CN116940659A - 润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
提供润滑油组合物，其包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)，磷原子的含量以前述润滑油组合物的总量基准计为0.06质量％以下，硫酸灰分以前述润滑油组合物的总量基准计为0.6质量％以下。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油组合物、应用该润滑油组合物的内燃机、以及该润滑油组合物的使用方法和制造方法。
背景技术
近年来，汽车用发动机在寻求发动机的高输出化的同时，还寻求加强排放气体的管控，也进行了排放气体的后处理装置的开发。在这种排放气体的后处理装置中，安装有用于净化排放气体的氧化催化剂、三元催化剂、DPF(柴油微粒过滤器)、GPF(汽油微粒过滤器)的微粒过滤器等。
然而，有报告称：发动机油中的磷成分会使催化剂的活性位点中毒，使催化功能降低，源自金属成分的灰分会堆积至微粒过滤器，成为使寿命缩短的原因。并且，源自金属成分的灰分也是堆积至活塞上部或者加速火花塞的污染的原因。因此，存在寻求使以往使用的含有磷的耐磨耗剂、金属系添加剂的配混量得以降低的汽车用发动机油。
例如，专利文献1公开了下述发动机油组合物，其出于提供气体发动机的轴承构件的抗铜腐蚀性等抗金属腐蚀性优异、寿命长的气体发动机用发动机油组合物这一目的而含有规定量的基础油、HLB值为8～11的聚氧乙烯烷基醚和有机钼络合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-209182号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在这种状况下，寻求具有能够更适合地用于内燃机的润滑那样的各种性能的润滑油组合物。
用于解决问题的方案
本发明提供包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)且将磷原子的含量和硫酸灰分调整至规定范围的润滑油组合物。具体而言，本发明提供例如下述方式[1]～[15]。
[1]润滑油组合物，其包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)，
磷原子的含量以前述润滑油组合物的总量基准计为0.06质量％以下，
硫酸灰分以前述润滑油组合物的总量基准计为0.6质量％以下。
[2]根据上述[1]所述的润滑油组合物，其中，成分(C)与成分(B)的含量比〔(C)/(B)〕以质量比计为0.01～10。
[3]根据上述[1]或[2]所述的润滑油组合物，其中，成分(B)的含量以前述润滑油组合物的总量基准计为0.10～10.0质量％。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(C)的含量以前述润滑油组合物的总量基准计为0.01～3.0质量％。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的润滑油组合物，其还含有非硫系抗氧化剂(D)。
[6]根据上述[5]所述的润滑油组合物，其中，成分(C)与成分(D)的含量比〔(C)/(D)〕以质量比计为0.01～5.0。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的润滑油组合物，其还含有烯基琥珀酰亚胺(E)。
[8]根据上述[7]所述的润滑油组合物，其中，成分(B)与成分(E)的含量比〔(B)/(E)〕以质量比计为0.01～5.0。
[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(B)包含选自下述通式(b-1)所示的化合物(B1)和下述通式(b-2)所示的化合物(B2)中的1种以上。
[化1]
(上述式中，Rb1～Rb5各自独立地为碳原子数1～50的烃基。
a为1～3的整数、b为1～3的整数、c为0～3的整数、d为1～3的整数、e为1～3的整数、a+b+e为3～6的整数、c+d为1～5的整数。
f为0～3的整数、g为0～3的整数、f+g为1～3的整数。h为0～4的整数、i为0～3的整数、h+i为1～6的整数。j为0～3的整数、k为1～3的整数、j+k为1～5的整数。m为1～3的整数、f+g+h+i+m为3～8的整数。)
[10]根据上述[1]～[9]中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(C)包含下述通式(c-1)～(c-3)中任意者所示的化合物(C1)。
[化2]
(上述通式(c-1)和(c-2)中，Rc1～Rc4各自独立地为任选具有取代基的烷基或任选具有取代基的芳基，该取代基为碳原子数1～6的直链或支链的烷基、苯基或羟基。p1、p2、q1、q2各自独立地为0～10的整数。
上述通式(c-3)中，Rc5和Rc7各自独立地为碳原子数3～8的支链烷基，Rc6和Rc8各自独立地为碳原子数1～8的直链烷基。x1和x2各自独立地为1～4的整数，y1和y2各自独立地为0～3的整数。x1+y1为1～4的整数，x2+y2为1～4的整数。)
[11]根据上述[1]～[10]中任一项所述的润滑油组合物，其用于具备废气的后处理装置的内燃机，所述后处理装置安装有微粒过滤器。
[12]根据上述[1]～[10]中任一项所述的润滑油组合物，其用于柴油发动机。
[13]内燃机，其应用上述[1]～[10]中任一项所述的润滑油组合物。
[14]润滑油组合物的使用方法，其中，将上述[1]～[10]中任一项所述的润滑油组合物应用于内燃机。
[15]润滑油组合物的制造方法，其是制造包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)的润滑油组合物的方法，
磷原子的含量以前述润滑油组合物的总量基准计设为0.06质量％以下，
硫酸灰分以前述润滑油组合物的总量基准计设为0.6质量％以下。
发明效果
本发明的一个适合方式的润滑油组合物的对于内燃机的润滑而言所要求的各种特性中的至少一种特性优异，在更适合的方式中，长效润滑性(long drain capability)和高温清净性等对内燃机要求的各种性能优异。
具体实施方式
关于本说明书中记载的数值范围，上限值与下限值可以任意组合。例如，作为数值范围而记作“优选为30～100、更优选为40～80”时，“30～80”的范围、“40～100”的范围也落入本说明书记载的数值范围内。
另外，作为本说明书中记载的数值范围，例如，“60～100”这一记载是指“60以上且100以下”的范围。
进而，在本说明书中记载的上限值和下限值的规定中，可以从各自的选择项中适当选择并任意组合来规定下限值～上限值的数值范围。
本说明书中，运动粘度和粘度指数是指按照JIS K2283:2000进行测定和计算的值。
〔润滑油组合物的构成〕
本发明的润滑油组合物是包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)，且满足下述条件(I)和(II)的润滑油组合物。
·条件(I)：磷原子的含量以前述润滑油组合物的总量基准计为0.06质量％以下。
·条件(II)：硫酸灰分以前述润滑油组合物的总量基准计为0.6质量％以下。
如上所述那样，已知的是：润滑油组合物中的磷成分会使排放气体的后处理装置中使用的三元催化剂的活性位点中毒，导致催化剂功能降低。另外，润滑油组合物中的源自金属成分的灰分堆积至安装于排放气体后处理装置的DPF、GPF等微粒过滤器，也会成为使后处理装置的寿命缩短的原因。另外，源自金属成分的灰分也是堆积至活塞上部或者加速火花塞的污染的原因。
本发明的润滑油组合物为了防止上述那样的弊端而如上述条件(I)和(II)那样，限制了润滑油组合物中的磷原子的含量和硫酸灰分。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，磷原子的含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计为0.06质量％以下，优选为0.05质量％以下、更优选为0.04质量％以下、进一步优选为0.03质量％以下、更进一步优选为0.02质量％以下、特别优选为0.01质量％以下。
本说明书中，磷原子的含量是指按照JPI-5S-38-92而测得的值。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，硫酸灰分以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计为0.6质量％以下，优选为0.5质量％以下、更优选为0.4质量％以下、进一步优选为0.3质量％以下、更进一步优选为0.2质量％以下、特别优选为0.1质量％以下。
本说明书中，硫酸灰分是指按照JIS K2272:1998而测得的值。
然而，在内燃机用润滑油组合物中，金属成分是通过配混金属系清净剂、金属系耐磨耗剂等金属系添加剂而包含的。如果减少该金属系清净剂和金属系耐磨耗剂的配混量，则也能够降低源自金属成分的灰分，但高温清净性的降低成为问题。针对该问题，在本发明的润滑油组合物中，通过含有具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)来代替金属系清净剂和金属系耐磨耗剂，从而以满足条件(I)的方式调整硫酸灰分且提高高温清净性。
然而，通过本发明人的研究而明确：包含芳香族羧酸酯的润滑油组合物在用于内燃机的润滑时，随着使用而引发酸值上升，使长效润滑性降低。针对该问题也进一步反复研究，结果获得如下见解：通过组合含有作为成分(B)的芳香族羧酸酯和作为成分(C)的硫系抗氧化剂，从而能够形成高温清净性和长效润滑性这两者优异的润滑油组合物。本发明的润滑油组合物是基于该见解而完成的。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成以良好的平衡提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(C)与成分(B)的含量比〔(C)/(B)〕以质量比计优选为0.01以上、更优选超过0.10、更优选为0.15以上、进一步优选为0.17以上、更进一步优选为0.20以上、特别优选为0.23以上，进而，可以设为0.25以上、0.27以上或0.29以上，另外，优选为10以下、更优选为8.0以下、更优选为6.0以下、进一步优选为5.0以下、更进一步优选为4.0以下、特别优选为3.0以下，进而，可以设为2.5以下、2.0以下、1.5以下、1.2以下、1.0以下、0.9以下、0.8以下、0.7以下或0.6以下。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成有效地进一步提高成分(B)与成分(C)的相互作用、进一步提高长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，优选还含有非硫系抗氧化剂(D)。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成以良好的平衡进一步提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，优选还含有烯基琥珀酰亚胺(E)。
另外，本发明的一个方式的润滑油组合物中，在不损害本发明效果的范围内，根据需要也可以进一步含有除上述成分(B)～(E)之外的润滑油用添加剂。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(A)、(B)和(C)的总含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为50质量％以上、更优选为60质量％以上、进一步优选为65质量％以上、更进一步优选为70质量％以上、特别优选为75质量％以上，另外，可以设为100质量％以下、99.9质量％以下、99.0质量％以下、97.0质量％以下、95.0质量％以下、93.0质量％以下或90.0质量％以下。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(A)、(B)、(C)、(D)和(E)的总含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为60质量％以上、更优选为65质量％以上、进一步优选为70质量％以上、更进一步优选为75质量％以上、特别优选为80质量％以上，进而，可以设为83质量％以上、85质量％以上、87质量％以上或90质量％以上，另外，可以设为100质量％以下、99.99质量％以下、99.90质量％以下、99.0质量％以下、97.0质量％以下或95.0质量％以下。
以下，针对本发明的一个方式的润滑油组合物中包含的各成分的详情进行说明。
<成分(A)：基础油>
本发明的一个方式的润滑油组合物中，作为成分(A)而使用的基础油可列举出选自矿物油和合成油中的1种以上。
作为矿物油，可列举出例如对链烷烃系原油、中间基系原油、环烷烃系原油等原油进行常压蒸馏而得到的常压渣油；对这些常压渣油进行减压蒸馏而得到的馏出油；对该馏出油实施溶剂脱沥青、溶剂提取、氢化裂化、溶剂脱蜡、接触脱蜡和氢化精制等精制处理中的1种以上而得到的精制油等。
作为合成油，可列举出例如α-烯烃均聚物或α-烯烃共聚物(例如乙烯-α-烯烃共聚物等碳原子数8～14的α-烯烃共聚物)等聚α-烯烃；异链烷烃；聚亚烷基二醇；多元醇酯、二元酸酯、磷酸酯等酯系油；聚苯基醚等醚系油；烷基苯；烷基萘；通过将利用费托法等由天然气制造的蜡(GTL蜡(Gas To Liquids WAX))异构化而得到的合成油(GTL)等。
本发明的一个方式中使用的成分(A)优选为选自被分类至API(美国石油协会)基础油范畴的第II组和第III组的矿物油和合成油中的1种以上。
本发明的一个方式中使用的成分(A)在100℃下的运动粘度优选为2.1～10.0mm2/s、更优选为2.5～8.0mm2/s、进一步优选为2.8～7.0mm2/s、更进一步优选为3.0～6.5mm2/s、特别优选为3.2～6.0mm2/s。
本发明的一个方式中使用的成分(A)的粘度指数优选为70以上、更优选为80以上、进一步优选为90以上、更进一步优选为100以上、特别优选为110以上。
需要说明的是，本发明的一个方式中，在使用将2种以上的基础油加以组合的混合油作为成分(A)的情况下，该混合油的运动粘度和粘度指数优选为上述范围。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(A)的含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为45质量％以上、更优选为55质量％以上、进一步优选为60质量％以上、更进一步优选为65质量％以上、特别优选为70质量％以上，另外，优选为99.5质量％以下、更优选为99.0质量％以下、进一步优选为97.0质量％以下、更进一步优选为95.0质量％以下、特别优选为93.0质量％以下，进而，可以设为90.0质量％以下、87.0质量％以下、85.0质量％以下、83.0质量％以下或80.0质量％以下。
<成分(B)：芳香族羧酸酯>
本发明的润滑油组合物中，作为成分(B)，包含具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯。成分(B)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
本发明的润滑油组合物因含有成分(B)而能够形成高温清净性优异的润滑油组合物。
本发明的一个方式中使用的成分(B)优选为选自下述通式(b-1)所示的化合物(B1)和下述通式(b-2)所示的化合物(B2)中的1种以上，更优选至少包含化合物(B1)。
[化3]
前述通式(b-1)和(b-2)中，Rb1～Rb5各自独立地为碳原子数1～50的烃基。
前述通式(b-1)中，a为1～3的整数(优选为1)、b为1～3的整数(优选为1)、c为0～3的整数(优选为0或1、更优选为0)、d为1～3的整数(优选为1)、e为1～3的整数(优选为1)、a+b+e为3～6的整数、c+d为1～5的整数。
前述通式(b-2)中，f为0～3的整数、g为0～3的整数、f+g为1～3的整数。
h为0～4的整数、i为0～3的整数、h+i为1～6的整数。
j为0～3的整数、k为1～3的整数、j+k为1～5的整数。
m为1～3的整数、f+g+h+i+m为3～8的整数。
可选择作为Rb1～Rb5的烃基的碳原子数为1～50，优选为4～40、更优选为6～30、进一步优选为8～20、更进一步优选为10～16。
作为前述烃基，可列举出一价烃基，可列举出例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、1,1-二甲基己基、2-乙基己基、壬基、1,1-二甲基庚基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等直链或支链的烷基；辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基等直链或支链的烯基；环丙基、环丁基、环戊基、环己基、二甲基环己基、乙基环己基、甲基环己基甲基、环己基乙基、丙基环己基、丁基环己基、庚基环己基等环烷基；苯基、萘基、蒽基、联苯基、三联苯基等芳基；甲苯基、二甲基苯基、丁基苯基、壬基苯基、甲基苄基、二甲基萘基等烷基芳基；苯基甲基、苯基乙基、二苯基甲基等芳基烷基等。
这些之中，可选择作为Rb1～Rb5的烃基优选为烷基或烯基，更优选为烷基。
需要说明的是，该烷基和烯基可以为直链，也可以为支链。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(B)中的化合物(B1)的含有比例相对于该润滑油组合物中包含的成分(B)的总量(100质量％)优选为50～100质量％、更优选为60～100质量％、进一步优选为70～100质量％、更进一步优选为80～100质量％、特别优选为90～100质量％。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成以良好的平衡进一步提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(B)的含量以前述润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为0.10质量％以上、更优选为0.20质量％以上、进一步优选为0.30质量％以上、更进一步优选为0.50质量％以上、特别优选为0.70质量％以上，另外，优选为10.0质量％以下、更优选为5.0质量％以下、更优选小于3.0质量％、进一步优选为2.8质量％以下、更进一步优选为2.5质量％以下、特别优选为2.3质量％以下。
<成分(C)：硫系抗氧化剂>
本发明的润滑油组合物中，作为成分(C)，包含硫系抗氧化剂。成分(C)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
本发明的润滑油组合物因含有成分(C)而能够制成可有效地抑制由成分(B)的存在导致的酸值上升、且长效润滑性优异的润滑油组合物。
作为本发明的一个方式中使用的成分(C)，可列举出例如硫代氨基甲酸酯系抗氧化剂、含硫的三嗪系抗氧化剂、多硫醚系抗氧化剂、硫化油脂等，从制成能够有效地抑制由成分(B)的存在导致的酸值上升、进一步提高长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，优选包含下述通式(c-1)～(c-3)中任意者所示的化合物(C1)，更优选包含下述通式(c-1)所示的化合物(C11)。
[化4]
上述通式(c-1)和(c-2)中，Rc1～Rc4各自独立地为任选具有取代基的烷基或任选具有取代基的芳基，该取代基为碳原子数1～6的直链或支链的烷基、苯基或羟基。
p1、p2、q1、q2各自独立地为0～10的整数(优选为0～6的整数、更优选为1～4的整数、进一步优选为1或2)。
上述通式(c-3)中，Rc5和Rc7各自独立地为碳原子数3～8的支链烷基，Rc6和Rc8各自独立地为碳原子数1～8的直链烷基。
x1和x2各自独立地为1～4的整数，y1和y2各自独立地为0～3的整数。x1+y1为1～4的整数，x2+y2为1～4的整数。
关于可选择作为Rc1～Rc4的烷基，可列举出例如甲基、乙基、丙基(正丙基、异丙基)、丁基(正丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基)、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、1,1-二甲基庚基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等。这些烷基可以为直链烷基，也可以为支链烷基。
该烷基的碳原子数优选为1～20、更优选为1～16、进一步优选为3～12、更进一步优选为3～8。
关于可选择作为Rc1～Rc4的芳基，可列举出例如苯基、萘基、蒽基、联苯基、三联苯基等，这些之中，优选为苯基、萘基或联苯基，更优选为苯基。
该芳基的成环碳原子数优选为6～24、更优选为6～18、进一步优选为6～15、更进一步优选为6～12、特别优选为6。
关于可选择作为Rc1～Rc4的烷基所具有的取代基，优选为选自苯基和羟基中的基团。
关于可选择作为Rc1～Rc4的芳基所具有的取代基，优选为选自碳原子数1～6的直链或支链的烷基和羟基中的基团，更优选为选自碳原子数3～6的支链烷基和羟基中的基团。
需要说明的是，关于可选择作为取代基的碳原子数1～6的直链或支链的烷基，可列举出：可选择作为Rc1～Rc4的例示的烷基之中，碳原子数1～6的直链或支链的烷基。
本发明的一个方式中，在前述通式(c-1)和(c-2)中，Rc1～Rc4各自独立地优选为任选具有取代基的芳基，更优选为具有取代基的芳基，进一步优选为具有选自碳原子数3～6的支链烷基和羟基中的取代基的芳基。
可选择作为Rc5和Rc7的碳原子数3～8的支链烷基可列举出例如异丙基、仲丁基、叔丁基、异丁基、2-乙基己基等。
可选择作为Rc6和Rc8的碳原子数1～8的直链烷基可列举出例如甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基等。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(C)中的化合物(C1)的含有比例相对于该润滑油组合物中包含的成分(C)的总量(100质量％)优选为50～100质量％、更优选为60～100质量％、进一步优选为70～100质量％、更进一步优选为80～100质量％、特别优选为90～100质量％。
另外，本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(C)中的前述化合物(C11)的含有比例相对于该润滑油组合物中包含的成分(C)的总量(100质量％)优选为50～100质量％、更优选为60～100质量％、进一步优选为70～100质量％、更进一步优选为80～100质量％、特别优选为90～100质量％。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成以良好的平衡进一步提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(C)的含量以前述润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为0.01质量％以上、更优选为0.05质量％以上、更优选为0.10质量％以上、进一步优选为0.15质量％以上、进一步优选为0.20质量％以上、更进一步优选为0.25质量％以上、特别优选为0.27质量％以上，另外，优选为3.0质量％以下、更优选为2.5质量％以下、更优选为2.0质量％以下、进一步优选为1.7质量％以下、进一步优选为1.5质量％以下、更进一步优选为1.2质量％以下、特别优选为1.0质量％以下。
<成分(D)：非硫系抗氧化剂>
进而，本发明的一个方式的润滑油组合物优选还含有非硫系抗氧化剂(D)。
成分(D)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
通过含有成分(D)，从而能够制成有效地提高成分(B)与成分(C)的相互作用、进一步提高长效润滑性的润滑油组合物。
作为本发明的一个方式中使用的成分(D)，只要是不符合成分(C)且具有抗氧化性能的不含硫原子的化合物即可，可列举出例如不含硫原子的酚系抗氧化剂、不含硫原子的胺系抗氧化剂等。
作为不含硫原子的酚系抗氧化剂，可列举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚、2,6-二叔戊基-4-甲基苯酚、苯丙酸-3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂酯等不含硫原子的单酚系抗氧化剂；4,4’-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4’-异丙叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4’-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4’-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等不含硫原子的二酚系抗氧化剂等。
这些之中，不含硫原子的酚系抗氧化剂优选为具有至少一个下述式(d-1)所示结构的不含硫原子的受阻酚系抗氧化剂。
[化5]
(上述式中，*表示键合位置。)
作为不含硫原子的胺系抗氧化剂，可列举出例如二苯基胺、具有碳原子数3～20的烷基的烷基化二苯基胺等不含硫原子的二苯基胺系抗氧化剂；α-萘基胺、苯基-α-萘基胺、具有碳原子数3～20的烷基的取代苯基-α-萘基胺等不含硫原子的萘基胺系抗氧化剂等。
这些之中，不含硫原子的胺系抗氧化剂优选为不含硫原子的烷基化二苯基胺系抗氧化剂。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成有效地提高成分(B)与成分(C)的相互作用、进一步提高长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(D)的含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上、更优选为0.10质量％以上、进一步优选为0.30质量％以上、进一步优选为0.50质量％以上、更进一步优选为1.00质量％以上、特别优选为1.20质量％以上，另外，优选为10.0质量％以下、更优选为8.0质量％以下、更优选为7.0质量％以下、进一步优选为6.0质量％以下、进一步优选为5.0质量％以下、更进一步优选为4.0质量％以下、特别优选为3.0质量％以下。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成有效地提高成分(B)与成分(C)的相互作用、进一步提高长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(C)与成分(D)的含量比〔(C)/(D)〕以质量比计优选为0.01以上、更优选为0.05以上、更优选为0.07以上、进一步优选为0.10以上、进一步优选为0.12以上、更进一步优选为0.15以上、特别优选为0.17以上，另外，优选为5.0以下、更优选为4.0以下、更优选为3.0以下、进一步优选为2.5以下、进一步优选为2.0以下、更进一步优选为1.5以下、特别优选为1.0以下。
<成分(E)：烯基琥珀酰亚胺>
本发明的一个方式的润滑油组合物中，作为成分(E)，优选还含有烯基琥珀酰亚胺。
成分(E)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
通过含有成分(E)，从而能够制成以良好的平衡进一步提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物。
作为本发明的一个方式中使用的成分(E)，可列举出例如下述通式(e-1)所示的烯基琥珀酸双酰亚胺、下述通式(e-2)所示的烯基琥珀酸单酰亚胺。
[化6]
上述通式(e-1)和(e-2)中，RA1、RA2和RA3各自独立地是重均分子量(Mw)为500～3000(优选为900～2500)的烯基。
关于可选择作为RA1、RA2和RA3的前述烯基，可列举出例如聚丁烯基、聚异丁烯基、乙烯-丙烯共聚物等，这些之中，优选为聚丁烯基或聚异丁烯基。
RB1、RB2和RB3各自独立地为碳原子数2～5的亚烷基。
z1为0～10的整数，优选为1～4的整数、更优选为2或3。
z2为1～10的整数，优选为2～5的整数、更优选为3或4。
本发明的一个方式中使用的成分(E)可以为硼改性烯基琥珀酰亚胺，另外，也可以为非硼改性烯基琥珀酰亚胺。作为硼改性烯基琥珀酰亚胺，可列举出例如前述通式(e-1)所示的烯基琥珀酸双酰亚胺的硼改性体和下述通式(e-2)所示的烯基琥珀酸单酰亚胺的硼改性体等。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，源自成分(E)的硼原子的含量以前述润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为0.01质量％以上、更优选为0.03质量％以上、进一步优选为0.04质量％以上、更进一步优选为0.07质量％以上、特别优选为0.10质量％以上，另外，优选为2.0质量％以下、更优选为1.5质量％以下、更优选为1.0质量％以下、进一步优选为0.70质量％以下、更进一步优选为0.50质量％以下、特别优选为0.20质量％以下。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(E)的按照氮原子换算计的含量以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计优选为0.01质量％以上、更优选为0.05质量％以上、进一步优选为0.10质量％以上、更进一步优选为0.12质量％以上、特别优选为0.15质量％以上，另外，优选为2.0质量％以下、更优选为1.5质量％以下、进一步优选为1.0质量％以下、更进一步优选为0.70质量％以下、特别优选为0.50质量％以下。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，源自成分(E)的硼(B)原子与源自成分(E)的氮(N)原子的含量比〔B/N〕以质量比计优选为0.01～2.0、更优选为0.05～1.50、进一步优选为0.10～1.20、更进一步优选为0.30～1.00、特别优选为0.50～0.90。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，成分(E)的含量只要以源自成分(E)的氮原子的含量成为上述范围的方式进行适当调整即可，以该润滑油组合物的总量(100质量％)基准计，优选为0.10～23.0质量％、更优选为0.50～21.0质量％、进一步优选为1.0～19.0质量％、更进一步优选为3.0～17.0质量％、特别优选为5.0～15.0质量％、更特别优选为7.0～12.0质量％。
本发明的一个方式的润滑油组合物中，从制成以良好的平衡进一步提高高温清净性和长效润滑性的润滑油组合物的观点出发，成分(B)与成分(E)的含量比〔(B)/(E)〕以质量比计优选为0.01以上、更优选为0.03以上、进一步优选为0.05以上、更进一步优选为0.07以上、特别优选为0.09以上，另外，优选为5.0以下、更优选为3.5以下、进一步优选为2.0以下、更进一步优选为1.0以下、特别优选为0.70以下。
<润滑油用添加剂>
本发明的一个方式的润滑油组合物中，在不损害本发明效果的范围内，根据需要可以进一步含有除成分(B)～(E)之外的润滑油用添加剂。
作为这种润滑油用添加剂，可列举出例如粘度指数改进剂、降凝剂、抗乳化剂、摩擦调节剂、耐磨耗剂、防腐蚀剂、油性剂、金属惰化剂、抗静电剂、消泡剂等。
这些润滑油用添加剂可分别单独使用，也可以组合使用2种以上。
这些润滑油用添加剂各自的含量可以在不损害本发明效果的范围内适当调整，以润滑油组合物的总量(100质量％)基准计，各种添加剂分别独立地通常为0.001～15质量％、优选为0.005～10质量％、更优选为0.01～5质量％。
<润滑油组合物的制造方法>
本发明提供润滑油组合物的制造方法，其为制造包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)的润滑油组合物的方法，
磷原子的含量以前述润滑油组合物的总量基准计设为0.06质量％以下，
硫酸灰分以前述润滑油组合物的总量基准计设为0.6质量％以下。
作为本发明的一个方式的润滑油组合物的制造方法，没有特别限定，从生产率的观点出发，优选为具有下述工序的方法：向基础油(A)中配混上述成分(B)和(C)，同时，根据需要配混成分(D)～(F)和其它润滑油用添加剂。
并且，在前述工序中，优选以磷原子的含量和硫酸灰分成为上述范围的方式进行调整。
〔润滑油组合物的性状〕
本发明的一个方式的润滑油组合物在40℃下的运动粘度优选为10～200mm2/s、更优选为20～190mm2/s、进一步优选为30～180mm2/s、更进一步优选为40～170mm2/s、特别优选为50～160mm2/s。
本发明的一个方式的润滑油组合物在100℃下的运动粘度优选为4.0～20.0mm2/s、更优选为6.0～19.0mm2/s、进一步优选为8.0～18.0mm2/s、更进一步优选为8.5～15.0mm2/s、特别优选为9.0～14.0mm2/s。
本发明的一个方式的润滑油组合物的粘度指数优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上、特别优选为120以上。
针对本发明的一个方式的润滑油组合物，根据后述实施例中记载的方法进行测定和计算的氧化上升量为3.0mgKOH/g以下(更优选为2.9mgKOH/g以下、进一步优选为2.8mgKOH/g以下、更进一步优选为2.7mgKOH/g以下、特别优选为2.6mgKOH/g以下)，并且，根据JPI-5S-55-99而实施的280℃下的热管试验(HTT)的评分优选为8.5以上(更优选为9.0以上)。
〔润滑油组合物的用途〕
如上所述那样，本发明的一个方式的润滑油组合物的高温清净性和长效润滑性这两者优异。
因此，本发明的一个方式的润滑油组合物可应用于能够发挥上述特性的各种装置，优选应用于内燃机的润滑。
作为该内燃机，可列举出例如二轮车、四轮车、发电机、船舶等中搭载的汽油发动机、汽油直喷发动机、带有涡轮充电器的汽油发动机、柴油发动机、气体发动机等。
这些之中，本发明的一个方式的润滑油组合物因高温清净性和长效润滑性这两者优异而优选用于具备废气的后处理装置的内燃机，所述后处理装置安装有DPF、GPF等微粒过滤器。
另外，本发明的一个方式的润滑油组合物优选用于柴油发动机，更优选用于具备废气的后处理装置的柴油发动机，所述后处理装置安装有微粒过滤器。
另外，若考虑到本发明的一个方式的润滑油组合物的上述特性，则本发明还可提供以下的[1]和[2]。
[1]内燃机，其应用上述本发明的一个方式的润滑油组合物。
[2]润滑油组合物的用途，其中，将上述本发明的一个方式的润滑油组合物应用于内燃机。
上述[1]和[2]的内燃机的具体方式如上所述。
实施例
接着，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明完全不限定于这些例子。需要说明的是，各种物性的测定方法如下所述。
(1)运动粘度、粘度指数
按照JIS K2283:2000进行测定和计算。
(2)磷原子和硼原子的含量
按照JPI-5S-38-92进行测定。
(3)氮原子的含量
按照JIS K2609:1998进行测定。
(4)硫酸灰分
按照JIS K2272:1998进行测定。
(5)酸值
按照JIS K2501:2003(指示剂法)进行测定。
(6)重均分子量(Mw)
使用凝胶浸透色谱装置(Agilent公司制、“1260型HPLC”)，在下述条件下进行测定，使用通过标准聚苯乙烯换算而测得的值。
(测定条件)
·柱：将2根“Shodex LF404”依次连结。
·柱温度：35℃
·展开溶剂：氯仿
·流速：0.3mL/min
实施例1～2、比较例1～4
将基础油和各种添加剂按照表1所示的配混量进行添加混合，分别制备润滑油组合物。需要说明的是，用于制备该润滑油组合物的各成分的详情如下所示。需要说明的是，粘度指数改进剂的配混量是还包括稀释油在内的配混量。
<成分(A)>
·“基础油”：被分类至第III组中的链烷烃系矿物油、100℃运动粘度＝4.8mm2/s、粘度指数＝124。
<成分(B)>
·“羧酸酯”：十二烷基水杨酸十二烷基苯基酯、前述通式(b-1)中的R1为正十二烷基(-C12H25)、R2为异十二烷基、a＝b＝d＝e＝1、c＝0的化合物。
<成分(C)>
·“硫系抗氧化剂”：2,2’-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、前述通式(c-1)中的Rc1和Rc2为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基、p1＝p2＝2的化合物。硫原子(S)含量＝5.0质量％。
<成分(D)>
·“非硫系抗氧化剂”：不含硫原子的烷基二苯基胺系抗氧化剂与不含硫原子的酚系抗氧化剂的混合物、氮原子(N)含量＝1.54质量％。
<成分(E)>
·“烯基琥珀酰亚胺”：硼改性琥珀酰亚胺与非改性琥珀酰亚胺的混合物、硼原子(B)含量＝1.5质量％、氮原子(N)含量＝1.8质量％、B/N＝0.82。
<其它添加剂>
·“粘度指数改进剂”
·“添加剂混合物”：硫系耐磨耗剂、油性剂、金属惰化剂和消泡剂的添加剂混合物
针对所制备的润滑油组合物，测定或计算运动粘度和粘度指数，并进行以下的评价。将它们的结果示于表1。
(1)长效润滑性的评价
将预先测定酸值后的润滑油组合物100g升温至140℃后，向该润滑油组合物中导入72小时的将空气(流量：100mL/分钟)与用氮气稀释一氧化氮(NO)而得到的气体(NO浓度：8,000体积ppm、流量：100mL/分钟)加以混合的混合气体，制备NOx劣化油。并且，测定NOx劣化油的酸值，根据下述式来计算酸值上升量。
·[酸值上升量(mgKOH/g)]＝[NOx劣化油的酸值(mgKOH/g)]-[新油的酸值(mgKOH/g)]
润滑油组合物的该酸值上升量越小，则可以说是长效润滑性越优异的润滑油组合物。
(2)高温清净性的评价
针对所制备的润滑油组合物，根据JPI-5S-55-99，进行热管试验(HTT)。具体而言，在温度保持至280℃的内径2mm的玻璃管中，以0.3mL/小时持续流通评价对象的润滑油组合物16小时，以10mL/分钟持续流通空气16小时。将附着至玻璃管中的漆与颜色样本加以对比，将透明的情况设为10分，将黑色的情况设为0分，以0.5分的刻度进行评分。评分越高，则可以说是高温清净性越优异的润滑油组合物。
[表1]
表1
根据表1，实施例1～2中制备的润滑油组合物呈现长效润滑性和高温清净性这两者均优异的结果。另一方面，比较例1～4中制备的润滑油组合物呈现长效润滑性和高温清净性中的至少一者差的结果。
Claims (15)
1.润滑油组合物，其包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)，
磷原子的含量以所述润滑油组合物的总量基准计为0.06质量％以下，
硫酸灰分以所述润滑油组合物的总量基准计为0.6质量％以下。
2.根据权利要求1所述的润滑油组合物，其中，成分(C)与成分(B)的含量比〔(C)/(B)〕以质量比计为0.01～10。
3.根据权利要求1或2所述的润滑油组合物，其中，成分(B)的含量以所述润滑油组合物的总量基准计为0.10～10.0质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(C)的含量以所述润滑油组合物的总量基准计为0.01～3.0质量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的润滑油组合物，其还含有非硫系抗氧化剂(D)。
6.根据权利要求5所述的润滑油组合物，其中，成分(C)与成分(D)的含量比〔(C)/(D)〕以质量比计为0.01～5.0。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的润滑油组合物，其还含有烯基琥珀酰亚胺(E)。
8.根据权利要求7所述的润滑油组合物，其中，成分(B)与成分(E)的含量比〔(B)/(E)〕以质量比计为0.01～5.0。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(B)包含选自下述通式(b-1)所示的化合物(B1)和下述通式(b-2)所示的化合物(B2)中的1种以上，
[化1]
上述式中，Rb1～Rb5各自独立地为碳原子数1～50的烃基，
a为1～3的整数、b为1～3的整数、c为0～3的整数、d为1～3的整数、e为1～3的整数，a+b+e为3～6的整数、c+d为1～5的整数，
f为0～3的整数、g为0～3的整数，f+g为1～3的整数，
h为0～4的整数、i为0～3的整数，h+i为1～6的整数，
j为0～3的整数、k为1～3的整数，j+k为1～5的整数，
m为1～3的整数，f+g+h+i+m为3～8的整数。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的润滑油组合物，其中，成分(C)包含下述通式(c-1)～(c-3)中任意者所示的化合物(C1)，
[化2]
上述通式(c-1)和(c-2)中，Rc1～Rc4各自独立地为任选具有取代基的烷基或任选具有取代基的芳基，该取代基为碳原子数1～6的直链或支链的烷基、苯基或羟基，p1、p2、q1、q2各自独立地为0～10的整数，
上述通式(c-3)中，Rc5和Rc7各自独立地为碳原子数3～8的支链烷基，Rc6和Rc8各自独立地为碳原子数1～8的直链烷基，x1和x2各自独立地为1～4的整数，y1和y2各自独立地为0～3的整数，x1+y1为1～4的整数，x2+y2为1～4的整数。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的润滑油组合物，其用于具备废气的后处理装置的内燃机，所述后处理装置安装有微粒过滤器。
12.根据权利要求1～10中任一项所述的润滑油组合物，其用于柴油发动机。
13.内燃机，其应用权利要求1～10中任一项所述的润滑油组合物。
14.润滑油组合物的使用方法，其中，将权利要求1～10中任一项所述的润滑油组合物应用于内燃机。
15.润滑油组合物的制造方法，其是制造包含基础油(A)、具有1个以上羟基的芳香族羧酸酯(B)和硫系抗氧化剂(C)的润滑油组合物的方法，
磷原子的含量以所述润滑油组合物的总量基准计设为0.06质量％以下，
硫酸灰分以所述润滑油组合物的总量基准计设为0.6质量％以下。
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