固定隔板;32、活动隔板;33、凹槽;34、伸缩头;4、偶联反应仓;5、过滤仓;51、过滤液仓;52、过滤设备仓;6、竖隔板;7、滤膜;8、升降部;9、催化剂回收部;91、回收盒;911、内滤网;92、连杆;93、弹性件;94、弹性刮片;10、上密封台;11、下密封台;12、第一密封垫圈;13、第二密封垫圈;14、弹性凸条;15、搅拌轴;151、搅拌叶;16、固定轴;161、粗径段;162、过渡段;163、细径段;17、输液管;18、第一排液口;19、第二排液口;20、密封圈;21、排液口;22、抽滤泵;23、阀板。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
需要说明的是,除非另外定义,本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,包括反应釜1,反应釜1内设有搅拌机构,反应釜1侧端外周设有夹套2,夹套2内通入导热介质,用于和反应釜1内部进行热交换,反应釜1内下部设有横隔板3,通过横隔板3将反应釜1内分隔为上部的偶联反应仓4和下部的过滤仓5,夹套2位于偶联反应仓4的外侧端,反应釜1内底端固定有竖隔板6,竖隔板6上端内侧设有滤膜7,横隔板3包括固定于竖隔板6顶端一侧的固定隔板31和设于竖隔板6顶端另一侧的活动隔板32,通过竖隔板6将过滤仓5分隔为位于固定隔板31下方的过滤液仓51和位于活动隔板32下方的过滤设备仓52,过滤设备仓52内设有用于带动活动隔板32上下移动的升降部8,升降部8带动活动隔板32下移时,偶联反应仓4和过滤液仓51之间通过滤膜7相连通,以使偶联反应仓4向过滤液仓51进行带压过滤,活动隔板32底端设有催化剂回收部9,升降部8带动活动隔板32上移时,通过催化剂回收部9刮扫滤膜7,用于回收滤膜7过滤分离的催化剂粉末。
本发明基于现有的偶联反应器进行改进,传统的偶联反应器包括反应釜1,反应釜1内设有用于混和搅拌反应液的搅拌机构,反应釜1侧端外周设有夹套2,夹套2内通入导热介质,用于和反应釜1内部进行热交换,例如联苯四甲酸二酐制备中,将氯代苯酐、氢氧化钠、催化剂和水混和加入反应釜1中,特别的,催化剂采用石墨烯负载钯催化剂,石墨烯负载钯催化剂本身为粉末状固体,不溶于反应液,反应釜1内升温至60-90℃,同时在反应液中滴加还原剂溶液,进行高温高压的偶联反应,特别的,本发明中反应釜1内下部设有横隔板3,通过横隔板3将反应釜1内分隔为上部的偶联反应仓4和下部的过滤仓5,夹套2位于偶联反应仓4的外侧端,反应釜1内底端固定有竖隔板6,竖隔板6上端内侧设有滤膜7,横隔板3包括固定于竖隔板6顶端一侧的固定隔板31和设于竖隔板6顶端另一侧的活动隔板32,通过竖隔板6将过滤仓5分隔为位于固定隔板31下方的过滤液仓51和位于活动隔板32下方的过滤设备仓52,过滤设备仓52内设有用于带动活动隔板32上下移动的升降部8,升降部8采用现有的诸如升降液压缸等升降设备,初始状态下,升降部8推动活动隔板32上升至竖隔板6顶端,横隔板3上方形成封闭的偶联反应仓4,利用偶联反应仓4外侧端的夹套2加温,偶联反应完成后,升降部8带动活动隔板32下移,则偶联反应仓4和过滤液仓51之间通过滤膜7相连通,由于偶联反应仓4内保温保压,以使偶联反应仓4内的反应液趁热向过滤液仓51进行带压过滤,活动隔板32底端设有催化剂回收部9,过滤完成后,升降部8带动活动隔板32上移,通过催化剂回收部9刮扫滤膜7,用于回收滤膜7过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板32上移复位,连续进行下批次的偶联反应,从而相对于传统独立的反应釜1,还需对釜内反应液进行导流至抽滤器中,抽滤器利用自身的抽气泵辅助进行抽滤作业,再进行催化剂的回收作业,而本发明中利用自身的偶联反应仓4在反应后自动进行保温的带压过滤,无需引流以及辅助的抽气泵进行单独的抽滤作业,也能完成高效的过滤及回收作业,实现连续化的偶联过滤制备,作业流程得以简化,提升了制备效率。
在本发明的实施例中,如图1、图2、图3、图4所示,固定隔板31、活动隔板32朝向反应釜1内侧壁的一端呈倾斜向上设计,利于偶联反应后,反应液沿固定隔板31、活动隔板32倾斜向滤膜7处汇集过滤。
在本发明的实施例中,如图1、图2、图3、图4所示,竖隔板6侧端和反应釜1内侧壁上环绕设有上密封台10和下密封台11,上密封台10、下密封台11上设有第一密封垫圈12,活动隔板32外边缘的上下两端上设有第二密封垫圈13,上密封台10、下密封台11呈环形绕设于活动隔板32外边缘的上下两端,从而活动隔板32上移或下移到位时,第一密封垫圈12、第二密封垫圈13得以紧密压紧,起到密封作用。
优选的,如图1、图2、图3、图4所示,活动隔板32外边缘的上下两端上开设有与上密封台10、下密封台11相匹配的凹槽33,第二密封垫圈13贴设于凹槽33内,从而活动隔板32上移或下移到位时,上密封台10和下密封台11分别匹配插接入上密封台10、下密封台11内,优选的,竖隔板6侧端上的上密封台10和下密封台11设计呈L形形状,得以更高效的密封。
在本发明的实施例中,如图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7所示,催化剂回收部9包括回收盒91,回收盒91顶端一侧连接有连杆92,连杆92顶端滑接于活动隔板32底端,并与活动隔板32底端之间连接有弹性件93,回收盒91顶端另一侧连接有弹性刮片94,弹性刮片94远离回收盒91的外端呈倾斜向上设计,弹性件93采用现有的诸如弹簧等的弹性部件,初始状态下,如图1、图2、图3所示,升降部8带动活动隔板32上移,活动隔板32抵接上密封台10密封,弹性件93推动回收盒91朝向远离滤膜7的方向横移,弹性刮片94远离回收盒91的外端抵接于滤膜7上,偶联反应完成后,升降部8带动活动隔板32开始下移,由于竖隔板6侧端上的上密封台10和下密封台11设计呈L形形状,即活动隔板32侧端与竖隔板6中间留有间隙,但由于间隙较小,在活动隔板32迅速下移的短暂时间内,少量反应液沿间隙流下,并沿倾斜的弹性刮片94流入回收盒91内,回收盒91内设有内滤网911,用于分离流入回收盒91内的反应液;
如图4、图5所示,活动隔板32下移抵接下密封台11时,弹性刮片94被抵压于凹槽33和下密封台11之间,从而拉动回收盒91朝向靠近滤膜7的方向横移,实现与下密封台11之间的密封,进行带压过滤;
过滤完成后,如图8、图9所示,升降部8带动活动隔板32开始上移,弹性刮片94被释放复原,同时弹性件93推动回收盒91朝向远离滤膜7的方向横移复位,随活动隔板32上移,弹性刮片94抵接刮扫滤膜7,以使过滤分离的催化剂粉末沿倾斜的弹性刮片94流入回收盒91内,实现自动回收;
直至升降部8带动活动隔板32上移抵接上密封台10,如图1所示,连续进行下批次的偶联反应。
作为本发明的另一种实施例,活动隔板32靠近竖隔板6一侧的侧端连接有伸缩头34,同时竖隔板6内滑动连接有框座,框座上伸缩连接有封头,活动隔板32下移时,如图6、图7所示,伸缩头34和封头同步伸出,夹持滤膜7,优选的,伸缩头34和封头相对的端面上设有磁吸层,利于更好的密封吸附,活动隔板32下移过程中,伸缩头34带动封头一并下移,防止反应液沿间隙流下,且下移过程中,伸缩头34反向刮扫滤膜7,以使残留的粉末颗粒被刮除,并沿下方的弹性刮片94流入回收盒91内,而活动隔板32上移或抵接上密封台10、下密封台11时,伸缩头34回缩。
作为本发明的另一种实施例,如图10所示,活动隔板32的正上方设有阀板23,阀板23固定于反应釜1内,阀板23上设有多个控制阀,初始状态下,控制阀关闭,在偶联反应仓4内进行偶联反应,偶联反应完成后,待活动隔板32完全下移到位,控制阀打开,进行带压过滤。
作为本发明的另一种实施例,如图1、图2、图3、图4所示,反应釜1位于上密封台10和下密封台11之间的内侧壁上排设有多个弹性凸条14,从而活动隔板32上移过程,活动隔板32经由弹性凸条14处发生振动,利于活动隔板32底端的粉末颗粒高效下落至回收盒91内回收。
在本发明的实施例中,如图1、图2、图3、图4所示,搅拌机构包括分别位于固定隔板31、活动隔板32上方的搅拌轴15,位于活动隔板32上方的搅拌轴15内穿设有固定轴16,固定轴16的底端固定于活动隔板32顶端,固定轴16的顶端穿设出偶联反应仓4,并外接有输液管17,固定轴16分为上部的粗径段161、中间的过渡段162和下部的细径段163,活动隔板32上方的搅拌轴15设计呈与固定轴16相匹配的形状,以使固定轴16贴合搅拌轴15内壁上下移动;
其中,粗径段161内部呈中空设计,并与输液管17相连接,粗径段161底部侧端开设有第一排液口18,活动隔板32上方的搅拌轴15侧端相应开设有第二排液口19,活动隔板32上移到位时,搅拌轴15转动,第二排液口19转至第一排液口18的间歇,经由输液管17、第一排液口18、第二排液口19向反应釜1内滴液,实现自动可控速率的滴液,活动隔板32下移到位时,过渡段162紧贴搅拌轴15的内侧壁上,卡接于搅拌轴15的中间过渡段,实现限位以及良好的密封,同时第一排液口18、第二排液口19分离错位,滴液停止;
具体的,搅拌轴15外周侧端连接有搅拌叶151,用于转动搅拌反应,搅拌轴15顶端穿设出偶联反应仓4,两侧的搅拌轴15之间通过诸如齿轮结构等的传动设备,并外接有驱动电机,通过驱动电机输出带动齿轮组转动,带动两侧的搅拌轴15同时转动,固定隔板31与其上方的搅拌轴15之间为转动连接或非接触式设置,过渡段162底端以及搅拌轴15内侧中可设置有密封圈20,以使活动隔板32下移到位时,过渡段162紧贴搅拌轴15的内侧壁上,密封圈20紧密抵接,得到更好的密封效果,实际联苯四甲酸二酐制备过程中,其他原料氯代苯酐、氢氧化钠、水可以通过输液管17加入,也可以通过连接偶联反应仓4顶端的额外的加料口加入,同时过滤液仓51底端设有排液口21,用于排出滤液。
可选的,还可设有用于连接过滤液仓51的抽滤泵22,用于在其他的反应制备作业中,反应压力不足时,利用抽滤泵22进行辅助的抽滤,活动隔板32侧端也可设有侧密封圈,活动隔板32迅速下移的短暂时间内,减少反应液沿活动隔板32侧端与反应釜1之间的缝隙流下。
本发明还提供了一种联苯四甲酸二酐连续化制备方法,包括以下步骤:
初始状态下,升降部8推动活动隔板32上升至竖隔板6顶端,横隔板3上方形成封闭的偶联反应仓4,在偶联反应仓4内进行偶联反应;
偶联反应完成后,升降部8带动活动隔板32下移,则偶联反应仓4和过滤液仓51之间通过滤膜7相连通,偶联反应仓4内的反应液向过滤液仓51进行带压过滤,过滤完成后,升降部8带动活动隔板32上移,通过催化剂回收部9刮扫滤膜7,用于回收滤膜7过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板32上移复位,连续进行下批次的偶联反应。
优选的,搅拌机构包括分别位于固定隔板31、活动隔板32上方的搅拌轴15,位于活动隔板32上方的搅拌轴15内穿设有固定轴16,固定轴16的底端固定于活动隔板32顶端,固定轴16的顶端穿设出偶联反应仓4,并外接有输液管17,固定轴16分为上部的粗径段161、中间的过渡段162和下部的细径段163,活动隔板32上方的搅拌轴15设计呈与固定轴16相匹配的形状,以使固定轴16贴合搅拌轴15内壁上下移动,粗径段161内部呈中空设计,并与输液管17相连接,粗径段161底部侧端开设有第一排液口18,活动隔板32上方的搅拌轴15侧端相应开设有第二排液口19;
活动隔板32上移时,搅拌轴15转动,第二排液口19转至第一排液口18的间歇,经由输液管17、第一排液口18、第二排液口19向反应釜1内滴液,实现还原剂溶液自动可控速率的滴液,活动隔板32下移到位时,过渡段162紧贴搅拌轴15的内侧壁上,卡接于搅拌轴15的中间过渡段,实现限位以及良好的密封,同时第一排液口18、第二排液口19分离错位,滴液停止。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明的范围被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,包括反应釜(1),所述反应釜(1)内设有搅拌机构,所述反应釜(1)侧端外周设有夹套(2),所述夹套(2)内通入导热介质,用于和所述反应釜(1)内部进行热交换,其特征在于:
所述反应釜(1)内下部设有横隔板(3),通过所述横隔板(3)将所述反应釜(1)内分隔为上部的偶联反应仓(4)和下部的过滤仓(5),所述夹套(2)位于所述偶联反应仓(4)的外侧端,所述反应釜(1)内底端固定有竖隔板(6),所述竖隔板(6)上端内侧设有滤膜(7),所述横隔板(3)包括固定于所述竖隔板(6)顶端一侧的固定隔板(31)和设于所述竖隔板(6)顶端另一侧的活动隔板(32),通过所述竖隔板(6)将所述过滤仓(5)分隔为位于所述固定隔板(31)下方的过滤液仓(51)和位于所述活动隔板(32)下方的过滤设备仓(52);
所述过滤设备仓(52)内设有用于带动所述活动隔板(32)上下移动的升降部(8),所述升降部(8)带动所述活动隔板(32)下移时,所述偶联反应仓(4)和所述过滤液仓(51)之间通过所述滤膜(7)相连通,以使所述偶联反应仓(4)向所述过滤液仓(51)进行带压过滤;
所述活动隔板(32)底端设有催化剂回收部(9),所述升降部(8)带动所述活动隔板(32)上移时,通过所述催化剂回收部(9)刮扫所述滤膜(7),用于回收所述滤膜(7)过滤分离的催化剂粉末;
所述竖隔板(6)侧端和所述反应釜(1)内侧壁上环绕设有上密封台(10)和下密封台(11),所述上密封台(10)、所述下密封台(11)上设有第一密封垫圈(12),所述活动隔板(32)外边缘的上下两端上设有第二密封垫圈(13),所述活动隔板(32)上移或下移时,所述第一密封垫圈(12)、所述第二密封垫圈(13)相压紧;
所述活动隔板(32)外边缘的上下两端上开设有与所述上密封台(10)、所述下密封台(11)相匹配的凹槽(33),所述第二密封垫圈(13)贴设于所述凹槽(33)内;
所述竖隔板(6)侧端上的上密封台(10)和下密封台(11)设计呈L形形状;
所述催化剂回收部(9)包括回收盒(91),所述回收盒(91)顶端一侧连接有连杆(92),所述连杆(92)顶端滑接于所述活动隔板(32)底端,并与所述活动隔板(32)底端之间连接有弹性件(93),所述回收盒(91)顶端另一侧连接有弹性刮片(94),所述弹性刮片(94)远离所述回收盒(91)的一端呈倾斜向上设计,所述弹性刮片(94)远离所述回收盒(91)的一端抵接于所述滤膜(7)上,所述活动隔板(32)下移时,所述弹性刮片(94)抵压于所述凹槽(33)和所述下密封台(11)之间,所述活动隔板(32)上移时,所述弹性件(93)推动所述回收盒(91)横移复位;
所述搅拌机构包括分别位于所述固定隔板(31)、所述活动隔板(32)上方的搅拌轴(15),位于所述活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)内穿设有固定轴(16),所述固定轴(16)的底端固定于所述活动隔板(32)顶端,所述固定轴(16)的顶端穿设出偶联反应仓(4),并外接有输液管(17),所述固定轴(16)分为上部的粗径段(161)、中间的过渡段(162)和下部的细径段(163),所述活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)设计呈与所述固定轴(16)相匹配的形状,以使所述固定轴(16)贴合所述搅拌轴(15)内壁上下移动,所述粗径段(161)内部呈中空设计,并与所述输液管(17)相连接,所述粗径段(161)底部侧端开设有第一排液口(18),所述活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)侧端相应开设有第二排液口(19),所述活动隔板(32)上移时,所述搅拌轴(15)转动,所述第二排液口(19)转至所述第一排液口(18)的间歇,经由所述输液管(17)、第一排液口(18)、第二排液口(19)向所述反应釜(1)内滴液,所述活动隔板(32)下移时,所述过渡段(162)紧贴所述搅拌轴(15)的内侧壁上。
2.根据权利要求1所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,其特征在于,所述固定隔板(31)、所述活动隔板(32)朝向所述反应釜(1)内侧壁的一端呈倾斜向上设计。
3.根据权利要求1所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,其特征在于,所述反应釜(1)位于上密封台(10)和下密封台(11)之间的内侧壁上排设有多个弹性凸条(14)。
4.一种联苯四甲酸二酐连续化制备方法,该方法采用权利要求1-3任一项所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备装置,其特征在于,包括以下步骤:
初始状态下,升降部(8)推动活动隔板(32)上升至竖隔板(6)顶端,横隔板(3)上方形成封闭的偶联反应仓(4),在偶联反应仓(4)内进行偶联反应;
偶联反应完成后,升降部(8)带动活动隔板(32)下移,则偶联反应仓(4)和过滤液仓(51)之间通过滤膜(7)相连通,偶联反应仓(4)内的反应液向过滤液仓(51)进行带压过滤,过滤完成后,升降部(8)带动活动隔板(32)上移,通过催化剂回收部(9)刮扫滤膜(7),用于回收滤膜(7)过滤分离的催化剂粉末,直至活动隔板(32)上移复位,连续进行下批次的偶联反应。
5.根据权利要求4所述的一种联苯四甲酸二酐连续化制备方法,其特征在于:
搅拌机构包括分别位于固定隔板(31)、活动隔板(32)上方的搅拌轴(15),位于活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)内穿设有固定轴(16),固定轴(16)的底端固定于活动隔板(32)顶端,固定轴(16)的顶端穿设出偶联反应仓(4),并外接有输液管(17),固定轴(16)分为上部的粗径段(161)、中间的过渡段(162)和下部的细径段(163),活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)设计呈与固定轴(16)相匹配的形状,以使固定轴(16)贴合搅拌轴(15)内壁上下移动,粗径段(161)内部呈中空设计,并与输液管(17)相连接,粗径段(161)底部侧端开设有第一排液口(18),活动隔板(32)上方的搅拌轴(15)侧端相应开设有第二排液口(19);
活动隔板(32)上移时,搅拌轴(15)转动,第二排液口(19)转至第一排液口(18)的间歇,经由输液管(17)、第一排液口(18)、第二排液口(19)向反应釜(1)内滴液,活动隔板(32)下移时,过渡段(162)紧贴搅拌轴(15)的内侧壁上,同时第一排液口(18)、第二排液口(19)分离错位,滴液停止。
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