CN116949407A - 一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，包括以下步骤：S1，靶材处理：选择合适大小的靶材，使用前对其进行抛光，然后用无水乙醇和丙酮超声清洗10分钟，烘干后放入溅射室；S2，粉末铺设：将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在合适大小的玻璃基底上；S3，反应室抽真空及预处理；S4，溅射包覆；S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测。本发明的方法工艺简单可控、安全、成本低、适合工业化规模生产，通过本方法处理获得的以无定形硼粉为核心以镍铝为包覆层的复合硼粉点火延迟时间短，燃烧效率高，可直接作为硼基含能材料使用。
Description
技术领域
本发明属于硼粉改性技术领域，具体涉及到一种核壳结构无定形硼功能化金属包覆改性制备技术。
背景技术
随着航空航天技术和先进国防技术的不断进步，人们对含能材料性能的要求不断提高。在传统有机含能材料中添加金属粉末不仅能使含能材料的密度提高，还能进一步提高其热值。与常用金属燃料相比，硼具有较高的质量热值(58.9kJ/g)和体积热值(137.8kJ/cm3)，大幅高于镁和铝的热值，在固体火箭冲压发动机及混合炸药领域有着广阔的应用前景。
工业中最常使用的硼单质材料为无定形硼。无定形硼熔点(2177℃)和沸点(3658℃)均很高，且表面存在初始氧化层，点火十分困难。同时，由于其燃烧时耗氧量大，且氧化产物B2O3熔点(475℃)低、沸点(2043℃)高，在燃烧过程中会形成一层液态的氧化硼包裹在硼颗粒表面，阻碍外界氧的扩散，造成硼粉的燃烧效率很低，影响了它的氧化释热能力。
目前，对硼粉主要通过活性金属掺杂进行改性。然而，由于无定形硼粉在常温下呈珊瑚状，且极易发生团聚，因此简单掺杂的金属颗粒往往难以均匀分散在硼粉中，形成急需一种能有效均匀改性硼粉的技术方法。
发明内容
本发明的目的是基于磁控溅射技术解决硼表面液态氧化膜对硼点火燃烧过程形成阻碍，采用活性金属掺杂方法活性金属难以均匀分散在硼粉中影响活化效果的问题，设计制备一种核壳结构镍铝硼复合燃料，以期实现对无定型硼的高效均匀活化改性。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，包括以下步骤：
S1，靶材处理：
选择合适大小的靶材，使用前对其进行抛光，然后用无水乙醇和丙酮超声清洗10分钟，烘干后放入溅射室；
S2，粉末铺设：
将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在合适大小的玻璃基底上；
S3，反应室抽真空及预处理：
将玻璃基底放入反应室中，将溅射室内真空抽至8.6×10-4Pa，然后通入氩气预溅射10min清洗基片表面，以减薄硼粉表面的氧化膜；
S4，溅射包覆：
根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉；
S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S1中，选择合适大小的靶材，具体为：靶材为厚度5mm、直径60mm的铝靶及镍靶。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S1中，选择合适大小的靶材，具体为：靶材为厚度20mm、直径60mm的铝靶及镍靶。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S2中，将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在合适大小的玻璃基底上，具体为：将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在厚度2mm、直径30mm玻璃基底上。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S4中，根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉，具体为：
调整铝靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为20分钟，在硼粉表面包覆一层铝，形成薄层铝包覆改性无定型硼，在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为15分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成薄层镍铝包覆改性无定型硼。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S4中，根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉，具体为：
调整靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为120分钟，在硼粉表面包覆上一层厚铝包覆层，在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为60分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成厚层镍铝包覆改性无定型硼。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用扫描电镜观察改性硼粉的结构，通过能谱仪观察铝对硼粉的包覆情况。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。
作为本技术方案的进一步改进方案：所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法工艺简单可控、安全、成本低、适合工业化规模生产，通过本方法处理获得的以无定形硼粉为核心以镍铝为包覆层的复合硼粉点火延迟时间短，燃烧效率高，可直接作为硼基含能材料使用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明提出的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法示意图。
具体实施方式
磁控溅射法是利用电子在电场作用下的电离作用，使氩原子电离产生出Ar正离子和新的电子，产生的新电子飞向基片，Ar离子加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射，从而在基片物质上形成一层薄膜。这种方法具有设备简单、易于控制、镀膜面积大附着力强，被广泛应用于高性能薄膜的制备。
铝是良好的活性金属，对于硼粉的点火燃烧有着良好的促进作用。但铝在空气下易氧化，单以铝对硼进行包覆易形成氧化层，需要对其进行有效抑制。镍有着良好的耐蚀性能，在铝层外增加镍层可以有效提高材料的抗氧化性能，同时镍还具有燃烧热值及催化性能，对复合材料的热值也形成贡献。
本发明就是在此背景下提出的，通过磁控溅射在无定型硼表面溅射一层金属铝膜，并在铝膜外溅射一层镍防氧化，形成以无定形硼为核心、金属镍铝为包覆层的核壳结构，结合铝的燃烧释热性能及镍的抗氧化反应特性及热值贡献与催化性能，实现对无定型硼的复合功能化改性。
实施例1
薄层镍铝包覆改性无定型硼的制备
1靶材制备
靶材为厚度5mm、直径60mm的铝靶及镍靶，使用前对其进行抛光，减薄其表面的氧化膜，然后使用无水乙醇和丙酮超声清洗10分钟，烘干后放入溅射室。
2粉末铺设
将硼粉尽可能磨细，使其没有肉眼可见的团聚物，然后将其均匀铺设在厚度2mm、直径30mm玻璃基底上。将粉末层尽可能铺得薄，保证粉末能够被全部溅射。
3反应室抽真空及预处理
将玻璃基底放入反应室中，将溅射室内真空抽至8.6×10-4Pa，然后通入氩气预溅射10min清洗基片表面，以减薄硼粉表面的氧化膜。
4溅射包覆
调整铝靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为20分钟，在硼粉表面包覆一层铝，形成薄层铝包覆改性无定型硼。在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为15分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成薄层镍铝包覆改性无定型硼。
5.薄层镍铝包覆改性无定型硼的检测
采用扫描电镜观察改性硼粉的结构，通过能谱仪观察铝、硼的分布情况，采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热(DSC)测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
实施例2
厚层镍铝包覆改性无定型硼的制备
1靶材制备
靶材为厚度20mm、直径60mm的铝靶及镍靶，使用前对其进行抛光，减薄其表面的氧化膜，然后使用无水乙醇和丙酮超声清洗10分钟，烘干后放入溅射室。
2粉末铺设
将硼粉尽可能磨细，使其没有肉眼可见的团聚物，然后将其均匀铺设在厚度2mm、直径30mm玻璃基底上。将粉末层尽可能铺得薄，保证粉末能够被全部溅射。
3反应室抽真空及预处理
将玻璃基底放入反应室中，将溅射室内真空抽至8.6×10-4Pa，然后通入氩气预溅射10min清洗基片表面，以减薄硼粉表面的氧化膜。
4溅射镀膜
调整靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为120分钟，在硼粉表面包覆上一层厚铝包覆层。在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为60分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成厚层镍铝包覆改性无定型硼。
5厚层镍铝包覆改性无定型硼的检测采用扫描电镜观察改性硼粉的结构，通过能谱仪观察铝、硼的分布情况，采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热(DSC)测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
将实施例1-2和纯硼粉采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间，表1显示了结果。
表1
| 燃料 | 点火延迟时间 |
| 纯硼粉 | 52ms |
| 实施例1 | 32.4ms |
| 实施例2 | 35.6ms |
由表1清楚可见，纯硼粉的点火延迟时间为52ms，实施例1的点火延迟时间为32.4ms，实施例2的点火延迟时间为35.6ms，与现有技术相比，本发明制备的薄层镍铝包覆改性无定型硼燃料以及厚层镍铝包覆改性无定型硼燃料具有点火性能更佳的优点。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是,凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时,凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，靶材处理：
选择合适大小的靶材，使用前对其进行抛光，然后用无水乙醇和丙酮超声清洗10分钟，烘干后放入溅射室；
S2，粉末铺设：
将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在合适大小的玻璃基底上；
S3，反应室抽真空及预处理：
将玻璃基底放入反应室中，将溅射室内真空抽至8.6×10-4Pa，然后通入氩气预溅射10min清洗基片表面，以减薄硼粉表面的氧化膜；
S4，溅射包覆：
根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉；
S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S1中，选择合适大小的靶材，具体为：靶材为厚度5mm、直径60mm的铝靶及镍靶。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S1中，选择合适大小的靶材，具体为：靶材为厚度20mm、直径60mm的铝靶及镍靶。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S2中，将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在合适大小的玻璃基底上，具体为：将硼粉末磨细，然后将其均匀铺设在厚度2mm、直径30mm玻璃基底上。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S4中，根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉，具体为：
调整铝靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为20分钟，在硼粉表面包覆一层铝，形成薄层铝包覆改性无定型硼，在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为15分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成薄层镍铝包覆改性无定型硼。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S4中，根据需要包覆层的厚度，选择合适的溅射功率、溅射气压、靶基距、气流量、沉积速率等进行溅射，在硼粉表面包覆一层均匀的铝，并再包覆一层均匀的镍，制备核壳结构镍铝硼复合粉，具体为：
调整靶材与基体间距为48mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为200W、溅射气压为1.6Pa，放电电压为500V，沉积时间为120分钟，在硼粉表面包覆上一层厚铝包覆层，在此基础上调整镍靶材与基体间距为50mm，氩气流量40sccm，溅射温度为室温，设定溅射功率为300W、溅射气压为2.0Pa，放电电压为500V，沉积时间为60分钟，在铝硼粉表面再包覆一层镍，形成厚层镍铝包覆改性无定型硼。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用扫描电镜观察改性硼粉的结构，通过能谱仪观察铝对硼粉的包覆情况。
8.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用TGA/DSC热分析仪进行非等温差式扫描量热测试来测量所研究样品热氧化过程中的峰值温度，获得热流曲线。
9.根据权利要求1所述的一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法，其特征在于，所述S5，金属铝包覆改性无定型硼的检测，包括：采用激光点火燃烧在线监测系统进行点火燃烧实验，通过高速摄像机测量在纯氧气中含能粉末点火延迟时间。
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| CN202310923787.8A CN116949407A (zh) | 2023-07-26 | 2023-07-26 | 一种核壳结构镍铝硼复合燃料的制备方法 |
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