CN116953822B - 光散射可调的防眩薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光散射可调的防眩薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，制备核壳结构反光颗粒Al2O3‑Cellulose‑SiOR；步骤2，根据步骤1制备的反光颗粒Al2O3‑Cellulose‑SiOR制备核壳结构反光膜。本发明通过散光粒子核壳结构的构筑，确保防眩薄膜在较低粗糙度峰度(小于3)的前提下，提高了光扩散反射能力。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种光散射可调的防眩薄膜的制备方法。
背景技术
今年来，在显示领域，如有机发光二极管(OLED)、液晶显示、量子点发光二极管(QLED)等，外界光反射导致的眩光使得屏幕清晰大大降低。为了解决这一问题，人们在基底表面涂布1-10um大小颗粒防眩涂层，得到出防眩薄膜。防眩薄膜利用1-10um大小颗粒形成的表面突起产生漫反射，从而使外部光的反射减少，防止由外部光的反射而导致屏幕自身背光和外界反射光的对比值减少、导致图像反射而产生的视觉效果降低，这一技术目前适用于于各种显示器。
然而防眩薄膜性能与粗糙度大小有关，常规的防眩薄膜粗糙度峰度为3-10，目前，当防眩光膜的表面粗糙度峰度小于3时，由于无法完全散射外部光线，即防眩光性能降低，导致显示图像的可视性显著降低。
因此，如何在保证低粗糙度峰度(小于3)的前提下，提高薄膜光扩散反射是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种光散射可调的防眩薄膜的制备方法，该方法通过散光粒子核壳结构的构筑，确保防眩薄膜在较低粗糙度峰度(小于3)的前提下，提高了光扩散反射能力。
本发明所采用的技术方案是，光散射可调的防眩薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，制备核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR；
步骤2，根据步骤1制备的反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR制备核壳结构反光膜。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，制备羧基化改性Al2O3；
步骤1.2，根据步骤1.1制备的羧基化改性Al2O3制备Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒；
步骤1.3，根据步骤1.2制备的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒制备核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR。
步骤1.1的具体过程为：
取半径为1um-2um大小的Al2O3粉末3g-5g，超声分散在1h-2h，然后加入0.1g-0.2g硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷，在153℃～160℃下加热回流6h-12h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
步骤1.2的具体过程为：
步骤1.2.1，取2g-3g的羧基化改性Al2O3，加入5mL-8mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌12h-24h，将反应后的溶液经过7000r/min-10000r/min离心收集固体，45℃～50℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3；
步骤1.2.2，将步骤1.2.1得到的酰氯改性Al2O3分散到25mL-50mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入1g-2g羟丙基纤维素室温搅拌反应12h-24h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
步骤1.3的具体过程为：
步骤1.3.1，取2g-3g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到10mL-15mL二甲基亚砜溶液中，加入0.1g-0.3g的3，4-环氧-1-丁烯，然后加入0.1g-0.2g的NaOH和2mL-3mL的去离子水，50℃-60℃条件下搅拌反应3h-6h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose；
步骤1.3.2，向步骤1.3.1制备的烯烃改性的Al2O3-Cellulose中加入甲基乙烯基环硅氧烷1g-2g和0.1g-0.2g引发剂偶氮二异丁腈，80℃-120℃条件下搅拌24h-36h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层，得到核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR。
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，按照0.2g-0.3g聚氨酯丙烯酸酯、0.2-0.3g丙烯酸异辛酯、0.2g-0.3g1-羟基环己基苯基酮、1g-1.5g反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR、5mL-10mL乙醇溶液配制涂料；
步骤2.2，将步骤2.1配制的涂料均匀混合后，抽真空排除空气，以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET表面，转速为1000r/min-3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um-0.15um的核壳结构反光膜。
步骤2.2中，紫外光固化机中的固化条件为：80℃-120℃条件下闪光照射1min-2min，紫外光功率为80W-120W。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过核-壳结构的折射率的变换以及核-壳结构的层数实现了防眩薄膜反射能力的增加。
2.本发明通过制备核壳纳米材料，调解核与壳之间的光折射率，实现薄膜中的每一个颗粒都是非均项介质。
附图说明
图1是利用动态光散射仪测定反光颗粒的水力半径值；
图2是光散射模型添加本发明光散射可调的防眩薄膜的制备方法实施例1制备的核壳结构前后对比的折射状态图；
图3是本发明光散射可调的防眩薄膜的制备方法实施例1和对比例1-4的扩散反射率测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明光散射可调的防眩薄膜的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR的设计：
取半径为1um-2um大小的Al2O3粉末3g-5g，超声分散在1h-2h，然后加入硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷0.1g-0.2g，继续加热153℃～160℃回流6h-12h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
取2-3g的羧基化改性Al2O3，加入5-8mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌12-24h，进一步将反应后的溶液经过7000-10000r/min离心收集固体，45℃～50℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3。将得到的酰氯改性Al2O3分散到25-50mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入1g-2g羟丙基纤维素室温搅拌反应12-24h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
取2-3g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到10-15mL二甲基亚砜溶液中，加入0.1-0.3g的3，4-环氧-1-丁烯，然后加入0.1-0.2g的NaOH和2-3mL的去离子水，50-60℃条件下搅拌反应3-6h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose，进一步加入甲基乙烯基环硅氧烷1-2g和引发剂偶氮二异丁腈(0.1-0.2g)，80-120℃条件下搅拌24-36h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层。
步骤2，核壳结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2-0.3g)、丙烯酸异辛酯(0.2-0.3g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2-0.3g)、反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR(1-1.5g)、乙醇溶液5-10mL，将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。
以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为1000-3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05-0.15um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80-120℃条件下闪光照射1-2分钟，紫外光功率为80-120W。
实施例1
步骤1，核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR的设计：
取半径为1um大小的Al2O3粉末3g，超声分散在1h，然后加入硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷0.1g，继续加热153℃回流6h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
取2g的羧基化改性Al2O3，加入5mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌12h，进一步将反应后的溶液经过7000r/min离心收集固体，45℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3。将得到的酰氯改性Al2O3分散到25mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入1g羟丙基纤维素室温搅拌反应12h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
取2g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到10mL二甲基亚砜溶液中，加入0.1g的3，4-环氧-1-丁烯,然后加入0.1g的NaOH和2mL的去离子水，50℃条件下搅拌反应3h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose，进一步加入甲基乙烯基环硅氧烷1g和引发剂偶氮二异丁腈(0.1g)，80℃度条件下搅拌36h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层。
步骤2，核壳结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2g)、丙烯酸异辛酯(0.2g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2g)、反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR(1g)、乙醇溶液5mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射1分钟，紫外光功率为80W。
对比例1
单一Al2O3结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2g)、丙烯酸异辛酯(0.2g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2g)、反光颗粒Al2O3(1g，平均半径为2.0um)、乙醇溶液5mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射1分钟，紫外光功率为80W。
对比例2
单一聚硅氧烷SiOR结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2g)、丙烯酸异辛酯(0.2g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2g)、反光颗粒SiOR(1g，平均半径为2.0um)、乙醇溶液5mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为1000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射1分钟，紫外光功率为80W。
对比例3
单一羟丙基纤维素cellulose结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2g)、丙烯酸异辛酯(0.2g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2g)、反光颗粒SiOR(1g，平均半径为2.0um)、乙醇溶液5mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为3um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射1分钟，紫外光功率为80W。
对比例4
核壳双层Al2O3-Cellulose结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.2g)、丙烯酸异辛酯(0.2g)、1-羟基环己基苯基酮(0.2g)、反光颗粒Al2O3-Cellulose(1g)、乙醇溶液5mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射1分钟，紫外光功率为80W。
对实施例1和对比例1～4制备的防眩薄膜性能进行测试，如下表1所示：
表1防眩膜的性能测试结果
扩散反射率：将所制备的防眩膜接合在黑色丙烯酸酯板上，用紫外分光光度计积分球，测定扩散反射率。
雾度：采用雾度仪对薄膜的雾度值进行了测定。
黑度：将所制备的防眩膜贴合在黑色丙烯酸酯板上，在三基色白光灯照射下，目测从荧光灯反射图像(防眩膜与成像的距离为5cm处)的黑度进行对比。B：黑色。BG：黑灰色。G：灰色。
如表1所示，实施例1和对比例1-4的表面粗糙度峰度范围为1.5-2.3。其中实施例1的表面粗糙度峰度较大，主要原因是实施例1中反光颗粒为三层核壳结构。其次对比例4的表面粗糙度峰度为2.1，其反光颗粒为双层核壳结构。而比对里1-3的表面粗糙度峰度相对较小，主要原因反光粒子只有单层。
如表1所示，实施例1中核壳结构为三层扩散反射率达到2.3％，对比例4为双层扩散反射率达到2.0％，其结果高于对比例1-3中单一结构的扩散反射率。其原因是，对比例1-3单一结构光反射发生1次。而实施例1中核壳结构为三层，形成三层不均匀介质，可以实现三次反射，每次反射角度不尽相同，导致扩散反射率大。同理，对比例4中，双层核壳结构可以实现2次光反射。
相反对比例1-3雾度较高，原因是单一结构，光反射主要为背向散射，向前散射较低。总所周知，Al2O3折射率大约为1.76，羟丙基纤维素Cellulose折射率大约为1.33，聚硅氧烷SiOR折射率大约为1.59。而双层和三层核壳结构中，光在不同折射率结构层中运动有利于的萃取，使得光向前散射，降低雾度。
实施例1黑度为黑色B，比对例1-3为灰色G，对比例4为黑灰色BG。因此实施例1中三层核壳结构的反射颗粒性能更加优异。
如图1所示，反光颗粒的水力半径分别为1.2um(Al2O3)、1.7um(Al2O3-Cellulose)、2.0um(Al2O3-Cellulose-SiOR)(本发明实施例制备)。水力半径逐渐增加是由于核壳结构由单层、双层、三层转变。从图1可以看出，表明本发明实施例1中的核壳结构制备成功。
图2是光散射模型添加本发明光散射可调的防眩薄膜的制备方法实施例1制备的核壳结构前后对比的折射状态图；从图2可以看出，添加了本发明实施例1制备的核壳结构之后，可以调节折射率。
图3为实施例1和对比例1-4的扩散反射率测试图，扩散反射率数值取波长为550nm处纵坐标对应的数值。从图3可知，实施例1的扩散反射率最高为2.3％。对比例2的扩散反射率最低只有1.3％。
实施例2
步骤1，核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR的设计：
取半径为2um大小的Al2O3粉末5g，超声分散在2h，然后加入硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷0.2g，继续加热160℃回流12h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
取3g的羧基化改性Al2O3，加入8mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌24h，进一步将反应后的溶液经过10000r/min离心收集固体，50℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3。将得到的酰氯改性Al2O3分散到50mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入2g羟丙基纤维素室温搅拌反应24h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
取3g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到15mL二甲基亚砜溶液中，加入0.3g的3，4-环氧-1-丁烯，然后加入0.2g的NaOH和3mL的去离子水，60℃条件下搅拌反应6h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose，进一步加入甲基乙烯基环硅氧烷2g和引发剂偶氮二异丁腈(0.2g)，120℃条件下搅拌24h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层。
步骤2，核壳结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.3g)、丙烯酸异辛酯(0.3g)、1-羟基环己基苯基酮(0.3g)、反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR(1.5g)、乙醇溶液10mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为1000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.15um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：80℃条件下闪光照射2分钟，紫外光功率为120W。
实施例3
步骤1，核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR的设计：
取半径为1.5um大小的Al2O3粉末4g，超声分散在1.5h，然后加入硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷0.15g，继续加热158℃回流10h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
取2.5g的羧基化改性Al2O3，加入7mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌18h，进一步将反应后的溶液经过8000r/min离心收集固体，48℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3。将得到的酰氯改性Al2O3分散到40mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入1.5g羟丙基纤维素室温搅拌反应20h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
取2.5g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到12mL二甲基亚砜溶液中，加入0.2g的3，4-环氧-1-丁烯，然后加入0.15g的NaOH和2.5mL的去离子水，55℃条件下搅拌反应5h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose，进一步加入甲基乙烯基环硅氧烷1.5g和引发剂偶氮二异丁腈(0.15g)，100℃条件下搅拌30h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层。
步骤2，核壳结构反光膜的制备：
聚氨酯丙烯酸酯(0.25g)、丙烯酸异辛酯(0.25g)、1-羟基环己基苯基酮(0.25g)、反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR(1.12g)、乙醇溶液8mL。将上述涂料组分混合均匀后，抽真空排除空气。以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)表面，转速为2000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.1um的核壳结构反光膜。在紫外光化机中的固化条件为：100℃条件下闪光照射1.5分钟，紫外光功率为100W。
Claims (7)
1.光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，制备核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR；
步骤2，根据步骤1制备的反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR制备核壳结构反光膜。
2.根据权利要求1所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：
步骤1.1，制备羧基化改性Al2O3；
步骤1.2，根据步骤1.1制备的羧基化改性Al2O3制备Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒；
步骤1.3，根据步骤1.2制备的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒制备核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR。
3.根据权利要求2所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1的具体过程为：
取半径为1um-2um大小的Al2O3粉末3g-5g，超声分散1h-2h，然后加入0.1g-0.2g硅烷偶联剂(2-氰乙基)三乙氧基硅烷，在153℃～160℃下加热回流6h-12h，反应结束后待冷却至室温，直接过滤得到羧基化改性Al2O3。
4.根据权利要求2所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2的具体过程为：
步骤1.2.1，取2g-3g的羧基化改性Al2O3，加入5mL-8mL二氯亚砜对羧基进行活化，室温搅拌12h-24h，将反应后的溶液经过7000r/min-10000r/min离心收集固体，45℃～50℃减压抽滤干燥去除残余的二氯亚砜的酰氯改性Al2O3；
步骤1.2.2，将步骤1.2.1得到的酰氯改性Al2O3分散到25mL-50mL的二甲基亚砜溶液中，然后加入1g-2g羟丙基纤维素室温搅拌反应12h-24h，得到Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒。
5.根据权利要求2所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1.3的具体过程为：
步骤1.3.1，取2g-3g的Al2O3-Cellulose双层核壳结构颗粒分散到10mL-15mL二甲基亚砜溶液中，加入0.1g-0.3g的3，4-环氧-1-丁烯，然后加入0.1g-0.2g的NaOH和2mL-3mL的去离子水，50℃-60℃条件下搅拌反应3h-6h，得到烯烃改性的Al2O3-Cellulose；
步骤1.3.2，向步骤1.3.1制备的烯烃改性的Al2O3-Cellulose中加入甲基乙烯基环硅氧烷1g-2g和0.1g-0.2g引发剂偶氮二异丁腈，80℃-120℃条件下搅拌24h-36h，在Al2O3-Cellulose表面引入聚硅氧烷结构层，得到核壳结构反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR。
6.根据权利要求1所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体过程为：
步骤2.1，按照0.2g-0.3g聚氨酯丙烯酸酯、0.2-0.3g丙烯酸异辛酯、0.2g-0.3g1-羟基环己基苯基酮、1g-1.5g反光颗粒Al2O3-Cellulose-SiOR、5mL-10mL乙醇溶液配制涂料；
步骤2.2，将步骤2.1配制的涂料均匀混合后，抽真空排除空气，以透明PET为载体，将1mL涂料滴加在5cmx5cm大小的PET表面，转速为1000r/min-3000r/min旋涂均匀后，放入紫外光固化机中固化成膜，即得厚度为0.05um-0.15um的核壳结构反光膜。
7.根据权利要求6所述的光散射可调的防眩薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2.2中，紫外光固化机中的固化条件为：80℃-120℃条件下闪光照射1min-2min，紫外光功率为80W-120W。
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