CN116970297A - 一种无机涂料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及无机涂料制备技术领域,具体公开了一种无机涂料制备方法。一种无机涂料制备方法,包括如下步骤:(1)原料称取:按重量份计取硅酸钾、硅灰石粉、滑石粉、玻璃粉、分散剂、消泡剂、羟乙基纤维素、钛白粉、沸石粉、水、pH值调节剂、硅醇、四针状氧化锌晶须备用;(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。本申请制得的无机涂料阻燃性好。
Description
技术领域
本申请涉及无机涂料制备技术领域,更具体地说,它涉及一种无机涂料制备方法。
背景技术
涂料是一种重要的装饰材料,便于为建筑物和室内表面提供装饰、防火、防腐等功能,且根据涂料作用的不同,涂料的种类多种多样。
涂料可以分为有机涂料、无机涂料两大类,其中,无机涂料主要由硅酸盐类化合物作为粘结剂,加入各种颜料、填料、助剂等配制而成的涂料。无机涂料在诸多方面的性能都优于有机涂料的性能,第一、有机涂料的耐热性有限,无机涂料具有优良的耐高温性能;第二、有机涂料在耐候性方面并不理想,且污染较为严重,无机涂料在耐候性方面较为优异;第三、无机涂料所用的原材料大部分价格较为低廉,优于有机涂料原材料的价格;第四、有机涂料对环境污染较大,而无机涂料对环境的污染小。因而无机涂料具备广阔的市场前景,在工业上得到了广泛的应用。
目前,无机涂料的使用可以满足日常所需,但是随着防火安全的“技术法规”发布,相关部门对于建筑材料的防火功能有了更高的要求。一些商场、酒店、医院、学校等公共场所,除了考虑涂料的品质与环保特性外,还要考虑安全防火因素。而无机涂料主要通过无机物质混合制备得到,当无机物质长时间暴露在环境中,涂料涂层可能出现粉化的情况,涂层的致密性不佳,且由于填料导热系数较大,因而该无机涂料的防火阻燃性能较差,不能很好的抵抗外界火灾。
因此,亟需制备一种防火阻燃性较佳的无机涂料。
发明内容
为了进一步提高无机涂料的防火阻燃性,本申请提供一种无机涂料制备方法。
本申请提供一种无机涂料制备方法,采用如下的技术方案:
一种无机涂料制备方法,包括如下步骤:
(1)原料称取:按重量份计取硅酸钾40-45份、硅灰石粉5-20份、滑石粉1-3份、玻璃粉5-15份、分散剂0.001-0.003份、消泡剂0.001-0.003份、羟乙基纤维素0.002-0.005份、钛白粉5-25份、沸石粉1-5份、水15-25份、pH值调节剂0.5-2份、硅醇0.5-2份、四针状氧化锌晶须1-3份备用;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
优选的,所述分散剂为聚丙烯酸钠;所述pH值调节剂为陶氏AMP-95。
通过采用上述技术方案,四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉相互配合,在分散剂、消泡剂的作用下,在涂料中分散均匀,便于更好的发挥四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉之间的协同配合作用,进而提高涂料的阻燃性,其中:
四针状氧化锌晶须是具有特殊立体四针状结构的单晶纤维,具有独特的三维空间结构,四针状氧化锌晶须具有抗静电的作用,便于提高制得的涂料的抗静电性,有助于提高涂料的阻燃性;四针状氧化锌晶须交叉形成网状结构;
硅灰石粉是一维针柱状结构的钙质偏硅酸盐类矿物,硅灰石为无机矿物,在燃烧过程中不能参与或支持燃烧,且硅灰石具有针柱状结构,在燃烧过程中,便于起到骨架支撑的作用,使得熔体不易滴落,且与四针状氧化锌晶须交缠形成网状结构;
玻璃粉的主要成分为二氧化硅,将二氧化硅与硅酸钾溶于水后形成的碱性溶液混合,反应,会生成一种透明如玻璃的硅盐液体,硅盐液体的水溶液与空气中的二氧化碳反应后生成硅酸溶液,初始形成的硅酸溶于水,随后单分子硅酸逐渐缩合为多硅酸,进而形成硅酸溶胶,硅酸凝胶分布在涂料中形成的网状结构中,便于进一步提高涂料的力学性能,同时,硅酸凝胶为高活性吸附材料,且化学性质稳定,不燃烧,便于在涂料中形成隔火层;四针状氧化锌晶须、硅灰石为无机材料,便于进一步增强隔火层的阻燃性和耐热性,进一步提高涂料的阻燃性;
沸石粉是碱金属的铝硅酸盐矿物,具有大量的孔隙与较大的比表面积,并且来源广泛,廉价易得;沸石粉孔隙中含有丰富的结晶水和游离水,便于通过蒸发带走热量,起到阻燃效果,其丰富的孔隙也能够通过“分子筛”效应锁住物料燃烧时产生的烟雾;沸石粉分布在网状结构中,便于进一步减少隔火层的热量,进而提高涂料的阻燃性。
优选的,所述硅酸钾为改性硅酸钾,所述改性硅酸钾的制备方法,包括如下步骤:将硅酸钾溶液与硅溶胶混合,得到混合液,将硅烷偶联剂滴加入混合液中,搅拌,冷却至室温,出料,即得。
优选的,所述搅拌时间为1.5-2h;当硅酸钾溶液处于涡流状态时,加入硅溶胶,硅溶胶为市售;硅烷偶联剂为KH550;所述硅酸钾溶液、硅溶胶的质量比为2:1,所述硅酸钾溶液与硅烷偶联剂的质量比为1:1。
优选的,所述硅酸钾溶液的模数为3.5-4.0。
通过采用上述技术方案,硅酸钾溶液作为主要成膜物质,便于提高涂料的防霉杀菌性能,减少涂料在贮存时被霉菌、细菌污染破坏,同时,便于提高涂层后期的防腐防霉作用;
硅烷改性的硅酸钾便于在硅酸钾中的硅原子上接上有机基团,适当降低硅酸钾的活性官能团数,从而降低硅酸钾的反应活性,使硅酸钾不易发生脱水缩合自聚合反应,且与其他原料相容性好,不易产生絮凝颗粒;模数为3.5-4.0的硅酸钾溶液中硅酸根离子的聚合度高,分子量大,固化速度快,耐水性好,碱性较小,盐析发白现象更少,涂膜的化学稳定性较好;
硅溶胶和改性硅酸钾搭配使用时,硅溶胶分子与改性硅酸钾分子之间、改性硅酸钾分子与改性硅酸钾分子之间均会发生脱水缩聚反应,形成错综复杂的网状结构;同时,由于硅溶胶和改性硅酸钾均为无机成膜物质,因此,不易燃烧,也不易产生烟雾,便于起到延缓燃烧的作用。
优选的,还包括辅助剂3-5份、增强剂2-5份,所述辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比(2-3):(2-3):(3-5):(3-5)组成,所述增强剂为氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土中的至少两种;所述改性阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:将水滑石与水混合得到水滑石溶液,将氨基磺酸钠与水混合,得到氨基磺酸钠水溶液,将水滑石溶液与氨基磺酸钠溶液混合反应,得到沉淀,随后将沉淀进行洗涤、过滤、干燥,得到中间料一;将聚磷酸铵与丙烯酸乳液混合,得到中间料二,将中间料一、中间料二混合,干燥,即得。
优选的,所述氮磷膨胀型阻燃剂为市售。
优选的,所述氢氧化铝为改性氢氧化铝,所述改性氢氧化铝的制备方法,包括如下步骤:将氢氧化铝浸渍在丙烯酸乳液中,取出,随后与三氧化锑混合,烘干,即得。
通过采用上述技术方案,辅助剂、增强剂的引入便于进一步与四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉等原料进行配合,便于进一步提高涂料的阻燃性,起到延缓燃烧的效果;
辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂四种组分复配得到,四种组分协同配合,其中:部分锰白云石高温反应生成以镁铝尖晶石结构为主的耐高温材料,进而形成耐高温层,部分锰白云石受热分解成氧化钙、氧化镁和二氧化碳,进而稀释氧气的浓度,同时,氧化镁和氧化钙耐高温性,便于与增强剂共同配合,形成耐高温层,进而阻断火势的传输;氮磷膨胀型阻燃剂便于提高涂层的致密性,同时延长热量传输的距离;玻璃纤维具有低导热、高熔点的特点,便于提高涂料承受高温气流的冲刷,同时,隔绝大量的热量,便于在涂料中形成隔热层,进而减缓热量的传输速率,进而起到延缓阻燃的效果,另外玻璃纤维遇到明火不助燃,能够有效阻止火势的蔓延;同时,玻璃纤维与四针状氧化锌晶须、硅灰石相互配合,进一步增强网状结构的稳定性;聚丙烯酰胺为网状结构,便于将硅酸凝胶嵌套在网状结构中,便于增强硅酸凝胶的强度,同时,聚丙烯酰胺形成的网状结构与玻璃纤维交织便于进一步提高网状结构的强度;
增强剂中的氢氧化铝受热分解变成氧化铝,分解过程中吸收大量热量,随后形成的氧化铝吸附在玻璃纤维上,形成耐高温层,进一步提高玻璃纤维的耐热性,进一步延缓热量的传输速度;
改性阻燃剂中的水滑石具有高效阻燃、无毒、低烟的优点,同时还能起到绝缘屏障的作用,将氨基磺酸根离子插入到水滑石的层状结构中,同时,将聚磷酸铵粘附到水滑石层状结构表面,改性阻燃剂受热首先释放出水滑石层间水分子,同时产生二氧化硫、氨气等,同时,聚磷酸铵受热也会分解大量的氨气,这些气体不可燃,便于稀释氧气和燃料,吸收燃烧的热量,进而降低热释放量,同时抑制燃烧,聚磷酸铵分解产生的聚磷酸可能与自身反应,交联产生三维网络结构,这种交联网状结构便于提高聚磷酸铵的稳定性,降低磷挥发性,同时增加聚磷酸的聚合度,便于促进致密炭层的形成,进而提高涂料的阻燃性;
高岭土具有减少沉降情况出现的作用,便于提高涂料中各组分分布的均匀性,且具有较佳的耐火度,便于提高无机涂料的耐火性。
优选的,所述增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土按质量比(2-5):(5-7):(4-5)组成。
通过采用上述技术方案,增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土三种组分复配得到,对三种组分的配比进行调整,使得三种组分的配比达到最佳,有助于进一步提高增强剂在涂料中的作用,进而提高涂料的阻燃性能。
优选的,所述高岭土为预处理高岭土,所述预处理高岭土的制备方法,包括如下步骤:将高岭土制成高岭土悬浮浆液,随后缓慢滴入氯化锑溶液内,反应,漂洗、过滤,得到预处理物,将预处理物浸渍于丙烯酸乳液中,随后与二氧化硅气凝胶、乙烯-三氟氯乙烯共聚物混合,干燥,即得。
通过采用上述技术方案,高岭土与氯化锑经过化学反应,便于将锑元素引入高岭土中,以便提高高岭土的阻燃性,另外,乙烯-三氟氯乙烯共聚物受热分解形成氯化氢,便于稀释氧气浓度,同时与二氧化硅气凝胶环化缩合,形成保护层,从而减少周围物质出现氧化释放能量的情况;三氧化锑在氢氧化铝表面形成阻燃层,且与氯化氢反应生成氯化锑,便于进一步隔绝空气。
优选的,所述玻璃纤维为改性玻璃纤维,所述改性玻璃纤维的制备方法,包括如下步骤:将玻璃纤维浸渍在混合液中,取出烘干,即得,所述混合液由丙烯酸乳液、聚苯硫醚按质量比(4-6):(1-2)组成。
通过采用上述技术方案,玻璃纤维浸渍在丙烯酸乳液中,便于形成粘结层,便于更好将钛白粉、沸石粉等原料粘附在玻璃纤维表层,进而提高玻璃纤维形成的网状结构的阻燃性,丙烯酸乳液中加入聚苯硫醚,聚苯硫醚具有优异的阻燃、耐高温、耐化学腐蚀的性能,化学性质稳定,便于使得粘结层具有一定的阻燃耐温性,进而提高制得的涂料的阻燃性。
优选的,所述聚苯硫醚的粒径级配为8-15μm质量占比30-35%、15-25μm质量占比25-35%、25-30μm质量占比25-30%、30-45μm质量占比10-25%。
通过采用上述技术方案,对聚苯硫醚的粒径大小进行调整,由于聚苯硫醚粒径大小不同,可能形成凹凸不平的粘结层,同时,小粒径的聚苯硫醚与钛白粉、沸石粉、硅灰石粉相互配合,便于提高粘结层靠近玻璃纤维处的密实性,以便进一步延缓火势蔓延的速度,进而提高涂料的阻燃性。
优选的,所述硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比(5-6):(1-2)组成。
通过采用上述技术方案,硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠两种组分复配得到,二甲基苯基硅醇具有优异的耐磨损性和抗老化能力,提高制得的涂料的粘附性,提高与基材的接触面积,提高涂膜的附着力,可能在涂料中形成一层阻隔层,便于有效的减少水分和氧气的侵蚀以及传输速度,进而延缓基材的腐蚀速度;甲基硅醇钠中的硅醇基较为活泼便于进一步反应,缩合成高分子化合物-网状有机硅树脂膜,硅酸盐材料表面含有较多的硅醇基,这些硅醇基与甲基硅醇钠中的硅醇基反应脱水交联,而使其表面键合上烃基,增大表面的水接触角,实现反毛细管效应,形成憎水层。
优选的,所述钛白粉为金红石型钛白粉。
通过采用上述技术方案,金红石型钛白粉晶型趋向六面体结构,易分散均匀,同时,形成的团聚物更加均匀,形成的炭层较为均匀致密,进而提高炭层强度,从而进一步提高涂层的阻燃效果。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请通过在涂料中加入四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉,四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉在分散剂的作用下在涂料中均匀分布,进而更好的发挥四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉在涂料中的阻燃作用,由此制得的无机涂料阻燃性更佳。
2、本申请通过在无机涂料中加入辅助剂和增强剂,辅助剂、增强剂的引入便于进一步与四针状氧化锌晶须、沸石粉、玻璃粉、硅灰石粉等原料进行配合,便于进一步提高涂料的阻燃性,起到延缓燃烧的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地,本发明实施例说明书中所述的重量可以是ug、mg、g、kg等化工领域公知的重量单位。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例
实施例1:一种无机涂料制备方法,包括如下步骤:
(1)原料称取:称取硅酸钾40kg、硅灰石粉5kg、滑石粉1kg、玻璃粉5kg、分散剂0.001kg、消泡剂0.001kg、羟乙基纤维素0.002kg、钛白粉5kg、沸石粉1kg、水15kg、pH值调节剂0.5kg、硅醇0.5kg、四针状氧化锌晶须1kg备用;钛白粉为金红石型钛白粉;硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比5:1组成,分散剂为聚丙烯酸钠,pH值调节剂为陶氏AMP-95;消泡剂为消泡剂BYK-012;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
实施例2:一种无机涂料制备方法,包括如下步骤:
(1)原料称取:称取硅酸钾45kg、硅灰石粉20kg、滑石粉3kg、玻璃粉15kg、分散剂0.003kg、消泡剂0.003kg、羟乙基纤维素0.005kg、钛白粉25kg、沸石粉5kg、水25kg、pH值调节剂2kg、硅醇2kg、四针状氧化锌晶须3kg备用;钛白粉为金红石型钛白粉;硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比6:2组成,分散剂为聚丙烯酸钠,pH值调节剂为陶氏AMP-95;消泡剂为消泡剂BYK-012;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
实施例3:一种无机涂料制备方法,包括如下步骤:
(1)原料称取:称取硅酸钾43kg、硅灰石粉15kg、滑石粉2kg、玻璃粉10kg、分散剂0.003kg、消泡剂0.003kg、羟乙基纤维素0.005kg、钛白粉20kg、沸石粉3kg、水20kg、pH值调节剂2kg、硅醇2kg、四针状氧化锌晶须3kg备用;钛白粉为金红石型钛白粉;硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比6:2组成,分散剂为聚丙烯酸钠,pH值调节剂为陶氏AMP-95;消泡剂为消泡剂BYK-012;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
实施例4:一种无机涂料制备方法,与实施例3的区别在于:硅酸钾为改性硅酸钾,改性硅酸钾的制备方法,包括如下步骤:将硅酸钾溶液与硅溶胶混合,得到混合液,将硅烷偶联剂滴加入混合液中,搅拌,冷却至室温,出料,即得。其中,搅拌时间为2h;当硅酸钾溶液处于涡流状态时,加入硅溶胶,硅溶胶为市售;硅烷偶联剂为KH550;所述硅酸钾溶液、硅溶胶的质量比为2:1,硅酸钾溶液与硅烷偶联剂的质量比为1:1。
实施例5:一种无机涂料制备方法,与实施例4的区别在于:包括如下步骤:
(1)原料称取:称取硅酸钾43kg、硅灰石粉15kg、滑石粉2kg、玻璃粉10kg、分散剂0.003kg、消泡剂0.003kg、羟乙基纤维素0.005kg、钛白粉20kg、沸石粉3kg、水20kg、pH值调节剂2kg、硅醇2kg、四针状氧化锌晶须3kg、辅助剂3kg、增强剂2kg;辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比2:2:3:3组成,增强剂由氢氧化铝、高岭土按质量比1:1组成;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉、辅助剂、增强剂混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
实施例6:一种无机涂料制备方法,与实施例5的区别在于:包括如下步骤:(1)原料称取:称取硅酸钾43kg、硅灰石粉15kg、滑石粉2kg、玻璃粉10kg、分散剂0.003kg、消泡剂0.003kg、羟乙基纤维素0.005kg、钛白粉20kg、沸石粉3kg、水20kg、pH值调节剂2kg、硅醇2kg、四针状氧化锌晶须3kg、辅助剂5kg、增强剂5kg;辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比3:3:5:5组成,增强剂由氢氧化铝、高岭土按质量比1:1组成;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉、辅助剂、增强剂混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
实施例7:一种无机涂料制备方法,与实施例6的区别在于:增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土按质量比2:5:4组成,改性阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:将水滑石与水按质量比1:30混合得到水滑石溶液,将氨基磺酸钠与水按质量比1:10混合,得到氨基磺酸钠水溶液,将水滑石溶液与氨基磺酸钠溶液按质量比1:1混合反应,得到沉淀,随后将沉淀进行洗涤、过滤、干燥,得到中间料一;反应温度为50℃,反应时间为2h,干燥温度为50℃,干燥时间为10h;将聚磷酸铵与丙烯酸乳液混合,得到中间料二,将中间料一、中间料二按质量比1:5混合,干燥,即得。
实施例8:一种无机涂料制备方法,与实施例7的区别在于:增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土按质量比5:7:5组成。
实施例9:一种无机涂料制备方法,与实施例8的区别在于:高岭土为预处理高岭土,预处理高岭土的制备方法,包括如下步骤:将高岭土、水、乙醇按质量比1:20:10混合制成高岭土悬浮浆液,随后缓慢滴入氯化锑溶液内,反应5h后,取出沉淀,并对沉淀进行漂洗、过滤,得到预处理物,将预处理物浸渍于丙烯酸乳液中,浸渍10min,随后与二氧化硅气凝胶、乙烯-三氟氯乙烯共聚物按质量比3:1:1混合,干燥,即得。其中,氯化锑溶液由氯化锑、乙醇按质量比1:20组成;高岭土悬浮液与氯化锑溶液的质量比为1:2。
实施例10:一种无机涂料制备方法,与实施例9的区别在于:氢氧化铝为改性氢氧化铝,改性氢氧化铝的制备方法,包括如下步骤:将氢氧化铝浸渍在丙烯酸乳液中,浸渍20min后取出,随后与三氧化锑按质量比1:3混合,烘干,即得。
实施例11:一种无机涂料制备方法,与实施例8的区别在于:玻璃纤维为改性玻璃纤维,改性玻璃纤维的制备方法,包括如下步骤:将玻璃纤维浸渍在混合液中,浸渍20min,取出烘干,即得,混合液由丙烯酸乳液、聚苯硫醚按质量比5:1组成。聚苯硫醚的粒径为20μm。
实施例12:一种无机涂料制备方法,与实施例11的区别在于:聚苯硫醚的粒径级配为8-15μm质量占比35%、15-25μm质量占比25%、25-30μm质量占比25%、30-45μm质量占比15%。
对比实施例
对比实施例1:一种无机涂料制备方法,与实施例5的区别在于:采用等量增强剂替换辅助剂。
对比实施例2:一种无机涂料制备方法,与实施例5的区别在于:采用等量辅助剂替换增强剂。
对比实施例3:一种无机涂料制备方法,与实施例5的区别在于:辅助剂由聚丙烯酰胺、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比2:5:3组成。
对比实施例4:一种无机涂料制备方法,与实施例5的区别在于:辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比2:5:3组成。
对比例
对比例1:一种无机涂料制备方法,与实施例1的区别在于:包括如下步骤:(1)原料称取:称取硅酸钾40kg、硅灰石粉5kg、滑石粉1kg、玻璃粉5kg、分散剂0.001kg、消泡剂0.001kg、羟乙基纤维素0.002kg、钛白粉5kg、沸石粉1kg、水15kg、pH值调节剂0.5kg、硅醇0.5kg、四针状氧化锌晶须1kg备用;
(2)涂料制备:将硅酸钾、水、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、羟乙基纤维素、滑石粉混合,即得。
对比例2:一种无机涂料制备方法,与实施例1的区别在于:包括如下步骤:(1)原料称取:称取硅酸钾40kg、硅灰石粉5kg、滑石粉1kg、分散剂0.001kg、消泡剂0.001kg、羟乙基纤维素0.002kg、钛白粉5kg、沸石粉1kg、水15kg、pH值调节剂0.5kg、硅醇0.5kg备用;钛白粉为金红石型钛白粉;硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比5:1组成,分散剂为聚丙烯酸钠,pH值调节剂为陶氏AMP-95;消泡剂为消泡剂BYK-012;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
对比例3:一种无机涂料制备方法,与实施例1的区别在于:(1)原料称取:称取硅酸钾40kg、硅灰石粉5kg、滑石粉1kg、分散剂0.001kg、消泡剂0.001kg、羟乙基纤维素0.002kg、钛白粉5kg、水15kg、pH值调节剂0.5kg、硅醇0.5kg、四针状氧化锌晶须1kg备用;钛白粉为金红石型钛白粉;硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比5:1组成,分散剂为聚丙烯酸钠,pH值调节剂为陶氏AMP-95;消泡剂为消泡剂BYK-012;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、硅灰石粉、钛白粉、四针状氧化锌晶须、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
性能检测试验
本申请检测时无机涂料形成的涂层的厚度为5mm。
附着力性能检测:取实施例1-12、对比实施例1-4和对比例1-3制得的无机涂料,依据GB/T1720-1979(89)《漆膜附着力测定法》中的检测方法对制得的防火涂料的附着力进行检测,检测结果如表1所示。
防火性能测试:取实施例1-12、对比实施例1-4和对比例1-3制得的无机涂料,依据GB12441-2005《饰面型防火涂料》中的检测方法对制得的防火涂料的防火性能进行检测,检测结果如表1所示。
表1实施例1-12、对比实施例1-4和对比例1-3的无机涂料的性能测试结果
结合实施例1、对比例1,并结合表1中的数据可以看出,实施例1的无机涂料的耐火极限较高,质量损失较少,实施例1与对比例1的区别在于:实施例1中无机涂料制备方法不同,本申请认为:采用不同制备方法制得的无机涂料防火性不同。
结合实施例1、对比例2-3,并结合表1中的数据可以看出,实施例1的无机涂料的防火性能较佳,实施例1与对比例2的区别在于:实施例1中加入玻璃粉、四针状氧化锌晶须,本申请认为:四针状氧化锌晶须、玻璃粉的同时加入有助于提高制得的无机涂料的防火性;实施例1与对比例3的区别在于:实施例1中加入了玻璃粉、沸石粉,本申请认为:沸石粉、玻璃粉存在配合作用,有助于提高无机涂料的阻燃性。
结合实施例1-3,并结合表1中的数据可以看出,实施例1-3的无机涂料的防火性能较佳,本申请认为,采用本申请的无机涂料的组分以及制备方法,由此制得的无机涂料性能较佳。
结合实施例3-4,并结合表1中的数据可以看出,实施例4的无机涂料的防火性能优于实施例3的无机涂料的防火性能,实施例4与实施例3的区别在于:实施例4中对硅酸钾进行处理,本申请认为:采用硅烷对硅酸钾进行处理,有助于进一步提高无机涂料的防火性能。
结合实施例4-6,并结合表1中的数据可以看出,实施例5-6的无机涂料的防火性能较佳,实施例5-6与实施例4的区别在于:实施例5-6中同时加入辅助剂和增强剂,本申请认为:通过辅助剂、增强剂与无机涂料的其他组分协同配合,便于进一步提高无机涂料的防火性能。
结合实施例5、对比实施例1-2,并结合表1中的数据可以看出,实施例5的无机涂料的防火性能优于对比实施例1-2的无机涂料的防火性能,实施例5中同时加入辅助剂、增强剂,本申请认为:当同时加入辅助剂、增强剂时,根据检测结果,两者存在较强的配合作用,便于改善无机涂料的防火性能。
结合实施例5、对比实施例3-4,并结合表1中的数据可以看出,实施例5的无机涂料的防火性能较佳,实施例5与对比实施例3-4的区别在于:实施例5中的辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂四种组分复配得到,本申请认为:当聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂四种组分同时加入时,便于改善无机涂料的防火性。
结合实施例6-8,并结合表1中的数据可以看出,实施例7-8的无机涂料的防火性能更佳,本申请认为:当增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土三种组分复配时,由此制得的无机涂料的防火性能更佳。
结合实施例8-9,并结合表1中的数据可以看出,实施例9的无机涂料中通过对高岭土进行改性,改性后的高岭土便于更好的在无机涂料中发挥作用,便于更好的提高无机涂料的防火性能。
结合实施例9-10,并结合表1中的数据可以看出,实施例10的无机涂料的防火性能优于实施例9的无机涂料的防火性能,本申请认为:在对高岭土进行改性的基础上,对氢氧化铝进行改性,改性高岭土与改性氢氧化铝相互配合,便于更好的改善无机涂料的性能。
结合实施例8、实施例11,并结合表1中的数据可以看出,实施例11的无机涂料的防火性能较佳,本申请认为:当对辅助剂中的玻璃纤维进行改性后加入到无机涂料中,便于更好的提高无机涂料的防火性能。
结合实施例11-12,并结合表1中的数据可以看出,实施例12的无机涂料的防火性能较佳,当对玻璃纤维外层的聚苯硫醚的粒径进行调整,便于进一步提高玻璃纤维的防火性,进而提高无机涂料的防火性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种无机涂料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料称取:按重量份计取硅酸钾40-45份、硅灰石粉5-20份、滑石粉1-3份、玻璃粉5-15份、分散剂0.001-0.003份、消泡剂0.001-0.003份、羟乙基纤维素0.002-0.005份、钛白粉5-25份、沸石粉1-5份、水15-25份、pH值调节剂0.5-2份、硅醇0.5-2份、四针状氧化锌晶须1-3份备用;
(2)混合料一制备:将硅酸钾、水混合,得到混合料一;
(3)混合料二制备:将混合料一、硅醇、pH值调节剂、分散剂、消泡剂、玻璃粉混合,得到混合料二;
(4)混合料三制备:将混合料二、四针状氧化锌晶须、沸石粉、硅灰石粉、钛白粉、滑石粉混合,得到混合料三;
(5)涂料制备:将混合料三、羟乙基纤维素混合,即得。
2.根据权利要求1所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述硅酸钾为改性硅酸钾,所述改性硅酸钾的制备方法,包括如下步骤:将硅酸钾溶液与硅溶胶混合,得到混合液,将硅烷偶联剂滴加入混合液中,搅拌,冷却至室温,出料,即得。
3.根据权利要求2所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,还包括辅助剂3-5份、增强剂2-5份,所述辅助剂由聚丙烯酰胺、玻璃纤维、锰白云石、氮磷膨胀型阻燃剂按质量比(2-3):(2-3):(3-5):(3-5)组成,所述增强剂为氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土中的至少两种;所述改性阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:将水滑石与水混合得到水滑石溶液,将氨基磺酸钠与水混合,得到氨基磺酸钠水溶液,将水滑石溶液与氨基磺酸钠溶液混合反应,得到沉淀,随后将沉淀进行洗涤、过滤、干燥,得到中间料一;将聚磷酸铵与丙烯酸乳液混合,得到中间料二,将中间料一、中间料二混合,干燥,即得。
4.根据权利要求3所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述增强剂由氢氧化铝、改性阻燃剂、高岭土按质量比(2-5):(5-7):(4-5)组成。
5.根据权利要求3所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述高岭土为预处理高岭土,所述预处理高岭土的制备方法,包括如下步骤:将高岭土制成高岭土悬浮浆液,随后缓慢滴入氯化锑溶液内,反应,漂洗、过滤,得到预处理物,将预处理物浸渍于丙烯酸乳液中,随后与二氧化硅气凝胶、乙烯-三氟氯乙烯共聚物混合,干燥,即得。
6.根据权利要求3所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述玻璃纤维为改性玻璃纤维,所述改性玻璃纤维的制备方法,包括如下步骤:将玻璃纤维浸渍在混合液中,取出烘干,即得,所述混合液由丙烯酸乳液、聚苯硫醚按质量比(4-6):(1-2)组成。
7.根据权利要求6所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述聚苯硫醚的粒径级配为8-15μm质量占比30-35%、15-25μm质量占比25-35%、25-30μm质量占比25-30%、30-45μm质量占比10-25%。
8.根据权利要求1所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述硅醇由二甲基苯基硅醇、甲基硅醇钠按质量比(5-6):(1-2)组成。
9.根据权利要求1所述的一种无机涂料制备方法,其特征在于,所述钛白粉为金红石型钛白粉。
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