CN116917732A - 使用气相色谱仪的空气测定方法和气相色谱仪分析系统 - Google Patents
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Abstract
向气相色谱仪(2)注入空气并测定该空气的空气测定方法包括：液体吸入步骤，将不干扰通过气相色谱仪(2)对空气中的规定成分进行的检测的液体吸入到注射器(16)内来使所述注射器(16)内被所述液体充满；空气吸入步骤，在所述液体吸入步骤之后，将规定量的空气吸入到所述注射器(16)内；注入步骤，在所述空气吸入步骤之后，将吸入到所述注射器(16)内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪(2)；以及记录步骤，获取与在所述注入步骤中注入到所述气相色谱仪(2)内的空气有关的检测信号，并将获取到的检测信号与向所述气相色谱仪(2)注入的空气的注入量相对应地进行记录。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用气相色谱仪的空气测定方法和气相色谱仪分析系统。
背景技术
气相色谱仪分析系统是如下一种系统：通过喷射器提取容器中收容的液体试样并将其注入到注入端口，使从注入端口注入的试样气化并将其与载气一同导入到分离柱，通过检测器检测由分离柱分离出的试样中的成分(例如，参照专利文献1)。
在向气相色谱仪注入的试样的溶剂中些微地溶解有氧、氮之类的成分，为了对这样的微量成分进行定量，需要准备表示它们的成分浓度与气相色谱仪的检测信号之间的关系的标准曲线。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2017/072893号
发明内容
发明要解决的问题
为了制作存在于试样溶剂中的氧、氮等微量成分的标准曲线，考虑将氧气、氮气的稀释气体注入到气相色谱仪来进行测定这一方法，但由于空气的污染带来的影响使得难以制作高精度的标准曲线。因此，考虑使用空气作为试样来获取氧、氮的检测信号这一方法。在该情况下，通过喷射器的注射器一边测量空气一边吸入空气来将规定量的空气注入到气相色谱仪，但了解到：在单纯地通过注射器吸入空气来将其注入到气相色谱仪这一通常的方法中，空气不会从注射器高精度地注入到气相色谱仪，无法得到空气的准确的测定结果。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于使得能够准确地执行通过气相色谱仪对空气进行的测定。
用于解决问题的方案
本发明的发明人得到如下见解：当在注射器内被水等液体充满的状态下将空气吸入到注射器内并将其注入到气相色谱仪时，向气相色谱仪注入空气的空气注入量的精度提高。本发明是基于这样的见解而完成的。
本发明所涉及的空气测定方法是向气相色谱仪注入空气并测定该空气的空气测定方法，所述空气测定方法包括：液体吸入步骤，将不干扰通过气相色谱仪对空气中的规定成分进行的检测的液体吸入到注射器内来使所述注射器内被所述液体充满；空气吸入步骤，在所述液体吸入步骤之后，将规定量的空气吸入到所述注射器内；注入步骤，在所述空气吸入步骤之后，将吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪；以及记录步骤，获取与在所述注入步骤中注入到所述气相色谱仪内的空气有关的检测信号，并将获取到的检测信号与向所述气相色谱仪注入的空气的注入量相对应地进行记录。
本发明所涉及的气相色谱仪分析系统具备：气相色谱仪，其进行试样中的成分的分离和检测；喷射器，其具有注射器，所述喷射器用于使用所述注射器向所述气相色谱仪注入试样；以及控制部，其用于控制所述气相色谱仪和所述喷射器的动作，其中，所述控制部构成为：在通过所述喷射器向所述气相色谱仪注入空气并测定该空气的动作模式中，在使不干扰对空气中的规定成分的检测的液体吸入到所述注射器来使所述注射器内被所述液体充满后，使规定量的空气吸入到所述注射器内，之后，使吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪。
发明的效果
根据本发明所涉及的空气测定方法，将不干扰对空气中的规定成分的检测的液体吸入到注射器内，在注射器内被所述液体充满的状态下将规定量的空气吸入到注射器内，并将所述规定量的空气注入到气相色谱仪，因此从注射器向气相色谱仪注入空气的空气注入量的精度提高，能够准确地执行通过气相色谱仪对空气进行的测定。在向气相色谱仪的试样注入部注入被吸入到注射器内的空气时，如果注射器的内部仅被空气充满，则认为会发生以下现象：由于试样注入部内的高压而注射器内的空气被向活塞方向按压，注射器内的空气被压缩从而期望量的空气不被从注射器挤出；空气经过注射器的内壁与活塞之间的些微的间隙向注射器的外侧泄漏。通过如本发明那样预先使注射器内被液体充满，这些问题的发生被抑制，且向气相色谱仪注入空气的空气注入量的精度提高。
根据本发明所涉及的气相色谱仪分析系统，在通过喷射器向气相色谱仪注入空气并测定该空气的动作模式中，在使不干扰对空气中的规定成分的检测的液体吸入到注射器来使所述注射器内被所述液体充满后，使规定量的空气吸入到所述注射器内，之后，使吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪，因此从注射器向气相色谱仪注入的空气的空气注入量的精度提高，能够准确地执行通过气相色谱仪对空气进行的测定。
附图说明
图1是示出气相色谱仪分析系统的一个实施例的概要结构图。
图2是示出该实施例中的空气测定动作的一例的流程图。
图3是未使注射器内被水充满就注入空气的情况下的测定数据的一例，(A)是示出各设定注入量与氧的峰面积值的关系的表，(B)是基于(A)的表制作出的注入量与峰面积值的相关性曲线图(标准曲线)。
图4是在注射器内被水充满的状态下注入空气的情况下的测定数据的一例，(A)是示出各设定注入量与氧的峰面积值的关系的表，(B)是基于(A)的表制作出的注入量与峰面积值的相关性曲线图(标准曲线)。
具体实施方式
下面，参照附图来说明本发明所涉及的空气测定方法和气相色谱仪分析系统的一个实施例。
如图1所示，气相色谱仪分析系统1具备气相色谱仪2、喷射器4以及控制部6。
气相色谱仪2具备分离柱8、试样注入部12以及检测器14。在试样注入部12的上部设置有注入端口10，应该分析的试样经由注入端口10被注入到试样注入部12内。试样注入部12的内部为高温、高压，注入到试样注入部12的试样与供给到试样注入部12的载气一同被引导到分离柱8。被引导到分离柱8的试样中的成分在分离柱8中随着时间进行分离，分离出的成分依次从分离柱8洗脱出并被导入检测器14。在检测器14中，能够得到与从分离柱8洗脱出的各成分的浓度相应的检测信号。
喷射器4是经由注入端口10向气相色谱仪2的试样注入部12注入试样的装置，主要具备注射器16和驱动部20。注射器16通过使活塞18在内部滑动来进行流体的吸入和喷出。驱动部20用于驱动注射器16的活塞18，并且所述驱动部20具备马达等驱动机构。注射器16是能够进行0.5μL以下的流体的测量和注入的微注射器。在喷射器4配置有收容有作为不干扰通过气相色谱仪2对空气中的氧、氮等成分进行的检测的液体的水的容器22，从而能够将水吸入到注射器16内。此外，在水中溶解有微量的氧、氮等，其溶解浓度为ppm级别，因此能够忽略。在吸入空气前吸入到注射器16内的液体只要是仅含有在通过气相色谱仪2测定氧、氮等成分时不产生影响的程度的氧、氮的液体即可，不需要一定是水。
控制部6是用于控制气相色谱仪2和喷射器4的动作的计算机装置。控制部6构成为：在包括通过喷射器4向气相色谱仪2注入空气的动作的动作模式、例如使用了空气的氧和/或氮的标准曲线的制作模式中，在注射器16内被水充满的状态下执行向注射器16的空气的吸入。
使用图1并且使用图2的流程图，来说明气相色谱仪分析系统1中的空气的测定动作的一例。
首先，用户对控制部6设定向气相色谱仪2注入的空气的注入量(步骤101)。在制作标准曲线的情况下，能够在该步骤中设定多个注入量。当空气注入量的设定完成时，喷射器4使水从容器22吸入到注射器16来使注射器16内被水充满(步骤102)。
之后，喷射器4使被设定为向气相色谱仪2的注入量的量的空气吸入到注射器16(步骤103)。在设定有多个空气注入量的情况下，也可以使所设定的空气注入量中的最小的量的空气吸入到注射器16。在将规定量的空气吸入到注射器16内后，将注射器16的前端插入注入端口10，来将吸入到注射器16内的规定量的空气注入到试样注入部12(步骤104)。此时，由于试样注入部12内的高压而注射器16内的空气被压缩率比空气低的水挤出，因此不受空气的压缩的影响地向试样注入部12注入准确的量的空气。另外，在向试样注入部12注入空气时，到达了注射器12的前端的水的一部分还可能由于歧视效应而非预期地注入到试样注入部12，但溶解于水中的氧、氮的浓度为ppm级别，因此能够忽略其对氧、氮的测定的影响。
当从注射器16向试样注入部12注入规定量的空气时，注入的空气与载气混合，氧和氮在稀释的状态下被导入到分离柱8而相互分离，在检测器14中得到与其浓度相应的检测信号。控制部6将在检测器14中得到的检测信号与向气相色谱仪2注入空气的空气注入量相对应地进行记录(步骤105)。
在设定有多个空气注入量的情况下，在注射器16内被水充满的状态下，针对各设定值重复执行步骤103～105(步骤106)。此外，本发明并不限定于此，还能够针对各设定值重复执行步骤102～105。
图3是未使注射器16内被水充满就向气相色谱仪2注入空气而得到的各注入量(设定值)下的氧的峰面积值数据，图4是在注射器16内被水充满的状态下向气相色谱仪2注入空气而得到的各注入量(设定值)下的氧的峰面积值数据。
如果将图3和图4中的各注入量下的峰面积值进行比较，则可知在注射器16内被水充满的状态下向气相色谱仪注入了空气的情况下的峰面积值比未使注射器16内被水充满就向气相色谱仪2注入空气的情况下的峰面积值大。
在图4的测定中，仅将被设定为注入量的量的空气吸入到被水充满的注射器16内并向气相色谱仪2注入该空气，因此不会将设定值以上的空气注入到气相色谱仪2。即，图4的各注入量下的峰面积值不会比本来的峰面积值大。因而，关于比图4的各峰面积值小的图3的各峰面积值，其与本来的峰面积值的误差比图4的各峰面积值与本来的峰面积值的误差大，从而精度低。据此可知，如果在注射器16内被水充满的状态下执行向气相色谱仪2的空气注入，则能够高精度地执行通过气相色谱仪2对空气进行的测定。
此外，上面说明的实施例仅示出本发明所涉及的空气测定方法和气相色谱仪分析系统的实施方式的一例。本发明所涉及的空气测定方法和气相色谱仪分析系统的实施方式如下所示。
在本发明所涉及的空气测定方法的一个实施方式中，是一种向气相色谱仪注入空气并测定该空气的空气测定方法，包括：液体吸入步骤，将不干扰通过气相色谱仪对空气中的规定成分进行的检测的液体吸入到注射器内来使所述注射器内被所述液体充满；空气吸入步骤，在所述液体吸入步骤之后，将规定量的空气吸入到所述注射器内；注入步骤，在所述空气吸入步骤之后，将吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪；以及记录步骤，获取与在所述注入步骤中注入到所述气相色谱仪内的空气有关的检测信号，将获取到的检测信号与向所述气相色谱仪注入的空气的注入量相对应地进行记录。
在上述空气测定方法的一个实施方式的第一方式中，在所述液体吸入步骤之前，还具备设定步骤，设定向所述气相色谱仪注入的空气的多个注入量，在所述液体吸入步骤中使所述注射器内被所述液体充满后，针对在所述设定步骤中设定的所述多个注入量中的每一个注入量执行所述吸气吸入步骤、所述注入步骤以及所述记录步骤。通过这样的方式，能够省略液体吸入步骤的重复进行来实现空气的多个注入量下的测定所需的时间的缩短。
在上述空气测定方法的一个实施方式的第二方式中，使用水作为所述液体。
在本发明所涉及的气相色谱仪分析系统的一个实施方式中，具备：气相色谱仪，其进行试样中的成分的分离和检测；喷射器，其具有注射器，所述喷射器用于使用所述注射器向所述气相色谱仪注入试样；以及控制部，其用于控制所述气相色谱仪和所述喷射器的动作，其中，所述控制部构成为：在通过所述喷射器向所述气相色谱仪注入空气并测定该空气的动作模式中，在将不干扰对空气中的规定成分的检测的液体吸入到所述注射器来使所述注射器内被所述液体充满后，使规定量的空气吸入到所述注射器内，之后，使吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪。
在上述气相色谱仪分析系统的一个实施方式的第一方式中，所述动作模式是多次地执行通过所述喷射器向所述气相色谱仪注入空气的模式，所述控制部构成为：在所述注射器内被所述液体充满的状态下，重复进行使空气吸入到所述注射器内和向所述气相色谱仪注入空气。通过这样的方式，能够省略向注射器内的液体的吸入动作的重复进行来实现多次的空气注入所需的时间的缩短。
在上述气相色谱仪分析系统的一个实施方式的第二方式中，所述液体为水。
附图标记说明
1：气相色谱仪分析系统；2：气相色谱仪；4；喷射器；6：控制部；8：分离柱；10：注入端口；12：试样注入部；14：检测器；16：注射器；18：活塞；20：控制部；22：容器(水)。
Claims (6)
1.一种空气测定方法，向气相色谱仪注入空气并测定该空气，所述空气测定方法包括：
液体吸入步骤，将不干扰通过气相色谱仪对空气中的规定成分进行的检测的液体吸入到注射器内来使所述注射器内被所述液体充满；
空气吸入步骤，在所述液体吸入步骤之后，将规定量的空气吸入到所述注射器内；
注入步骤，在所述空气吸入步骤之后，将吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪；以及
记录步骤，获取与在所述注入步骤中注入到所述气相色谱仪内的空气有关的检测信号，并将获取到的检测信号与向所述气相色谱仪注入的空气的注入量相对应地进行记录。
2.根据权利要求1所述的空气测定方法，其特征在于，
在所述液体吸入步骤之前，还具备设定步骤，在所述设定步骤中，设定向所述气相色谱仪注入的空气的多个注入量，
在所述液体吸入步骤中使所述注射器内被所述液体充满后，针对在所述设定步骤中设定的所述多个注入量中的每一个注入量执行所述吸气吸入步骤、所述注入步骤以及所述记录步骤。
3.根据权利要求1或2所述的空气测定方法，其特征在于，
所述液体是水。
4.一种气相色谱仪分析系统，具备：
气相色谱仪，其进行试样中的成分的分离和检测；
喷射器，其具有注射器，所述喷射器用于使用所述注射器向所述气相色谱仪注入试样；以及
控制部，其用于控制所述气相色谱仪和所述喷射器的动作，
其中，所述控制部构成为：在通过所述喷射器向所述气相色谱仪注入空气并测定该空气的动作模式中，在将不干扰对空气中的规定成分的检测的液体吸入到所述注射器来使所述注射器内被所述液体充满后，使规定量的空气吸入到所述注射器内，之后，使吸入到所述注射器内的所述规定量的空气注入到所述气相色谱仪。
5.根据权利要求4所述的气相色谱仪分析系统，其特征在于，
所述动作模式是多次地执行通过所述喷射器向所述气相色谱仪注入空气的模式，
所述控制部构成为：在所述注射器内被所述液体充满的状态下，重复进行使空气吸入到所述注射器内和向所述气相色谱仪注入空气。
6.根据权利要求4或5所述的气相色谱仪分析系统，其特征在于，
所述液体为水。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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