CN116904775A - 一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强Mg‑Gd二元合金棒材的制备方法，包括：合金熔炼：制备Mg‑Gd合金；固溶处理：将熔炼得到的Mg‑Gd合金铸进行固溶处理；初步挤压：将固溶处理后的Mg‑Gd合金坯料，在380‑440℃挤压，挤压比为6‑12，挤压速度为0.2‑2mm/s，得到初步挤压棒材；二次挤压：将所述初步挤压棒材在300‑340℃挤压，挤压比为4‑9，挤压速度为0.1‑1mm/s，得到二次挤压棒材；时效处理：将所述二次挤压棒材时效处理至峰值时效状态，获得高强Mg‑Gd二元合金棒材。本发明的制备方法，获得了兼具高强度和良好塑性的时效型Mg‑Gd二元合金棒材。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法。
背景技术
镁合金作为目前工程应用领域最轻的金属结构材料，满足航空航天、国防军工、轨道交通等领域中长期减重计划要求，具有广阔的应用前景。然而与钢铁、铝合金等传统金属材料相比，镁合金存在一些明显的性能不足问题，如绝对工程强度低，极大地限制了其在上述领域的规模化应用。为了扩大镁合金的实际应用，发展高强/超高强镁合金材料已成当务之急。近年来，我国高端装备对轻质镁合金的高性能化、构件大型化的要求越来越突出，国内外研究者已采用各种制备技术和结构改性手段进行了大量深入的研究工作，结果表明含稀土的时效型镁合金是最具开发潜力的超高强镁合金。
在时效型挤压镁合金中，在较低温(300℃-350℃)和小挤压比(挤压比小于10)下进行挤压加工时，形成由细小再结晶等轴晶粒和拉长变形晶粒组成的混晶组织，混晶组织比完全动态再结晶组织具有更好的强化效果，但是通过一步挤压获得的混晶组织中，高比例不均匀的粗大拉长晶粒会使时效镁合金具有较低的塑性。
发明内容
为了解决高强时效镁合金的塑性较低问题，本发明提供了一种兼具高强度和良好塑性的Mg-Gd二元合金棒材的制备方法。
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，包括：
合金熔炼：制备Mg-Gd合金；
固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金进行固溶处理；
初步挤压：将固溶处理后的Mg-Gd合金坯料，在380-440℃挤压，挤压比为6-12，挤压速度为0.2-2mm/s，得到初步挤压棒材；
二次挤压：将所述初步挤压棒材在300-340℃挤压，挤压比为4-9，挤压速度为0.1-1mm/s，得到二次挤压棒材；
时效处理：将所述二次挤压棒材时效处理至峰值时效状态，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
进一步地，所述合金熔炼为：采用半连续铸造法制备直径大于300mm的Mg-Gd合金。
进一步地，所述固溶处理为：在500-530℃保温10-25h，然后用80℃以上的热水淬火。
进一步地，所述初步挤压还包括：挤压前将所述坯料在380-440℃快速感应加热不超过5min。
进一步地，所述初步挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
进一步地，所述二次挤压还包括：挤压前将所述初步挤压棒材在300-340℃快速感应加热不超过5min。
进一步地，所述二次挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
进一步地，所述时效处理，将所述二次挤压棒材在180-220℃保温不低于10h。
进一步地，所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为13～22wt.％，Mg含量为87～78wt.％，直径为60-100mm。
进一步地，所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为15wt.％，Mg含量为85wt.％。
本发明提供的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，先通过初步挤压，获得初始等轴晶粒尺寸较小的高品质初始镁合金坯料，再通过低温二次挤压，形成由细小的再结晶等轴晶粒和均匀分布的小尺寸拉长晶粒组成的混晶组织，结合时效工艺获得了兼具高强度和良好塑性的时效型Mg-Gd二元合金棒材。
附图说明
图1为本发明实施例1中挤压态和峰时效样品的拉伸曲线。
图2为本发明实施例1中挤压态样品的光学显微镜组织照片，图(a)为初步挤压，图(b)二次挤压。
图3为本发明实施例1时效Mg-15Gd合金的EBSD组织，样品的(0002)和(10-10)织构，最大织构强度为19。
图4为本发明实施例1样品的透射电镜图片。图(a)为挤压态，图(b)为峰时效。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法做进一步的阐述。
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，包括：
合金熔炼：制备Mg-Gd合金铸锭；
固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金铸锭进行固溶处理；
初步挤压：将固溶处理后的Mg-Gd合金铸锭加工成坯料，在380-440℃挤压，挤压比为6-12，挤压速度为0.2-2mm/s，得到初步挤压棒材；
二次挤压：将所述初步挤压棒材在300-340℃挤压，挤压比为4-9，挤压速度为0.1-1mm/s，得到二次挤压棒材；
时效处理：将所述二次挤压棒材时效处理至峰值时效状态，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
本发明采用在低温挤压前先通过高温挤压，获得初始等轴晶粒尺寸较小的高品质初始镁合金坯料(称为初步挤压)，再通过低温挤压形成由细小的再结晶等轴晶粒和均匀分布的小尺寸拉长晶粒组成的混晶组织(称为二次挤压)，结合时效工艺获得兼具高强度和良好塑性的大尺寸时效型镁合金棒材，为规模化生产大尺寸高强塑性镁合金提供技术支撑，有利于实现高端装备大型关键构件的轻量化。初步挤压在380-440℃挤压，挤压比为6-12，挤压速度为0.2-2mm/s，可以控制晶粒尺寸不要太大，同时保证挤压过程中形成的动态沉淀析出数量尽量低，保证获得的镁合金棒材包含较细小(相对固溶态组织)的完全再结晶组织，同时在挤压过程中尽量不形成亚微米级和微米级的动态沉淀组织；二次挤压初步挤压棒材在低温的300-340℃挤压，小的挤压比选择为4-9，慢的挤压速度为0.1-1mm/s，获得包含混晶组织的二次挤压镁合金棒材，该棒材经过时效处理后，会充分发挥混晶组织中拉长晶粒的织构强化作用和高密度纳米沉淀相强化作用，获得超高强的大尺寸镁合金棒材。
进一步地，所述合金熔炼为：采用半连续铸造法制备直径大于300mm的Mg-Gd合金铸锭。
本实施例中，以高纯镁、高纯钆作为原材料，可以先制备高Gd(例如：30wt.％Gd)含量的Mg-Gd中间合金，然后采用半连续铸造方法，在700-730℃的熔炼纯镁，在熔体中加入高Gd含量的Mg-Gd中间合金，在680-700℃浇铸合金，即可获得Mg-Gd合金铸锭，并且合金铸锭的直径大于300mm。半连续铸造方法是获得大尺寸镁合金铸锭的有效方法，直径大于300mm，二次挤压后有利于获得较大尺寸的镁合金棒材产品。
作为优选，所述固溶处理为：在500-530℃保温10-25h，然后用80℃以上的热水淬火。
固溶处理温度选择在500-530℃并保温10-25h，目的是保证铸态形成的粗大化合物完全溶解到镁基体内部，为后续时效析出高密度纳米沉淀组织形成有利条件。采用80℃以上热水淬火为了缓解淬火过程热应力作用，避免大尺寸镁合金棒材淬火开裂现象发生。
作为优选，所述初步挤压还包括：挤压前将所述坯料在380-440℃快速感应加热不超过5min。
本实施例中，采用快速感应加热可以使得Mg-Gd合金坯料不会在高温停留时间过长，进而抑制粗大化合物的析出。
作为优选，所述初步挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
本实施例中，淬火方式为冷水淬火，可以防止挤压合金晶粒长大，同时抑制粗大化合物析出。
作为优选，所述二次挤压还包括：挤压前将所述初步挤压棒材在300-340℃快速感应加热不超过5min。
本实施例中，采用快速感应加热可以使得Mg-Gd合金样品不会在高温停留时间过长，进而抑制粗大化合物的析出。
作为优选，所述二次挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
本实施例中，淬火方式为冷水淬火，可以防止挤压合金晶粒长大，同时抑制粗大化合物析出。
作为优选，所述时效处理，将所述二次挤压棒材在180-220℃保温不低于10h。
本实施例中，通过时效处理，可以进一步提高强度。时效温度选择180-220℃，主要是考虑时效温度过高时效析出的沉淀相粗大，沉淀相数密度低，进而导致合金强度较低，时效温度过低Gd元素扩散速率太慢。时效时间过长造成生产成本大幅度提高。
作为优选，所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为13～22wt.％，Mg含量为87～78wt.％，直径为60-100mm。更优选地，所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为15wt.％，Mg含量为85wt.％。
本实施例中，高强Mg-Gd合金棒材中如果Gd含量过高，化合物含量太高，容易致使合金塑性下降，Gd含量过低则由于化合物数量太低导致镁合金材料的强度较低。因为镁合金棒材如果直径小于20mm会显示出较好的综合力学性能，但是大尺寸镁合金棒材会随着棒材尺寸的增加综合力学性能会大幅度下降，这也是镁合金在实际生产中需要攻克的难题。本实施例中合金棒材的直径为60-100mm，Gd含量为13～22wt.％时，大尺寸Mg-Gd合金棒材的屈服强度在400-470MPa之间，抗拉强度在420-550MPa之间，塑性大于3％。当Gd含量为15wt.％，Mg含量为85wt.％，高强Mg-Gd合金棒材兼具高强度和良好塑性。
实施例1一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，具体包括：
(1)合金熔炼：以高纯镁、高纯钆作为原材料，熔炼Mg-15Gd(wt.％)二元合金铸锭；
(2)固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金铸锭在500℃保温24h，然后用80℃的热水淬火；将固溶态样品加工成高300mm，直径340mm的圆柱形坯料样品；
(3)初步挤压：初步挤压前，样品在400℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度400℃，模具温度400℃，挤压比8，挤压速度0.3mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(4)二次挤压：二次挤压前，样品在320℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度320℃，模具温度320℃，挤压比4，挤压速度0.3mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(5)时效处理：将二次挤压棒材在200℃保温15h，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
实施例1制备得到的高强Mg-Gd二元合金棒材直径为60mm，力学性能情况见表1所示。从图1-图4可以看出，该镁合金棒材经时效处理后屈服强度470MPa，抗拉强度500MPa，塑性6.4％(图1)，主要依赖于混晶组织的作用(图2)，混晶组织中拉长晶粒提供较强的织构强化(图3)，时效后拉长晶粒内部还有高密度的纳米级的析出相强化，塑性主要有完全再结晶的细晶粒贡献(图4)。
实施例2一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，具体包括：
(1)合金熔炼：以高纯镁、高纯钆作为原材料，熔炼Mg-13Gd(wt.％)二元合金铸锭；
(2)固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金铸锭在500℃保温10h，然后用80℃的热水淬火；将固溶态样品加工成高300mm，直径340mm的圆柱形坯料样品；
(3)初步挤压：初步挤压前，样品在380℃快速感应加热3min，将试样放入挤压机，挤压筒温度380℃，模具温度380℃，挤压比6，挤压速度0.2mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(4)二次挤压：二次挤压前，样品在300℃快速感应加热3min，将试样放入挤压机，挤压筒温度300℃，模具温度300℃，挤压比6，挤压速度0.1mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(5)时效处理：将二次挤压棒材在200℃保温30h，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
实施例3一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，具体包括：
(1)合金熔炼：以高纯镁、高纯钆作为原材料，熔炼Mg-18Gd(wt.％)二元合金铸锭；
(2)固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金铸锭在520℃保温15h，然后用80℃的热水淬火；将固溶态样品加工成高300mm，直径340mm的圆柱形坯料样品；
(3)初步挤压：初步挤压前，样品在440℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度440℃，模具温度440℃，挤压比10，挤压速度1mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(4)二次挤压：二次挤压前，样品在340℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度340℃，模具温度340℃，挤压比9，挤压速度1mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(5)时效处理：将二次挤压棒材在180℃保温40h，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
实施例4一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法
一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，具体包括：
(1)合金熔炼：以高纯镁、高纯钆作为原材料，熔炼Mg-22Gd(wt.％)二元合金铸锭；
(2)固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金铸锭在530℃保温25h，然后用80℃的热水淬火；将固溶态样品加工成高300mm，直径340mm的圆柱形坯料样品；
(3)初步挤压：初步挤压前，样品在400℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度400℃，模具温度400℃，挤压比12，挤压速度2mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(4)二次挤压：二次挤压前，样品在330℃快速感应加热5min，将试样放入挤压机，挤压筒温度330℃，模具温度330℃，挤压比4，挤压速度0.3mm/s，挤压后的样品立刻冷水淬火；
(5)时效处理：将二次挤压棒材在220℃保温50h，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
综上实施例1～4，从表1可以看出，实例1中镁合金棒材时效后屈服强度470MPa，抗拉强度500MPa，塑性6.4％，主要依赖于混晶组织的作用，混晶组织中拉长晶粒提供较强的织构强化，时效后拉长晶粒内部还有高密度的纳米级的析出相强化，塑性主要有完全再结晶的细晶粒贡献。实例2中镁合金棒材也是混晶组织，然而该混晶组织中包含了高比例的完全再结晶组织，相比实例1中拉长晶粒组织显著下降，合金成分中Gd含量较低，时效硬化作用较弱，因此合金强度不是很高。实例3和实例4中由于高含量的合金成分再结合适当的混晶组织，经过时效处理后获得了屈服强度大于480MPa，抗拉强度大于530MPa，但是与对实例1和2相比，塑性有所降低。
表1实施例1-4制备的高强Mg-Gd二元合金棒材力学性能情况表
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：包括：
合金熔炼：制备Mg-Gd合金；
固溶处理：将熔炼得到的Mg-Gd合金进行固溶处理；
初步挤压：将固溶处理后的Mg-Gd合金坯料，在380-440℃挤压，挤压比为6-12，挤压速度为0.2-2mm/s，得到初步挤压棒材；
二次挤压：将所述初步挤压棒材在300-340℃挤压，挤压比为4-9，挤压速度为0.1-1mm/s，得到二次挤压棒材；
时效处理：将所述二次挤压棒材时效处理至峰值时效状态，获得高强Mg-Gd二元合金棒材。
2.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述合金熔炼为：采用半连续铸造法制备直径大于300mm的Mg-Gd合金。
3.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述固溶处理为：在500-530℃保温10-25h，然后用80℃以上的热水淬火。
4.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述初步挤压还包括：挤压前将所述坯料在380-440℃快速感应加热不超过5min。
5.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述初步挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述二次挤压还包括：挤压前将所述初步挤压棒材在300-340℃快速感应加热不超过5min。
7.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述二次挤压还包括：挤压后采用冷水淬火冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述时效处理，将所述二次挤压棒材在180-220℃保温不低于10h。
9.根据权利要求1所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为13～22wt.％，Mg含量为87～78wt.％，直径为60-100mm。
10.根据权利要求9所述的一种高强Mg-Gd二元合金棒材的制备方法，其特征在于：所述高强Mg-Gd合金棒材Gd含量为15wt.％，Mg含量为85wt.％。
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