CN116960450A - 电解质组合物、类固态电解质以及包含其的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本公开内容提供一种电解质组合物、类固态电解质以及包含其的锂离子电池。该电解质组合物包含成分(A)、成分(B)、以及成分(C)。成分(A)是第一聚合物(A1)与第二聚合物(A2)的组合、或第三聚合物(A3)，其中该第一聚合物(A1)具有式(I)所示的重复单元、该第二聚合物(A2)具有式(II)所示的重复单元、以及该第三聚合物(A3)具有式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元，其中R1、R2、R3、R4、R5、Z1、以及Z3如说明书中所定义；成分(B)是锂盐；以及，成分(C)是溶剂。
Description
【技术领域】
本公开内容涉及一种电解质组合物、类固态电解质以及包含其的锂离子电池。
【背景技术】
锂离子电池已成为商业化电池的主流，并朝向更轻薄短小、能量密度更高、寿命更长及更安全的方向努力。
现行液态锂离子电池的重量能量密度偏低，循环寿命有限，导致单位蓄电成本居高不下。但是单方面提升电池的能量密度，容易加速诱发电化学电池一连串安全问题，其中包括漏液、膨罐、发热、冒烟、燃烧、或爆炸等问题，严重限制使用性。
此外，当提升锂离子电池的操作电压时，易使得电解质的氧化反应加速，导致电池在高电压充电时的稳定性差。虽然，业界进一步提出加入聚合物作为电解质添加剂来改善稳定性，但传统用于电解质的聚合物其于电解质系统中的界面阻抗仍然偏高，且亦无法有效达到阻燃的效果。
因此，业界需要一种新颖的电解质，以应用于锂离子电池中解决上述问题。
【发明内容】
根据本公开内容实施例，本公开内容提供一种电解质组合物，其中该电解质组合物可经由开环聚合反应得到用于电池的类固态电解质。该电解质组合物可包含成分(A)、成分(B)、以及成分(C)，其中成分(A)的含量为1wt％至10wt％，以该成分(A)、成分(B)以及成分(C)的总重为基准。成分(A)可为第一聚合物(A1)与第二聚合物(A2)的组合，或者成分(A)可为第三聚合物(A3)。该第一聚合物(A1)可具有式(I)所示的重复单元、该第二聚合物(A2)可具有式(II)所示的重复单元、以及该第三聚合物(A3)可具有式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元
，其中R1可为氢、或甲基；R2可为环氧乙烷基(oxiranyl group)、甲基环氧乙烷基(methyloxiranyl group)、环氧丙基(glycidyl group)、甲基环氧丙基(methylglycidylgroup)、氧杂环丁烷基(oxetanyl group)、或(3,4-环氧基环己基)甲基((3,4-epoxycyclohexyl)methyl group)；Z1可为C1-10亚烷基、n>1；Z2可为C1-10亚烷基；R3可为氢、或甲基；R4及R5可各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基(cycloalkyl group)、C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)、C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)、C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxy group)、取代或未取代苯基(phenyl group)、取代或未取代苯氧基(phenoxy group)、取代或未取代的苯甲基(benzyl group)、或取代或未取代的苯甲氧基(benzyloxy group)，或R4可为取代或未取代苯基(phenyl group)、R5可为取代或未取代苯氧基(phenoxy group)，且R4及R5与其键结的磷原子构成六元环；Z3可为C1-10亚烷基、/> Z4、Z5、及Z6可为各自独立为C1-10亚烷基；m>1；以及，i>1。成分(B)可为锂盐，以及成分(C)可为溶剂。根据本公开内容实施例，该锂盐与该溶剂的重量比为1:19至7:13。
根据本公开内容实施例，本公开内容提供一种类固态电解质，其中该类固态电解质可为本公开内容的上述电解质组合物经开环聚合反应(ring opening polymerization)的产物。
根据本公开内容其他实施例，本公开内容提供一种锂离子电池，例如锂离子二次电池。该锂离子电池可包括正极、负极、隔离膜、以及上述类固态电解质。其中，该隔离膜配置于该正极与该负极之间；以及，该类固态电解质可设置于该正极与负极之间。
【附图说明】
图1为本公开内容实施例所述锂离子电池的示意图。
【具体实施方式】
以下针对本公开内容的电解质组合物、类固态电解质以及包含其的锂离子电池作详细说明。应了解的是，以下的叙述提供许多不同的实施例或例子，用以实施本公开内容的不同样态。以下所述特定的组件及排列方式仅为简单描述本公开内容。当然，这些仅用以举例而非本公开内容的限定。本公开内容中，用词「约」是指所指定的量可增加或减少本领域技术人员可认知为一般且合理的大小的量。
且在图式中，实施例的形状或是厚度可扩大，并以简化或是方便标示。再者，图式中各组件的部分将以分别描述说明之，值得注意的是，图中未绘示或描述的组件，为所属技术领域中具有通常知识者所知的形式，此外，特定的实施例仅为揭示本公开内容使用的特定方式，其并非用以限定本公开内容。
再者，说明书与权利要求中所使用的序数例如”第一”、”第二”、”第三”等的用词，以修饰权利要求的组件，其本身并不意含及代表该请求组件有任何之前的序数，也不代表某一请求组件与另一请求组件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一请求组件得以和另一具有相同命名的请求组件能作出清楚区分。
本公开内容提供一种电解质组合物。本公开内容所述电解质组合物为液态，因此可轻易灌注进入电池腔体中。此外，本公开内容所述电解质组合物可经由开环聚合反应，将液态电解质组合物转换成类固态电解质。由于本公开内容类固态电解质具有含磷聚合物，除了可防止电解液挥发及锂枝晶生长外，更可达到阻燃的技术效果，以强化电池的安全性。此外，本公开内容所述类固态电解质包含具有立体网状结构的聚合物(易于吸附锂盐及溶剂)，可降低聚合物的使用量，如此一来可降低电解质的界面阻抗、提升电解质的离子导电度。根据本公开内容实施例，本公开内容亦提供一种锂离子电池，其中该锂离子电池包括上述类固态电解质。藉由本公开内容所述类固态电解质的特定成分，可使本公开内容所述类固态电解质具有阻燃性，增加电池在使用上的安全性。
根据本公开内容实施例，本公开内容提供一种电解质组合物。该电解质组合物可经由开环聚合反应(例如加热制程)得到用于电池的类固态电解质。
该电解质组合物可包含成分(A)、成分(B)、以及成分(C)。成分(A)可为第一聚合物(A1)与第二聚合物(A2)的组合，或者成分(A)可为第三聚合物(A3)。该第一聚合物(A1)可具有式(I)所示的重复单元、该第二聚合物(A2)可具有式(II)所示的重复单元、以及该第三聚合物(A3)可具有式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元
，其中R1可为氢、或甲基；R2可为环氧乙烷基(oxiranyl group)、甲基环氧乙烷基(methyloxiranyl group)、环氧丙基(glycidyl group)、甲基环氧丙基(methylglycidylgroup)、氧杂环丁烷基(oxetanyl group)、或(3,4-环氧基环己基)甲基((3,4-epoxycyclohexyl)methyl group)；Z1可为C1-10亚烷基、(Z1是以氧原子与R2连接)、或/>(Z1是以氧原子与R2连接)；n>1(例如：5,000≥n>1、3,000≥n>1、2,000≥n>1、1,000≥n>1、或500≥n>1)；Z2可为C1-10亚烷基；R3可为氢、或甲基；R4及R5可各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基(cycloalkyl group)、C4-8环烷氧基(cycloalkoxygroup)、C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)、C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxygroup)、取代或未取代苯基(phenyl group)、取代或未取代苯氧基(phenoxy group)、取代或未取代的苯甲基(benzyl group)、或取代或未取代的苯甲氧基(benzyloxy group)，或R4可为取代或未取代苯基(phenyl group)、R5可为取代或未取代苯氧基(phenoxy group)，且R4及R5与其键结的磷原子构成六元环；Z3可为C1-10亚烷基、/>(Z3是以Z4与P连接)、/>(Z3是以氧原子与P连接)、/>(Z3是以氧原子与P连接)、(Z3是以氧原子与P连接)、或/>(Z3是以氧原子与P连接)；Z4、Z5、及Z6可各自独立为C1-10亚烷基；m>1(例如：5,000≥m>1、3,000≥m>1、2,000≥m>1、1,000≥m>1、或500≥m>1)；以及，i>1(例如：5,000≥i>1、3,000≥i>1、2,000≥i>1、1,000≥i>1、或500≥i>1)。成分(B)可为锂盐，以及成分(C)可为溶剂。
根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)、该第二聚合物(A2)、以及该第三聚合物(A3)皆不相同。根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)可为均聚物(homopolymer)，即该第一聚合物(A1)除了式(I)所示的重复单元之外，不包含其他重复单元。根据本公开内容实施例，该第二聚合物(A2)亦可为均聚物(homopolymer)，即该第二聚合物(A2)除了式(II)所示的重复单元之外，不包含其他重复单元。根据本公开内容实施例，该第三聚合物(A3)是共聚物(copolymer)，且第三聚合物(A3)除了式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元之外，不包含其他重复单元。此外，根据本公开内容某些实施例，在该第三聚合物(A3)中，式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元是以嵌段方式排列。根据本公开内容其他实施例，在该第三聚合物(A3)中，式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元是以无规方式排列。
根据本公开内容实施例，C1-10亚烷基(alkanediyl group)可为直链或分支链(linear or branched)的亚烷基。举例来说，C1-10亚烷基可为亚甲基(methanediylgroup)、亚乙基(ethanediyl group)、亚丙基(propanediyl group)、亚丁基(butanediylgroup)、亚戊基(pentanediyl group)、亚己基(hexanediyl group)、亚庚基(heptanediylgroup)、亚辛基(octanediyl group)、亚壬基(nonanediyl group)、亚癸基(decanediylgroup)、或其异构体(isomer)。
根据本公开内容实施例，C1-10烷基可为直链或分支链(linear or branched)的烷基。举例来说，C1-10烷基可为甲基(methyl)、乙基(ethyl)、丙基(propyl)、丁基(butyl)、戊基(pentyl)、己基(hexyl)、庚基(heptyl group)、辛基(octyl group)、壬基(nonylgroup)、癸基(decyl group)、或其异构体(isomer)。
根据本公开内容实施例，C1-10烷氧基(alkoxy group)可为直链或分支(linear orbranched)链的烷氧基。举例来说，C1-10烷氧基可为甲氧基(methoxy)、乙氧基(ethoxy)、丙氧基(propoxy)、丁氧基(butoxy)、戊氧基(pentoxy)、己氧基(hexoxy)、庚氧基(heptoxygroup)、辛氧基(octoxy group)、壬氧基(nonoxy group)、癸氧基(decoxy group)、或其异构体(isomer)。
根据本公开内容实施例，C4-8环烷基(cycloalkyl group)可为环丁基(cyclobutylgroup)、环戊基(cyclopentyl group)、环己基(cyclohexyl group)、环庚基(cycloheptylgroup)、或环辛基(cyclooctyl group)。
根据本公开内容实施例，C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)可为环丁氧基(cyclobutoxy group)、环戊氧基(cyclopentoxy group)、环己氧基(cyclohexoxy group)、环庚氧基(cycloheptoxy group)、环辛氧基(cyclooctoxy group)。
根据本公开内容实施例，C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)可为取代的C4-8环烷基(cycloalkyl group)(例如环丁基(cyclobutyl group)、环戊基(cyclopentylgroup)、环己基(cyclohexyl group)、环庚基(cycloheptyl group)、或环辛基(cyclooctylgroup))。本公开内容所述取代的C4-8环烷基是指该C4-8环烷基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。
根据本公开内容实施例，C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxy group)可为取代的C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)(例如环丁氧基(cyclobutoxy group)、环戊氧基(cyclopentoxy group)、环己氧基(cyclohexoxy group)、环庚氧基(cycloheptoxygroup)、环辛氧基(cyclooctoxy group))。本公开内容所述取代的C4-8环烷氧基是指该C4-8环烷氧基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述取代的苯基(phenyl group)是指该苯基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。根据本公开内容实施例，本公开内容所述取代的苯氧基(phenoxy group)是指该苯氧基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。根据本公开内容实施例，本公开内容所述取代的苯甲基(benzyl group)是指该苯甲基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。根据本公开内容实施例，本公开内容所述取代的苯甲氧基(benzyloxygroup)是指该苯甲氧基的至少一者碳上的氢被C1-4烷基所取代。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述式(I)所示的重复单元可为其中Z1可为亚甲基(methanediyl group)、亚乙基(ethanediylgroup)、亚丙基(propanediyl group)(例如直链或分支链的亚丙基)、亚丁基(butanediylgroup)(例如直链或分支链的亚丁基)、亚戊基(pentanediyl group)(例如直链或分支链的亚戊基)、亚己基(hexanediyl group)(例如直链或分支链的亚己基)、亚庚基(heptanediylgroup)(例如直链或分支链的亚庚基)、亚辛基(octanediyl group)(例如直链或分支链的亚辛基)、亚壬基(nonanediyl group)(例如直链或分支链的亚壬基)、或亚癸基(decanediyl group)(例如直链或分支链的亚癸基)；以及，R2可为环氧乙烷基(oxiranylgroup)、甲基环氧乙烷基(methyloxiranyl group)、环氧丙基(glycidyl group)、甲基环氧丙基(methylglycidyl group)、氧杂环丁烷基(oxetanyl group)、或(3,4-环氧基环己基)甲基((3,4-epoxycyclohexyl)methyl group)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述式(I)所示的重复单元可为 其中R2可为环氧乙烷基(oxiranyl group)、甲基环氧乙烷基(methyloxiranyl group)、环氧丙基(glycidylgroup)、甲基环氧丙基(methylglycidyl group)、氧杂环丁烷基(oxetanyl group)、或(3,4-环氧基环己基)甲基((3,4-epoxycyclohexyl)methyl group)；n>1；以及，Z2可为亚甲基(methanediyl group)、亚乙基(ethanediyl group)、亚丙基(propanediyl group)(例如直链或分支链的亚丙基)、亚丁基(butanediyl group)(例如直链或分支链的亚丁基)、亚戊基(pentanediyl group)(例如直链或分支链的亚戊基)、亚己基(hexanediyl group)(例如直链或分支链的亚己基)、亚庚基(heptanediyl group)(例如直链或分支链的亚庚基)、亚辛基(octanediyl group)(例如直链或分支链的亚辛基)、亚壬基(nonanediyl group)(例如直链或分支链的亚壬基)、或亚癸基(decanediyl group)(例如直链或分支链的亚癸基)。
根据本公开内容某些实施例，本公开内容所述式(I)所示的重复单元可为 其中Z1可为C1-10亚烷基、/> n>1(例如：5,000≥n>1、3,000≥n>1、2,000≥n>1、1,000≥n>1、或500≥n>1)；以及，Z2可为C1-10亚烷基。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述式(II)所示的重复单元可为其中Z3可为亚甲基(methanediyl group)、亚乙基(ethanediyl group)、亚丙基(propanediyl group)(例如直链或分支链的亚丙基)、亚丁基(butanediyl group)(例如直链或分支链的亚丁基)、亚戊基(pentanediyl group)(例如直链或分支链的亚戊基)、亚己基(hexanediyl group)(例如直链或分支链的亚己基)、亚庚基(heptanediyl group)(例如直链或分支链的亚庚基)、亚辛基(octanediyl group)(例如直链或分支链的亚辛基)、亚壬基(nonanediyl group)(例如直链或分支链的亚壬基)、或亚癸基(decanediyl group)(例如直链或分支链的亚癸基)；以及R4及R5可各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基(cycloalkyl group)、C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)、C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)、C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxy group)、取代或未取代苯基(phenyl group)、取代或未取代苯氧基(phenoxy group)、取代或未取代的苯甲基(benzyl group)、或取代或未取代的苯甲氧基(benzyloxy group)。此外，根据本公开内容某些实施例，当R4为取代或未取代苯基(phenyl group)以及R5为取代或未取代苯氧基(phenoxy group)时，R4及R5可与其键结的磷原子构成六元环。
根据本公开内容实施例，R4及R5可各自独立为甲基(methyl group)、乙基(ethylgroup)、丙基(propyl group)(例如直链或分支链的丙基)、丁基(butyl group)(例如直链或分支链的丁基)、戊基(pentyl group)(例如直链或分支链的戊基)、己基(hexyl group)(例如直链或分支链的己基)、庚基(heptyl group)(例如直链或分支链的庚基)、辛基(octyl group)(例如直链或分支链的辛基)、壬基(nonyl group)(例如直链或分支链的壬基)、癸基(decyl group)(例如直链或分支链的癸基)、甲氧基(methoxy group)、乙氧基(ethoxy group)、丙氧基(propoxy group)(例如直链或分支链的丙氧基)、丁氧基(butoxygroup)(例如直链或分支链的丁氧基)、戊氧基(pentoxy group)(例如直链或分支链的戊氧基)、己氧基(hexoxy group)(例如直链或分支链的己氧基)、庚氧基(heptoxy group)(例如直链或分支链的庚氧基)、辛氧基(octoxy group)(例如直链或分支链的辛氧基)、壬氧基(nonoxy group)(例如直链或分支链的壬氧基)、癸氧基(decoxy group)(例如直链或分支链的癸氧基)、环丁基(cyclobutyl group)、环戊基(cyclopentyl group)、环己基(cyclohexyl group)、环庚基(cycloheptyl group)、环辛基(cyclooctyl group)、环丁氧基(cyclobutoxy group)、环戊氧基(cyclopentoxy group)、环己氧基(cyclohexoxygroup)、环庚氧基(cycloheptoxy group)、环辛氧基(cyclooctoxy group)、苯基(phenylgroup)、苯氧基(phenoxy group)、苯甲基(benzyl group)、或苯甲氧基(benzyloxygroup)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述式(II)所示的重复单元可为
其中Z4、Z5、及Z6可各自独立为亚甲基(methanediylgroup)、亚乙基(ethanediyl group)、亚丙基(propanediyl group)(例如直链或分支链的亚丙基)、亚丁基(butanediyl group)(例如直链或分支链的亚丁基)、亚戊基(pentanediylgroup)(例如直链或分支链的亚戊基)、亚己基(hexanediyl group)(例如直链或分支链的亚己基)、亚庚基(heptanediyl group)(例如直链或分支链的亚庚基)、亚辛基(octanediylgroup)(例如直链或分支链的亚辛基)、亚壬基(nonanediyl group)(例如直链或分支链的亚壬基)、或亚癸基(decanediyl group)(例如直链或分支链的亚癸基)；m>1(例如：5,000≥m>1、3,000≥m>1、2,000≥m>1、1,000≥m>1、或500≥m>1)；i>1(例如：5,000≥i>1、3,000≥i>1、2,000≥i>1、1,000≥i>1、或500≥i>1)；以及，R4及R5可各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基(cycloalkyl group)、C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)、C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)、C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxy group)、取代或未取代苯基(phenyl group)、取代或未取代苯氧基(phenoxy group)、取代或未取代的苯甲基(benzyl group)、或取代或未取代的苯甲氧基(benzyloxy group)。此外，根据本公开内容某些实施例，当R4为取代或未取代苯基(phenyl group)以及R5为取代或未取代苯氧基(phenoxy group)时，R4及R5可与其键结的磷原子构成六元环。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述式(II)所示的重复单元可为 其中R3是氢、或甲基；Z3是C1-10亚烷基、/> Z4、Z5、及Z6各自独立为亚甲基(methanediyl group)、亚乙基(ethanediyl group)、亚丙基(propanediyl group)(例如直链或分支链的亚丙基)、亚丁基(butanediyl group)(例如直链或分支链的亚丁基)、亚戊基(pentanediyl group)(例如直链或分支链的亚戊基)、亚己基(hexanediyl group)(例如直链或分支链的亚己基)、亚庚基(heptanediyl group)(例如直链或分支链的亚庚基)、亚辛基(octanediyl group)(例如直链或分支链的亚辛基)、亚壬基(nonanediyl group)(例如直链或分支链的亚壬基)、或亚癸基(decanediyl group)(例如直链或分支链的亚癸基)；m>1(例如：5,000≥m>1、3,000≥m >1、2,000≥m>1、1,000≥m>1、或500≥m>1)；i>1(例如：5,000≥i>1、3,000≥i>1、2,000≥i>1、1,000≥i>1、或500≥i>1)；以及，R6、R7、及R8各自独立为甲基(methyl group)、乙基(ethyl group)、丙基(propyl group)(例如直链或分支链的丙基)、丁基(butyl group)(例如直链或分支链的丁基)、戊基(pentyl group)(例如直链或分支链的戊基)、己基(hexylgroup)(例如直链或分支链的己基)、庚基(heptyl group)(例如直链或分支链的庚基)、辛基(octyl group)(例如直链或分支链的辛基)、壬基(nonyl group)(例如直链或分支链的壬基)、癸基(decyl group)(例如直链或分支链的癸基)。
根据本公开内容实施例，成分(A)可由该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)所组成，其中该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)不同。根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)的重量比例可为1:4至4:1，例如1:3、1:2、1:1、2:1、或3:1。若该第二聚合物(A2)的含量过低，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质的阻燃性质将会降低
根据本公开内容实施例，成分(A)可由该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)所组成，其中该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)不同。根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)的重量比例可为1:4至4:1，例如1:3、1:2、1:1、2:1、或3:1。若第一聚合物(A1)的含量过低，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质其溶剂吸附性将降低，导致电解质无法固化。若第一聚合物(A1)的含量过高，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质易形成致密网状结构，造成界面阻抗上升以离子导电度下降。若该第二聚合物(A2)的含量过低，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质的阻燃性质将会降低。
根据本公开内容实施例，成分(A)是该第三聚合物(A3)。在该第三聚合物(A3)中，式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元的数量比例为1:4至4:1，例如1:3、1:2、1:1、2:1、或3:1。若式(I)所示的重复单元的数量过低，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质其溶剂吸附性将降低，导致电解质无法固化。若式(I)所示的重复单元的数量过高，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质易形成致密网状结构，造成界面阻抗上升以离子导电度下降。若式(II)所示的重复单元的数量过低，则由所得电解质组合物所形成的类固态电解质的阻燃性质将会降低。
根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)可为第一组合物经反应(例如均聚合(homopolymerization)反应)的产物。该第一组合物可包含第一单体以及引发剂，其中该第一单体可具有式(III)所示结构
，其中R1是氢、或甲基；R2是环氧乙烷基(oxiranyl group)、甲基环氧乙烷基(methyloxiranyl group)、环氧丙基(glycidyl group)、甲基环氧丙基(methylglycidylgroup)、氧杂环丁烷基(oxetanyl group)、或(3,4-环氧基环己基)甲基((3,4-epoxycyclohexyl)methyl group)；Z1是C1-10亚烷基、n>1(例如：5,000≥n>1、3,000≥n>1、2,000≥n>1、1,000≥n>1、或500≥n>1)；以及，Z2是C1-10亚烷基。根据本公开内容实施例，该第一聚合物(A1)是由该第一单体制备而得的均聚物(homopolymer)。
根据本公开内容实施例，该第一单体可为丙烯酸缩水甘油酯(glycidylacrylate)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate、GMA)、2-羟基乙基丙烯酸酯缩水甘油醚(2-hydroxyethyl acrylate glycidyl ether)、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯缩水甘油醚(2-hydroxyethyl methacrylate glycidyl ether)、4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚(4-hydroxybutyl acrylate glycidyl ether)、4-羟基丁基甲基丙烯酸酯缩水甘油醚(4-hydroxybutyl methacrylate glycidyl ether)、甲基缩水甘油基丙烯酸酯(methylglycidyl acrylate)、甲基缩水甘油基甲基丙烯酸酯(methylglycidylmethylacrylate)、丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯(3,4-epoxycyclohexylmethyl acrylate)、或甲基丙烯酸3,4-环氧环己基甲酯(3,4-epoxycyclohexylmethyl methacrylate)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述第一聚合物(A1)的重量平均分子量(Mw)可为约500(g/mol)至200,000(g/mol)，例如约1,000(g/mol)、2,000(g/mol)、5,000(g/mol)、10,000(g/mol)、20,000(g/mol)、50,000(g/mol)、或150,000(g/mol)。本公开内容所述第一聚合物(A1)的重量平均分子量(Mw)可以凝胶渗透色层分析法(GPC)测得(以聚苯乙烯作为标准品制作检量线)。
根据本公开内容实施例，该第一组合物可由该第一单体以及该引发剂所组成。根据本公开内容实施例，该引发剂可使该第一单体的丙烯酸酯基团(或甲基丙烯酸酯基团)彼此进行聚合反应。举例来说，该引发剂可为光引发剂、热引发剂、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该引发剂的含量可为约0.01wt％至20wt％(例如：0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、或19wt％)，以该第一单体的总重为基准。
根据本公开内容实施例，该第一组合物可在20℃至150℃下反应60分钟至24小时，以使该第一组合物进行均聚合反应，得到该第一聚合物(A1)。
根据本公开内容实施例，该第二聚合物(A2)可为第二组合物经反应(例如均聚合(homopolymerization)反应)的产物。该第二组合物可包含第二单体以及引发剂，其中该第一单体可具有式(IV)所示结构
，其中R3可为氢、或甲基；R4及R5可各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基(cycloalkyl group)、C4-8环烷氧基(cycloalkoxy group)、C5-12环烷基烷基(cycloalkylalkyl group)、C5-12环烷基烷氧基(cycloalkylalkoxy group)、取代或未取代苯基(phenyl group)、取代或未取代苯氧基(phenoxy group)、取代或未取代的苯甲基(benzyl group)、或取代或未取代的苯甲氧基(benzyloxy group)，或R4可为取代或未取代苯基(phenyl group)、R5可为取代或未取代苯氧基(phenoxy group)，且R4及R5与其键结的磷原子构成一六元环；Z3可为C1-10亚烷基、 Z4、Z5、及Z6可各自独立为C1-10亚烷基；m≥1(例如：5,000≥m≥1、3,000≥m≥1、2,000≥m≥1、1,000≥m≥1、或500≥m≥1)；以及，i≥1(例如：5,000≥i≥1、3,000≥i≥1、2,000≥i≥1、1,000≥i≥1、或500≥i≥1)。根据本公开内容实施例，该第二聚合物(A2)是由该第二单体制备而得的均聚物(homopolymer)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述第二聚合物(A2)的重量平均分子量(Mw)可为约500(g/mol)至200,000(g/mol)，例如约1,000(g/mol)、2,000(g/mol)、5,000(g/mol)、10,000(g/mol)、20,000(g/mol)、50,000(g/mol)、或150,000(g/mol)。本公开内容所述第二聚合物(A2)的重量平均分子量(Mw)可以凝胶渗透色层分析法(GPC)测得(以聚苯乙烯作为标准品制作检量线)。
根据本公开内容实施例，该第二组合物可由该第二单体以及该引发剂所组成。根据本公开内容实施例，该引发剂可使该第二单体的丙烯酸酯基团(甲基丙烯酸酯基团、或烯基)彼此进行聚合反应。举例来说，该引发剂可为光引发剂、热引发剂、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该引发剂的含量可为约0.01wt％至10wt％(例如：0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、或9wt％)，以该第二单体的总重为基准。
根据本公开内容实施例，该第二组合物可在20℃至150℃下反应60分钟至24小时，以使该第二组合物进行均聚合反应，得到该第二聚合物(A2)。
根据本公开内容实施例，该第二单体可为磷酸二乙基烯丙酯(diethyl allylphosphate)、烯丙基膦酸二乙酯(diethyl allyl phosphonate)、磷酸二乙基丙烯酰氧基乙酯(diethyl 2-(acryloyloxy)ethyl phosphate)、磷酸二乙基甲基丙烯酰氧基乙酯(diethyl 2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate)、磷酸二丁基丙烯酰氧基乙酯(dibutyl2-(acryloyloxy)ethyl phosphate)、磷酸二丁基甲基丙烯酰氧基乙酯(dibutyl 2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate)、磷酸二苯基丙烯酰氧基乙酯(diphenyl 2-(acryloyloxy)ethyl phosphate)、磷酸二苯基甲基丙烯酰氧基乙酯(diphenyl 2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate)、丙烯酸(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂己环-6-基)甲酯((6-Oxido-6H-dibenz[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-yl)methyl acrylate)、或甲基丙烯酸(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂己环-6-基)甲酯((6-Oxido-6H-dibenz[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-yl)methyl methacrylate)。
根据本公开内容实施例，该第三聚合物(A3)可为第三组合物经反应(例如共聚合(copolymerization)反应)的产物。该第三组合物可包含该第一单体、该第二单体以及引发剂。根据本公开内容实施例，该第三聚合物(A3)是由该第一单体以及该第二单体制备而得的共聚物(copolymer)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述第三聚合物(A3)的重量平均分子量(Mw)可为约500(g/mol)至500,000(g/mol)，例如约1,000(g/mol)、2,000(g/mol)、5,000(g/mol)、10,000(g/mol)、20,000(g/mol)、50,000(g/mol)、150,000(g/mol)、200,000(g/mol)、300,000(g/mol)、或400,000(g/mol)。本公开内容所述第三聚合物(A3)的重量平均分子量(Mw)可以凝胶渗透色层分析法(GPC)测得(以聚苯乙烯作为标准品制作检量线)。
根据本公开内容实施例，该第三组合物可由该第一单体、该第二单体以及引发剂所组成。根据本公开内容实施例，该引发剂可使该第一单体的丙烯酸酯基团(甲基丙烯酸酯基团、或烯基)或/与第二单体的丙烯酸酯基团(甲基丙烯酸酯基团、或烯基)彼此进行聚合反应。举例来说，该引发剂可为光引发剂、热引发剂、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该引发剂的含量可为约0.01wt％至20wt％(例如：0.1wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、或19wt％)，以该第一单体以及第二单体的总重为基准。
根据本公开内容实施例，该第三组合物可在20℃至150℃下反应60分钟至24小时，以使该第三组合物进行共聚合反应，得到该第三聚合物(A3)。
根据本公开内容实施例，该引发剂可为自由基聚合反应引发剂。根据本公开内容实施例，该引发剂可以为安息香系(benzoin-based)化合物、苯乙酮系(acetophenone-based)化合物、噻吨酮系(thioxanthone-based)化合物、缩酮(ketal)化合物、苯甲酮系(benzophenone-based)化合物、α-氨基苯乙酮(α-aminoacetophenone)化合物、酰基氧化膦(acylphosphineoxide)化合物、二咪唑系(biimidazole-based)化合物、三嗪系(triazine-based)化合物或上述的组合。安息香系化合物，例如安息香(benzoin)、安息香甲基醚(benzoin methyl ether)、或安息香二甲醚(benzyl dimethyl ketal)；苯乙酮系化合物，例如对二甲胺苯乙酮(p-dimethylamino-acetophenone)、α,α’-二甲氧基氧化偶氮苯乙酮(α,α’-dimethoxyazoxy-acetophenone)、2,2’-二甲基-2-苯基苯乙酮(2,2’-dimethyl-2-phenyl-acetophenone)、对甲氧基苯乙酮(p-methoxy-acetophenone)、2-甲基-1-(4-甲基硫代苯基)-2-吗啉代-1-丙酮(2-methyl-1-(4-methylthiophenyl)-2-morpholino-1-propanone)、2-苄基-2-N,N-二甲胺基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮(2-benzyl-2-N,N-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-1-butanone)；苯甲酮系化合物，例如二苯甲酮(benzophenone)、4,4-双(二甲基氨基)二苯甲酮(4,4-bis(dimethylamino)benzophenone)、4,4-双(二乙基氨基)二苯甲酮(4,4-bis(diethylamino)benzophenone)、2,4,6-三甲基氨基二苯甲酮(2,4,6-trimethylaminobenzophenone)、邻苯甲酰苯甲酸甲酯(methyl-o-benzoyl benzoate)、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮(3,3-dimethyl-4-methoxybenzophenone)、及3,3,4,4-四(叔丁基过氧化羰基)二苯甲酮(3,3,4,4-tetra(t-butylperoxycarbonyl)benzophenone)；噻吨酮系化合物，例如噻吨酮(thioxanthone)、2,4-二乙基噻吨酮(2,4-diethyl-thioxanthanone)、噻吨酮-4-砜(thioxanthone-4-sulfone)；二咪唑系化合物，例如2,2’-双(邻-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(o-chlorophenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(邻-氟苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(o-fluorophenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(邻-甲基苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(o-methylphenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(邻-甲氧基苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(o-methoxyphenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(邻-乙基苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(o-ethylphenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(对甲氧基苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(p-methoxyphenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(2,2’,4,4’-四甲氧基苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(2,2’,4,4’-tetramethoxyphenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(2-chlorophenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]、2,2’-双(2,4-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基二咪唑[2,2’-bis(2,4-dichlorophenyl)-4,4’,5,5’-tetraphenyl-biimidazole]；氧化膦系化合物，例如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(2,4,6-trimethylbenzoyl diphenylphosphine oxide)及双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦(bis(2,6-dimethoxybenzoyl)-2,4,4-trimethylpentylphosphine oxide)；三嗪系化合物，例如为3-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸(3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionic acid)、1,1,1,3,3,3-六氟异丙基-3-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸酯(1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl-3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionate)、乙基-2-{4-[2,4-双(三氯甲基-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸甲酯(ethyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate)、2-环氧乙基-2-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯(2-epoxyethyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate)、环己基-2-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯(cyclohexyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate)、芐基-2-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}乙酸酯(benzyl-2-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}acetate)、3-{氯-4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸(3-{chloro-4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionic acid)、3-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酰胺(3-{4-[2,4-bis(trichloromethyl)-s-triazine-6-yl]phenylthio}propionamide)、2,4-双(三氯甲基)-6-对甲氧基苯乙烯基-S-三嗪(2,4-bis(trichloromethyl)-6-p-methoxystyryl-s-triazine)、2,4-双(三氯甲基)-6-(1-对-二甲基氨基苯基)-1,3-丁二烯基-s-三嗪(2,4-bis(trichloromethyl)-6-(1-p-dimethylaminophenyl)-1,3,-butadienyl-s-triazine)、或2-三氯甲基-4-氨基-6-对甲氧基苯乙烯基-s-三嗪(2-trichloromethyl-4-amino-6-p-methoxystyryl-s-triazine)。
根据本公开内容实施例，该引发剂可以为偶氮类(azo)化合物、氰基戊酸系(cyanovaleric-acid-based)化合物、过氧化物(peroxide)或上述的组合。该偶氮类化合物，例如2,2’-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)(2,2’-azobis(2,4-dimethyl valeronitrile))、二甲基-2,2’-偶氮双(2-丙酸甲酯)(dimethyl2,2’-azobis(2-methylpropionate))、2,2-偶氮二异丁腈(2,2-azobisisobutyronitrile，以下简称AIBN)、2,2-偶氮双(2-甲基异丁腈)(2,2-azobis(2-methylisobutyronitrile))、1,1’-偶氮双(环己烷-1-腈)1,1’-azobis(cyclohexane-1-carbonitrile))、2,2’-偶氮双[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙酰胺](2,2’-azobis[N-(2-propenyl)-2-methylpropionamide])、1-[(氰基-1-甲基乙基)-偶氮基]甲酰胺(1-[(cyano-1-methylethyl)azo]formamide)、2,2’-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-butyl-2-methylpropionamide))、或2,2’-偶氮双(N-环己基-2-甲基丙酰胺)(2,2’-azobis(N-cyclohexyl-2-methylpropionamide))；该过氧化物，例如苯甲酰基过氧化物(benzoyl peroxide)、1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷(1,1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane)、2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基环己烷(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylcyclohexane)、2,5-双(叔丁基过氧基)-2,5-二甲基-3-环己炔(2,5-bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethyl-3-cyclohexyne)、双(1-(叔丁基过氧基)-1-甲基乙基)苯(bis(1-(tert-butylpeorxy)-1-methy-ethyl)benzene)、叔丁基过氧化氢(tert-butyl hydroperoxide)、叔丁基过氧化物(tert-butyl peroxide)、过氧化苯甲酸叔丁基酯(tert-butyl peroxybenzoate)、氢过氧化枯烯(cumene hydroperoxide)、环己酮过氧化物(cyclohexanone peroxide)、过氧化二枯基(dicumyl peroxide)、或月桂酰过氧化物(lauroyl peroxide)。
根据本公开内容实施例，由于本公开内容所述电解质组合物包含具有式(I)所示重复单元的聚合物，因此当本公开内容所述电解质组合物经加热制程进行开环聚合反应后，可形成具有立体网状结构的聚合物。基于上述，在本公开内容所述电解质组合物中，聚合物(成分(A))不需过度添加，即可在后续加热制程中得到易于吸附锂盐及溶剂的类固态电解质。如此一来，可避免过高的聚合物添加量增加电解质的界面阻抗以及降低电解质的离子导电度。根据本公开内容实施例，由于本公开内容所述电解质组合物包含具有式(II)所示重复单元的聚合物，因此由本公开内容所述电解质组合物经开环聚合反应后所得的类固态电解质具有阻燃性。根据本公开内容实施例，成分(A)的含量可为1wt％至10wt％(例如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、或9wt％)，以该成分(A)、成分(B)以及成分(C)的总重为基准。若成分(A)的含量过高，则所得类固态电解质具有较低的离子导电度、及较高的界面阻抗。若成分(A)的含量过低，则所得类固态电解质的未固化残液量将增加，且阻燃性无法提升。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物除了成分(A)之外，不包含其他聚合物。根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物由成分(A)、成分(B)以及成分(C)所组成。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物不包含反应性单体，其中该反应性单体是指可经由聚合反应形成聚合物的单体。根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物不包含可用来形成具有式(I)所示重复单元的聚合物的单体；以及，本公开内容所述电解质组合物不包含可用来形成具有式(II)所示重复单元的聚合物的单体。
根据本公开内容实施例，该锂盐(成分(B))与该溶剂(成分(C))的重量比可为约1:19至7:13，例如约2:18、3:17、4:16、5:15、或6:14。根据本公开内容实施例。该锂盐是六氟磷酸锂(lithium hexafluorophosphate，LiPF6)、过氯酸锂(lithium perchlorate，LiClO4)、双氟磺酰亚胺锂(bis(fluorosulfonyl)imide lithium，LiN(SO2F)2)(LiFSI)、二氟草酸硼酸锂(lithium difluoro(oxalato)borate，LiBF2(C2O4))(LiDFOB)、四氟硼酸锂(lithiumtetrafluoroborate，LiBF4)、三氟甲磺酸锂(lithium trifluoromethanesulfonate，LiSO3CF3)、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium，LiN(SO2CF3)2)(LiTFSI)、双(五氟乙基磺酰基)亚胺锂(lithium bisperfluoroethanesulfonimide，LiN(SO2CF2CF3)2)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟锑酸锂(LiSbF6)、四氯铝酸锂(LiAlCl4)、四氯镓酸锂(LiGaCl4)、硝酸锂(LiNO3)、三(三氟甲基磺酰)甲基锂(tris(trifluoromethanesulfonyl)methyllithium，LiC(SO2CF3)3)、硫氰酸锂水合物(lithium thiocyanate hydrate，LiSCN)、LiO3SCF2CF3、LiC6F5SO3、LiO2CCF3、氟磺酸锂(lithiumfluorosulfonate，LiSO3F)、四(五氟苯基)硼酸锂(Lithium tetrakis(pentafluorophenyl)borate，LiB(C6H5)4)、二草酸硼酸锂(lithium bis(oxalato)borate，LiB(C2O4)2)(LiBOB)、LiFePO4、LiLaTi2O6、Li2.9PO3.3N0.46、Li3PO4、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、Li3.6Si0.6P0.4O4、Li5La3Ta2O12、或上述的组合。
根据本公开内容实施例，该溶剂可为有机溶剂，例如酯类溶剂、酮类溶剂、碳酸酯类溶剂、醚类溶剂、烷类溶剂、酰胺类溶剂、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该溶剂可为1,2-二乙氧基乙烷(1,2-diethoxyethane)、1,2-二甲氧基乙烷(1,2-dimethoxyethane)、1,2-二丁氧基乙烷(1,2-dibutoxyethane)、四氢呋喃(tetrahydrofuran)、2-甲基四氢呋喃(2-methyl tetrahydrofuran)、二甲基乙酰胺(dimethylacetamide，DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone，NMP)、乙酸甲酯(methyl acetate)、乙酸乙酯(ethyl acetate)、丁酸甲酯(methyl butyrate)、丁酸乙酯(ethyl butyrate)、丙酸甲酯(methyl proionate)、丙酸乙酯(ethyl proionate)、乙酸丙酯(propyl acetate，PA)、丁基内酯(γ-丁内酯，γ-butyrolactone，GBL)、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸亚丙酯(propylene carbonate，PC)、碳酸二乙酯(diethylcarbonate，DEC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate，EMC)、碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，DMC)、碳酸亚乙烯基酯(vinylene carbonate)、碳酸亚丁酯(butylenecarbonate)、1,3-丙磺酸内酯(1,3-propanesultone)、碳酸二丙基酯(dipropylcarbonate)、或上述的组合。
根据本公开内容实施例，该锂盐(成分(B))在该溶剂(成分(C))中的的浓度为约0.5M至6M，例如约0.7M、0.8M、0.9M、1M、1.2M、1.3M、1.4M、1.5M、2M、3M、4M、或5M。
根据本公开内容实施例，该电解质组合物的制备方式包含将成分(A)、成分(B)、以及成分(C)混合。根据本公开内容实施例，为确保本公开内容所述电解质组合物可经由开环聚合反应转换成类固态电解质，本公开内容所述电解质组合物可更包含成分(D)，其中该成分(D)可为开环聚合引发剂，其中该成分(D)的含量可为0.1wt％至20wt％(例如0.2wt％、0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、或19wt％)，以该成分(A)、成分(B)、成分(C)、以及成分(D)的总重为基准。根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物由成分(A)、成分(B)、成分(C)、以及成分(D)所组成。
根据本公开内容实施例，该开环聚合引发剂可为离子化合物，且该开环聚合引发剂与作为成分(B)的锂盐不同。根据本公开内容实施例，该离子化合物的阳离子可为Na+、Li+、K+、Ag+、或NH4 +，以及该离子化合物的阴离子可为H3COO-、OH-、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、N(SO2F)2 -、N(SO2CF3)2 -、N(SO2CF2CF3)2 -、BF2(C2O4)-、AsF6 -、或SbF6 -。
根据本公开内容实施例，当作为成分(B)的锂盐包含三氟甲磺酸锂(lithiumtrifluoromethanesulfonate，LiSO3CF3)、四氯铝酸锂(LiAlCl4)、四氯镓酸锂(LiGaCl4)、硝酸锂(LiNO3)、三(三氟甲基磺酰)甲基锂(tris(trifluoromethanesulfonyl)methyllithium，LiC(SO2CF3)3)、硫氰酸锂水合物(lithium thiocyanate hydrate，LiSCN)、LiO3SCF2CF3、LiC6F5SO3、LiO2CCF3、氟磺酸锂(lithiumfluorosulfonate，LiSO3F)、四(五氟苯基)硼酸锂(Lithium tetrakis(pentafluorophenyl)borate，LiB(C6H5)4)、二草酸硼酸锂(lithium bis(oxalato)borate，LiB(C2O4)2)(LiBOB)、LiFePO4、LiLaTi2O6、Li2.9PO3.3N0.46、Li3PO4、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、Li3.6Si0.6P0.4O4、或Li5La3Ta2O12时，本公开内容所述电解质组合物可更包含成分(D)。
根据本公开内容实施例，当作为成分(B)的锂盐包含六氟磷酸锂(lithiumhexafluorophosphate，LiPF6)、过氯酸锂(lithium perchlorate，LiClO4)、二氟草酸硼酸锂(lithium difluoro(oxalato)borate，LiBF2(C2O4))(LiDFOB)、四氟硼酸锂(lithiumtetrafluoroborate，LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(bis(fluorosulfonyl)imide lithium，LiN(SO2F)2)(LiFSI)、双(三氟甲磺酰基)酰亚胺锂(bis(trifluoromethane)sulfonimidelithium，LiN(SO2CF3)2)(LiTFSI)双(五氟乙基磺酰基)亚胺锂(lithium bisperfluoroethanesulfonimide，LiN(SO2CF2CF3)2)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、或六氟锑酸锂(LiSbF6)时，本公开内容所述电解质组合物可不包含成分(D)。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物可更包含成分(E)，其中该成分(E)可为填充物，其中该成分(E)的含量可为0.1wt％至30wt％(例如0.5wt％、1wt％、2wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、24wt％、26wt％、28wt％或29wt％)，以该成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(E)的总重(或成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)、或成分(E)的总重)为基准。根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物由成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)、以及成分(E)所组成。
根据本公开内容实施例，本公开内容所述电解质组合物加入填充物的目的在于增加电解质机械强度、提高离子导电度、改善安全性，其中该填充物可为氧化钛、氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化硅、锂镧锆氧(lithium lanthanum zirconate、LLZO)、锂镧钛氧(lithiumlanthanum titanate、LLTO)、锂铝锗磷酸盐(LAGP)、锂铝钛磷酸盐(LATP)、或前述的组合。
根据本公开内容实施例，本公开内容亦提供一类固态电解质，其是为本公开内容所述电解质组合物经开环聚合反应的产物。本公开内容所述类固态电解质的制备方法可包含：对本公开内容所述电解质组合物进行加热制程(温度可为20℃至150℃、以及时间可为60分钟至24小时)使具有式(I)重复单元的聚合物(例如第一聚合物(A1)或第三聚合物(A3))经开环聚合反应，得到本公开内容所述类固态电解质。
根据本公开内容实施例，本公开内容亦提供锂离子电池，包括上述类固态电解质。请参照图1，该锂离子电池100包括负极10、正极20、以及隔离膜30，其中该负极10是以该隔离膜30与该正极20相隔。根据本公开内容实施例，该电池100可包括一类固态电解质40，且该电解质40设置于该负极10与正极20之间。换言之，该负极10、隔离膜30与正极20的相互堆栈结构是位于该类固态电解质40中。根据本公开内容实施例，类固态电解质是散布于整个电池100内。根据本公开内容实施例，本公开内容所述锂离子电池的制备方法可包含以下步骤。首先，将该负极10、该正极20、以及该隔离膜30所构成的迭层置于电池腔体中。接着，将本公开内容所述电解质组合物灌注进入电池腔体。最后，对电解质组合物进行加热制程，使电解质组合物转换成类固态电解质40。
根据本公开内容实施例，该负极10包含负极活性层，其中该负极活性层包含负极活性材料。根据本公开内容实施例，该负极活性材料可为锂金属、锂合金、过渡金属氧化物、介稳相球状碳(MCMB)、碳纳米管(CNT)、石墨烯、焦炭、石墨(例如人造石墨、天然石墨)、炭黑、碳纤维、中间相碳微球、玻璃质碳、含锂化合物、含硅化合物、锡、含锡化合物、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该含锂化合物可包含LiAl、LiMg、LiZn、Li3Bi、Li3Cd、Li3Sb、Li4Si、Li4.4Pb、Li4.4Sn、LiC6、Li 3FeN2、Li2.6Co0.4N、或Li2.6Cu0.4N。根据本公开内容实施例，该含硅化合物可包含氧化硅、碳修饰的氧化硅、硅碳或纯硅材料、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该含锡化合物可包含锡锑合金(SnSb)和锡氧化物(SnO)。根据本公开内容实施例，该过渡金属氧化物可包含Li4Ti5O12、或TiNb2O7。根据本公开内容实施例，该锂合金可例如为含铝锂的合金(aluminum-lithium-containing alloy)、含锂镁的合金(lithium-magnesium-containing alloy)、含锂锌的合金(lithium-zinc-containing alloy)、含锂铅的合金(lithium-lead-containing alloy)、或含锂锡的合金(lithium-tin-containingalloy)。
根据本公开内容实施例，该负极活性层可更包含导电添加剂，其中该导电添加剂可例如为炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、或石墨烯。根据本公开内容实施例，该负极活性层可更包含黏着剂，其中该黏着剂可包含聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯丁二烯共聚物、氟化橡胶、聚氨脂、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸乙酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚丙烯酸、或上述的组合。
根据本公开内容实施例，该负极10可更包含负极集电层，而该负极活性材料配置于该负极集电层之上。根据本公开内容实施例，该负极活性材料可配置于该隔离膜及该负极集电层之间。根据本公开内容实施例，该负极集电层可为导电性碳基材、金属箔、或具有多孔结构的金属材料，例如碳布、碳毡、或碳纸、铜箔、镍箔、铝箔、镍网、铜网、钼网、发泡镍、发泡铜、或发泡钼。根据本公开内容实施例，具有多孔结构的金属材料可具有孔隙率约为10％至99.9％(例如：约60％、或70％)。
根据本公开内容实施例，该负极活性层可由负极浆料所制备而得。根据本公开内容实施例，该负极浆料可包含负极活性材料、导电添加剂、黏着剂、以及溶剂，其中该负极活性材料、导电添加剂、黏着剂分散于该溶剂中，其中该负极浆料的固含量可为40wt％至80wt％。根据本公开内容实施例，该负极的制备方式可包含以下步骤。首先，将负极浆料以涂布制程形成在该负极集电层的表面，形成涂层。接着，对该涂层进行干燥制程(制程温度可为50℃至180℃)，得到具有负极活性层的负极。根据本公开内容实施例，该溶剂可为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、吡咯烷酮(pyrrolidone)、N-月桂基吡咯烷酮(N-dodecylpyrrolidone)、γ-丁内酯(γ-butyrolactone)、水(water)、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该涂布制程可为网印、旋转涂布法(spin coating)、棒状涂布法(bar coating)、刮刀涂布法(bladecoating)、滚筒涂布法(roller coating)、溶剂流延法(solvent casting)、或浸渍涂布法(dip coating)。
根据本公开内容实施例，在该负极活性层中，该负极活性材料可具有重量百分比为约80wt％至99.8wt％、该导电添加剂可具有重量百分比为约0.1wt％至10wt％、以及该黏着剂可具有重量百分比为约0.1wt％至10wt％，以该负极材料、该导电添加剂、及该黏着剂的总重为基准。
根据本公开内容实施例，该正极10包含正极活性层，其中该正极活性层包含正极活性材料。根据本公开内容实施例，该正极活性材料可为硫、有机硫化物、硫碳复合物(sulfur-carbon composite)、含金属的氧化锂、含金属的硫化锂、含金属的硒化锂、含金属的碲化锂、含金属的磷化锂、含金属的硅化锂、含金属的硼化锂、或上述的组合，其中该金属是选自由铝、钒、钛、铬、铜、钼、铌、铁、镍、钴、及锰所组成的族群中的至少一者。根据本公开内容实施例，该正极材料可为氧化锂钴(lithium cobalt oxide)、氧化锂镍(lithiumnickle oxide)、氧化锂锰(lithium manganese oxide)、氧化锂钴锰(lithium cobaltmanganese oxide)、氧化锂镍钴(lithium nickel cobalt oxide)、氧化锂锰镍(lithiumnickle manganese oxide)、氧化锂镍锰钴(lithium nickle manganese cobalt oxide)、磷酸锂钴(lithium cobalt phosphate)、氧化锂锰铬(lithium-chromium-manganeseoxide)、氧化锂镍钒(lithium-nickel-vanadium oxide)、氧化锂锰镍(lithium-manganese-nickel oxide)、氧化锂钴钒(lithium-cobalt-vanadium oxide)、氧化锂镍钴铝(lithium-nickle-cobalt-aluminum oxide)、磷酸锂铁(lithium iron phosphate)、磷酸锂锰铁(lithium manganese iron phosphate)、或上述的组合。
根据本公开内容实施例，该正极活性层可更包含导电添加剂，其中该导电添加剂可例如为炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、或石墨烯。根据本公开内容实施例，该正极活性层可更包含黏着剂，其中该黏着剂可包含聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯丁二烯共聚物、氟化橡胶、聚氨脂、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸乙酯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丁二烯、聚丙烯酸、或上述的组合。
根据本公开内容实施例，该正极可更包含正极集电层，而该正极活性材料配置于该正极集电层之上。根据本公开内容实施例，该正极活性材料可配置于该隔离膜及该正极集电层之间。根据本公开内容实施例，该正极集电层可为导电性碳基材、金属箔、或具有多孔结构的金属材料，例如碳布、碳毡、或碳纸、铜箔、镍箔、铝箔、镍网、铜网、钼网、发泡镍、发泡铜、或发泡钼。根据本公开内容实施例，具有多孔结构的金属材料可具有孔隙率约为10％至99.9％(例如：约60％、或70％)。
根据本公开内容实施例，该正极活性层可由正极浆料所制备而得。根据本公开内容实施例，该正极浆料可包含正极活性材料、导电添加剂、黏着剂、以及溶剂，其中该正极活性材料、导电添加剂、黏着剂分散于该溶剂中，其中该正极浆料的固含量可为40wt％至80wt％。根据本公开内容实施例，该正极的制备方式可包含以下步骤。首先，将正极浆料以涂布制程形成在该正极集电层的表面，形成涂层。接着，对该涂层进行干燥制程(制程温度可为90℃至180℃)，得到具有正极活性层的正极。根据本公开内容实施例，该溶剂可为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、吡咯烷酮(pyrrolidone)、N-月桂基吡咯烷酮(N-dodecylpyrrolidone)、γ-丁内酯(γ-butyrolactone)、或上述的组合。根据本公开内容实施例，该涂布制程可为网印、旋转涂布法(spin coating)、棒状涂布法(bar coating)、刮刀涂布法(blade coating)、滚筒涂布法(roller coating)、溶剂流延法(solvent casting)、或浸渍涂布法(dip coating)。
根据本公开内容实施例，在该正极活性层中，该正极活性材料可具有重量百分比为约80wt％至99.8wt％、该导电添加剂可具有重量百分比为约0.1wt％至10wt％、以及该黏着剂可具有重量百分比为约0.1wt％至10wt％，以该正极材料、该导电添加剂、及该黏着剂的总重为基准。
根据本公开内容实施例，该隔离膜30可为绝缘材料，例如聚乙烯(PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)、聚四氟乙烯膜、聚酰胺膜、聚氯乙烯膜、聚二氟乙烯膜、聚苯胺膜、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate)、聚苯乙烯(polystyrene，PS)、纤维素(cellulose)、或上述组合。举例来说，该隔离膜可例如为PE/PP/PE多层复合结构。根据本公开内容实施例，该隔离膜的厚度并无特别限制，所属技术领域中具有通常知识者可视实际需要加以调整。根据本公开内容实施例，举例来说，该隔离膜30的厚度可约为1μm至1,000μm(例如约10μm、50μm、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、或900μm)。若隔离膜的厚度过高，则降低电池的能量密度。若隔离膜的厚度过低，则膜材机械强度不足增加正负极短路风险，同时增加电池自放电现象，且影响电池循环稳定性。
为让本公开内容的上述内容和其他目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
聚合物的制备
制备例1
将100重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate、GMA)溶解于100重量份丁酮(methyl ethyl ketone，MEK)中，并加入3重量份偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，得到混合物。接着，对该混合物进行加热制程(制程温度为70℃)使得甲基丙烯酸缩水甘油酯进行自由基聚合反应。在反应24小时后，将所得物冷却至室温，并将所得物与乙醚(diethyl ether)(所得物与乙醚的体积比为1:20)混合。在充份混合并静置后，收集沉淀固体并进行干燥，得到聚合物(1)。
对所得聚合物(1)进行重量平均分子量的量测，可得知聚合物(1)的重量平均分子量为约24,000(g/mol)。重量平均分子量的量测采用胶体透析层析仪(凝胶渗透色谱仪，GPC)(型号为RI Model 2414)。接着，利用核磁共振光谱分析聚合物(1)，所得的光谱信息如下所示：1H NMR(CDCl3,500MHz)4.23-4.51(m),3.72-3.92(m),3.12-3.35(s),2.79-2.93(s),2.58-2.74(s),0.78-2.18(m)。
制备例2
将100重量份磷酸二乙基甲基丙烯酰氧基乙酯(diethyl2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate，结构为)溶解于100重量份丁酮(methyl ethylketone，MEK)中，并加入3重量份偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，得到混合物。接着，对该混合物进行加热制程(制程温度为70℃)使得磷酸二乙基甲基丙烯酰氧基乙酯进行自由基聚合反应。在反应24小时后，将所得物冷却至室温，并将所得物与乙醚(diethyl ether)(所得物与乙醚的体积比为1:20)混合。在充份混合并静置后，收集沉淀固体并进行干燥，得到聚合物(2)。
对所得聚合物(2)进行重量平均分子量的量测，可得知聚合物(2)的重量平均分子量为约6,000(g/mol)。接着，利用核磁共振光谱分析聚合物(2)，所得的光谱信息如下所示：1H NMR(CDCl3,500MHz)4.09-4.27(m),0.78-2.18(m)。
制备例3
将100重量份磷酸二苯基甲基丙烯酰氧基乙酯(diphenyl2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate，结构为)溶解于100重量份丁酮(methyl ethylketone，MEK)中，并加入3重量份偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，得到混合物。接着，对该混合物进行加热制程(制程温度为70℃)使得磷酸二苯基甲基丙烯酰氧基乙酯进行自由基聚合反应。在反应24小时后，将所得物冷却至室温，并将所得物与乙醚(diethyl ether)(所得物与乙醚的体积比为1:20)混合。在充份混合并静置后，收集沉淀固体并进行干燥，得到聚合物(3)。
制备例4
将100重量份甲基丙烯酸(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂己环-6-基)甲酯((6-Oxido-6H-dibenz[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-yl)methyl methacrylate，结构为)溶解于100重量份丁酮(methyl ethyl ketone，MEK)中，并加入3重量份偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，得到混合物。接着，对该混合物进行加热制程(制程温度为70℃)使得甲基丙烯酸(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂己环-6-基)甲酯进行自由基聚合反应。在反应24小时后，将所得物冷却至室温，并将所得物与乙醚(diethyl ether)(所得物与乙醚的体积比为1:20)混合。在充份混合并静置后，收集沉淀固体并进行干燥，得到聚合物(4)。
制备例5
将50重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯(glycidyl methacrylate、GMA)、以及50重量份磷酸二乙基甲基丙烯酰氧基乙酯(diethyl 2-(methacryloyloxy)ethyl phosphate，结构为)溶解于100重量份丁酮(methyl ethyl ketone，MEK)中，并加入3重量份偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂，得到混合物。接着，对该混合物进行加热制程(制程温度为70℃)使得磷酸二乙基甲基丙烯酰氧基乙酯进行自由基聚合反应。在反应24小时后，将所得物冷却至室温，并将所得物与乙醚(diethyl ether)(所得物与乙醚的体积比为1:20)混合。在充份混合并静置后，收集沉淀固体并进行干燥，得到聚合物(5)。
对所得聚合物(5)进行重量平均分子量的量测，可得知聚合物(5)的重量平均分子量为约22,000(g/mol)。接着，利用核磁共振光谱分析聚合物(5)，所得的光谱信息如下所示：1H NMR(CDCl3,500MHz)4.23-4.51(m),4.09-4.27(m),3.72-3.92(m),3.12-3.35(s),2.79-2.93(s),2.58-2.74(s),0.78-2.18(m)。
电解液组合物的制备
实施例1
将93重量份的电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)、2重量份的开环聚合引发剂(Li BF2(C2O4))、2重量份的聚合物(1)、以及3重量份的聚合物(2)混合，得到电解质组合物(1)。
实施例2
将93重量份的电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)、2重量份的开环聚合引发剂(Li BF2(C2O4))、2重量份的聚合物(1)、以及3重量份的聚合物(3)混合，得到电解质组合物(2)。
实施例3
将93重量份的电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)、2重量份的开环聚合引发剂(Li BF2(C2O4))、2重量份的聚合物(1)、以及3重量份的聚合物(4)混合，得到电解质组合物(3)。
实施例4
将95重量份的电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)、2重量份的开环聚合引发剂(Li BF2(C2O4))、以及3重量份的聚合物(5)混合，得到电解质组合物(4)。
比较例1
将96重量份的电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)、2重量份的开环聚合引发剂(Li BF2(C2O4))以及2重量份的聚合物(1)混合，得到电解质组合物(5)。
类固态电解质的制备
分别将电解质组合物(1)、(2)及(5)进行加热制程(制程温度为在55℃，时间为14小时)，使组合物中的聚合物(1)进行经开环聚合反应，分别得到类固态电解质(1)-(3)。
自熄时间测试
取类固态电解质(1)-(3)各1克，并分别置于直径为47mm的容器中。接着，点燃类固态电解质(1)-(3)使其燃烧，并纪录每一类固态电解质从点燃到熄灭的时间(自熄时间(self-extinguish time，SET)(单位为秒/克(sec/g))，结果如表1所示。根据文献J.ofElectrochem.Soc.2002,149,A6225，SET>20为可燃性材料，6<SET<20为阻燃性材料，SET<6为难燃性材料。
表1
由表1可得知，若电解质组合物仅包含本公开内容所述的第一聚合物(即电解质组合物(5))，则所得的类固态电解质其自熄时间与纯电解液无异。当电解质组合物同时包含本公开内容所述的第一聚合物及第二聚合物(即电解质组合物(1)及(2))，则所得的类固态电解质明显具有阻燃的效果。
锂离子电池的制备
实施例5
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解质组合物(1)。封装后置于55℃恒温烘箱14小时，封装后得到锂离子电池(1)。
实施例6
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解质组合物(2)。封装后置于55℃恒温烘箱14小时，封装后得到锂离子电池(2)。
实施例7
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解质组合物(4)。封装后置于55℃恒温烘箱14小时，得到锂离子电池(3)。
比较例2
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解液(包含LiPF6、碳酸亚乙酯(ethylenecarbonate，EC)、碳酸甲乙酯(ethylmethyl carbonate、EMC)、以及碳酸二乙酯(diethylcarbonate，DEC)，其中LiPF6的浓度为1M，碳酸亚乙酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸二乙酯(DEC)的体积比为3:5:2)。封装后置于55℃恒温烘箱14小时，得到锂离子电池(4)。
比较例3
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解质组合物(5)。封装后置于55℃恒温烘箱14小时，得到锂离子电池(5)。
比较例4
将标准锂离子电池正极浆料(包括97.3wt％NMC811(LiNiiMnjCokO2；其中i:0.83～0.85；j:0.4～0.5；k:0.11～0.12)(商品编号为NMC811-S85E，由宁波容百新能源科技公司制造)、1wt％Super-P(导电碳粉，购自Timcal)、1.4wt％PVDF-5130、以及0.3wt％碳纳米管(商品编号为TUBALLTMBATT，购自OCSiAl)；其中，NMC811-S85E、Super-P、PVDF-5130、碳纳米管均匀分散于N-甲基吡咯烷酮中)涂布于铝箔(作为正极集电层)(购自安全企业，厚度为12微米)上。干燥后，得到正极。接着，提供石墨电极(包含活性材料配置于集电基板上，其中该集电基板为碳纤维纸、活性材料为天然石墨)，作为负极。接着，提供隔离膜(型号为Celgard2320，AsahiKasei)。接着，依照负极/隔离膜/正极的顺序排列得到迭层，并以铝塑膜将上述迭层包覆封装，然后置入烘箱以80℃干燥2小时。之后，取出完成干燥程序的软包电池(pouch cell)，于充氩手套箱中注入电解质组合物(2)。封装后(不进行加热制程)，得到锂离子电池(6)。
接着，分别量测实施例5-6及比较例2-3所得的锂离子电池(1)、(2)、(4)及(5)在0.5/2C的倍率放电容量、以及放电维持率(2C/0.5C)，结果如表2所示。此外，分别量测实施例5-6及比较例2-3所得的锂离子电池(1)、(2)、(4)及(5)的电容维持率(％)，结果如表2所示。电容维持率是以1C/1C的充放电速率(于45℃下)分别量测电池第1圈及第450圈的放电克电容量，并计算出第450圈的电容量维持率(％)。
表2
由表2可知，使用本公开内容所述的类固态电解质的锂离子电池(例如锂离子电池(1)及(2))其在2C的放电容量仍可大于1.5Ah，且放电维持率(2C/0.5C)可大于90％。此外，使用本公开内容所述的类固态电解质的锂离子电池(例如锂离子电池(1)及(2))其在第450圈的电容维持率仍可高于85％，达到延长锂离子电池的循环寿命的目的。
接着，分别量测实施例6及比较例4所得的锂离子电池(2)及(6)在0.5/2C的倍率放电容量、以及放电维持率(2C/0.5C)，结果如表3所示。此外，对实施例6及比较例4所得的锂离子电池(2)及(6)进行电池直流内阻(DCIR)量测，结果如表3所示。直流内阻(DCIR)量测是将电池以1C电流充饱，静置1小时后再以1C电流放电3秒，藉由电压差计算电池阻抗。
表3
在实施例6中，对注入软包电池的电解质组合物(2)进行加热制程，使得聚合物(1)的反应官能基进行开环聚合。而在比较例4中，并未对被注入软包电池的电解质组合物(2)进行加热制程。由表3可知，与实施例6相比，比较例4所得的锂离子电池(6)其放电容量维持率下降至约84.7％，且其直流内阻增加至约61.5毫欧。
接着，分别量测实施例5、实施例7、以及比较例2所得的锂离子电池(1)、(3)及(4)在0.5/2C的倍率放电容量、以及放电维持率(2C/0.5C)，结果如表4所示。接着，以电池内阻检测仪对实施例5及7所得的锂离子电池(1)及(3)进行电池交流内阻(ACIR)量测，结果如表4所示。此外，对实施例5及7所得的锂离子电池(1)及(3)进行高电压氧化电流量测，结果如表4所示。高电压氧化电流是以电化学线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)对电池进行量测，量测条件如下：扫描速率为10mV/s、以及电压范围为3.0V至5.5V，并记录在5.5V的电流数值。
表4
| 实施例5 | 实施例7 | 比较例2 | |
| 放电容量@0.5C(Ah) | ～1.68 | ～1.67 | ～1.69 |
| 放电容量@2C(Ah) | ～1.55 | ～1.57 | ～1.65 |
| 放电容量维持率(％) | ～92.3 | ～94.3 | ～97.6 |
| 交流内阻(mΩ) | 12.30 | 12.41 | 9.58 |
| 氧化电流(mA) | ～0.0198 | ～0.0241 | ～0.058 |
由表4可知，使用本公开内容所述的类固态电解质的锂离子电池(例如锂离子电池(1)及(3))其在2C的放电容量仍可大于1.5Ah、放电维持率(2C/0.5C)可大于90％、且交流内阻可小于13mΩ。此外，与比较例2相比(未使用本公开内容所述的类固态电解质的锂离子电池)，使用本公开内容所述的类固态电解质的锂离子电池(例如锂离子电池(1)及(3))其氧化电流明显降低。
基于上述，本公开内容所述具有特定组成的类固态电解质确实具有较佳的阻燃性，且具有不错的电性及可抑制高电压氧化反应的效能。如此一来，可进一步改善锂离子电池的高电压操作、倍率性能与安全特性，以及延长锂离子电池的循环寿命。
虽然本公开内容已以数个实施例揭露如上，然其并非用以限定本公开内容，任何本技术领域中具有通常知识者，在不脱离本公开内容的精神和范围内，当可作任意的更动与润饰，因此本公开内容的保护范围当视后附的请求项所界定者为准。
【符号说明】
10 负极
20 正极
30 隔离膜
40 电解质
100 锂离子电池
Claims (22)
1.一种电解质组合物，包含：
成分(A)，其中成分(A)是第一聚合物(A1)与第二聚合物(A2)的组合、或第三聚合物(A3)，其中该第一聚合物(A1)具有式(I)所示的重复单元、该第二聚合物(A2)具有式(II)所示的重复单元、以及该第三聚合物(A3)具有式(I)所示的重复单元以及式(II)所示的重复单元
，
其中R1是氢、或甲基；R2是环氧乙烷基、甲基环氧乙烷基、环氧丙基、甲基环氧丙基、氧杂环丁烷基、或(3,4-环氧基环己基)甲基；Z1是C1-10亚烷基、n>1；Z2是C1-10亚烷基；R3是氢、或甲基；R4及R5各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基、C4-8环烷氧基、C5-12环烷基烷基、C5-12环烷基烷氧基、取代或未取代苯基、取代或未取代苯氧基、取代或未取代的苯甲基、或取代或未取代的苯甲氧基，或R4是取代或未取代苯基、R5是取代或未取代苯氧基，且R4及R5与其键结的磷原子构成六元环；Z3是C1-10亚烷基、 Z4、Z5、及Z6各自独立为C1-10亚烷基；m>1；以及，i>1；
成分(B)，其中该成分(B)是锂盐；以及
成分(C)，其中该成分(C)是溶剂，其中成分(A)的含量为1wt％至10wt％，以该成分(A)、成分(B)以及成分(C)的总重为基准。
2.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该成分(B)与该成分(C)的重量比为1:19至7:13。
3.如权利要求1所述的电解质组合物，其中式(I)所示的重复单元的Z1是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基。
4.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该式(I)所示的重复单元是
其中R2是环氧乙烷基、甲基环氧乙烷基、环氧丙基、甲基环氧丙基、氧杂环丁烷基、或(3,4-环氧基环己基)甲基；n>1；以及，Z2是C1-10亚烷基。
5.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该式(I)所示的重复单元是
其中R1是氢、或甲基；Z1是C1-10亚烷基、/>n>1；以及，Z2是C1-10亚烷基。
6.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该式(II)所示的重复单元的Z3是亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基。
7.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该式(II)所示的重复单元是
Z4、Z5、及Z6各自独立为C1-10亚烷基；m>1；i>1；以及，R4及R5各自独立为C1-10烷基、C1-10烷氧基、C4-8环烷基、C4-8环烷氧基、C5-12环烷基烷基、C5-12环烷基烷氧基、取代或未取代苯基、取代或未取代苯氧基、取代或未取代的苯甲基、或取代或未取代的苯甲氧基，或R4是取代或未取代苯基、R5是取代或未取代苯氧基，且R4及R5与其键结的磷原子构成六元环。
8.如权利要求1所述的电解质组合物，其中R4及R5各自独立为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环丁氧基、环戊氧基、环己氧基、环庚氧基、环辛氧基、苯基、苯氧基、苯甲基、或苯甲氧基。
9.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该式(II)所示的重复单元是
其中R3是氢、或甲基；Z3是C1-10亚烷基、/> Z4、Z5、及Z6各自独立为C1-10亚烷基；m>1；i>1；以及，R6、R7、及R8各自独立为C1-10烷基。
10.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该成分(A)是第一聚合物(A1)与第二聚合物(A2)的组合，且该第一聚合物(A1)与该第二聚合物(A2)的重量比例为1:4至4:1。
11.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该成分(A)是该第三聚合物(A3)，其中在该第三聚合物(A3)中，该式(I)所示的重复单元以及该式(II)所示的重复单元的数量比例为1:4至4:1。
12.如权利要求11所述的电解质组合物，其中在该第三聚合物(A3)中，该式(I)所示的重复单元以及该式(II)所示的重复单元是以嵌段、或无规方式排列。
13.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该锂盐是LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiTFSI、或上述的组合。
14.如权利要求1所述的电解质组合物，其中该溶剂是1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、乙酸丙酯、丁基内酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸亚乙烯基酯、碳酸亚丁酯、1,3-丙磺酸内酯、碳酸二丙基酯、或上述的组合。
15.如权利要求1所述的电解质组合物，更包含：
成分(D)，其中该成分(D)是开环聚合引发剂，其中该成分(D)的含量为0.1wt％至5wt％，以该成分(A)、成分(B)、成分(C)、以及成分(D)的总重为基准。
16.如权利要求15所述的电解质组合物，其中该开环聚合引发剂是离子化合物。
17.如权利要求16所述的电解质组合物，其中该离子化合物的阳离子是Na+、Li+、K+、Ag+、或NH4 +，以及该离子化合物的阴离子是H3COO-、OH-、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、CF3SO2 -、CF3SO3 -、BF2(C2O4)-、AsF6 -、或SbF6 -。
18.一种类固态电解质，是权利要求1-17任一项所述的电解质组合物经开环聚合反应的产物。
19.一种锂离子电池，包含：
正极；
负极；
隔离膜，其中该隔离膜配置于该正极与该负极之间；以及
电解质设置于该正极与负极之间，其中该电解质是权利要求18所述的类固态电解质。
20.如权利要求19所述的锂离子电池，其中该负极包含负极活性材料，且该负极活性材料是锂金属、锂合金、过渡金属氧化物、稳相球状碳、碳纳米管、石墨烯、焦炭、石墨、炭黑、碳纤维、中间相碳微球、玻璃质碳、含锂化合物、含硅化合物、锡、含锡化合物、或上述的组合。
21.如权利要求19所述的锂离子电池，其中该正极包含正极活性材料，且该正极活性材料包括硫、有机硫化物、硫碳复合物、含金属的氧化锂、含金属的硫化锂、含金属的硒化锂、含金属的碲化锂、含金属的磷化锂、含金属的硅化锂、含金属的硼化锂、或上述的组合，其中该金属是选自由铝、钒、钛、铬、铜、钼、铌、铁、镍、钴、及锰所组成的族群。
22.如权利要求19所述的锂离子电池，其中该隔离膜是聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯膜、聚酰胺膜、聚氯乙烯膜、聚二氟乙烯膜、聚苯胺膜、聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、纤维素、或上述组合。
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