CN116936625A - 一种多量子点结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种多量子点结构的制备方法，属于纳米或原子尺度器件领域。该方法通过对金属纳米带的几何形状进行设计，控制电迁移主要发生的位置，再利用电流焦耳热驱动的电迁移，调整电迁移过程中的电压、电流等电学参数，使发生迁移的一部分原子与既有结构断开连接，并且控制其平均原子量，从而制备出多量子点结构。本发明可以在一次制备过程中，形成彼此间距离仅数埃至数纳米的多量子点结构，量子点的直径从数埃至数纳米，因量子尺寸限域效应，量子点的能级会分裂而存在能隙。
Description
技术领域
本发明属于纳米/原子器件领域，是一种多量子点结构的制备方法。
背景技术
量子点结构具有数纳米至数埃的直径。由于量子尺寸限制效应，量子点结构中的能级会发生分裂，不同能级之间具有能隙。当一个能级被电子占据时，下一个电子必须获得超过能隙的能量，才可以被填充进入量子点，否则无法进入或者通过量子点。量子点对电子能级的调制作用，使得其可以用于单电子器件、发光器件等多个领域。电子可以从多个相邻的量子点之间隧穿，多量子点结构可能具有更复杂的调制作用。制备量子点，特别是相互关联的多量子点结构，具有十分重要的研究价值和应用潜力。
目前，量子点结构的制备方法可以分为两种。其一是“自上而下”的方法，通过光刻、电子束曝光和刻蚀等方法制备出量子点结构；其二是“自下而上”的方法，将原子、分子或纳米结构材料组装而成量子点结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的制备多量子点结构的方法。
本发明的原理：
金属纳米带的电迁移过程主要发生在其几何结构最窄、电流密度最高的位置(图1(a))。在金属纳米带的电迁移的过程中，由于电流焦耳热的作用，其局部温度可升高至数百乃至上千开尔文。在这样的高温下，在发生电迁移的位置附近，金属可能融化为液态，或发生软化，如图1所示。同时迁移的金属原子倾向于沿着低指数面聚集在表面的高场区域，形成多面体的晶体结构。通常，当电迁移过程较为缓慢时，迁移的原子总与尚未迁移的既有结构间存在连接(图1(b))。因此，上述迁移原子会沿着既有结构表面的迁移，电迁移的总体作用是使迁移形成的裂缝两侧形成表面较为光滑的锥体结构。但是，当电迁移过程进行得很快时，部分原子可能来不及完全沿着既有结构表面迁移，而与之断开连接，形成独立的金属原子团簇。随着连接断开，这些原子团簇失去了焦耳热的加热作用，也不再与其它位置的金属原子发生物质交换，因而迅速冷却，形成一系列颗粒状金属纳米结构(图1(c))。
通过改变电迁移时所施加的电压和电流条件，如电压变化率、限流、施加的波形等，可以在一定程度上控制这些金属原子团簇或纳米颗粒的原子数量，从而控制其直径。通过改变金属纳米带的几何形状，可以改变金属纳米带不同截面上的电流密度，从而决定电迁移主要发生的位置。结合上述两种控制方法，可以同时制备出多个彼此相邻的、直径在数埃至数纳米的金属纳米颗粒，相互之间的距离仅数埃至数纳米，形成多量子点结构。
本发明提供的技术方案如下：
一种多量子点结构的制备方法，具体步骤包括：
1)制备具有颈部结构的金属纳米带：通过光刻或电子束曝光、金属沉积和剥离技术，或聚焦离子束(FIB)局域沉积、自组装等方法，制备带有颈部的金属纳米带结构，金属纳米带颈部最窄在中间位置，金属纳米带的厚度范围为5-100nm，宽度范围为10～100nm；如图1(a)所示。
2)电学连接：将金属纳米带两端连接至控制器(图2)。
3)施加电压，设置电压波形为单一锯齿波，电圧设在0～3V范围，电压上升速率<1.5V/s，限流为<100mA，使金属纳米带的最窄位置处中有较高的电流密度，达到金属软化温度或高于熔点；并使金属纳米带的最窄位置处金属原子聚集成团簇或纳米颗粒；
4)利用控制器调节电学参数，再施加电压，多个原子团簇或纳米颗粒中的原子来不及沿既有结构迁移完毕，从而与金属纳米带断开，形成一系列独立的结构，从而获得多个量子点，如图1(c)所示。整个过程施加电压，电压波形为单一锯齿波，电圧设在0～3V范围，电压上升速率<1.5V/s，限流<100mA。
本发明可以通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等方法，直接表征多量子点结构；或者通过测量低温电学性能来验证源漏电极之间是否存在量子点结构。
本方法中多量子点结构的材料为金属(金、钯、铂、铝、铟、银、钽等)。连接电路可以为商用设备，如探针台系统等；也可使用自行设计制备的连接电路，如PCB版，或经流片制备的片上电路等。控制器可以为商用电路仪器设备，或自行设计加工的控制电路等等。商用电路仪器设备包括并不限于半导体分析仪或其它源表，自行设计加工的控制电路包括并不限于由电压源、电流源、可编程逻辑电路(FPGA、PLC等)、单片机系统(如单片机、树莓派等)搭建的驱动控制电路，自行设计流片的控制驱动芯片等。可编程控制器可以以分立元件或分立仪器设备形式(如源表和探针台系统)搭建，也可与用于制备多量子点结构的金属纳米带一起集成加工(如FPGA或片上集成电路)。控制器应当满足各项电学精度要求。
本发明通过对金属纳米带的几何形状进行设计，控制电迁移主要发生的位置，再利用电流焦耳热驱动的电迁移，调整电迁移过程中的电压、电流等电学参数，使发生迁移的一部分原子与既有结构断开连接，并且控制其平均原子量，从而制备出多量子点结构。
本发明的优点如下：
本发明中制备多量子点结构的方法，可以在一次制备过程中，形成彼此间距离仅数埃至数纳米的多量子点结构，量子点的直径从数埃至数纳米，因量子尺寸限域效应，量子点的能级会分裂而存在能隙。量子点间存在较强的相互作用。制备过程中使用电学方法，方便快捷。使用预先制备的金属纳米带结构制备多量子点结构，位置可通过几何形状的设计精确调节。本方法制备的多量子点结构应用广泛。
附图说明
图1.金属纳米带断裂制备多量子点结构的示意图；(a)含颈部的金属纳米带；(b)电迁移时的金属纳米带；(c)制备完毕的多量子点结构。其中：1：正极；2：负极；3：颈部；4：未完全断开连接的金属团簇或纳米颗粒；5：量子点；
图2.制备多量子点结构的控制装置示意图；其中：6：控制器；7：探针和连接电缆衬底；8：金属纳米带的颈部结构；9：金属纳米带；10：氮化硅薄膜；11：硅衬底；
图3.实施例1中制备的多量子点结构的透射电子显微镜照片；
图4.实施例2中多量子点共栅结构的低温电学测试曲线；
图5实施例2中多量子点共栅结构的微分库伦电导菱形图。
具体实施方式
下面参照本发明的附图，详细的描述出本发明的实施过程。
实施例一
(1)在氮化硅(SiN)薄膜表面制备金属纳米带结构。使用氮化硅薄膜窗口作为衬底，制备金属纳米带结构。氮化硅薄膜窗口衬底可以作为TEM的观察衬底(如图3所示)。氮化硅绝缘层厚度10nm。经过电子束曝光，对光刻胶掩模进行图形化，然后使用电子束蒸发沉积金层，经丙酮浸泡剥离获得金属纳米带结构(图1(a))，其最窄部的直径约100nm，厚约10nm(图1(b))。金属纳米带的最窄处位于窗口范围内，以便制备后可透过电子束，从而对多量子点结构进行成像；金属纳米带两端的电极极板位于窗口周围的硅支撑上，以便探针可以接触而不会损毁窗口的氮化硅薄膜。
(2)电学连接。如图2所示，将衬底至于MSI TS150型探针台上。金属纳米带两端的电极极板分别与一根探针连接，探针深度保证良好的电学接触，但又不会破坏氮化硅绝缘层。通过同轴线缆，将两个探针连接KeySight B1500A半导体分析仪上，完成电学连接。
(3)调节半导体分析仪的电学参数。设置电压波形为单一锯齿波，最高电圧3V，电压上升速率为1.5V/s。限流为100mA。
(4)施加电压，使金属纳米带中产生较高的电流，促使金属纳米线迅速被焦耳热加热，并达到软化温度或升高至熔点以上，使金属纳米带在最小截面处发生剧烈电迁移并熔融或软化：使金属原子聚集成纳米颗粒或岛状的团簇：在施加电压和电流的同时，利用控制器调节电学参数，使电压和电流变化率升高，使上述原子团簇或颗粒中的原子来不及沿既有结构迁移完毕，从而与既有结构断开连接而形成一系列独立的结构，并冷却形成多个量子点。
(5)使用透射电子显微镜(TEM)，对多量子点结构进行直接表征。将载有多量子点结构的氮化硅薄膜放置于透射电子显微镜腔体中，并对窗口区域的金属纳米带熔断处进行成像表征。在TEM照片中，可以直接观察到多量子点结构中的多个临近的量子点，直径在2～7nm之间。
实施例二
(1)制备金属纳米带结构。使用表面覆有热氧化二氧化硅绝缘层的低阻硅衬底作为工艺衬底。二氧化硅绝缘层厚度300nm。经过电子束曝光，对光刻胶掩模进行图形化，然后使用电子束蒸发沉积金层，经丙酮浸泡剥离获得金属纳米带结构，其最窄部宽约100nm，厚约10nm。
(2)电学连接。将衬底至于Lakeshore探针台上。金属纳米带两端的电极极板分别与一根探针连接。通过同轴线缆，将两个电极连接至KeySight B1500A半导体分析仪上，同时将衬底背栅通过探针台的导电样品托连接至半导体分析仪的另一端口，完成电学连接。
(3)调节半导体分析仪的电学参数。设置电压波形为单一锯齿波，最高电圧2V，电压上升速率为2V/s。限流为100mA。
(4)施加电压，按照步骤(3)中的参数施加电压和电流，使金属纳米带的最小截面积处发生剧烈电迁移并熔融或软化：使金属原子聚集成颗粒状或岛状的团簇或纳米颗粒；在施加电压和电流的同时，利用控制器调节电学参数，使电压和电流变化率升高，使上述原子团簇或或纳米颗粒中的原子来不及沿既有结构迁移完毕，从而与既有结构断开连接而形成一系列独立的结构，并冷却形成多个量子点。
(5)测量库仑阻塞效应，以验证多量子点结构。调节Lakeshore探针台的温控系统，使其样品台降温至10K。在金属纳米带的两端(源漏或正负极)之间施加较小的电压和电流，同时施加背栅电压，其电压在-100V～+100V范围内，多量子点结构在全局背栅作用下，发生库仑阻塞效应和单电子隧穿现象(图4、图5所示)，从而验证了多量子点结构的存在，证实多量子点结构可实现共栅的单电子器件。
上面描述的实施例并非用于限定本发明，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，可做各种的变换和修改，因此本发明的保护范围视权利要求范围所界定。
Claims (5)
1.一种多量子点结构的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)制备具有颈部结构的金属纳米带，金属纳米带的颈部结构的最窄在中间位置；
2)电学连接：将金属纳米带两端连接至控制器；
3)施加电压，设置电压波形为单一锯齿波，使金属纳米带的最窄位置处中有较高的电流密度，达到金属软化温度或高于熔点；并使金属纳米带的最窄位置处的金属原子聚集成团簇或纳米颗粒；
4)利用控制器调节电学参数，再次施加电压，使多个金属原子团簇或纳米颗粒从金属电纳米带中断开，形成一系列独立的结构，从而获得多个量子点。
2.如权利要求1所述的多量子点结构的制备方法，其特征在于，所述金属纳米带为金属金、钯、铂、铝、铟、银或钽。
3.如权利要求1所述的多量子点结构的制备方法，其特征在于，所述金属纳米带的厚度范围为5-100nm，宽度范围为10～100nm。
4.如权利要求1所述的多量子点结构的制备方法，其特征在于，步骤3)或4)中设置电压在0～3V范围，电压上升速率为<1.5V/s，限流<100mA。
5.如权利要求1所述的多量子点结构的制备方法，其特征在于，通过高分辨透射电子显微镜方法表征多量子点结构。
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