CN116949685A - 一种微生物复合纤维膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微塑料降解领域，具体涉及一种微生物复合纤维膜及其制备方法与应用。一种微生物复合纤维膜的制备方法，包括，S1，将纳米颗粒与改性剂、醇溶剂混合第一时间后取出，得到改性纳米颗粒；所述纳米颗粒为氧化铁；S2，将所述改性纳米颗粒投入至聚合物溶液中，混合第二时间，制得静电纺丝液；S3，采用静电纺丝技术将所述静电纺丝液制成纤维膜，将所述纤维膜浸入微生物菌液中，培养第三时间后，得到微生物复合纤维膜。本发明制得多层的微生物复合纤维膜载体接触面积大、无污染、具有吸附降解微塑料的能力、为处理微塑料提供更多的反应位点、为负载大量的微生物提供良好的繁殖条件。
Description
技术领域
本发明涉及微塑料降解领域，具体涉及一种微生物复合纤维膜及其制备方法与应用。
背景技术
塑料具有质轻、易加工、比强度高、柔韧性好、耐用性强、成本低等众多优良属性，从而被广泛应用于生产及生活的各个领域。塑料的广泛应用导致大量废弃塑料流入到环境中，废弃塑料难以降解，长期存在于环境中，在物理、化学、生物的作用下破碎分解成小块塑料，最终形成微塑料颗粒。由于微塑料体积小、比表面积大，排放到水环境中的微塑料会吸附并积累水体中的各种污染物，从而增强微塑料的毒性作用，给人类健康和生态环境造成严重危害。
微塑料的有效降解分为生物降解及非生物降解两种主要方式，非生物降解的方式对环境不友好，生物降解由于无二次污染且对环境影响低、扰动小等对水体中微塑料的去除具有较好应用潜力。目前研究表明采用微生物菌悬液和壁材制成生物质炭基微生物固定化颗粒应用于土壤修复，但不同于土壤环境，微塑料在水体中大量分散，难以富集，导致微生物对水体中微塑料的降解效率低，限制了其在水体微塑料降解领域的应用。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的微生物对水体中微塑料吸附效果差，导致对微塑料的降解率低的缺陷，从而提供一种微生物复合纤维膜及其制备方法，以提高水体中微塑料的降解率。
本发明提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，包括如下步骤，S1，将纳米颗粒与改性剂、醇溶剂混合第一时间后取出，得到改性纳米颗粒；所述纳米颗粒为氧化铁；所述改性剂为十六烷基膦酸；S2，将所述改性纳米颗粒投入至聚合物溶液中，混合第二时间，制得静电纺丝液；S3，采用静电纺丝技术将所述静电纺丝液制成纤维膜，将所述纤维膜浸入微生物菌液中，培养第三时间后，得到微生物复合纤维膜；所述微生物菌液中的微生物具有微塑料降解功能。
所述改性剂与所述纳米颗粒的质量比为1:2~5。
所述醇溶剂为甲醇或乙醇中的至少一种。
步骤S1中，先将所述改性剂与所述醇溶剂混合，制成改性剂溶液，再将所述纳米颗粒投入至所述改性剂溶液中，搅拌1~2h后，150~250W功率的超声振荡0.5~1h，所得样品经离心分离，干燥，得到所述改性纳米颗粒。
所述改性纳米颗粒与所述聚合物溶液中的聚合物的质量比为1:3~8。
在所述聚合物溶液中聚合物与有机溶剂的比例为1:5~10，比例关系为g/mL。所述混合第二时间包括先搅拌0.5~1h后，150~200W功率超声振荡0.5~1h。
所述聚合物为聚己内酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的至少一种。
用于配制所述聚合物溶液的有机溶剂为二甲基酰胺、三氯甲烷中的至少一种。
所述静电纺丝技术的工艺参数包括：注射器针尖与接收装置之间的距离为13~20cm，注射泵的电压为15~25kV，静电纺丝液的推出流速为1~2mL/h，环境温度为25~30℃，湿度为30%~40%。
所述微生物菌液的菌活为1×108~3×108CFU/mL。
所述微生物为铜绿假单胞菌、嗜热脂肪芽孢杆菌或黑曲霉中的至少一种。
所述培养第三时间包括将所述纤维膜浸入微生物菌液中，待微生物培养至对数期后，继续在25~30℃下培养4~6h。
将所述纤维膜干燥后浸入所述微生物菌液中，所述干燥的温度为25~35℃，时间为1.5~2.5h。
所述微生物复合纤维膜的制备方法还包括步骤S4，以步骤S3制得的微生物复合纤维膜为接收材料，重复步骤S3至少1次，优选的为2次。
另一方面，本发明还提供一种有上述制备方法制得的微生物复合纤维膜的制备方法制备得到的微生物复合纤维膜，所述微塑料为聚苯乙烯。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，包括，将纳米颗粒与改性剂、醇溶剂混合第一时间后取出，得到改性纳米颗粒，所述纳米颗粒为铁氧化物，所述改性剂为十六烷基膦酸；将所述改性纳米颗粒投入至聚合物溶液中，混合第二时间，制得静电纺丝液；采用静电纺丝技术将所述静电纺丝液制成纤维膜，将所述纤维膜浸入微生物菌液中，培养第三时间后，得到微生物复合纤维膜，所述微生物菌液中的微生物具有微塑料降解功能。本发明采用十六烷基膦酸对纳米颗粒表面进行修饰，能够使纳米颗粒具有疏水性和亲油性，提高对微塑料的吸附力，另外，改性后的纳米颗粒表面具有烷基链，可与碳链聚合物即微塑料，通过范德华力相互作用、相互吸引而聚集到一起，进一步的提高对微塑料的吸附力。同时，本发明将修饰后的纳米颗粒与聚合物复合形成静电纺丝液进而通过静电纺丝技术制得纤维膜，提高纤维膜对微塑料的吸附力，使得在纤维膜上繁殖的微生物对微塑料进行降解，提高对微塑料的降解率。
2. 本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，在改性剂对纳米颗粒材料混合和改性纳米颗粒与聚合物的混合时，采用先搅拌后超声振荡的方式对各原料进行充分混合，以使各步骤的反应充分。
3. 本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，其中，改性剂与所述纳米颗粒的质量比1:2~5，优选为1:3，能够有效的提高改性纳米颗粒的表面电荷，进一步的增强对微塑料的吸引力，有助于提高微生物复合纤维膜对微塑料的降解率。
4.本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，以上述微生物复合纤维膜为接收材料，重复负载微生物的步骤，得到多层的微生物复合纤维膜。本发明通过静电纺丝法制备得到多层微生物复合纤维膜，该多层微生物复合纤维膜载体接触面积大、无污染、能够为负载的微生物提供良好的繁殖条件；同时，本发明采用向单层微生物复合纤维膜上纺丝后再次负载微生物，使得微生物具有充分的时间附着于多层微生物复合纤维膜的夹层及表面，为处理微塑料提供更多的反应位点；本发明提供的复合纤维膜具有良好的机械性能及生物相容性，且本发明制得的微生物复合纤维膜易回收，不会增加环境的负担。优选的，重复步骤S3次数为2次，制得的3层微生物复合纤维膜，能够优化材料制备时间，且能够保证应用于微塑料降解中的微生物复合纤维膜具有较多的微生物负载量的同时，确保多层微生物纤维膜不易脱落以提高微塑料的降解率。
本发明纤维膜浸入微生物菌液中，确保微生物在纤维膜上充分负载，生长繁殖。
5.本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，采用铜绿假单胞菌、嗜热脂肪芽孢杆菌或黑曲霉对微塑料进行降解，尤其是聚苯乙烯微塑料颗粒进行专一降解，将制备得到的微生物复合纤维膜应用于聚苯乙烯微塑料的降解中，能够将聚苯乙烯微塑料从水体中去除，无二次污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明微生物复合纤维膜制备方法与应用流程图；
图2是本发明实施例1中微生物复合纤维膜的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
研究证明，氧化铁（Fe2O3）纳米颗粒是一种稳定的铁氧化物，在环境领域中可作为水体中的吸附材料，但氧化铁纳米颗粒对微塑料的吸附效果较差，因此本发明首先采用十六烷基膦酸对氧化铁纳米颗粒进行改性，提高氧化铁电荷量，再将改性后的纳米颗粒与聚合物形成静电纺丝作为微生物的载体材料，能够大幅度的提高微生物复合纤维膜对微塑料的吸附能力，进而利用微生物对吸附的微塑料进行降解，提高对微塑料的降解率。
参阅图1所示，本发明提供的微生物复合纤维膜的制备方法，包括，
S1，将纳米颗粒与改性剂、醇溶剂混合第一时间后取出，得到改性纳米颗粒；
所述纳米颗粒为氧化铁；
所述改性剂为十六烷基膦酸；
S2，将所述改性纳米颗粒投入至聚合物溶液中，混合第二时间，制得静电纺丝液；
S3，采用静电纺丝技术将所述静电纺丝液制成纤维膜，将所述纤维膜浸入微生物菌液中，培养第三时间后，得到微生物复合纤维膜；
所述微生物菌液中的微生物具有微塑料降解功能。
本发明将制备得到的微生物复合纤维膜应用于水体环境中聚苯乙烯微塑料的降解，能够大幅度的提高水体中聚苯乙烯微塑料的降解率。
本发明实施例、对比例和实验例中的铜绿假单胞菌为铜绿假单胞菌PS-01购自中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.23974。
嗜热脂肪芽孢杆菌（Bacillus stearothermophilus）购自中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC NO.24125。
黑曲霉（Aspergillus niger）购自中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，保藏编号为CGMCC No.14629。
聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯乙烯、聚丙烯微塑料和改性剂十六烷基膦酸以及十六烷基三甲基溴化铵购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，粒径为50~100nm。
其中，十六烷基膦酸结构式如下所示。
本发明实验例中聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯乙烯、聚丙烯含量送至北京清析技术研究院进行检测。
本发明液体培养基的制备方法为，将胰蛋白栋 1%，氯化钠 1%，酵母提取物 0.5%，其余为水，混合，调节pH为 7.0，在121℃灭菌 20min。
实施例1
请参阅图2所示，本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数如下：
制备改性纳米颗粒：将1 g十六烷基膦酸溶于500 mL甲醇中，在40℃油浴状态下搅拌0.5h，向上述溶液中加入3 g Fe2O3纳米颗粒，持续搅拌1 h后，采用200W功率的超声振荡0.5 h，将所得样品醇洗离心4次后放入80℃烘箱内干燥8 h，得到改性纳米颗粒；
制备微生物复合纤维膜：将2 g聚己内酯（PCL）加入到15 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，搅拌0.5 h，向上述溶液中加入0.4 g改性纳米颗粒，搅拌0.5 h后，采用200W功率的超声振荡0.5 h，得到静电纺丝液，将静电纺丝液注入到注射器中，并将注射器放置在注射泵上，设置针尖到接收装置之间的距离为16 cm、纺丝电压为20 kV、溶液推出流速为1.5 mL/h，环境温度控制在25℃、湿度控制在40%，使用铝箔纸接收注出纤维膜，将上述步骤制得的纤维膜在35℃烘箱中干燥2 h，将干燥后的纤维膜浸泡在接种了铜绿假单胞菌的液体培养基中，在25℃下培养，待液体培养基中的铜绿假单胞菌培养至对数生长期后，继续在25℃下继续恒温培养5 h，使铜绿假单胞菌充分附着于纤维膜上，制得微生物复合纤维膜，其中，纤维膜浸泡时，接种了铜绿假单胞菌的液体培养基中的铜绿假单胞的菌活为3×108CFU/mL；
多层的微生物复合纤维膜制备：以上述制得的微生物复合纤维膜作为接收材料，重复制备微生物复合纤维膜的步骤2次，制得3层的微生物复合纤维膜。
实施例2
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于不含实施例1中的多层的微生物复合纤维膜制备步骤，即本实施例制得了单层微生物复合纤维膜。
实施例3
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于重复1次多层的微生物复合纤维膜制备步骤，即本实施例制备得到2层的微生物复合纤维膜。
实施例4
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于重复3次多层的微生物复合纤维膜制备步骤，即本实施例制备得到4层的微生物复合纤维膜。
实施例5
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于重复4次多层的微生物复合纤维膜制备步骤，即本实施例制备得到5层的微生物复合纤维膜。
实施例6
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于十六烷基膦酸与纳米颗粒氧化铁的质量比为1:2。
实施例7
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于十六烷基膦酸与纳米颗粒氧化铁的质量比为1:5。
实施例8
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于改性纳米颗粒与聚己内酯（PCL）的质量比为1:3。
实施例9
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于改性纳米颗粒与聚己内酯（PCL）的质量比为1:8。
实施例10
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于微生物为嗜热脂肪芽孢杆菌。
实施例11
本发明实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于微生物为黑曲霉。
实施例12
本实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数如下：
制备改性纳米颗粒：将1 g十六烷基膦酸溶于500 mL乙醇中，在40℃油浴状态下搅拌0.5h，向上述溶液中加入3 g Fe2O3纳米颗粒，持续搅拌2h后，采用150W功率的超声振荡1h；将所得样品醇洗离心4次后放入80℃烘箱内干燥8 h，得到改性纳米颗粒；
制备微生物复合纤维膜：将2 g聚丙烯腈加入到20 mL 三氯甲烷溶液中，搅拌0.5h；向上述溶液中加入0.4 g改性纳米颗粒，搅拌1 h后，采用200W功率的超声振荡1 h，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入到注射器中，并将注射器放置在注射泵上，设置针尖到接收装置之间的距离为20cm、纺丝电压为15 kV、溶液推出流速为1mL/h，环境温度控制在30℃、湿度控制在30%，使用铝箔纸接收注出纤维；将上述步骤制得的纤维膜在30℃烘箱中干燥1.5 h；将制得的纤维膜浸泡在接种了铜绿假单胞菌的液体培养基中，在30℃下培养，将铜绿假单胞菌培养至对数生长期后，继续在30℃恒温培养4h，使铜绿假单胞菌充分附着于纤维膜上，制得微生物复合纤维膜，其中，纤维膜浸泡时，铜绿假单胞菌液体培养基中的铜绿假单胞的菌活为1.0×108CFU/mL；
多层的微生物复合纤维膜制备：以上述制得的微生物复合纤维膜作为接收材料，重复制备微生物复合纤维膜的步骤2次，制得3层的微生物复合纤维膜。
实施例13
本实施例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数如下：
制备改性纳米颗粒：将1 g十六烷基膦酸溶于500 mL甲醇中，在40℃油浴状态下搅拌0.5h，向上述溶液中加入3 g Fe2O3纳米颗粒，持续搅拌2h后，采用250W功率的超声振荡1h，将所得样品醇洗离心4次后放入80℃烘箱内干燥8 h，得到改性纳米颗粒；
制备微生物复合纤维膜：将2 g聚乙烯醇加入到10mL 三氯甲烷溶液中，搅拌0.5h，向上述溶液中加入0.4 g改性纳米颗粒，搅拌1 h后，采用150W功率的超声振荡1 h，得到静电纺丝液，将静电纺丝液注入到注射器中，并将注射器放置在注射泵上，设置针尖到接收装置之间的距离为13cm、纺丝电压为25 kV、溶液推出流速为2mL/h，环境温度控制在30℃、湿度控制在30%，使用铝箔纸接收注出纤维；将上述步骤制得的纤维膜在25℃烘箱中干燥2.5h，将制得的纤维膜浸泡在接种了铜绿假单胞菌的液体培养基中，在28℃下培养，将铜绿假单胞菌培养至对数生长期后，继续在28℃恒温培养6 h，使铜绿假单胞菌充分附着于纤维膜上，制得微生物复合纤维膜，其中，纤维膜浸泡时，铜绿假单胞菌液体培养基中的铜绿假单胞菌的菌活为2.0×108CFU/mL；
多层的微生物复合纤维膜制备：以上述制得的微生物复合纤维膜作为接收材料，重复制备微生物复合纤维膜的步骤2次，制得3层的微生物复合纤维膜。
对比例1
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于本对比例制备微生物复合纤维膜中不含改性纳米颗粒，即静电纺丝液的制备为将2 g聚己内酯（PCL）加入到15 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，搅拌0.5h，得到静电纺丝液。
对比例2
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于本对比例不含制备改性纳米颗粒的步骤，微生物复合纤维膜中静电纺丝液中以未经修饰的Fe2O3纳米颗粒替代改性纳米颗粒。
对比例3
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于选用十六烷基三甲基溴化铵为改性Fe2O3纳米颗粒的改性剂。
对比例4
本对比例提供一种复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于不进行微生物接种过程。
对比例5
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于选用Fe3O4作为纺丝液中加入的纳米颗粒。
对比例6
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于选用CuO作为纺丝液中加入的纳米颗粒。
对比例7
本对比例提供一种微生物复合纤维膜的制备方法，具体步骤和参数与实施例1相同，唯一不同之处在于选用TiO2作为纺丝液中加入的纳米颗粒。
实验例1
配置30 mg/L的纳米级聚苯乙烯悬浮颗粒溶液，取200 mL上述溶液为试验液，分别取实施例1-13和对比例1-6制备的多层的微生物复合纤维膜5g注入试验液中，在28℃、180r/min的摇床中反应4周后，测定试验液中聚苯乙烯含量，结果见表1。
其中，聚苯乙烯含量检测采用裂解气相色谱／质谱联用。
表1 微生物复合纤维膜对试验液中聚苯乙烯微塑料的降解率
可知，本发明实施例1制备的具有三层纤维膜的微生物复合纤维膜对聚苯乙烯微塑料的降解率较实施例2-5制得的单层、两层、四层、五层的微生物复合纤维膜效果表现更优，这是由于过少的纤维膜负载微生物量较少，而过多的纤维膜会造成纤维膜的脱落，不仅使得微生物复合纤维膜的微生物负载量减少，还降低了对微塑料聚苯乙烯的吸附量，导致聚苯乙烯降解率降低，将实施例1和对比例1-2相比较，可知，仅采用聚合物作为静电纺丝液制备得到的微生物复合纤维膜对聚苯乙烯微塑料降解率低，这是由于未经修饰的静电纺丝对聚苯乙烯微塑料的吸附效果差，导致降解率低，而采用未经修饰的氧化铁改性微生物复合纤维膜对聚苯乙烯微塑料的降解效果仍然不佳，这是由于未经修饰的氧化铁带电量无法实现微塑料的大量吸附，将实施例1和对比例3相比较，可知，本发明采用的改性剂十六烷基膦酸对纳米颗粒表面进行修饰，不仅能够使纳米颗粒带正电，同时能够提高纳米颗粒表面电荷，提高对聚苯乙烯微塑料的吸附力，进而提高降解率，而其他改性剂并没有上述效果，根据实施例1和对比例5-7的结果可知，本发明采用改性后氧化铁制得的纤维膜能够对聚苯乙烯进行吸附，其他改性后的金属氧化物无法对聚苯乙烯微塑料实现提高吸附力的作用。
实验例2
分别配置30 mg/L的纳米级聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯悬浮颗粒溶液，各取200mL为试验液，采用与实验例1相同的方法，测定实施例1制备的多层的微生物复合纤维膜对实验液中聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯微塑料的降解率，结果见表2。
表2微生物复合纤维膜对试验液中聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯微塑料的降解率
可知，本发明实施例1制得的微生物复合纤维膜能够提高对聚苯乙烯微塑料降解率，但对聚氯乙烯、聚乙烯或聚丙烯常见的微塑料并没有相应的效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
S1，将纳米颗粒与改性剂、醇溶剂混合第一时间后取出，得到改性纳米颗粒；
所述纳米颗粒为氧化铁；
所述改性剂为十六烷基膦酸；
S2，将所述改性纳米颗粒投入至聚合物溶液中，混合第二时间，制得静电纺丝液；
S3，采用静电纺丝技术将所述静电纺丝液制成纤维膜，将所述纤维膜浸入微生物菌液中，培养第三时间后，得到微生物复合纤维膜；
所述微生物菌液中的微生物具有微塑料降解功能。
2.根据权利要求1所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂与所述纳米颗粒的质量比为1:2~5；和/或，
所述醇溶剂为甲醇或乙醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，先将所述改性剂与所述醇溶剂混合，制成改性剂溶液，再将所述纳米颗粒投入至所述改性剂溶液中，搅拌1~2h后，150~250W功率的超声振荡0.5~1h，所得样品经离心分离，干燥，得到所述改性纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述改性纳米颗粒与所述聚合物溶液中的聚合物的质量比为1:3~8；和/或，
在所述聚合物溶液中聚合物与有机溶剂的比例为1:5~10，比例关系为g/mL；和/或，
所述混合第二时间包括先搅拌0.5~1h后，150~200W功率超声振荡0.5~1h；和/或，
所述聚合物为聚己内酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇中的至少一种；和/或，
用于配制所述聚合物溶液的有机溶剂为二甲基酰胺、三氯甲烷中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝技术的工艺参数包括：注射器针尖与接收装置之间的距离为13~20cm，注射泵的电压为15~25kV，静电纺丝液的推出流速为1~2mL/h，环境温度为25~30℃，湿度为30%~40%。
6.根据权利要求5所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述微生物菌液的菌活为1×108~3×108CFU/mL；和/或，
所述微生物为铜绿假单胞菌、嗜热脂肪芽孢杆菌或黑曲霉中的至少一种；和/或，
所述培养第三时间包括将所述纤维膜浸入微生物菌液中，待微生物培养至对数期后，继续在25~30℃下培养4~6h；和/或，
将所述纤维膜干燥后浸入所述微生物菌液中，所述干燥的温度为25~35℃，时间为1.5~2.5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤S4：
S4，以步骤S3制得的微生物复合纤维膜为接收材料，重复步骤S3至少1次。
8.根据权利要求7所述的微生物复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，重复步骤S3的次数为2次。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的微生物复合纤维膜的制备方法制备得到的微生物复合纤维膜。
10.权利要求9所述的微生物复合纤维膜在降解微塑料中的应用，其特征在于，所述微塑料为聚苯乙烯。
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2023
- 2023-09-18 CN CN202311197935.9A patent/CN116949685B/zh active Active
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