CN116925600A - 一种铝银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于金属颜料技术领域，尤其涉及一种铝银浆及其制备方法。本申请的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、交联剂和油溶性引发剂混合溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；将油性铝银浆和醇类溶剂混合分散，得到油性铝银浆分散液；在保护气氛下，将油性铝银浆分散液和烯类羧酸单体混合，加热反应，得到改性铝银浆混合体系；将聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至改性铝银浆混合体系中混合，然后进行加热反应，过滤后制得铝银浆。本申请使用PMMA单体在聚合之后沉积在铝片的表面以包覆片状铝银浆，有效阻止其在水性体系中直接与水接触造成腐蚀，PMMA透光性高，对铝银浆表面光泽和遮盖力影响低，同时PMMA极性高使得铝银浆与树脂相容性好，附着力佳。
Description
技术领域
本申请属于金属颜料技术领域，尤其涉及一种铝银浆及其制备方法。
背景技术
铝银浆是一种片状金属铝与有机溶剂的混合物。是一种具有银灰色金属光泽的颜料，其具有良好的漂浮性，遮盖性，屏蔽性等，使其广泛应用于现代颜料，涂料行业中。铝银浆生产工艺一般为湿法工艺，系在溶剂油保护条件下，将喷雾铝粉研展成合适大小和径厚比的片状结构，然后进行分级，固液分离，表面处理，从而制成不同规格型号的金属颜料产品。
通过上述方法获得的铝银浆在腐蚀性环境中容易受到化学腐蚀，这是因为铝粉表面活性高，能与水反应释放氢气，不仅影响铝银浆表面光泽，而且产生的氢气，导致水性涂料的生产，贮存，运输过程不安全。
为了满足水性体系的需要，阻止铝银浆表面的腐蚀，需要对其进行表面改性。例如使用常规包覆物质在铝片表面包覆致密的薄膜，阻止铝片腐蚀，但是现有的包覆物质存在会降低铝银浆的光泽度和遮盖力或者其与树脂相容性差，包覆后铝银浆后附着力降低的问题。
发明内容
为了解决目前工艺的不足，本申请使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)单体在聚合之后沉积在铝片的表面以包覆片状铝银浆。采用沉淀聚合法，在铝片表面包覆一层交联PMMA膜，有效阻止其在水性体系中直接与水接触造成腐蚀，PMMA透光性高，对铝银浆表面光泽和遮盖力影响低，同时PMMA极性高使得铝银浆与树脂相容性好，附着力佳。
本申请第一方面提供了一种铝银浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将甲基丙烯酸甲酯、交联剂和油溶性引发剂混合溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
将油性铝银浆和醇类溶剂混合分散，得到油性铝银浆分散液；
步骤2、在保护气氛下，将所述油性铝银浆分散液和烯类羧酸单体混合，加热反应，得到改性铝银浆混合体系；
步骤3、将所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至所述改性铝银浆混合体系中混合，然后进行加热反应，过滤后制得铝银浆。
另一实施例中，步骤1中，所述交联剂选自甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种，优选为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯
另一实施例中，步骤1中，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸-2-乙基己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化双(3,5,5-三甲基乙酰)和过氧化新葵酸异丙苯酯中的一种或多种，优选为偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰。
具体的，所述油溶性引发剂的添加量为甲基丙烯酸甲酯单体总质量的0.5％～1％。
另一实施例中，步骤1中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种，优选为异丙醇。
另一实施例中，步骤2中，所述述油性铝银浆分散液的固含量为70～80％。
另一实施例中，步骤2中，所述烯类羧酸单体选自丙烯酸或/和甲基丙烯酸。
另一实施例中，所述甲基丙烯酸甲酯的添加量为单纯的油性铝银浆质量的5％～35％，优选为15％～25％。
另一实施例中，所述交联剂的添加量为所述甲基丙烯酸甲酯质量的0.5％～1.5％，优选为0.8％～1％。
另一实施例中，所述醇类溶剂的添加量为单纯的油性铝银浆质量的3～10倍，优选为5～6倍。
另一实施例中，所述烯类羧酸单体添加量为单纯的油性铝银浆质量的0.1％～1％，优选为0.7％～0.8％。
另一实施例中，步骤2中，所述加热反应的温度为60～90℃，所述加热反应的时间为1～5h；所述保护气氛为氮气。
另一实施例中，步骤3中，所述滴加时间为1～5h，优选为3～4h；所述滴加混合的温度为60℃～80℃，优选为65℃～70℃。
另一实施例中，步骤3中，所述加热反应的温度为80℃～90℃，优选为85℃～90℃，所述加热反应的时间为1～5h，优选为3～4h。
本申请第二方面提供了一种铝银浆，包括所述制备方法制得的铝银浆。
本申请提供了一种铝银浆及其制备方法，使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)单体在聚合之后沉积在铝片的表面以包覆片状铝银浆。采用沉淀聚合法，在铝片表面包覆一层交联PMMA膜，有效阻止其在水性体系中直接与水接触造成腐蚀，PMMA透光性高，对铝银浆表面光泽和遮盖力影响低，同时PMMA极性高使得铝银浆与树脂相容性好，附着力佳。
具体实施方式
本申请提供了一种铝银浆及其制备方法，用于解决现有技术中常规包覆物质包覆铝银浆存在会降低铝银浆的光泽度和遮盖力或者其与树脂相容性差，包覆后铝银浆后附着力降低的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料或试剂均为市售或自制。
本申请实施例中各物性的测试通过如下方法进行：
(1)光泽度测试
取1g的PMMA树脂包覆型铝银浆样品，加入1g甲苯溶剂，再加10g丙烯酸树脂，搅拌均匀。然后通过50μm线棒，在特制铁板上进行匀速涂刮，干燥后，用光泽度仪测试涂膜在60°光泽度数据。
(2)附着力测试
取1g的PMMA树脂包覆型铝银浆样品，加入1g甲苯溶剂，再加10g丙烯酸树脂，搅拌均匀。然后通过50μm线棒，在特制铁板上进行匀速涂刮，干燥后，根据国家标准GB/T9286-1998《色漆和清漆，漆膜的划格试验》进行漆膜附着力测试，测试结果分0～5级，0级最佳，5级最差。
实施例1
本申请实施例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取12.5g甲基丙烯酸甲酯，0.063g偶氮二异丁腈，0.025g过氧化二苯甲酰，0.063g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液。将该聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间为4h，滴加温度为65℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到PMMA树脂包覆型铝银浆，即为实施例1的铝银浆。
实施例2
本申请实施例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取7.5g甲基丙烯酸甲酯，0.038g偶氮二异丁腈，0.015g过氧化二苯甲酰，0.038g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液。将该聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间为4h，滴加温度为70℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到PMMA树脂包覆型铝银浆，即为实施例2的铝银浆。
对比例1
本申请对比例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取2.5g甲基丙烯酸甲酯，0.013g偶氮二异丁腈，0.005g过氧化二苯甲酰，0.013g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液。将该聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间4h，滴加温度65℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到PMMA树脂包覆型铝银浆，即为对比例1的铝银浆。
对比例2
本申请对比例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取20g甲基丙烯酸甲酯，0.1g偶氮二异丁腈，0.04g过氧化二苯甲酰，0.1g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液。将该聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间4h，滴加温度70℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到PMMA树脂包覆型铝银浆，即为对比例2的铝银浆。
对比例3
本申请对比例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取12.5g苯乙烯，0.063g偶氮二异丁腈，0.025g过氧化二苯甲酰，0.063g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到聚苯乙烯溶液。将该聚苯乙烯溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间4h，滴加温度65℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到对比例3的铝银浆。
对比例4
本申请对比例提供了一种铝银浆，具体制备方法包括：
在带有搅拌器，温度计，回流冷凝管的1L烧瓶中，加入油性铝银浆50g，加入溶剂异丙醇300g，搅拌均匀，得到油性铝银浆分散液。在油性铝银浆分散液中加入0.5g丙烯酸，通氮气，升温至70℃，保温1h，得到改性铝银浆混合体系。
分别称取3.1g丙烯腈，9.4g苯乙烯，0.063g偶氮二异丁腈，0.025g过氧化二苯甲酰，0.063g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀，得到SAN(苯乙烯-丙烯腈共聚物)溶液。将该SAN(苯乙烯-丙烯腈共聚物)溶液滴加至含有改性铝银浆混合体系的烧瓶中，滴加时间4h，滴加温度70℃，滴加过程中一直保持搅拌状态。滴加完毕，采用逐步升温方式对聚合物进行熟化，升至75℃保温1h，升至80℃保温1h，再升至85℃保温1h，最后升温90℃保温1h。反应完毕后降温至室温，产物抽滤即得到对比例4的铝银浆。
将实施例1～实施例2，对比例1～对比例4，以及未包覆PMMA树脂改性的铝银浆进行光泽度和附着力测试，测试结果如表1所示。
表1
注：上表中“-”为无法测定。
从上述实验结果可知，随着甲基丙烯酸甲酯单体用量增加则光泽度降低，但是附着性则增加。当甲基丙烯酸甲酯单体含太高，例如对比例2，甲基丙烯酸甲酯单体含量为铝银浆的40％，则合成过程中无法分散开，铝片通过树脂互相黏连在一起，导致合成失败。如果甲基丙烯酸甲酯含量过低如对比例1所示则无法对铝银浆充分包覆，而导致附着性不佳。当换成其他聚合物包覆，例如实施例3的聚苯乙烯，实施例4的SAN(苯乙烯-丙烯腈共聚物)则附着性均不如PMMA包覆。
综合考虑，甲基丙烯酸甲酯单体用量为铝银浆的25％(实施例1)合成稳定，光泽度和附着力均符合要求，与未改性铝银浆相比虽光泽度下降，但对基材附着力有极大提高；若包覆其他常见的塑料聚合物，会导致铝银浆的附着性显著降低。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将甲基丙烯酸甲酯、交联剂和油溶性引发剂混合溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
将油性铝银浆和醇类溶剂混合分散，得到油性铝银浆分散液；
步骤2、在保护气氛下，将所述油性铝银浆分散液和烯类羧酸单体混合，加热反应，得到改性铝银浆混合体系；
步骤3、将所述聚甲基丙烯酸甲酯溶液滴加至所述改性铝银浆混合体系中混合，然后进行加热反应，过滤后制得铝银浆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述交联剂选自甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、异氰脲酸三烯丙酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，过氧化二苯甲酰、过氧化二碳酸-2-乙基己酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二苯氧乙基酯、过氧化双(3,5,5-三甲基乙酰)和过氧化新葵酸异丙苯酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述述油性铝银浆分散液的固含量为70～80％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述烯类羧酸单体选自丙烯酸或/和甲基丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸甲酯的添加量为所述油性铝银浆质量的5％～35％；所述交联剂的添加量为所述甲基丙烯酸甲酯质量的0.5％～1.5％；所述醇类溶剂的添加量为所述油性铝银浆质量的3～10倍；所述烯类羧酸单体添加量为所述油性铝银浆质量的0.1％～1％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述加热反应的温度为60～90℃，所述加热反应的时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述滴加时间为1～5h，所述滴加混合的温度为60℃～80℃；所述加热反应的温度为80℃～90℃，所述加热反应的时间为1～5h。
10.一种铝银浆，其特征在于，包括如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制得的铝银浆。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210335115.0A CN116925600A (zh) | 2022-03-31 | 2022-03-31 | 一种铝银浆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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2022
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