CN116903780A - 一种光子晶体水凝胶传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于成分检测技术领域，公开一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：将功能单体、交联剂和光引发剂溶解在有机溶剂中，得到混合液；在混合液中加入乙烯基二茂铁，分散得到预聚液；将预聚液渗入到光子晶体模板中，在紫外灯下进行照射，得到复合物A；光子晶体模板由被二氧化硅包覆的聚苯乙烯复合颗粒组成；将复合物A在氢氟酸中刻蚀，聚合物光子晶体转移至有机玻璃片上，得到复合物B；将复合物B置于氢氟酸中刻蚀，再置于去离子水中，得到光子晶体水凝胶传感器。在氢氟酸刻蚀后SiO2壳层被除去，PS核层被保留，形成特殊的蛋白石和反蛋白石复合结构聚合物光子晶体，综合折射率更高，响应更为灵敏，检测效果更好。
Description
技术领域
本发明属于成分检测技术领域，具体为一种光子晶体水凝胶传感器及其制备方法和应用。
背景技术
亚硝酸钠作为食品添加剂被用于肉制品的生产中，这是由于它能够增加肉类的鲜度并有效抑制微生物，从而保持肉制品的结构和营养价值。亚硝酸钠也是一种强氧化剂，一般来讲过量的亚硝酸钠进入血液后，可使正常的血红蛋白转变成正铁血红蛋白，使血液失去携带氧的功能，导致机体细胞组织缺氧失去活力使人中毒。亚硝酸钠广泛存在于人们的日常生活中，主要以微小含量形式存在于人们的日常饮食中，所以在使用过程中检测亚硝酸钠的含量极其重要。一旦人体亚硝酸钠的摄入量超过极限摄入量，就会造成人体亚硝酸钠中毒，甚至死亡。
当前，针对各类食品中亚硝酸钠含量的测定方法主要以仪器分析为主，这些方法包括光谱检测法、色谱检测法、电化学分析法、毛细管电泳法等。光谱检测法是一种常用的分析方法，具有非破坏性、快速、准确度高等优点，但存在检测下限高的问题，无法检测微量亚硝酸钠的存在；
色谱检测法是目前较为常用的方法之一，具有高分离效率、灵敏度高等特点，但所需的仪器设备较为复杂，操作繁杂，且检测过程需要耗费大量时间；
电化学分析法是一种精度高、灵敏度较高的分析方法，其检测时间短，但对样品制备和分析过程的环境条件要求较高；
此外，毛细管电泳法也是一种常用的方法，具有分离效率高、能够分离各种离子成分等优点，但其分离过程对于样品的准备、处理等要求较高，且需要较为专业的技术人员操作。
而可视化检测方法具有诸多优势。首先，它们不需要复杂的样品前处理步骤，简化了分析流程，节省了时间和劳动成本。其次，这些方法通常响应迅速，能够在短时间内准确检测亚硝酸钠的含量。此外，可视化检测方法操作简单，不需要专业的仪器设备和复杂的分析技术，使其在实际应用中具有广泛的潜力。例如，公开号为CN108680572B的专利文献公开了一种颜色/荧光双信号可视化快速检测亚硝酸盐的方法，主要通过构建碳点中性红复合体系结合普通滤纸得到检测试纸，再利用软件提取每张试纸的RGB值，建立矩阵和多元线性回归模型，进而检测待测食品中亚硝酸盐的含量。上述检测方法具有检测结果直观和精准的优点，但检测体系制备过程繁琐，检测限也比较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光子晶体水凝胶传感器及其制备方法和应用，解决了现有检测方法繁琐，检测受限的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、将功能单体、交联剂和光引发剂溶解在有机溶剂中，得到混合液；
S2、在混合液中加入乙烯基二茂铁，将所得体系进行分散，得到预聚液；
功能单体、交联剂、有机溶剂、光引发剂和乙烯基二茂铁的摩尔比为5:(0.1-1):(5-10)：0.1：(0.5-2.0)；
S3、先将预聚液渗入到光子晶体模板中，待光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后在紫外灯下进行照射，得到复合物A；
光子晶体模板由被二氧化硅包覆的聚苯乙烯复合颗粒组成，结构为PS@SiO2；
S4、将复合物A在氢氟酸中刻蚀，聚合物光子晶体转移至有机玻璃片上，得到复合物B；
S5、将复合物B置于氢氟酸中刻蚀再置于去离子水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器。
进一步，S1中，所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸甲酯；
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或N，N-亚甲基双丙烯酰胺；
光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮。
进一步，S1中，所述有机溶剂为乙醇或甲醇。
进一步，S3中，紫外灯下照射时间为2-6h。
进一步，所述的氢氟酸的质量分数为1％-4％，复合物A在氢氟酸中刻蚀12-18h。
进一步，S5中，将所述的复合物B置于氢氟酸中刻蚀4-8h，再放入水中去除多余的氢氟酸。
本发明还公开了所述制备方法制备得到的光子晶体水凝胶传感器。
本发明还公开了所述的光子晶体水凝胶传感器在可视化检测亚硝酸钠方面的应用，将含有亚硝酸钠的物质与具有活性的过氧化氢酶溶液混合后，再加入过氧化氢溶液，得到检测溶液；
将光子晶体水凝胶传感器置于检测溶液中，响应平衡后，通过判断光子晶体水凝胶传感器的颜色变化以及反射峰位置移动确定亚硝酸钠含量。
进一步，所述过氧化氢酶的活性为300-600U·mL-1；
所述过氧化氢溶液的浓度为5％-25％；所述过氧化氢溶液的pH为2-12；
将所述的亚硝酸钠溶液与过氧化氢酶溶液混合时间为2～30min。
进一步，所述光子晶体水凝胶传感器能够检测的亚硝酸钠含量为0.05-500mg·L-1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，先配制含有乙烯基二茂铁等功能单体、交联剂和引发剂的预聚液，然后将所得的预聚液渗入到复合颗粒组成的光子晶体模板中，将其盖上有机玻璃片在紫外灯下照射以进行聚合反应，聚合完成后经过氢氟酸刻蚀，得到具有响应性的聚合物光子晶体转移至有机玻璃片上，得到光子晶体水凝胶传感器。由于该光子晶体模版由PS@SiO2复合颗粒组成，在氢氟酸刻蚀后SiO2壳层被除去，PS核层被保留，从而形成特殊的蛋白石和反蛋白石复合结构聚合物光子晶体。与传统单一反蛋白石结构光子晶体相比，这类结构综合折射率更高，响应更为灵敏，检测效果更好。
本发明公开了利用光子晶体水凝胶传感器可视化检测亚硝酸钠的方法，主要利用亚硝酸钠对过氧化氢酶活性的抑制，进而影响体系的氧化还原进程，使二茂铁基光子晶体的收缩受阻，导致光子晶体的反射峰蓝移量减少；本发明通过该传感器的颜色变化及反射峰位置移动实现亚硝酸钠含量的检测。亚硝酸钠含量越高，抑制作用越强，传感器反射峰移动越少，颜色变化越不明显。本发明所制备的光子晶体水凝胶传感器具有良好的酸碱稳定性且对亚硝酸钠含量的最低检测限为0.05mg·L-1。相较于传统的光谱检测法、色谱检测法、电化学分析法以及毛细管电泳法，本发明不需特定的专门人员，操作简单，灵敏度高，响应速度快，廉价便携，不依赖于其他分析仪器就能够进行现场实时检测。
进一步，所加入的过氧化氢溶液的pH为2-12，无论在酸性环境还是碱性环境，本发明所制备的性光子晶体水凝胶传感器均可以检测亚硝酸钠的含量，说明本发明所制备的性光子晶体水凝胶传感器具有良好的酸碱稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器无亚硝酸钠存在时其平衡前后的反射光谱图。
图2为本发明实施例2制得的单一结构氧化还原性光子晶体传感器无亚硝酸钠存在时其平衡前后的反射光谱图。
图3为本发明实施例4制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器检测含量为500mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
图4为本发明实施例5制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器检测含量为5mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
图5为本发明实施例6制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器检测含量为0.05mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
图6为本发明实施例7制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器在pH＝4时检测含量为50mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
图7为本发明实施例8制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器在pH＝8时检测含量为50mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
图8为本发明实施例8制得的复合结构氧化还原性光子晶体传感器在pH＝12时检测含量为50mg·L-1的亚硝酸钠，其平衡前后的反射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明了，以下结合附图及实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅为本发明一部分实施例，而不是全部实施例。
本发明附图及实施例描述和示出的组件可以以各种不同的配置来布置和设计，因此，以下附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而仅仅是表示本发明选定的一种实施例。基于本发明的附图及实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
需要说明的是：术语“包含”、“包括”或者其他任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，使得包括一系列要素的过程、元素、方法、物品或者设备不仅仅只包括那些要素，还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括该其过程、元素、方法、物品或者设备所固有的要素。
光子晶体，又被称为光子带隙材料，其通过至少两种介电材料周期性排列的具有光子带隙特性的电介质结构，这种特定结构对特定波长光的传播起到选择性阻碍作用。因此，光子晶体独特的带隙结构赋予光子晶体优异的光学特性，尺寸不同的纳米粒子通过自组装后制备的光子晶体能够在可见光下呈现出不同结构色。光子晶体在分子识别的应用是利用分子识别剂的刺激响应性，分子识别剂能够与目标分析物结合使功能聚合物产生刺激响应而发生体积相变，导致光子晶体的带隙位置改变并在宏观上呈现出颜色的变化。
本发明公开了一种利用光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
S1、按一定比例配制含功能单体、交联剂、有机溶剂和光引发剂的混合液；
S2、再向混合液中加入乙烯基二茂铁，最后超声处理进行分散，得到预聚液待用。
功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸甲酯，交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或N，N-亚甲基双丙烯酰胺，溶剂为乙醇、甲醇或水，光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮，功能单体、交联剂、有机溶剂、光引发剂和乙烯基二茂铁的摩尔比为5:(0.1-1):(5-10)：0.1：(0.5-2.0)。
S3、将光子晶体模板倾斜，一般与水平面的夹角为15°左右即可，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射2-6个小时，乙烯基二茂铁在功能单体的作用下进行聚合反应，在光子晶体中引入了乙烯基二茂铁聚合物，得到复合物A；
S4、最后将复合物A取出经过质量分数为1％-4％的氢氟酸刻蚀12-18h，得到复合物B；
S5、将复合物B放入水中去除多余的氢氟酸，得到复合结构氧化还原性光子晶体水凝胶传感器。
该复合结构氧化还原性光子晶体水凝胶传感器进行亚硝酸钠检测时，具体过程如下：
配置pH为2-12、体积浓度为5％-25％的过氧化氢溶液，将含有亚硝酸钠的物质与一定活性的过氧化氢酶混合一段时间后，再加入过氧化氢溶液，得到检测溶液；然后把制得的光子晶体传感器放入检测溶液中，通过观察传感器的反射峰位置移动和颜色变化实现亚硝酸钠的检测。
二茂铁体系具有氧化还原条件温和、生物相容性高、参与构建凝胶结构更加灵活等优点。利用二茂铁基团在氧化还原前后的亲疏水变化，可将二茂铁体系与光子晶体结合得到在氧化还原反应的响应下可表现出溶胀性的光子晶体聚合物薄膜，从而使光子晶体传感器呈现出颜色的变化。过氧化氢与过氧化氢酶在一定浓度下能够发生剧烈的氧化还原反应，而亚硝酸钠能够抑制过氧化氢酶的活性，本发明制备的一种新型的蛋白石和反蛋白石复合结构聚合物光子晶体传感器并基于过氧化氢酶的催化抑制实现了对亚硝酸钠的快速可视化检测。
亚硝酸钠能使酶失活，酶失活就不能分解过氧化氢，过氧化氢不分解传感器就不会响应(过氧化氢分解后可使传感器上的二茂铁基团发生氧化)，是一种间接的检测方法。亚硝酸钠浓度越高，酶失活的程度越大，过氧化氢与二茂铁基团的氧化程度越低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能进一步详细说明。
实施例1
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器。
光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，特殊性在于传统的模版所用的颗粒是纯的二氧化硅，聚合刻蚀后得到的是反蛋白石结构聚合物，这个用PS@SiO2复合颗粒组成，聚合刻蚀只能除去二氧化硅，聚苯乙烯颗粒保留了下来，得到的是蛋白石和反蛋白石结构同时存在的聚合物光子晶体，这种结构响应更灵敏。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为7，体积浓度为15％的H2O2水溶液，将含有亚硝酸钠的物质与400U·mL-1的过氧化氢酶混合一段时间后，再加入过氧化氢溶液，得到检测溶液；
将制得的光子晶体传感器放入以上检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图1平衡前后的反射光谱图可以观察到没有亚硝酸钠抑制的情况下，复合结构光子晶体传感器反射峰位置由初始的672nm移动到了584nm，从红色变成了橙色，一共移动了88nm。
实施例2
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的光子晶体的有序单元为二氧化硅颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到反蛋白石结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为7，体积浓度为15％的H2O2水溶液，将含有亚硝酸钠的物质与400U·mL-1的过氧化氢酶混合一段时间后，再加入过氧化氢溶液，得到检测溶液；
将制得的光子晶体传感器放入以上检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图2平衡前后的反射光谱图可以观察到没有亚硝酸钠抑制的情况下，单一结构的光子晶体传感器反射峰位置由初始的672nm移动到了649nm，一共移动了23nm，颜色均为红色，变化不大。与实施例1比，移动减少了65nm，说明复合结构光子晶体检测灵敏度更高。
实施例3
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器备用。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为7，体积浓度为15％的H2O2水溶液；将500mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图3平衡前后的反射光谱图可以观察到光子晶体传感器反射峰位置由初始的655nm移动到了638nm，一共移动了17nm。平衡时的颜色由橙色变为橘黄色，因而实现了对含量为500mg·L-1亚硝酸钠的可视化响应检测。
实施例4
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器备用。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为7，体积浓度为15％的H2O2水溶液；
将5mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把步骤一制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图4平衡前后的反射光谱图可以观察到光子晶体传感器反射峰位置由初始的655nm移动到了575nm，一共移动了80nm。平衡时的颜色由橙色变为黄绿色，因而实现了对含量为5mg·L-1亚硝酸钠的可视化响应检测。
实施例5
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器备用。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为7，体积浓度为15％的H2O2水溶液；
将0.05mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把步骤一制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图5平衡前后的反射光谱图可以观察到光子晶体传感器反射峰位置由初始的655nm移动到了558nm，一共移动了97nm。平衡时的颜色由橙色变为绿色，因而实现了对含量为0.05mg·L-1亚硝酸钠的可视化响应检测。
由实施例3-5所得结果可知，本发明中所制备的光子晶体水凝胶传感器对亚硝酸钠含量的最低检测限为0.05mg·L-1，其结果可通过光子晶体水凝胶传感器的结构色可视变化以及光纤光谱仪所得波长变化来判定。
实施例6
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器备用。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为4、体积浓度为15％的H2O2水溶液；
将50mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图6平衡前后的反射光谱图可以观察到调节过氧化氢的pH为4，光子晶体传感器反射峰位置由初始的650nm移动到了605nm，一共移动了45nm，平衡时的颜色由橙色变为黄色。
实施例7
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器备用。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为8、体积浓度为15％的H2O2水溶液；
将50mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把步骤一制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图7平衡前后的反射光谱图可以观察到调节过氧化氢的pH为8，光子晶体传感器反射峰位置由初始的650nm移动到了608nm，一共移动了42nm，平衡时的颜色由橙色变为黄色。
实施例8
本发明公开了一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，包括如下步骤：
首先，以甲基丙烯酸羟乙酯为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，乙醇为有机溶剂，2-羟基-2-甲基苯丙酮为光引发剂，按5:0.1:5:0.1的摩尔比配制成混合液，其中甲基丙烯酸羟乙酯体积为650μL，再向混合液中加入0.3g的乙烯基二茂铁，最后将所得预聚液用超声处理后待用。
先将光子晶体模板倾斜15°，光子晶体模板上的有序单元为PS@SiO2复合颗粒，然后将步骤一所得的预聚液从光子晶体模板的边缘渗入，待全部渗入直至光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后将其放入紫外灯下照射4h，最后将其取出经过质量分数为3％的氢氟酸刻蚀16h，即得到蛋白石和反蛋白石结构复合结构聚合物光子晶体，放入水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器。
可视化检测亚硝酸钠的方法，具体如下：
配置pH为12、体积浓度为15％的H2O2水溶液；
将50mg·L-1的亚硝酸钠与400U·mL-1的过氧化氢酶混合30min后，与H2O2水溶液混合，得到检测溶液；
然后把步骤一制得的光子晶体传感器放入以上三者的检测溶液中，观察传感器颜色变化并通过光纤光谱仪记录其平衡前后的反射光谱，平衡前即未将光子晶体传感器放入需检测的混合溶液体系中。
由图8平衡前后的反射光谱图可以观察到调节过氧化氢的pH为12，光子晶体传感器反射峰位置由初始的650nm移动到了605nm，一共移动了45nm，平衡时的颜色由橙色变为黄色。
由实施例6-8所得结果可知，本发明中所制备的氧化还原性光子晶体水凝胶传感器在检测亚硝酸钠含量时具有良好的酸碱稳定性，其结果可通过光子晶体水凝胶传感器的结构色可视变化以及光纤光谱仪所得波长变化来判定。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将功能单体、交联剂和光引发剂溶解在有机溶剂中，得到混合液；
S2、在混合液中加入乙烯基二茂铁，将所得体系进行分散，得到预聚液；
功能单体、交联剂、有机溶剂、光引发剂和乙烯基二茂铁的摩尔比为5:(0.1-1):(5-10)：0.1：(0.5-2.0)；
S3、先将预聚液渗入到光子晶体模板中，待光子晶体模板呈现透明时，在光子晶体模板上盖上有机玻璃片，然后在紫外灯下进行照射，得到复合物A；
光子晶体模板由被二氧化硅包覆的聚苯乙烯复合颗粒组成，结构为PS@SiO2；
S4、将复合物A在氢氟酸中刻蚀，聚合物光子晶体转移至有机玻璃片上，得到复合物B；
S5、将复合物B置于氢氟酸中刻蚀，再置于去离子水中去除多余的氢氟酸，得到光子晶体水凝胶传感器。
2.根据权利要求1所述的一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，S1中，所述功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸甲酯；
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或N，N-亚甲基双丙烯酰胺；
光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，S1中，所述有机溶剂为乙醇或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，S3中，紫外灯下照射时间为2-6h。
5.根据权利要求1所述的一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，所述的氢氟酸的质量分数为1％-4％，复合物A在氢氟酸中刻蚀12-18h。
6.根据权利要求1所述的一种光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，S5中，将所述的复合物B置于氢氟酸中刻蚀4-8h，再放入水中去除多余的氢氟酸。
7.权利要求1-6任意一项所述制备方法制备得到的光子晶体水凝胶传感器。
8.权利要求7所述的光子晶体水凝胶传感器在可视化检测亚硝酸钠方面的应用，其特征在于，将含有亚硝酸钠的物质与具有活性的过氧化氢酶溶液混合后，再加入过氧化氢溶液，得到检测溶液；
将光子晶体水凝胶传感器置于检测溶液中，响应平衡后，通过判断光子晶体水凝胶传感器的颜色变化以及反射峰位置移动确定亚硝酸钠含量。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述过氧化氢酶的活性为300-600U·mL-1；
所述过氧化氢溶液的浓度为5％-25％；所述过氧化氢溶液的pH为2-12；
将所述的亚硝酸钠溶液与过氧化氢酶溶液混合时间为2～30min。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述光子晶体水凝胶传感器能够检测的亚硝酸钠含量为0.05-500mg·L-1。
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2023
- 2023-07-19 CN CN202310889555.5A patent/CN116903780A/zh active Pending
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