CN116949531A - 一种铝合金微弧氧化功能性镀液及其制备方法和铝合金表面保护层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝合金微弧氧化功能性镀液及其制备方法和铝合金表面保护层。本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液，组分包括六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜、表面结构调节剂，增强了氧化层的耐热性，镀液也更加稳定，能够在大面积铝合金表面实现均匀一致的氧化膜。本发明还提供了铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，铝合金表面保护层及其制备方法。
Description
技术领域
本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金微弧氧化功能性镀液及其制备方法和铝合金表面保护层。
背景技术
铝合金微弧氧化是一种通过在铝合金表面形成氧化膜来增强其表面性能的表面处理技术。这种氧化膜通常由铝合金与电解液之间的电化学反应生成，涉及微弧放电、氧化和硬化等过程。微弧氧化可以改善铝合金的耐磨性、耐蚀性、绝缘性、热稳定性等特性，使其在多种工业和工程应用中得到广泛使用。
具体而言，铝合金微弧氧化的步骤通常包括表面预处理、功能性镀液选择、微弧放电、氧化和硬化和后处理。表面预处理的目的是对铝合金的表面需要进行清洁和处理，以确保在氧化过程中获得均匀的氧化膜。微弧放电是在电解液的作用下，通过施加电压，在铝合金表面形成微弧放电。这些微弧放电会导致氧化膜在表面逐渐形成。氧化和硬化过程中，氧化膜会在放电过程中形成，同时还可能伴随着硬化作用，从而增加铝合金表面的硬度和耐磨性。后处理主要指氧化后，需要对氧化膜进行适当的处理，如封孔、染色等，以改善其耐蚀性和外观。
铝合金微弧氧化过程中，功能性镀液的选择是关键，因为它会影响氧化膜的成分、性能和外观。相关技术中，难以在大面积铝合金表面实现均匀一致的氧化膜，氧化膜的不同部位容易出现厚度不均匀或质量差异的问题。因此，仍需开发一种新的铝合金微弧氧化功能性镀液。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，增强了氧化层的耐热性，镀液也更加稳定，能够在大面积铝合金表面实现均匀一致的氧化膜。
本发明还提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法。
本发明还提供了一种铝合金表面保护层。
本发明还提供了一种铝合金表面保护层的制备方法。
本发明的第一方面提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分包括：
六偏磷酸钠：0.5-2.5mol/L，
硅酸钠：0.1-1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.05-0.5mol/L，
钼酸钠：0.01-0.1mol/L，
氢氧化钾：0.5-2.0mol/L，
氟化钠：0.01-0.1mol/L，
硼酸钠：0.01-0.5mol/L，
硫酸铜：0.01-0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.02-0.6g/L，
所述表面结构调节剂包括纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
本发明关于铝合金微弧氧化功能性镀液的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液，提高了氧化膜的致密性，改善了氧化膜的表面光滑度，调节了氧化层的颜色，增强了氧化层的耐热性，镀液也更加稳定，能够在大面积铝合金表面实现均匀一致的氧化膜。具体而言：
通过加入钼酸钠和偏钒酸钠，优化了氧化反应，使氧化层更加致密，减少孔隙和缺陷，提高了表面的耐蚀性和耐磨性。
表面结构调节剂纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的引入可以改变氧化层的晶体结构和形貌，使氧化层更加均匀光滑，减少表面粗糙度。氧化锆颗粒作为添加剂，可以改善氧化层的耐热性，提高表面的耐高温性能。具体而言：
微弧氧化是一种通过在金属表面形成氧化膜来提高金属表面性能的表面处理技术。一方面，纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒在镀液中的存在可以在微弧氧化过程中起到晶体结构调控的作用。当氧化层形成时，这些颗粒在氧化层的生长过程中与金属表面发生相互作用。颗粒的存在可以作为晶核，引导氧化物的形核和生长，从而影响氧化层的晶体结构，如晶体结构的稳定性、硬度、导电性等，这些都可以通过调控颗粒的类型和浓度来实现；另一方面，纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的存在也可以影响氧化层的形貌。在氧化层生长的过程中，这些颗粒会在表面吸附和沉积，形成颗粒堆积的区域。这些颗粒在氧化层的成长过程中可以充当障碍物，限制氧化物的扩散和生长，从而导致氧化层在颗粒区域形成凸起或凹陷的形貌特征。此外，颗粒的分布和排列方式也可以通过调控颗粒浓度和尺寸来调节，从而影响氧化层的整体形貌。因此，表面结构调节剂纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的引入通过影响氧化层的晶体结构和形貌，从而实现对氧化层性能的调控。
硫酸铜作为添加剂可以增加氧化层的光泽和色彩饱和度，使处理后的铝合金表面具有更好的视觉效果。
硼酸钠作为缓冲剂可以维持镀液的稳定性，防止pH值过度波动，确保镀液的一致性和持续性。
硅酸钠是微弧氧化过程中的辅助碱性成分，可以调节镀液的pH值，维持在合适的范围，同时也能对氧化过程中的表面结构形成起到一定的促进作用。
偏钒酸钠是一种氧化剂，能够在微弧氧化过程中提供额外的氧源，促进氧化反应的进行，有助于形成更稳定、致密的氧化层。
钼酸钠含多氧，满足微弧氧化的多氧需求，可以提高氧化反应的速率和效率，有助于形成更加均匀和致密的氧化层。此外，钼酸钠具有络合性，能将从铝合金中溶解下来的锌和镁以钼酸盐络合物的形式进行络合，变成粘稠状沉淀，不会影响微弧氧化的成品质量，延长功能性镀液的使用寿命。
氢氧化钾作为主要碱性成分，用于调节配方的pH值，并在氧化反应中提供氢氧根离子，促进氧化过程的进行。此外，氢氧化钾电导率高、导电性好，提高功能性镀液的可靠性。
氟化钠在镀液中具有调节作用，可以影响氧化层的结构和性能，从而提高表面的抗腐蚀性。
硼酸钠作为缓冲剂，有助于维持配方的稳定性，防止镀液的pH值过度波动，并对氧化层的形成和结构具有一定的影响。
纳米氧化铝颗粒是一种纳米材料，它可以改变氧化层的晶体结构和形貌，增强氧化层的致密性和硬度，提高耐蚀性和耐磨性。
氧化锆颗粒作为添加剂，可以改善氧化层的耐热性和耐蚀性，增加氧化层的致密性和硬度。
硫酸铜作为添加剂，增加氧化层的光泽和色彩饱和度，从而得到更具有吸引力的表面效果。
在铝合金微弧氧化中，联合使用纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒相比于单独使用这两种颗粒的优势在于：
纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的联合使用可以在氧化膜上形成更加均匀和致密的复合结构。这有助于提高氧化膜的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能。
氧化锆颗粒具有良好的耐高温性能，可以在氧化膜中形成稳定的氧化物相。通过联合使用，可以增强氧化膜的耐高温性能，使其在高温环境下保持稳定性能。
氧化锆颗粒在氧化膜中可以形成致密的保护层，有效阻隔外界腐蚀介质的侵蚀。与单独使用纳米氧化铝颗粒相比，联合使用可以提供更好的耐腐蚀性能。
氧化锆颗粒可以填充氧化膜的微孔，从而平滑表面，减少表面的粗糙度。这可以改善氧化膜的外观和触感。
纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的不同特性可以在氧化膜中形成复合结构，优化涂层的性能。氧化锆颗粒的高温稳定性和氧化铝颗粒的硬度等特性相互补充，提供更全面的保护。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的添加量为0.01-0.1g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的添加量为0.05-0.1g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的粒径D50为10nm～100nm。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的粒径D50为50nm～100nm。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的比表面积为50m2/g～100m2/g。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒的比表面积为80m2/g～100m2/g。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化锆颗粒的添加量为0.01-0.5g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化锆颗粒的添加量为0.1-0.5g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米氧化铝颗粒与所述氧化锆颗粒的质量比为1:1～10。
如果比例过低，作用不够明显，无法达到预期的效果，氧化层的结构和性能变化有限。添加量过低时，颗粒的分布可能会不均匀，无法实现所需的结构调控，导致氧化层特性的不一致。
如果比例过高，过多的颗粒可能会导致在氧化层形成大块的颗粒堆积，从而会阻碍氧化层的正常生长，甚至导致表面的不均匀性。此外，过高的颗粒添加量可能导致电解液的稳定性下降，影响氧化层形成的稳定性和一致性。再者，高比例添加还可能会引起颗粒之间的相互作用，如聚集或沉淀，从而导致氧化层结构的变化和性能下降。
因此，所述纳米氧化铝颗粒与所述氧化锆颗粒的质量比为1:1～10，是适宜的比例范围。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化锆颗粒的粒径D50为1μm～5μm。
根据本发明的一些实施方式，所述铝合金微弧氧化功能性镀液适用于7系铝合金。
根据本发明的一些实施方式，所述7系铝合金为7A04铝合金。
本发明的第二方面提供了一种制备所述的铝合金微弧氧化功能性镀液的方法，包括以下步骤：将所述六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到所述的铝合金微弧氧化功能性镀液。
本发明关于铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂包括水。
本发明的第三方面提供了一种铝合金表面保护层，由本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液形成。
本发明关于铝合金表面保护层的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
铝合金微弧氧化功能性镀液生成的氧化膜具有良好的耐腐蚀性能。
根据本发明的一些实施方式，所述铝合金表面保护层的厚度为20μm～50μm。
本发明的第四方面提供了一种制备铝合金表面保护层的方法，包括以下步骤：
通过微弧氧化工艺，在铝合金表面形成所述氧化膜。
本发明关于铝合金表面保护层的制备方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
根据本发明的一些实施方式，所述微弧氧化工艺的电源为双极性脉冲电流，电源输出方式为四阶梯分段稳流输出。
根据本发明的一些实施方式，所述微弧氧化工艺的方法为：
A1：设置微弧氧化参数，将待处理工件浸没于本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液中进行处理；
A2：将步骤A1处理后的工件洗净烘干。
根据本发明的一些实施方式，所述微弧氧化工艺的参数包括正电流密度、负电流密度、脉冲频率、脉冲宽度、占空比和微弧氧化时间。
根据本发明的一些实施方式，步骤A1中，浸没在铝合金微弧氧化功能性镀液中的待处理工件表面距离液面5cm～10cm。
根据本发明的一些实施方式，所述正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2。
根据本发明的一些实施方式，所述脉冲频率为1500Hz～2000Hz。
根据本发明的一些实施方式，所述脉冲宽度为150μs～200μs。
根据本发明的一些实施方式，所述占空比为10％～20％。
根据本发明的一些实施方式，所述微弧氧化时间为30min～50min。
根据本发明的一些实施方式，所述铝合金微弧氧化功能性镀液的温度为20℃～35℃。
根据本发明的一些实施方式，所述四阶梯分段稳流输出的参数包括：
第一阶梯正向电流：50～100A，负向电流：0A；
第二阶梯正向电流：50～150A，负向电流：0A；
第三阶梯正向电流：80～160A，负向电流：0A；
第四阶梯正向电流：100A～200A，负向电流：15A～40A。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
在本发明的一些实施例中，本发明提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分包括：
六偏磷酸钠：0.5-2.5mol/L，
硅酸钠：0.1-1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.05-0.5mol/L，
钼酸钠：0.01-0.1mol/L，
氢氧化钾：0.5-2.0mol/L，
氟化钠：0.01-0.1mol/L，
硼酸钠：0.01-0.5mol/L，
硫酸铜：0.01-0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.02-0.6g/L，
表面结构调节剂包括纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
可以理解，本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液，提高了氧化膜的致密性，改善了氧化膜的表面光滑度，调节了氧化层的颜色，增强了氧化层的耐热性，镀液也更加稳定，能够在大面积铝合金表面实现均匀一致的氧化膜。具体而言：
进一步的，通过加入钼酸钠和偏钒酸钠，优化了氧化反应，使氧化层更加致密，减少孔隙和缺陷，提高了表面的耐蚀性和耐磨性。
需要说明的是，表面结构调节剂纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的引入可以改变氧化层的晶体结构和形貌，使氧化层更加均匀光滑，减少表面粗糙度。氧化锆颗粒作为添加剂，可以改善氧化层的耐热性，提高表面的耐高温性能。
可以理解，微弧氧化是一种通过在金属表面形成氧化膜来提高金属表面性能的表面处理技术。一方面，纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒在镀液中的存在可以在微弧氧化过程中起到晶体结构调控的作用。当氧化层形成时，这些颗粒在氧化层的生长过程中与金属表面发生相互作用。颗粒的存在可以作为晶核，引导氧化物的形核和生长，从而影响氧化层的晶体结构，如晶体结构的稳定性、硬度、导电性等，这些都可以通过调控颗粒的类型和浓度来实现；另一方面，纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的存在也可以影响氧化层的形貌。在氧化层生长的过程中，这些颗粒会在表面吸附和沉积，形成颗粒堆积的区域。这些颗粒在氧化层的成长过程中可以充当障碍物，限制氧化物的扩散和生长，从而导致氧化层在颗粒区域形成凸起或凹陷的形貌特征。此外，颗粒的分布和排列方式也可以通过调控颗粒浓度和尺寸来调节，从而影响氧化层的整体形貌。因此，表面结构调节剂纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的引入通过影响氧化层的晶体结构和形貌，从而实现对氧化层性能的调控。
此外，硫酸铜作为添加剂可以增加氧化层的光泽和色彩饱和度，使处理后的铝合金表面具有更好的视觉效果。
具体而言，硫酸铜主要是通过其在氧化过程中的电化学作用和影响氧化层的微观结构来实现的。在微弧氧化过程中，电解质溶液中的硫酸铜可以在阳极区域发生电化学反应。硫酸铜溶液中的铜离子(Cu2+)可以在阳极处电极化，从而产生氧化反应和释放电荷。这些电荷可以在氧化层表面导致更均匀的氧化层生长，从而改善了氧化层的光学特性。硫酸铜在微弧氧化过程中还会影响氧化层的晶体结构和形貌，氧化层的晶体结构和形貌会影响光的折射和散射行为，进而影响光的反射和透过，从而影响氧化层的光泽和色彩。硫酸铜的存在可能在微观水平上调节氧化层的晶体生长，从而改善氧化层的光学效果。氧化层的光学性能，如折射率、散射和反射率，与其厚度、晶体结构和形貌等因素密切相关。硫酸铜的存在可能影响氧化层的这些属性，从而改变了光在氧化层中的传播方式，进而影响了氧化层的视觉效果。
进一步的，硼酸钠作为缓冲剂可以维持镀液的稳定性，防止pH值过度波动，确保镀液的一致性和持续性。
进一步的，硅酸钠是微弧氧化过程中的辅助碱性成分，可以调节镀液的pH值，维持在合适的范围，同时也能对氧化过程中的表面结构形成起到一定的促进作用。
可以理解，偏钒酸钠是一种氧化剂，能够在微弧氧化过程中提供额外的氧源，促进氧化反应的进行，有助于形成更稳定、致密的氧化层。
还需要说明的是，钼酸钠含多氧，满足微弧氧化的多氧需求，可以提高氧化反应的速率和效率，有助于形成更加均匀和致密的氧化层。此外，钼酸钠具有络合性，能将从铝合金中溶解下来的锌和镁以钼酸盐络合物的形式进行络合，变成粘稠状沉淀，不会影响微弧氧化的成品质量，延长功能性镀液的使用寿命。
可以理解，氢氧化钾作为主要碱性成分，用于调节配方的pH值，并在氧化反应中提供氢氧根离子，促进氧化过程的进行。此外，氢氧化钾电导率高、导电性好，提高功能性镀液的可靠性。
还可以理解，氟化钠在镀液中具有调节作用，可以影响氧化层的结构和性能，从而提高表面的抗腐蚀性。
可以理解，硼酸钠作为缓冲剂，有助于维持配方的稳定性，防止镀液的pH值过度波动，并对氧化层的形成和结构具有一定的影响。
还可以理解，纳米氧化铝颗粒是一种纳米材料，它可以改变氧化层的晶体结构和形貌，增强氧化层的致密性和硬度，提高耐蚀性和耐磨性。
需要说明的是，氧化锆颗粒作为添加剂，可以改善氧化层的耐热性和耐蚀性，增加氧化层的致密性和硬度。
同时，硫酸铜作为添加剂，可以增加氧化层的光泽和色彩饱和度，从而得到更具有吸引力的表面效果。
需要说明的是，在铝合金微弧氧化中，联合使用纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒相比于单独使用这两种颗粒的优势在于：
纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的联合使用可以在氧化膜上形成更加均匀和致密的复合结构。这有助于提高氧化膜的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能。
氧化锆颗粒具有良好的耐高温性能，可以在氧化膜中形成稳定的氧化物相。通过联合使用，可以增强氧化膜的耐高温性能，使其在高温环境下保持稳定性能。
氧化锆颗粒在氧化膜中可以形成致密的保护层，有效阻隔外界腐蚀介质的侵蚀。与单独使用纳米氧化铝颗粒相比，联合使用可以提供更好的耐腐蚀性能。
氧化锆颗粒可以填充氧化膜的微孔，从而平滑表面，减少表面的粗糙度。这可以改善氧化膜的外观和触感。
纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的不同特性可以在氧化膜中形成复合结构，优化涂层的性能。氧化锆颗粒的高温稳定性和氧化铝颗粒的硬度等特性相互补充，提供更全面的保护。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的添加量为0.01-0.1g/L。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的添加量为0.05-0.1g/L。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的粒径D50为10nm～100nm。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的粒径D50为50nm～100nm。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的比表面积为50m2/g～100m2/g。
在本发明的一些实施例中，纳米氧化铝颗粒的比表面积为80m2/g～100m2/g。
在本发明的一些实施例中，氧化锆颗粒的添加量为0.01-0.5g/L。
在本发明的一些实施例中，氧化锆颗粒的添加量为0.1-0.5g/L。
在本发明的一些实施例中，氧化锆颗粒的粒径D50为1μm～5μm。
在本发明的一些实施例中，铝合金微弧氧化功能性镀液适用于7系铝合金。
在本发明的一些实施例中，7系铝合金为7A04铝合金。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了一种制备铝合金微弧氧化功能性镀液的方法，包括以下步骤：将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液。
可以理解，本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
在本发明的一些实施例中，溶剂包括水。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了一种铝合金表面保护层，由本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液形成。
在本发明的一些实施例中，铝合金表面保护层的厚度为20μm～50μm。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了一种制备铝合金表面保护层的方法，包括以下步骤：
通过微弧氧化工艺，在铝合金表面形成氧化膜。
可以理解，本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
在本发明的一些实施例中，微弧氧化工艺的电源为双极性脉冲电流，电源输出方式为四阶梯分段稳流输出。
在本发明的一些实施例中，微弧氧化工艺的方法为：
A1：设置微弧氧化参数，将待处理工件浸没于本发明的铝合金微弧氧化功能性镀液中进行处理；
A2：将步骤A1处理后的工件洗净烘干。
在本发明的一些实施例中，微弧氧化工艺的参数包括正电流密度、负电流密度、脉冲频率、脉冲宽度、占空比和微弧氧化时间。
在本发明的一些实施例中，步骤A1中，浸没在铝合金微弧氧化功能性镀液中的待处理工件表面距离液面5cm～10cm。
在本发明的一些实施例中，正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2。
在本发明的一些实施例中，脉冲频率为1500Hz～2000Hz。
在本发明的一些实施例中，脉冲宽度为150μs～200μs。
在本发明的一些实施例中，占空比为10％～20％。
在本发明的一些实施例中，微弧氧化时间为30min～50min。
在本发明的一些实施例中，铝合金微弧氧化功能性镀液的温度为20℃～35℃。
在本发明的一些实施例中，四阶梯分段稳流输出的参数包括：
第一阶梯正向电流：50～100A，负向电流：0A；
第二阶梯正向电流：50～150A，负向电流：0A；
第三阶梯正向电流：80～160A，负向电流：0A；
第四阶梯正向电流：100A～200A，负向电流：15A～40A。
下面再结合具体的实施例来更好的理解本发明的技术方案。
需要说明的是，实施例和对比例中的所有原料均为市售。
实施例1
本实施例提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分为：
六偏磷酸钠：0.5mol/L，
硅酸钠：0.1mol/L，
偏钒酸钠：0.1mol/L，
钼酸钠：0.02mol/L，
氢氧化钾：0.5mol/L，
氟化钠：0.02mol/L，
硼酸钠：0.02mol/L，
硫酸铜：0.02mol/L，
表面结构调节剂：0.15g/L，
表面结构调节剂为纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
纳米氧化铝颗粒的添加量为0.05g/L。
纳米氧化铝颗粒的粒径D50为75nm左右。
氧化锆颗粒的添加量为0.1g/L。
氧化锆颗粒的粒径D50为3μm左右。
溶剂为水。
铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到铝合金微弧氧化功能性镀液。
实施例2
本实施例提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分为：
六偏磷酸钠：1mol/L，
硅酸钠：0.5mol/L，
偏钒酸钠：0.2mol/L，
钼酸钠：0.05mol/L，
氢氧化钾：1mol/L，
氟化钠：0.05mol/L，
硼酸钠：0.2mol/L，
硫酸铜：0.05mol/L，
表面结构调节剂：0.25g/L，
表面结构调节剂为纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
纳米氧化铝颗粒的添加量为0.05g/L。
纳米氧化铝颗粒的粒径D50为75nm左右。
氧化锆颗粒的添加量为0.2g/L。
氧化锆颗粒的粒径D50为3μm左右。
溶剂为水。
铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到铝合金微弧氧化功能性镀液。
实施例3
本实施例提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分为：
六偏磷酸钠：2.5mol/L，
硅酸钠：1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.5mol/L，
钼酸钠：0.1mol/L，
氢氧化钾：2.0mol/L，
氟化钠：0.1mol/L，
硼酸钠：0.5mol/L，
硫酸铜：0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.6g/L，
表面结构调节剂为纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
纳米氧化铝颗粒的添加量为0.1g/L。
纳米氧化铝颗粒的粒径D50为75nm左右。
氧化锆颗粒的添加量为0.5g/L。
氧化锆颗粒的粒径D50为3μm左右。
溶剂为水。
铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到铝合金微弧氧化功能性镀液。
对比例1
本对比例提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分为：
六偏磷酸钠：2.5mol/L，
硅酸钠：1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.5mol/L，
钼酸钠：0.1mol/L，
氢氧化钾：2.0mol/L，
氟化钠：0.1mol/L，
硼酸钠：0.5mol/L，
硫酸铜：0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.05g/L，
表面结构调节剂为纳米氧化铝颗粒。
纳米氧化铝颗粒的添加量为0.05g/L。
纳米氧化铝颗粒的粒径D50为75nm左右。
溶剂为水。
铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到铝合金微弧氧化功能性镀液。
对比例2
本对比例提供了一种铝合金微弧氧化功能性镀液，组分为：
六偏磷酸钠：2.5mol/L，
硅酸钠：1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.5mol/L，
钼酸钠：0.1mol/L，
氢氧化钾：2.0mol/L，
氟化钠：0.1mol/L，
硼酸钠：0.5mol/L，
硫酸铜：0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.1g/L，
表面结构调节剂为氧化锆颗粒。
氧化锆颗粒的添加量为0.1g/L。
氧化锆颗粒的粒径D50为3μm左右。
溶剂为水。
铝合金微弧氧化功能性镀液的制备方法，包括以下步骤：
按配比，将六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到铝合金微弧氧化功能性镀液。
实施例4
本实施例在面积为1m2的7A04铝合金板材表面制备了一种铝合金表面保护层，由实施例1的铝合金微弧氧化功能性镀液形成。
铝合金表面保护层的厚度为30μm左右。
通过微弧氧化工艺，在铝合金表面形成保护层。
微弧氧化工艺的方法为：
A1：设置微弧氧化参数，将待处理工件浸没于实施例1的铝合金微弧氧化功能性镀液中进行处理；
A2：将步骤A1处理后的工件洗净烘干。
微弧氧化工艺的电源为双极性脉冲电流，电源输出方式为四阶梯分段稳流输出。
微弧氧化工艺的参数包括正电流密度、负电流密度、脉冲频率、脉冲宽度、占空比和微弧氧化时间。
浸没在铝合金微弧氧化功能性镀液中的待处理工件表面距离液面7cm左右。
正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2。
脉冲频率为1500Hz。
脉冲宽度为150μs。
占空比为10％。
微弧氧化时间为30min。
铝合金微弧氧化功能性镀液的温度为25℃左右。
四阶梯分段稳流输出的参数为：
第一阶梯正向电流：80A，负向电流：0A；正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2；时间60s；
第二阶梯正向电流：100A，负向电流：0A；正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2；时间180s；
第三阶梯正向电流：120A，负向电流：0A；正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2；时间600s；
第四阶梯正向电流：150A，负向电流：15A；正电流密度为0.5～1.5A/cm2、负电流密度为0～0.3A/cm2；时间960s。
实施例5
本实施例在面积为1m2的7A04铝合金板材表面制备了一种铝合金表面保护层，和实施例4的区别在于，铝合金微弧氧化功能性镀液为实施例2的铝合金微弧氧化功能性镀液。
实施例6
本实施例在面积为1m2的7A04铝合金板材表面制备了一种铝合金表面保护层，和实施例4的区别在于，铝合金微弧氧化功能性镀液为实施例3的铝合金微弧氧化功能性镀液。
对比例3
本对比例在面积为1m2的7A04铝合金板材表面制备了一种铝合金表面保护层，和实施例4的区别在于，铝合金微弧氧化功能性镀液为对比例1的铝合金微弧氧化功能性镀液。
对比例4
本对比例在面积为1m2的7A04铝合金板材表面制备了一种铝合金表面保护层，和实施例4的区别在于，铝合金微弧氧化功能性镀液为对比例2的铝合金微弧氧化功能性镀液。
性能测试
分别测试了实施例4至6和对比例3至4处理的7A04铝合金板材表面的外观、硬度、耐蚀性和耐磨性。
其中，外观在D65标准光源下进行观察。
耐蚀性按照GB/T10125中规定的方法和条件进行腐蚀试验，时间为360h。
耐磨性通过摩擦试验进行，样件规格加工成30mm×20mm×3mm，磨头材料为钨钢，频率为100次/min，载荷为9.8N，行程往复。观察30min摩擦试验后，未漏出基底材料为合格，观察到基底金属漏出为不合格。
结果如表1所示。
表1
通过布鲁克粗糙度测试仪测试了铝合金板材表面的粗糙度。
根据GB/T1735-2009测试了铝合金板材表面保护层的耐热性能，测试温度为400℃，时间2h。
结果如表2所示。
表2
| 粗糙度Ra/μm | 耐热性 | |
| 实施例4 | 0.97 | 合格 |
| 实施例5 | 0.95 | 合格 |
| 实施例6 | 0.93 | 合格 |
| 对比例3 | 1.01 | 表面观察到微裂纹 |
| 对比例4 | 0.99 | 表面观察到微裂纹 |
根据表1和表2的测试结果可以看出，在铝合金微弧氧化中，联合使用纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒，可以在氧化膜上形成更加均匀和致密的复合结构。这有助于提高氧化膜的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能。氧化锆颗粒具有良好的耐高温性能，可以在氧化膜中形成稳定的氧化物相。通过联合使用，可以增强氧化膜的耐高温性能，使其在高温环境下保持稳定性能。氧化锆颗粒在氧化膜中可以形成致密的保护层，有效阻隔外界腐蚀介质的侵蚀。与单独使用纳米氧化铝颗粒相比，联合使用可以提供更好的耐腐蚀性能。氧化锆颗粒可以填充氧化膜的微孔，从而平滑表面，减少表面的粗糙度。这可以改善氧化膜的外观和触感。纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒的不同特性可以在氧化膜中形成复合结构，优化涂层的性能。氧化锆颗粒的高温稳定性和氧化铝颗粒的硬度等特性相互补充，提供更全面的保护。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种铝合金微弧氧化功能性镀液，其特征在于，组分包括：
六偏磷酸钠：0.5-2.5mol/L，
硅酸钠：0.1-1.0mol/L，
偏钒酸钠：0.05-0.5mol/L，
钼酸钠：0.01-0.1mol/L，
氢氧化钾：0.5-2.0mol/L，
氟化钠：0.01-0.1mol/L，
硼酸钠：0.01-0.5mol/L，
硫酸铜：0.01-0.1mol/L，
表面结构调节剂：0.02-0.6g/L，
所述表面结构调节剂包括纳米氧化铝颗粒和氧化锆颗粒。
2.根据权利要求1所述的铝合金微弧氧化功能性镀液，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒的添加量为0.01-0.1g/L。
3.根据权利要求1所述的铝合金微弧氧化功能性镀液，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒的粒径D50为10nm～100nm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的铝合金微弧氧化功能性镀液，其特征在于，所述氧化锆颗粒的添加量为0.01-0.5g/L。
5.根据权利要求1至3任一项所述的铝合金微弧氧化功能性镀液，其特征在于，所述氧化锆颗粒的粒径D50为1μm～5μm。
6.一种制备如权利要求1至5任一项所述的铝合金微弧氧化功能性镀液的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述六偏磷酸钠、硅酸钠、偏钒酸钠、钼酸钠、氢氧化钾、氟化钠、硼酸钠、硫酸铜和表面结构调节剂加入溶剂中分散，得到所述的铝合金微弧氧化功能性镀液。
7.一种铝合金表面保护层，其特征在于，由权利要求1至5任一项所述的铝合金微弧氧化功能性镀液形成。
8.一种制备如权利要求7所述的铝合金表面保护层的方法，其特征在于，通过微弧氧化工艺，在铝合金表面形成所述氧化膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述微弧氧化工艺的电源为双极性脉冲电流，电源输出方式为四阶梯分段稳流输出。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述四阶梯分段稳流输出的参数包括：第一阶梯正向电流：50～100A，负向电流：0A；第二阶梯正向电流：50～150A，负向电流：0A；第三阶梯正向电流：80～160A，负向电流：0A；第四阶梯正向电流：100A～200A，负向电流：15A～40A。
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