CN116918016A - 固体电解电容器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

固体电解电容器包含电容器元件，该电容器元件具有：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖上述多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖上述电介质层的至少一部分的固体电解质层。对于上述阳极箔而言，具有第1主面和与上述第1主面相反侧的第2主面，并且含有包含第1端部且未形成有上述固体电解质层的第1部分、及包含与上述第1端部相反侧的第2端部且除上述第1部分以外的第2部分。上述电容器元件在上述第1端部与上述第2端部之间，在上述第1主面侧具有第1绝缘区域，并且在上述第2主面侧具有第2绝缘区域。通过使用上述第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于上述第1绝缘区域的疏水性R1的固体电解电容器，提供降低漏电流的固体电解电容器。

Description

固体电解电容器及其制造方法
技术领域
本发明涉及固体电解电容器及其制造方法。
背景技术
固体电解电容器具备固体电解电容器元件、对固体电解电容器元件进行密封的外装体、以及与固体电解电容器元件电连接的外部电极。固体电解电容器元件具备阳极箔、形成于阳极箔的表面的电介质层、以及覆盖电介质层的至少一部分的阴极部。阴极部具备覆盖电介质层的至少一部分的包含导电性高分子的固体电解质层。固体电解质层例如使用包含导电性高分子的处理液而形成。另外，也可以使用包含导电性高分子的前体的聚合液并通过化学聚合或电解聚合来形成固体电解质层。
专利文献1提出了以下的固体电解电容器的制造方法，其具备：对阀作用金属的表面进行粗糙化、在其表面形成电介质氧化被膜层的阳极处理工序；为了形成阳极引出部与阴极部的边界部分，在该阀作用金属上形成防止导电性高分子材料的浸透的第一禁止带和第二禁止带，在该第一禁止带和第二禁止带形成绝缘构件的禁止带部形成工序；在上述阴极部的表面依次形成固体电解质层和导电体层的阴极部形成工序；在上述阳极引出部和导电体层分别安装引线端子，以该引线端子的一部分露出的方式用外装树脂进行被覆的后处理工序。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-7571号公报
发明内容
本发明的第1方面的固体电解电容器包含电容器元件，该电容器元件具有：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖上述多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖上述电介质层的至少一部分的固体电解质层，
上述阳极箔具有第1主面和与上述第1主面相反侧的第2主面，并且含有包含第1端部且未形成有上述固体电解质层的第1部分、及包含与上述第1端部相反侧的第2端部且除上述第1部分以外的第2部分，
对于上述电容器元件而言，在上述第1端部与上述第2端部之间，在上述第1主面侧具有第1绝缘区域，并且在上述第2主面侧具有第2绝缘区域，
上述第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于上述第1绝缘区域的疏水性R1。
本发明的第2方面的固体电解电容器的制造方法是包含以下的电容器元件的固体电解电容器的制造方法，该电容器元件具有：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖上述多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖上述电介质层的至少一部分的固体电解质层，
上述阳极箔具有第1主面和与上述第1主面相反侧的第2主面，并且含有包含第1端部且未被上述固体电解质层覆盖的第1部分、及包含与上述第1端部相反侧的第2端部且除上述第1部分以外的第2部分，
上述制造方法包含：在上述第1端部与上述第2端部之间，在上述第1主面侧形成第1绝缘区域并且在上述第2主面侧形成第2绝缘区域的工序，
上述第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于上述第1绝缘区域的疏水性R1。
根据本发明，能够在固体电解电容器中降低漏电流。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的固体电解电容器的截面示意图。
图2是示意性地表示图1的固体电解电容器中所含的固体电解电容器元件的截面图。
具体实施方式
在实施方式的说明之前，以下简单地示出现有技术中的课题。
在阳极箔的一个端部侧的部分(称为阳极部)连接阳极引线端子，因此包含固体电解质层的阴极部形成在阳极箔的另一个端部侧的部分。为了确保阳极部与阴极部的绝缘性，在阳极部的阴极部侧的端部或其附近设置绝缘部。
在利用电解聚合形成固体电解质层的情况下，例如，在阳极箔的一个主面侧，供电体(供电带等)与绝缘部连接。在使阳极箔与导电性高分子的前体接触的状态下，对供电体施加聚合电压，从供电体的端部起进行导电性高分子的前体(更具体而言，导电性高分子中所含的共轭系高分子的前体)的聚合，形成包含导电性高分子的固体电解质层。在阳极箔的一个主面(第1主面)侧，以覆盖绝缘部的大部分的方式连接。因此，在第1主面侧，在绝缘部的表面，导电性高分子的前体的聚合受到妨碍。但是，在阳极箔的另一个主面(第2主面)侧，由于绝缘部的表面为露出的状态，因而存在容易进行前体的聚合、形成固体电解质层的倾向。若在绝缘部的表面形成固体电解质层，则漏电流增加。
基于上述课题，在本发明中，在阳极箔的第1主面侧形成第1绝缘区域，并且在第2主面侧形成第2绝缘区域。并且，使第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于第1绝缘区域的疏水性R1。由此，在第2绝缘区域的表面难以进行导电性高分子的前体的聚合，固体电解质层的形成得以抑制。因此，能够降低漏电流。另外，也能够降低固体电解电容器的短路不良率。
疏水性R1和R2可以用水相对于各绝缘区域中所含的材料的静态接触角来表示。若绝缘区域的疏水性高(换言之，水相对于绝缘区域中所含的材料的静态接触角大)，则绝缘区域相对于电解聚合中使用的包含导电性高分子的前体的聚合液的亲和性或润湿性变低。因此，疏水性R1和R2可以说是各绝缘区域排斥聚合液的指标。
在本发明中，阳极箔具有第1端部和与第1端部相反侧的第2端部。固体电解质层形成在阳极箔的第2端部侧，并且不形成在第1端部。将包含第1端部、并且未形成有阳极箔的固体电解质层的部分称为第1部分。第1部分相当于阳极部。在第1部分连接有阳极引线端子。将阳极箔的除第1部分以外的部分称为第2部分。第2部分包含第2端部。
阳极箔具有占据阳极箔的表面的大部分的一对主面即第1主面和与第1主面相反侧的第2主面。阳极箔在第1主面和第2主面的端部具有端面。第1主面和第2主面与端面形成阳极箔的外形。
本说明书中，将从阳极箔的第1端部朝向第2端部的方向设为阳极箔的长度方向，在从与阳极箔的主面垂直的方向观察该主面时，将与阳极箔的长度方向垂直的方向设为阳极箔的宽度方向。阳极箔的宽度方向也与阳极箔的厚度方向垂直。从第1端部朝向第2端部的方向是指与将阳极箔的第1端部侧的端面的中心与第2端部侧的端面的中心连结的直线方向平行的方向。
以下，根据需要一边参照附图，一边更具体地对本发明的固体电解电容器及其制造方法进行说明。
[固体电解电容器]
固体电解电容器中所含的固体电解电容器元件包含：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖电介质层的至少一部分的阴极部。以下，有时将固体电解电容器元件简称为电容器元件。
(阳极箔)
阳极箔可以含有阀作用金属、包含阀作用金属的合金、及包含阀作用金属的化合物等。这些材料可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。作为阀作用金属，例如优选使用铝、钽、铌、钛。
阳极箔包含基材部、及分别位于基材部的两个主要表面侧的表层的多孔部。根据需要，多孔部除了形成于阳极箔的表层以外，还可以在表层以外的部分形成。阳极箔在第2部分的至少一部分的表层具有多孔部即可，也可以在整个第2部分的表层具有多孔部，也可以在整个阳极箔的表层具有多孔部。在表层具有多孔部的阳极箔例如通过对包含阀作用金属的片状的基材(金属箔等)的表面进行粗糙化而形成。粗糙化例如可以通过蚀刻处理(例如电解蚀刻)等来进行。
(电介质层)
电介质层是作为电介质发挥功能的绝缘性的层。电介质层通过利用化学转化处理等对阳极箔表面的阀作用金属进行阳极氧化来形成。电介质层以覆盖阳极箔的多孔部的至少一部分的方式形成即可。电介质层通常形成在阳极箔的表面。因此，电介质层沿着阳极箔的表面的凹凸和多孔部的空隙的内壁面而形成。
电介质层例如形成在阳极箔的第2部分的至少一部分的表面。根据需要，电介质层也可以形成在阳极箔的第1部分的至少一部分的表面。
电介质层包含阀作用金属的氧化物。例如，使用钽作为阀作用金属时的电介质层包含Ta2O5，使用铝作为阀作用金属时的电介质层包含Al2O3。需要说明的是，电介质层不限于这些例子，由作为电介质发挥功能的材料形成即可。
(绝缘区域或绝缘部)
电容器元件在阳极箔的第1端部与第2端部之间，在阳极箔的第1主面侧具有第1绝缘区域，在第2主面侧具有第2绝缘区域。固体电解质层通过以下方式形成：将供电体连接至第1绝缘区域，在具有电介质层的阳极箔与包含导电性高分子的前体的聚合液接触的状态(例如，经浸渍的状态)下，进行电解聚合。第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于第1绝缘区域的疏水性R1。因此，在第2绝缘区域中，导电性高分子的前体的聚合的进行受到妨碍，固体电解质层的形成得以抑制。因此，阳极部与阴极部之间的绝缘得以确保，能够降低漏电流。
第1绝缘区域和第2绝缘区域各自优选沿着阳极箔的宽度方向而设置为带状。在该情况下，在各绝缘区域中，沿阳极箔的宽度方向抑制固体电解质层的形成，因而能够提高确保阳极部与阴极部的绝缘的效果。从该效果进一步提高的观点出发，第1绝缘区域和第2绝缘区域各自优选设置在阳极箔的整个宽度方向上。
第1绝缘区域的宽度w1例如为0.01L以上且0.3L以下，也可以为0.03L以上且0.15L以下。在w1为这样的范围的情况下，除了容易连接供电体，在第1主面侧更加容易确保阳极部与阴极部的绝缘以外，还容易确保高的静电容量。
本说明书中，L为阳极箔的长度。阳极箔的长度L是将阳极箔的第1端部侧的端面的中心与第2端部侧的端面的中心连结的直线的长度。
第2绝缘区域的宽度w2例如为0.01L以上且0.3L以下，也可以为0.03L以上且0.15。在w2为这样的范围的情况下，除了在第2主面侧更加容易确保阳极部与阴极部的绝缘以外，还容易确保高的静电容量。
各绝缘区域的宽度w1和w2分别是沿着阳极箔的长度方向的方向上的各绝缘区域的长度。各绝缘区域的宽度w1和w2分别通过对任意的多个部位(例如10个部位)测量各绝缘区域的宽度并进行平均化来求得。各绝缘区域的宽度和阳极箔的长度L可以根据固体电解电容器或电容器元件的截面图像(例如，基于扫描型电子显微镜的截面图像)来求得。
在绝缘区域的宽度和阳极箔的长度L的测定中，可以使用按照如下的顺序得到的样品(样品A)。首先，将固体电解电容器埋入固化性树脂中，使固化性树脂固化。通过对固化物进行研磨处理或横截面抛光加工(cross-section polishing processing)，从而使与固体电解质层的厚度方向平行、且与电容器元件的长度方向平行的截面露出。该截面设为穿过阳极箔的第1端部侧的端面的中心和第2端部侧的端面的中心的截面。如此地，得到测定用的样品(样品A)。
对于各绝缘区域而言，只要是在阳极箔的第1端部与第2端部之间，就可以形成在除了第1端部和第2端部以外的任何位置。为了在阳极箔的第1主面侧和第2主面侧形成相同程度的长度的固体电解质层，在观察与阳极箔的长度方向和厚度方向平行的截面时，第2绝缘区域可以与第1绝缘区域的至少一部分重叠。
各绝缘区域的位置根据电容器元件的设计来决定即可。从容易确保与阳极引线端子的连接性和高静电容量的观点出发，各绝缘区域例如可以设置在距离第1端部0.1L以上且0.5L以下的位置，也可以设置在距离第1端部0.1L以上且0.3L以下的位置。
第1绝缘区域和第2绝缘区域各自至少形成在阳极箔的第1主面和第2主面即可。可以在阳极箔的第1主面侧形成绝缘部(第1绝缘部)，第1绝缘部的外侧的表面构成第1绝缘区域。也可以在阳极箔的第2主面侧形成绝缘部(第2绝缘部)，第2绝缘部的外侧的表面构成第2绝缘区域。
第1绝缘部例如包含第1绝缘材料。第1绝缘区域通过第1绝缘材料而具有绝缘性。第1绝缘部可以(例如层状地)形成为覆盖阳极箔的第1主面，也可以包含在第1主面侧的多孔部中，还可以是这两者。
第2绝缘部包含绝缘性的疏液材料。疏液材料具有高的疏水性，排斥包含导电性高分子的前体的聚合液的效果高。通过这样的疏液材料，第2绝缘区域示出绝缘性，并且具有高的疏水性R2。第2绝缘部可以(例如层状地)形成为覆盖阳极箔的第2主面，也可以包含在第2主面侧的多孔部中，还可以是这两者。有时将在第2绝缘部中包含绝缘性的疏液材料的部分称为疏液部。
第2绝缘部可以包含第2绝缘材料。在第2绝缘部中，第2绝缘材料的至少一部分被上述疏液材料覆盖。由此，第2绝缘部的外侧的表面构成第2绝缘区域，并示出高的疏水性R2。第2绝缘材料可以(例如层状地)配置成覆盖阳极箔的第2主面，也可以包含在第2主面侧的多孔部中，还可以是这两者。例如，当第2绝缘材料层状地配置成覆盖第2主面时，疏液材料配置成覆盖第2绝缘材料的层的至少一部分。当第2绝缘材料包含在多孔部中时，疏液材料可以包含在多孔部中，也可以配置成覆盖第2主面，还可以是这两者。有时将在第2绝缘部中不含疏液材料而包含第2绝缘材料的部分称为绝缘部2A。在第2绝缘部中，例如，绝缘部2A的至少一部分被疏液部覆盖。
在阳极箔的设置有第1绝缘部和第2绝缘部的部分中，根据需要，可以压缩多孔部，也可以除去多孔部的至少一部分。
各绝缘区域(或各绝缘部)的电阻值没有特别限定。各绝缘部的电阻值例如可以为1.0×1012Ω·m以上，也可以为1.0×1013Ω·m以上。
作为第1绝缘材料和第2绝缘材料，各自可举出固化性材料的固化物、热塑性树脂等。第1绝缘材料与第2绝缘材料可以为同种，也可以为不同种。在第1绝缘区域连接有供电带等供电体，因此，第1绝缘区域优选具有适度的粘性(粘合性)。通过使用包含热塑性树脂的第1绝缘材料，在第1绝缘区域中可得到适度的粘度，能够稳定地进行电解聚合，并且能够限制在第1绝缘区域中的固体电解质层的形成。
固化性材料可以是热固性和光固化性中的任一种。固化性材料例如包含反应性化合物、及根据需要选自固化剂、固化促进剂、聚合引发剂、催化剂和添加剂中的至少一种等。固化性材料可以是一液固化型和二液固化型中的任一种。反应性化合物例如是通过热或光的作用而能够聚合或交联的化合物。
作为固化性材料，例如可举出酚醛树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯、呋喃树脂、环氧树脂、热固性聚氨酯树脂、烯丙基树脂、硅树脂(硅酮)、固化性丙烯酸类树脂、热固性聚酰亚胺。各绝缘部可以包含一种这些材料，也可以组合包含两种以上。从对多孔部的浸透性高的观点出发，优选不饱和聚酯。
固化性材料的固化物的玻璃化转变温度(Tg)没有特别限定。固化物的Tg例如可以为100℃以上，也可以为110℃以上。另外，固化物的Tg例如可以为400℃以下，也可以为350℃以下，也可以为200℃以下。Tg例如可以通过在升温速度2℃/分钟、频率1Hz的条件下的动态粘弹性测定(DMA)来求得。
作为热塑性树脂，从耐酸性、耐热性和强度优异的观点出发，优选工程塑料。工程塑料的例子包括通用工程塑料和超级工程塑料。
热塑性树脂(工程塑料等)的例子包括聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚缩醛、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚丙烯酸醚酮、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚烯烃和氟树脂(聚偏二氟乙烯等)。各绝缘部可以包含一种热塑性树脂，也可以组合包含两种以上。从耐酸性和耐热性优异的观点出发，优选聚酰胺酰亚胺。
作为疏液性材料，例如可举出包含疏水性基团的树脂材料。作为疏水性基团，可举出烃基、经氟化的烃基等。作为疏水性基团中所含的烃基，可举出脂肪族烃基(烷基等)、脂环族烃基和芳香族烃基(苯基等芳基等)等。作为这样的树脂材料，例如可举出氟树脂、硅酮树脂和烃树脂，但不限于这些。从可得到高疏水性的观点出发，作为氟树脂，优选包含全氟烯烃作为单体单元的氟树脂。作为这样的氟树脂，可举出聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物等。作为硅酮树脂，例如可举出在侧链具有烷基或芳基等疏水性基团的聚硅氧烷。第2绝缘部(或疏液部)可以包含一种疏液材料，也可以组合包含两种以上。
疏液部可以仅包含疏液材料。从一边确保第2绝缘区域的高疏水性，一边容易调节第2绝缘部的绝缘性、或者容易形成第2绝缘部(或疏液部)的观点出发，疏液部可以包含疏液材料和其他树脂材料。作为其他树脂材料，例如可举出在关于第1绝缘材料和第2绝缘材料所例示的材料中的热塑性树脂。疏液部可以包含一种其他树脂材料，也可以包含两种以上。从耐酸性和耐热性优异，并且与疏液材料的亲和性优异的观点出发，作为其他树脂材料，优选聚酰胺酰亚胺。
疏液部中的疏液材料的含有率例如为0.1质量％以上，也可以为1质量％以上或10质量％以上。疏液部中的疏液材料的含有率为100质量％以下。
疏液部中所含的其他树脂材料的种类以及疏液材料的含有率例如以第2绝缘区域中所含的材料的静态接触角(＝疏水性R2)成为后述范围的方式来决定即可。
第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2由水相对于第2绝缘区域中所含的材料(例如疏液材料)的静态接触角来表示。疏水性R2(＝水相对于第2绝缘区域中所含的材料(例如疏液材料)的静态接触角)例如为60°以上，可以为75°以上，也可以为80°以上。疏水性R2例如为180°以下，也可以为150°以下或130°以下。在疏水性R2为这样的范围的情况下，在第2绝缘区域中抑制固体电解质层的形成的效果进一步提高。这些下限值和上限值可以任意组合。第2绝缘区域只要至少一部分包含示出这样的疏水性R2的疏液材料即可。在整个第2绝缘区域包含示出上述疏水性R2的疏液材料的情况下，更加容易确保阳极部与阴极部之间的绝缘。在第2绝缘区域包含疏液材料与其他树脂材料的混合物的情况下，水相对于该混合物的静态接触角相当于疏水性R2，优选为上述范围。
第1绝缘区域的疏水性R1由水相对于第1绝缘区域中所含的材料(例如第1绝缘材料)的静态接触角来表示。疏水性R1(＝水相对于第1绝缘区域中所含的材料(例如第1绝缘材料)的静态接触角)小于疏水性R2(＝水相对于第2绝缘区域中所含的材料(例如疏液材料或其混合物)的静态接触角)即可。疏水性R1相对于疏水性R2的比率(＝R1/R2)小于1，可以为0.95以下，也可以为0.9以下。在将作为供电体的供电带贴附于第1绝缘区域的情况下，从容易确保供电体与第1绝缘区域的连接性的观点出发，疏水性R1可以为80°以下，也可以为小于80°或75°以下，也可以为小于75°。
关于疏水性R1和R2，可以形成使用了第1绝缘区域中所含的材料(例如第1绝缘材料)或者第2绝缘区域中所含的材料(例如疏液材料或其混合物)的被膜，使用该被膜并通过液滴法来分别测定。更具体而言，在23℃和50RH％的环境下，在上述被膜上滴加约3μL的蒸馏水，通过接触角计测定水滴相对于被膜的静态接触角。水滴的静态接触角的测定进行5次，并算出平均值。将该平均值作为水相对于第1绝缘区域中所含的材料(例如第1绝缘材料)或第2绝缘区域中所含的材料(例如疏液材料或其混合物)的静态接触角，并作为疏水性R1和R2各自的指标。作为接触角计，例如可以使用协和界面科学(株)制的“DCA-UZ”。
(绝缘区域或绝缘部的形成)
在制造本发明的固体电解电容器时，在阳极箔的第1端部与第2端部之间，第1绝缘区域形成在第1主面侧，第2绝缘区域形成在第2主面侧。各绝缘区域以第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于第1绝缘区域的疏水性R1的方式形成即可。
在形成绝缘区域的工序中，第1绝缘区域的形成和第2绝缘区域的形成可以并行地进行，也可以在形成任一个绝缘区域后，形成另一个绝缘区域。绝缘区域的形成工序在形成固体电解质层的工序之前进行。绝缘区域的形成工序虽然可以在将电介质层形成于阳极箔的工序之前进行，但通常在形成电介质层的工序之后进行。
第1绝缘区域例如通过以下方式形成：在阳极箔的第1端部与第2端部之间的规定位置，在阳极箔的第1主面侧赋予第1绝缘材料(或其前体)，形成包含第1绝缘材料的第1绝缘部。所形成的第1绝缘部的外侧的表面构成第1绝缘区域。第1绝缘材料(或其前体)可以涂布于第1主面侧的多孔部。通过涂布，至少一部分的第1绝缘材料(或其前体)可以浸渗在多孔部中。通过涂布，第1绝缘材料的被膜可以形成在第1主面上。另外，可以将层状或片状的第1绝缘材料层叠(或转印)于第1主面。从抑制在多孔部内形成固体电解质层的观点出发，优选使第1绝缘材料(或其前体)浸渗在多孔部中。对于被赋予至阳极箔的第1主面侧的第1绝缘材料(或其前体)，根据需要，可以进行选自干燥、加热和光照射中的至少一种处理等。第1绝缘材料的前体通过加热或光照射等而固化，形成第1绝缘材料。第1绝缘材料(或其前体)向阳极箔的赋予可以以一个阶段进行，也可以以多个阶段进行。
第2绝缘区域例如通过以下方式形成：在阳极箔的第1端部与第2端部之间的规定位置，在阳极箔的第2主面侧至少赋予疏液材料，形成包含疏液材料的第2绝缘部。所形成的第2绝缘区域的外侧的表面构成第2绝缘区域。对于被赋予至阳极箔的疏液材料，根据需要，可以进行干燥处理或加热处理。也可以通过在阳极箔的第2主面侧赋予包含疏液材料和其他树脂材料的混合物来形成第2绝缘部。
在疏液材料向阳极箔的赋予之前，可以将第2绝缘材料(或其前体)赋予至阳极箔的第2主面侧。在该情况下，形成含有包含第2绝缘材料的绝缘部2A和包含疏液材料的疏液部的第2绝缘部。在这样的第2绝缘部中，第2绝缘材料的至少一部分被疏液材料覆盖。
疏液材料(及其混合物)、第2绝缘材料(或其前体)向阳极箔的赋予可以各自依据第1绝缘材料(或其前体)的情况来进行。对于被赋予至阳极箔的第2主面侧的第2绝缘材料(或其前体)，根据需要，可以进行选自干燥、加热和光照射中的至少一种处理等。第2绝缘材料的前体通过加热或光照射等而固化，形成第2绝缘材料。
第1绝缘材料、疏液材料(及其他树脂材料)以及第2绝缘材料各自可以以分散或溶解于液状介质的液状混合物(分散液或溶液等)的方式赋予至阳极箔。作为液状介质，可举出在室温(例如20℃以上且35℃以下)下为液状的介质。作为液状介质，例如可举出选自水和有机溶剂中的至少一种。
(阴极部)
阴极部至少包含覆盖电介质层的至少一部分的固体电解质层。关于固体电解质层，在阳极箔的第2部分的表面隔着电介质层而形成。阴极部通常具备固体电解质层、及覆盖固体电解质层的至少一部分的阴极引出层。以下，对固体电解质层和阴极引出层进行说明。
(固体电解质层)
固体电解质层包含导电性高分子。导电性高分子例如包含共轭系高分子和掺杂剂。根据需要，固体电解质层还可以包含添加剂。
作为共轭系高分子，可举出固体电解电容器中所使用的公知的共轭系高分子、例如π共轭系高分子。作为共轭系高分子，例如可举出以聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺、聚呋喃、聚乙炔、聚亚苯基、聚亚苯基亚乙烯基、多并苯、及聚噻吩亚乙烯基作为基本骨架的高分子。这些之中，优选以聚吡咯、聚噻吩或聚苯胺作为基本骨架的高分子。上述高分子包含构成基本骨架的至少一种单体单元即可。单体单元还包括具有取代基的单体单元。上述高分子还包括均聚物、两种以上单体的共聚物。例如，聚噻吩包括聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)等。
共轭系高分子中，优选包含与选自吡咯化合物、噻吩化合物和苯胺化合物中的至少一种相对应的单体单元的共轭系高分子。作为吡咯化合物，可举出具有吡咯环、并能够形成相对应的单体单元的重复结构的化合物。作为噻吩化合物，可举出具有噻吩环、并能够形成相对应的单体单元的重复结构的化合物。这些化合物可以在吡咯环或噻吩环的2位及5位连结而形成单体单元的重复结构。作为苯胺化合物，可举出具有苯环和与该苯环键合的至少一个(优选一个)氨基、并能够形成相对应的单体单元的重复结构的化合物。苯胺化合物例如可以在氨基和相对于该氨基为对位的CH基(构成苯环的CH基)的部分连结而形成单体单元的重复结构。
吡咯化合物例如可以在吡咯环的3位和4位中的至少一者上具有取代基。噻吩化合物例如可以在噻吩环的3位和4位中的至少一者上具有取代基。3位的取代基与4位的取代基可以连结而形成与吡咯环或噻吩环稠合的环。作为吡咯化合物，例如可举出在3位和4位中的至少一者上任选具有取代基的吡咯。作为噻吩化合物，例如可举出在3位和4位中的至少一者上任选具有取代基的噻吩、亚烷基二氧噻吩化合物(亚乙基二氧噻吩化合物等C2-4亚烷基二氧噻吩化合物等)。亚烷基二氧噻吩化合物也包括在亚烷基的部分具有取代基的化合物。作为苯胺化合物，例如可举出相对于氨基而言在邻位或对位中的至少一者上任选具有取代基的苯胺。
作为取代基，优选烷基(甲基、乙基等C1-4烷基等)、烷氧基(甲氧基、乙氧基等C1-4烷氧基等)、羟基、羟基烷基(羟基甲基等羟基C1-4烷基等)，但不限定于这些。在吡咯化合物、噻吩化合物和苯胺化合物各自具有2个以上取代基的情况下，各自的取代基可以相同也可以不同。
可以使用至少包含对应于吡咯的单体单元的共轭系高分子、或至少包含对应于3，4-亚乙基二氧噻吩化合物(3，4-亚乙基二氧噻吩(EDOT)等)的单体单元的共轭系高分子(PEDOT等)。至少包含对应于吡咯的单体单元的共轭系高分子可以仅包含对应于吡咯的单体单元，也可以除了该单体单元以外还包含对应于吡咯以外的吡咯化合物(具有取代基的吡咯)的单体单元。至少包含对应于EDOT的单体单元的共轭系高分子可以仅包含对应于EDOT的单体单元，也可以除了该单体单元以外还包含对应于EDOT以外的噻吩化合物的单体单元。
固体电解质层可以包含一种共轭系高分子，也可以组合包含两种以上。
共轭系高分子的重均分子量(Mw)没有特别限定，例如为1,000以上且1,000,000以下。
需要说明的是，本说明书中，重均分子量(Mw)是通过凝胶渗透色谱法(GPC)而测定的聚苯乙烯换算的值。需要说明的是，GPC通常使用聚苯乙烯凝胶柱和作为流动相的水/甲醇(体积比8/2)来测定。
作为掺杂剂，例如可举出选自阴离子和聚阴离子中的至少一种。
作为阴离子，例如可举出硫酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硼酸根离子、有机磺酸根离子、羧酸根离子等，没有特别限制。作为生成磺酸根离子的掺杂剂，例如可举出苯磺酸、对甲苯磺酸、及萘磺酸等。
作为聚阴离子，可举出聚合物阴离子等。固体电解质层例如可以含有包含对应于噻吩化合物的单体单元的共轭系高分子及聚合物阴离子。
作为聚合物阴离子，例如可举出具有多个阴离子性基团的聚合物。作为这样的聚合物，可举出包含具有阴离子性基团的单体单元的聚合物。作为阴离子性基团，可举出磺酸基、羧基等。
在固体电解质层中，掺杂剂的阴离子性基团可以以游离的形态、阴离子的形态、或盐的形态被包含，也可以以与共轭系高分子键合或相互作用的形态被包含。在本说明书中，有时包括这些全部形态在内地简称为“阴离子性基团”、“磺酸基”、或“羧基”等。
作为具有羧基的聚合物阴离子，例如可举出聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、使用了丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一者的共聚物，但不限定于这些。
关于具有磺酸基的聚合物阴离子的具体例，例如作为高分子型的聚磺酸，可举出聚乙烯基磺酸、聚苯乙烯磺酸(也包括共聚物及具有取代基的取代物等)、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸磺酸、聚甲基丙烯酸磺酸、聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸)、聚异戊二烯磺酸、聚酯磺酸(芳香族聚酯磺酸等)、苯酚磺酸线型酚醛树脂，但不限定于这些。
固体电解质层中所含的掺杂剂的量相对于共轭系高分子100质量份而言例如为10～1000质量份，也可以为20～500质量份或50～200质量份。
根据需要，固体电解质层还可以包含选自公知的添加剂、及除导电性高分子以外的公知的导电性材料中的至少一种。作为导电性材料，例如可举出选自二氧化锰等导电性无机材料和TCNQ络盐中的至少一种。
需要说明的是，也可以在电介质层与固体电解质层之间夹隔提高密合性的层等。
固体电解质层可以是单层，也可以由多个层构成。在固体电解质层由多层构成的情况下，各层中所含的导电性高分子可以相同，也可以不同。另外，各层中所含的掺杂剂可以相同，也可以不同。
固体电解质层通过电解聚合来形成。电解聚合可以通过在具有电介质层的阳极箔接触(例如浸渍)于包含导电性高分子的前体的聚合液(液状组合物)的状态下，施加聚合电压来进行。聚合电压的施加经由供电体来进行。供电体连接(贴附)于第1绝缘区域。供电体优选以覆盖第1绝缘区域的大部分(特别是带状地覆盖阳极箔的整个宽度方向)的方式连接(贴附)于第1绝缘区域。由此，抑制在第1绝缘区域上形成固体电解质层，确保阳极部与阴极部的绝缘的效果提高。
液状组合物包含导电性高分子的前体。导电性高分子的前体至少包含共轭系高分子的前体，并根据需要包含掺杂剂。作为共轭系高分子的前体，可举出共轭系高分子的原料单体、原料单体的多个分子链相连而得的低聚物和预聚物等。前体可以使用一种，也可以组合使用两种以上。从容易得到共轭系高分子的更高的取向性的观点出发，作为前体，优选使用选自单体和低聚物中的至少一种(特别是单体)。
液状组合物通常包含溶剂。作为溶剂，例如可举出选自水和有机溶剂中的至少一种。
在使用掺杂剂、其他导电性材料、添加剂等的情况下，也可以将其添加至液状组合物。在电解聚合之前，可以在电介质层的表面形成包含导电性材料的预涂层。
液状组合物根据需要可以包含氧化剂。另外，氧化剂也可以在使液状组合物与具有电介质层的阳极箔接触之前或之后涂布于阳极箔。作为这样的氧化剂，可以例示可生成Fe3+的化合物(硫酸铁等)、过硫酸盐(过硫酸钠、过硫酸铵等)、过氧化氢。氧化剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在电解聚合中，聚合电压例如为0.6V以上且1.5V以下，也可以为0.7V以上且1V以下。需要说明的是，聚合电压是供电体相对于参比电极(银/氯化银电极(Ag/Ag+))的电位。
进行电解聚合的温度例如为5℃以上且60℃以下，也可以为15℃以上且35℃以下。
(阴极引出层)
阴极引出层至少具备与固体电解质层接触并且覆盖固体电解质层的至少一部分的第1层即可，也可以具备第1层和覆盖第1层的第2层。作为第1层，例如可举出包含导电性粒子的层、金属箔等。作为导电性粒子，例如可举出选自导电性碳和金属粉中的至少一种。例如，可以由作为第1层的包含导电性碳的层(也称为碳层)和作为第2层的包含金属粉的层或金属箔来构成阴极引出层。在使用金属箔作为第1层的情况下，也可以由该金属箔来构成阴极引出层。
作为导电性碳，例如可举出石墨(人造石墨、天然石墨等)。
作为第2层的包含金属粉的层例如可以通过将包含金属粉的组合物层叠于第1层的表面来形成。作为这样的第2层，例如可举出使用包含银粒子等金属粉和树脂(粘结剂树脂)的组合物而形成的金属糊剂层。作为树脂，可以使用热塑性树脂，但优选使用酰亚胺系树脂、环氧树脂等热固性树脂。
在使用金属箔作为第1层的情况下，金属的种类没有特别限定。在金属箔优选使用阀作用金属(铝、钽、铌等)或包含阀作用金属的合金。根据需要，可以对金属箔的表面进行粗糙化。在金属箔的表面，可以设置化学转化被膜，也可以设置与构成金属箔的金属不同的金属(异种金属)、非金属的被膜。作为异种金属、非金属，例如可举出钛之类的金属、碳(导电性碳等)之类的非金属等。
可以将上述异种金属或非金属(例如导电性碳)的被膜作为第1层，将上述金属箔作为第2层。
(间隔件)
在将金属箔用于阴极引出层的情况下，可以在金属箔与阳极箔之间配置间隔件。作为间隔件，没有特别限制，可以使用例如包含纤维素、聚对苯二甲酸乙二醇酯、维尼纶、聚酰胺(例如，脂肪族聚酰胺、芳族聚酰胺等芳香族聚酰胺)的纤维的无纺布等。
(其他)
固体电解电容器可以是卷绕型，也可以是芯片型或层叠型中的任一种。固体电解电容器包含至少1个电容器元件即可，也可以包含多个电容器元件。例如，固体电解电容器可以具备2个以上的电容器元件的层叠体。在固体电解电容器包含多个电容器元件的情况下，各电容器元件例如可以为卷绕型，也可以为层叠型。电容器元件的构造根据固体电解电容器的类型来选择即可。
在电容器元件中，阴极引线端子的一端部与阴极引出层电连接。阳极引线端子的一端部与阳极箔的第1部分电连接。阳极引线端子的另一端部和阴极引线端子的另一端部分别从树脂外装体或壳体引出。从树脂外装体或壳体露出的各引线端子的另一端部用于与应搭载固体电解电容器的基板的焊料连接等。作为各引线端子，可以使用引线，也可以使用引线框。
使用树脂外装体或壳体来密封电容器元件。例如，可以将电容器元件和外装体的材料树脂(例如，未固化的热固性树脂和填料)收纳在模具中，并通过传递成型法、压缩成型法等，利用树脂外装体将电容器元件密封。此时，使从电容器元件引出的阳极引线端子的另一端部侧的部分和阴极引线端子的另一端部侧的部分分别从模具露出。另外，也可以通过将电容器元件按照阳极引线端子的另一端部侧的部分和阴极引线端子的另一端部侧的部分位于有底壳体的开口侧的方式收纳于有底壳体，并利用密封体对有底壳体的开口进行封口，从而形成固体电解电容器。
图1是概略地表示本发明的第1实施方式的固体电解电容器的结构的截面图。图2是概略地表示图1的固体电解电容器中所含的电容器元件2的放大截面图。
固体电解电容器1具备电容器元件2、对电容器元件2进行密封的外装体3、以及各自的至少一部分在外装体3的外部露出的阳极引线端子4和阴极引线端子5。外装体3具有大致长方体的外形，固体电解电容器1也具有大致长方体的外形。
电容器元件2具备阳极箔6、覆盖阳极箔6的表面的电介质层(未图示)、以及覆盖电介质层的阴极部8。电介质层形成在阳极箔6的表面的至少一部分即可。
阴极部8具备固体电解质层9和阴极引出层10。固体电解质层9通过电解聚合来形成，并覆盖电介质层的至少一部分。阴极引出层10形成为覆盖固体电解质层9的至少一部分。阴极引出层10例如具有作为碳层的第1层11和作为金属糊剂层的第2层12。阴极引线端子5经由利用导电性粘接剂形成的粘接层14与阴极部8电连接。
阳极箔6具备基材部6a、及形成于基材部6a的表面的多孔部6b。多孔部6b形成于阳极箔6的表层。阳极箔6具备未形成固体电解质层9(或阴极部8)的第1部分I、及第1部分I以外的第2部分II。阳极引线端子4通过焊接而与第1部分I电连接。阳极箔6具有：与阳极引线端子4连接的侧的第1端部Ie、及与第1端部Ie相反侧的第2端部IIe。
阳极箔6具有第1主面m1、及与第1主面m1相反侧的第2主面m2。在第1端部Ie与第2端部IIe之间，在阳极箔6的第1主面m1侧设置有第1绝缘部i1p，在第2主面m2侧设置有第2绝缘部i2p。在第1绝缘部i1p中，多孔部6b包含第1绝缘材料，第1绝缘部i1p的外侧的表面构成第1绝缘区域i1a。在第2绝缘部i2p中，多孔部6b至少包含疏液材料，第2绝缘部i2p的外侧的表面构成第2绝缘区域i2a。
外装体3覆盖电容器元件2和引线端子4、5的一部分。从抑制空气向外装体3内侵入的观点出发，期望电容器元件2和引线端子4、5的一部分被外装体3密封。在图1示出了外装体3为树脂外装体的情况，但不限于该情况，外装体3也可以是能够收纳电容器元件2的壳体等。树脂外装体通过用树脂材料对电容器元件2和引线端子4、5的一部分进行密封来形成。
阳极引线端子4和阴极引线端子5的一端部与电容器元件2电连接，另一端部引出至外装体3的外部。在固体电解电容器1中，引线端子4、5的一端部侧与电容器元件2一起被外装体3覆盖。
[实施例]
以下，基于实施例和比较例具体地说明本发明，但本发明并不限定于以下的实施例。
《固体电解电容器A1》
按照以下的要领，制作图1所示的固体电解电容器1(固体电解电容器A1)，并对其特性进行评价。
(1)阳极箔6的准备
通过蚀刻对作为基材的铝箔(厚度：100μm)的两个表面进行粗糙化，由此制作在表层具有多孔部6b的阳极箔6。
(2)电介质层的形成
将阳极箔6的第2部分II浸渍于化学转化液中，施加70V的直流电压20分钟，形成包含氧化铝的电介质层。
(3)第1绝缘区域i1a和第2绝缘区域i2a的形成
在形成有电介质层的阳极箔6的第1主面m1侧的多孔部6b的规定位置，使作为第1绝缘材料的聚酰胺酰亚胺树脂在阳极箔6的整个宽度方向沿着宽度方向带状地浸渗，并在200℃加热30分钟，由此形成第1绝缘部i1p。第1绝缘部i1p的外侧的表面构成第1绝缘区域i1a。第1绝缘区域i1a的宽度w1相对于阳极箔6的长度L而言为0.07L。
接下来，在阳极箔6的第2主面m2侧的多孔部6b的规定位置，使聚酰胺酰亚胺树脂与作为疏液材料的氟树脂(DIC(株)制“Megafac RS-76-E”)的混合物在阳极箔6的整个宽度方向沿宽度方向带状地浸渗，并在200℃加热30分钟，由此形成第2绝缘部i2p。第2绝缘部i2p的外侧的表面构成第2绝缘区域i2a。第2绝缘区域i2a的宽度w2相对于阳极箔6的长度L而言为0.07L。
(4)固体电解质层9的形成
将上述(3)中得到的阳极箔6的第2部分II浸渍在包含导电性材料的液状组合物中，取出并干燥，由此形成预涂层(未图示)。在第1绝缘区域i1a的外侧的表面贴附供电带。
制备包含吡咯(共轭系高分子的单体)、萘磺酸(掺杂剂)及水的聚合液(液状组合物)。在所得到的聚合液中，浸渍形成有预涂层的阳极箔6、及对电极。向供电带施加电压以使供电带的电位成为1.0V(＝聚合电压)，在25℃进行电解聚合，形成固体电解质层9。聚合电压为供电体相对于参比电极(银/氯化银参比电极)的电位。
(5)阴极引出层10的形成
将上述(4)中得到的形成有固体电解质层9的阳极箔6浸渍在将石墨粒子分散在水中而得的分散液中，从分散液中取出后，进行干燥，由此至少在固体电解质层9的表面形成作为碳层的第1层11。干燥在150℃进行30分钟。
接下来，在第1层11的表面涂布包含银粒子和粘结剂树脂(环氧树脂)的银糊剂，在150℃加热30分钟，由此使粘结剂树脂固化，形成作为金属糊剂层的第2层12。如此地，形成由第1层11和第2层12构成的阴极引出层10，形成由固体电解质层9和阴极引出层10构成的阴极部8。
如此地操作，制作电容器元件2。
(6)固体电解电容器的组装
将上述(5)中得到的电容器元件2的阴极部8与阴极引线端子5的一端部用导电性粘结剂的粘接层14进行接合。在从电容器元件2突出的阳极箔6的第1端部Ie，通过激光焊接来接合阳极引线端子4的一端部。
接下来，通过模制成形，在电容器元件2的周围形成由绝缘性树脂形成的树脂外装体3。此时，阳极引线端子4的另一端部和阴极引线端子5的另一端部成为从树脂外装体3引出的状态。
如此地操作，完成了固体电解电容器1(A1)。与上述同样地操作，制作了各固体电解电容器合计20个。
《固体电解电容器B1》
在上述(3)中，在形成第2绝缘部i2p时，代替疏液材料，而使用与第1绝缘材料相同的材料作为第2绝缘材料，在200℃加热30分钟。除了这些以外，与固体电解电容器A1的情况同样的操作，制作了固体电解电容器B1合计20个。
[评价]
使用固体电解电容器或评价用样品，进行下述评价。
(a)第1绝缘区域和第2绝缘区域的疏水性
按照上述顺序，求出水相对于第1绝缘区域和第2绝缘区域中所含的材料的静态接触角(°)，并作为各绝缘区域的疏水性R1和R2的指标。
(b)初始的静电容量和ESR(等效串联电阻)
在20℃的环境下，使用4端子测定用的LCR计，测定各固体电解电容器的频率120Hz时的初始的静电容量(μF)的同时，分别测定频率100kHz时的初始的ESR(mΩ)。然后，求出20个电解电容器的平均值。
(c)漏电流
在固体电解电容器上串联连接1kΩ的电阻，测定用直流电源施加25V的额定电压1分钟后的漏电流(μA)，求出20个电解电容器的平均值。
将评价结果示于表1。
[表1]
如表1所示，在实施例中，与比较例相比，漏电流小，标准偏差也小。在比较例的固体电解电容器中，认为在第2绝缘区域i2a的表面也形成了固体电解质层9，漏电流变大。
产业上的可利用性
在本发明的固体电解电容器中，漏电流降低，得到优异的电容器性能。因此，固体电解电容器例如可以用于要求高可靠性的各种用途。
附图标记说明
1：固体电解电容器、2：电容器元件、3：外装体、4：阳极引线端子、5：阴极引线端子、6：阳极箔、6a：基材部、6b：多孔部、8：阴极部、9：固体电解质层、10：阴极引出层、11：第1层、12：第2层、14：粘接层、I：第1部分、II：第2部分、Ie：第1端部、IIe：第2端部、m1：第1主面、m2：第2主面、i1p：第1绝缘部、i2p：第2绝缘部、i1a：第1绝缘区域、i2a：第2绝缘区域

Claims (9)

1.一种固体电解电容器，其包含电容器元件，该电容器元件具有：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖所述多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖所述电介质层的至少一部分的固体电解质层，
对于所述阳极箔而言，具有第1主面和与所述第1主面相反侧的第2主面，并且含有包含第1端部且未形成有所述固体电解质层的第1部分、和包含与所述第1端部相反侧的第2端部且除所述第1部分以外的第2部分，
对于所述电容器元件而言，在所述第1端部与所述第2端部之间，在所述第1主面侧具有第1绝缘区域，并且在所述第2主面侧具有第2绝缘区域，
所述第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于所述第1绝缘区域的疏水性R1。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器，其中，
在将从所述第1端部朝向所述第2端部的方向设为所述阳极箔的长度方向，并将与所述长度方向垂直的方向设为所述阳极箔的宽度方向时，
所述第1绝缘区域和所述第2绝缘区域各自沿着所述阳极箔的所述宽度方向设置为带状。
3.根据权利要求2所述的固体电解电容器，其中，所述第1绝缘区域和所述第2绝缘区域各自设置在所述阳极箔的整个所述宽度方向。
4.根据权利要求2或3所述的固体电解电容器，其中，在将所述阳极箔的长度设为L时，所述第2绝缘区域的宽度w2为0.01L以上且0.3L以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的固体电解电容器，其中，所述疏水性R2由水相对于所述第2绝缘区域中所含的材料的静态接触角表示，所述静态接触角为75°以上且180°以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的固体电解电容器，其中，所述电容器元件具有：在所述第1主面侧的所述多孔部中包含第1绝缘材料的第1绝缘部、及在所述第2主面侧的所述多孔部中包含绝缘性的疏液材料的第2绝缘部，
所述第1绝缘部的外侧的表面构成所述第1绝缘区域，
所述第2绝缘部的外侧的表面构成所述第2绝缘区域。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的固体电解电容器，其中，所述电容器元件具有：在所述第1主面侧的所述多孔部中包含第1绝缘材料的第1绝缘部、及在所述第2主面侧的所述多孔部中包含绝缘性的疏液材料的第2绝缘部，
所述第2绝缘部在所述第2主面侧的所述多孔部中进一步包含第2绝缘材料，所述第2绝缘材料的至少一部分被所述疏液材料覆盖，
所述第1绝缘部的外侧的表面构成所述第1绝缘区域，
所述第2绝缘部的外侧的表面构成所述第2绝缘区域。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的固体电解电容器，其中，所述固体电解质层包含共轭系高分子，所述共轭系高分子包含与选自吡咯化合物、噻吩化合物和苯胺化合物中的至少一种对应的单体单元。
9.一种固体电解电容器的制造方法，其是包含以下的电容器元件的固体电解电容器的制造方法，该电容器元件具有：在表层具有多孔部的阳极箔、覆盖所述多孔部的至少一部分的电介质层、以及覆盖所述电介质层的至少一部分的固体电解质层，
对于所述阳极箔而言，具有第1主面和与所述第1主面相反侧的第2主面，并且含有包含第1端部且未被所述固体电解质层覆盖的第1部分、及包含与所述第1端部相反侧的第2端部且除所述第1部分以外的第2部分，
所述制造方法包含：在所述第1端部与所述第2端部之间，在所述第1主面侧形成第1绝缘区域并且在所述第2主面侧形成第2绝缘区域的工序，
所述第2绝缘区域的至少一部分的疏水性R2高于所述第1绝缘区域的疏水性R1。
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