CN116943280A - 一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及A61K127/00技术领域，具体为一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用，至少包括以下步骤：(1)将植物原料粉碎成植物细末，在20‑30℃的条件下加入提取剂，搅拌10‑20min至均匀，静置30‑60min后过滤掉残渣，得到提取液；(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液，快速、高效地提取植物中的活性成分，且保证提取物的纯度和质量，同时避免了传统提取方法存在的问题，具有广泛的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及A61K127/00技术领域，具体为一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用。
背景技术
植物提取技术是一种利用各种方法从植物中提取有效成分的技术，目前已被广泛应用于医药、化妆品、保健品等领域。常见的植物提取方法包括溶剂提取、超声波提取、微波提取等。然而，这些传统的提取方法存在着一些问题，如提取效率低、活性物质易被破坏、使用的有机溶剂污染环境等。为了解决传统提取方法的问题，近年来出现了一些新型的植物提取技术，如中国专利申请(授权公告号为CN 104311624 B)公开了一种从苦丁茶中提取苦丁茶皂甙的方法，需要将粉碎后的苦丁茶进行高压微射流超微粉碎处理后再进行高压提取后再进行柱层析得到苦丁茶皂甙，但是处理过程中对植物样品要求较高，需要进行粉碎等处理，压力高达80-120MPa，且需连续处理多次，设备成本较高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，通过联用高压碰撞提取与压力微滤装置，能够快速、高效地提取植物中的活性成分，并且保证提取物的纯度和质量，同时避免了传统提取方法存在的问题，具有广泛的应用前景和经济效益。
本发明一方面提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，至少包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在20-30℃的条件下加入提取剂，搅拌10-20min至均匀，放置30-60min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液。
所述植物原料为干燥植物叶片或枝干。
作为一种优选的技术方案，所述提取剂为甲醇、乙醇、丁二醇、水中的至少一种。优选的，所述提取剂、植物细末的质量比为(8-12)：1。基于本发明提供的低温提取法，根据植物原料和待提取的植物活性成分的特性，选择相应的提取剂进行常温提取得到用于后续高压提取的提取液，当提取剂中含有乙醇时，微滤提纯后需进行蒸馏除去乙醇。
优选的，所述植物细末使用60-100目筛网过筛。
作为一种优选的技术方案，所述高压为200-300bar。
本发明提供的提取方法，在进行高压提取前，将干燥植物叶片或枝干粉碎成植物细末，采用提取剂对植物细末进行常温提取得到提取液，避免直接将植物细末与水或醇溶液混合后进行高压提取导致喷嘴堵塞的问题，在不影响提取效率和提取效果的同时有效降低高压提取压力为200-300bar，降低设备成本。进一步地，通过控制高压提取压力为200-300bar，实现植物活性物的快速溶出，保证提取效果，保持植物活性成分稳定。发明人分析原因可能为：在该压力下，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴后发生冲击、空化、剪切等物理作用，形成超高速流体，此时的流体内容形成纳米微粒，成分达到稳定状态，从而快速溶出植物活性物，并最大程度保持活性，而压力过小，无法将提取液中的有效成分快速溶出，达不到相应的提取效果，高压泵压力过大，对机器易造成堵塞，影响提取效率甚至损坏机器。
作为一种优选的技术方案，所述压力微滤装置为串联两套滤膜。优选的，所述两套滤膜的孔径≤1μm。优选的，所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜，所述料体先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜。
作为一种优选的技术方案，所述微滤的压力为0.3MPa-0.6MPa。
本发明提供的低温提取法，在进行高压提取时，高压碰撞后的料体含有大量植物破碎纤维，发明人通过采用压力微滤装置进行深度除杂，尤其是让高压碰撞后的料体在0.3MPa-0.6MPa下先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜，使储料罐的料体能够快速通过滤膜，使得到的植物活性成分提取液澄清透明，在3000rpm/min的条件下离心30min未见明显沉淀，因而产品具有较高的纯度。
本发明提供的低温提取法，工艺简单，相较于目前通用的高温提取工艺，能够最大程度的保证植物活性成分的活性，植物活性成分的含量高，在医药、化妆品、保健品等领域具有广泛的应用前景和市场需求。具体而言，在医药领域，本技术方案可以应用于植物药物的研发和生产。由于该方法能够高效地提取植物活性成分，并保持其活性，因此可以用于开发更加高效、绿色、安全的植物药物，以满足人们日益增长的健康需求。在化妆品领域，本技术方案可以用于植物精华的提取和应用。植物精华是现代化妆品中的重要成分之一，具有保湿、抗氧化、美白等多种功效。利用本技术方案可以提取更加纯净、有效的植物精华，从而开发更加高效、安全、绿色的化妆品。在保健品领域，本技术方案可以应用于保健品的生产和开发。植物提取物是保健品中的重要成分之一，具有多种功效，如增强免疫力、调节生理功能等。本技术方案可以用于提取更加纯净、有效的植物提取物，从而生产更加高效、安全、绿色的保健品。
本发明的另一方面提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法的应用，应用于医药、化妆品、保健品中植物活性成分的提取。
有益效果
1、本发明提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，通过联用高压碰撞提取与压力微滤装置，能够快速、高效地提取植物中的活性成分，并且保证提取物的纯度和质量，同时避免了传统提取方法存在的问题，具有广泛的应用前景和经济效益。
2、本发明提供的提取方法，在进行高压提取前，将干燥植物叶片或枝干粉碎成植物细末，采用提取剂对植物细末进行常温提取得到提取液，避免直接将植物细末与水或醇溶液混合后进行高压提取导致喷嘴堵塞的问题，在不影响提取效率和提取效果的同时有效降低高压提取压力为200-300bar，降低设备成本。
3、本发明提供的低温提取法通过控制高压提取压力为200-300bar，实现植物活性物的快速溶出，保证提取效果，保持植物活性成分稳定。
4、本发明通过采用压力微滤装置进行深度除杂，尤其是让高压碰撞后的料体在0.3MPa-0.6MPa下先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜，使储料罐的料体能够快速通过滤膜，使得到的植物活性成分提取液澄清透明，在3000rpm/min的条件下离心30min未见明显沉淀，因而产品具有较高的纯度。
5、本发明提供的低温提取法，工艺简单，相较于目前通用的高温提取工艺，能够最大程度的保证植物活性成分的活性，植物活性成分的含量高，在医药、化妆品、保健品等领域具有广泛的应用前景和市场需求。
附图说明
图1为实施例1和对比例1提供绿茶提取物的稳定性测试结果图，图中a、b、c分别为25℃放置1天、25℃放置7天以及48℃放置七天后的产品外观图，图a、b、c左边为实施例1提供的绿茶提取物，右边为对比例1提供的绿茶提取物。
图2-5为实施例1和对比例1提取得到的绿茶提取物中茶多酚的含量测试过程图，其中，图2为未发生显色反应前，图3为发生显色反应后，从左至右依次是10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、纯水(空白对照组)、实施例1、对比例1。图4为在γ＝630nm处不同浓度的吸光度(A)：A、B、C、D、E、F、G、H分别为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、纯水(空白对照组)、实施例1、对比例1。图5为以A、B、C、D、E为定点建立吸光度(A)与浓度(c)的标准曲线图。
图6为实施例1-3提供的绿茶提取物的外观，图中a、b、c、d分别为实施例1、实施例2、实施例3、未进行高压提取的提取液。
图7中a、b、c分别为马齿苋苷在254nm的特征图谱、实施例4和对比例2提供的马齿苋提取物中马齿苋苷的含量谱图。
图8为所述高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法采用的装置，图中1、高压提取装置，1-1高压提取装置进料口，2、储料罐，2-1、空压机接入空气管，3、压力微滤装置，4、产品出料口。
具体实施方式
实施例1
本发明的实施例1提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在25℃的条件下加入提取剂，搅拌15min至均匀，放置30min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液。
所述植物原料为干燥绿茶。
所述提取剂为水。所述提取剂、植物细末的质量比为10：1。
所述植物细末使用80目筛网过筛。
所述高压为220±10bar。
所述压力微滤装置为串联两套滤膜。所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜，所述料体先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜。
所述微滤的压力为0.45MPa。
所述高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法采用的装置参见图8，来源于广州雅纯化妆品制造有限公司。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在25℃的条件下加入提取剂，搅拌15min至均匀，放置30min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液。
所述植物原料为干燥绿茶。
所述提取剂为水。所述提取剂、植物细末的质量比为10：1。
所述植物细末使用80目筛网过筛。
所述高压为100±10bar。
所述压力微滤装置为串联两套滤膜。所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜，所述料体先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜。
所述微滤的压力为0.45MPa。
所述高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法采用的装置参见图8，来源于广州雅纯化妆品制造有限公司。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在25℃的条件下加入提取剂，搅拌15min至均匀，放置30min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液。
所述植物原料为干燥绿茶。
所述提取剂为水。所述提取剂、植物细末的质量比为10：1。
所述植物细末使用80目筛网过筛。
所述高压为45±5bar。
所述压力微滤装置为串联两套滤膜。所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜，所述料体先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜。
所述微滤的压力为0.45MPa。
所述高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法采用的装置参见图8，来源于广州雅纯化妆品制造有限公司。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在25℃的条件下加入提取剂，搅拌15min至均匀，放置30min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后蒸馏除去乙醇得到的植物活性成分提取液。
所述植物原料为干燥马齿苋。
所述提取剂为乙醇、1.3-丁二醇的组合，所述乙醇、1.3-丁二醇的质量比为1:4。所述提取剂、植物细末的质量比为10：1。
所述植物细末使用80目筛网过筛。
所述高压为45±5bar。
所述压力微滤装置为串联两套滤膜。所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜，所述料体先经过1μm滤膜然后再0.1μm的滤膜。
所述微滤的压力为0.45MPa。
所述高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法采用的装置参见图8，来源于广州雅纯化妆品制造有限公司。
对比例1
本发明的对比例1为常规高温提取工艺，将干燥绿茶粉碎，使用80目筛网过筛，加热水浸泡，使用均质机均质4min，85℃热水中水浴20min，100目滤布过滤后离心取上层清液，再将上层清液用800目滤布过滤即得绿茶提取物。
对比例2
本发明的对比例2为常规高温提取工艺，将干燥马齿苋整株加入到提取剂(丁二醇：乙醇＝20：80)中，升温至85-90℃，保温提取24h，取上层清液用100目滤布过滤后，进行蒸馏将乙醇除去，得到马齿苋提取液。
性能测试
1、纯度：观察采用实施例和对比例提供的方法或工艺提供的提取到的产物的外观，并在3000rpm/min的条件下离心30min后观察沉淀产生情况，结果记录于表1。
2、稳定性：将采用实施例1和对比例1提供的方法或工艺提供的提取到的产物用水稀释10倍后，添加0.5wt％的对羟基苯乙酮，在25℃和48℃下放置7天后进行常温稳定性和耐热测试，测试结果参见图1，图1说明，对比例1绿茶提取物的颜色随着时间逐渐加深的程度远高于实施例1，对比例1绿茶提取物进行耐热测试后颜色加深的程度高于实施例1，证明实施例1提供的绿茶提取物的稳定性高于对比例1。
3、依据GB/T 8313-2018标准方法，测试并计算实施例1和对比例1提取得到的绿茶提取物中茶多酚的含量，测试过程参见图2-5，将G(实施例1)、H(对比例1)所测得的吸光度(A)代入标准曲线y＝0.0035x+0.0342中，得到实施例1提取得到的绿茶提取物中茶多酚含量为20μg/mL，对比例1提取得到的绿茶提取物中茶多酚含量为10μg/mL。
4、提取效果：参见图6，观察实施例1-3提供的绿茶提取物的外观，与未进行高压提取的提取液相比，绿茶提取物的颜色变深，活性有效成分茶多酚的含量增加，依据GB/T8313-2018标准方法，具体测试得到的实施例1-3提取得到的绿茶提取物中茶多酚含量结果参见表3。
5、采用液相色谱法测试实施例4和对比例2提供的马齿苋提取物中马齿苋苷的含量，结果参见表2，马齿苋苷在254nm的特征图谱、实施例4和对比例2提供的马齿苋提取物中马齿苋苷的含量谱图参见7。通过实施例4与对比例的对比：对比例4采用传统提取方法提取1kg马齿苋，需提前进行浸泡1h，然后利用高温浸提法连续蒸煮24h以上，最后进行滤布过滤需1h左右；而实施例4提取1kg马齿苋，仅需粉碎后浸泡1h-2h左右，通过高压均质机耗时2.5h，后经联用的微滤设备施加压力进行过滤，需要15-20min，大幅度提高生产效率。
表1、
| 实施例 | 纯度 |
| 实施例1 | 澄清透明，无明显沉淀 |
| 实施例2 | 澄清透明，无明显沉淀 |
| 实施例3 | 澄清透明，无明显沉淀 |
| 对比例1 | 澄清透明，出现沉淀 |
| 对比例2 | 澄清透明，出现沉淀 |
表2、
| 提取方法 | 保留时间 | 峰面积 |
| 对比例2 | 2.067 | 6413.21 |
| 实施例4 | 2.072 | 11852.36 |
表3、
Claims (10)
1.一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将植物原料粉碎成植物细末，在20-30℃的条件下加入提取剂，搅拌10-20min至均匀，静置30-60min后过滤掉残渣，得到提取液；
(2)将提取液置于高压提取装置中，使用高压泵对流体施加高压，流体通过由数十到几百微米的细微穿孔形成的喷嘴形成超高速流体，收集于储料罐中；
(3)储料罐中的料体经过压力微滤装置微滤提纯后得到的植物活性成分提取液。
2.根据权利要求1所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述提取剂为甲醇、乙醇、丁二醇、水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述提取剂、植物细末的质量比为(8-12)：1。
4.根据权利要求3所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述植物细末使用60-100目筛网过筛。
5.根据权利要求4所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述高压为200-300bar。
6.根据权利要求5所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述压力微滤装置为串联两套滤膜。
7.根据权利要求6所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述两套滤膜的孔径≤1μm。
8.根据权利要求7所述的高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述两套滤膜为一套1μm滤膜和一套0.1μm的滤膜。
9.根据权利要求8所述的一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法，其特征在于，所述微滤的压力为0.3MPa-0.6MPa。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法的应用，其特征在于，应用于医药、化妆品、保健品中植物活性成分的提取。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311171156.1A CN116943280A (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311171156.1A CN116943280A (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116943280A true CN116943280A (zh) | 2023-10-27 |
Family
ID=88462262
Family Applications (1)
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| CN202311171156.1A Pending CN116943280A (zh) | 2023-09-11 | 2023-09-11 | 一种高压碰撞联用压力微滤提取植物活性物的低温提取法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116943280A (zh) |
-
2023
- 2023-09-11 CN CN202311171156.1A patent/CN116943280A/zh active Pending
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