CN116900552B - 一种无铅焊锡丝的制备工艺 - Google Patents

一种无铅焊锡丝的制备工艺

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Abstract

本发明属于无铅焊锡丝加工技术领域，具体涉及一种无铅焊锡丝的制备工艺，包括如下步骤：S1、将铝、铜、银和锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉进行抽真空处理，充入惰性保护气体，对真空熔炉进行加热处理至完全熔化，得熔融状态的混合金属液；所述铝、铜、银和锡的质量比为（2‑4）:（7‑9）:（1‑2）:（85‑90）；S2、惰性保护气体氛围下，向熔融状态的混合金属液中加入抗氧化剂，搅拌均匀，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；S3、将初成品浸渍于助焊剂中，直至助焊剂充分附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。本申请制备的无铅焊锡丝，不易被氧化，焊接出来元器件的良品率高。

Description

一种无铅焊锡丝的制备工艺
技术领域
本发明属于无铅焊锡丝加工技术领域，具体涉及一种无铅焊锡丝的制备工艺。
背景技术
随着社会的发展，人们的环保意识越来越强，国内外焊锡丝的研发及应用已经走上了绿色环保化的发展道路，焊锡丝无铅化已经是市场发展的热门课题。无铅焊锡丝具有良好的润湿性、导电率、热导率，易上锡，焊接不飞溅，助焊剂分布均匀，锡芯里无断助焊剂现象，绕线均匀不打结，上锡速度快、残渣少等优点，保证了电子电器产品及其元器件的焊后可靠性。
传统无铅焊锡丝的制造流程主要为：熔炼、浇铸、挤压、拉丝、绕线、包装等步骤，在传统无铅焊锡丝生产的过程中，合金溶液容易产生氧化物，不但使液态焊料的流动性受到影响，还有可能污染PCBA板面，直接影响产品的焊接质量及可靠性能，导致无铅焊锡丝的良品率比较低，并且造成合金焊料的巨大浪费。
发明内容
为了改善无铅焊锡丝生产过程中合金溶液容易产生氧化物的缺陷，本申请提供一种无铅焊锡丝的制备工艺。
第一方面，本申请提供一种无铅焊锡丝的制备工艺，采用如下技术方案实现：
一种无铅焊锡丝的制备工艺，包括如下步骤：
S1、将铝、铜、银和锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉进行抽真空处理，充入惰性保护气体，对真空熔炉进行加热处理至完全熔化，得熔融状态的混合金属液；所述铝、铜、银和锡的质量比为(2-4):(7-9):(1-2):(85-90)；
S2、惰性保护气体氛围下，向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入抗氧化剂，搅拌均匀，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于助焊剂中，直至助焊剂充分附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。
通过采用上述技术方案，无铅焊锡丝的金属合金组成含有铝、铜、银和锡，铝最活泼，铝的加入可以使铜、银和锡在熔化过程和熔融状态不易被氧化，增加了光亮焊点的个数；惰性保护气体使合金溶液不易产生氧化物，抗氧化剂的加入使熔融状态的混合金属液在浇筑、挤压、拉丝过程中不易被氧化，提高了初成品的质量，从而提高了无铅焊锡丝焊接出来元器件的质量，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少，良品率高。
优选的，所述抗氧化剂和熔融状态的混合金属液的质量比为(1-2):100。
优选的，所述抗氧化剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和叔丁基对苯二酚按质量比(2-3):1混合而成。
通过采用上述技术方案，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和叔丁基对苯二酚两者复配，具有协同作用，显著提高了抗氧化性，同时不易被分解破坏，从而增大了光亮焊点的个数，减少了空焊和桥连的焊点个数。
优选的，按重量份计，所述助焊剂的制备原料包括邻碘苯甲酸10-12份、助焊活性剂2-4份、成膜剂30-40份、表面活性剂0.6-0.8份、富马酸和丙烯酸共同改性松香60-80份。
通过采用上述技术方案，邻碘苯甲酸可以除掉焊料和基材表面的氧化物，富马酸和丙烯酸共同改性松香不仅可以除去金属表面的氧化物，增加焊料的流动性，还提高焊料的展开性和润湿性，提高焊点牢固度，从而提高了无铅焊锡丝焊接出来元器件的质量，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少。
优选的，所述富马酸和丙烯酸共同改性松香的制备原料包括松香、丙烯酸、富马酸、复合抗氧化剂；所述松香、丙烯酸、富马酸、复合抗氧化剂的质量比为(80-100):(4-7):(1-3):(0.3-0.5)。
通过采用上述技术方案，复合抗氧化剂的加入，提高了松香的抗氧化能力，进一步除去金属表面的氧化物，增大了光亮焊点的个数，减少了空焊和桥连的焊点个数。
优选的，所述复合抗氧化剂由茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比(2-3):(1.5-2.5):(0.5-1)混合而成。
通过采用上述技术方案，茶多酚含有4个不同结构的儿茶素和黄烷醇类及少量的酚酸、黄酮醇，分子中均有多个酚羟基，茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯三者复配，具有抗氧化增效作用，提高焊点牢固可靠性，从而提高了焊接出来元器件的质量，良品率高，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少。
优选的，所述松香为聚合松香。
通过采用上述技术方案，聚合松香软化点高，抗氧化性好，且增加了焊料的流动性，从而提高了焊接的质量及可靠性，良品率更高，光亮焊点的个数更多、空焊和桥连的焊点个数更少。
本申请中，所述助焊活性剂选自草酸、丁二酸、己二酸、没食子酸中的一种或多种；优选的，所述助焊活性剂为没食子酸。
没食子酸含有活性酚羟基和羧基，提高了助焊剂的活性，有助于焊料润湿元器件和被焊金属，从而去除元器件和被焊金属表面的氧化层。
本申请中，所述成膜剂为聚乙二醇和/或山梨糖醇；优选的，所述成膜剂为山梨糖醇。
山梨糖醇含有大量羟基，具有良好的成膜性，在焊接过程中能有效保护焊料及基材金属不被氧化。
优选的，所述S1步骤中，所述加热处理的温度为750-850℃。
优选的，所述惰性保护气体为氦气、氖气、氩气中的一种或几种的混合气体。
优选的，所述S3步骤中，所述初成品在助焊剂中的浸渍时间为3-4h。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用惰性保护气体使合金溶液不易产生氧化物，采用抗氧化剂使熔融状态的混合金属液在浇筑、挤压、拉丝过程中不易被氧化，加入铝使铜、银和锡在熔化过程和熔融状态不易被氧化，增加了光亮焊点的个数，减少了空焊和桥连的焊点个数，提高了无铅焊锡丝焊接出来元器件的质量。
2、本申请采用四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和叔丁基对苯二酚两者复配，具有协同作用，显著提高了抗氧化性，同时不易被分解破坏，从而增大了光亮焊点的个数，减少了空焊和桥连的焊点个数。
3、本申请采用富马酸和丙烯酸共同改性松香，不仅可以除去金属表面的氧化物，增加焊料的流动性，还提高焊料的展开性和润湿性，提高焊点牢固度，从而提高了无铅焊锡丝焊接出来元器件的质量，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，其制备步骤为：
将80kg松香加入反应釜中，氮气保护下，加热至180℃使松香溶解，搅拌下加入1kg富马酸，升温至200℃并在200℃反应2h；再加入4kg丙烯酸，升温至230℃并在230℃反应2h；温度降至210℃，加入0.3kg复合抗氧化剂，搅拌均匀，冷却出料，得富马酸和丙烯酸共同改性松香；
其中，松香为日本荒川KE-100松香；
复合抗氧化剂为茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为2:1.5:0.5。
制备例2-3提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例1不同之处仅在于：富马酸和丙烯酸共同改性松香的制备原料的质量不同，具体见表1。
表1制备例1-3富马酸和丙烯酸共同改性松香制备原料的质量/kg
制备例4提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例3不同之处仅在于：茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为3:2.5:1。
制备例5提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例4不同之处仅在于：松香为POLY PALE聚合松香(购自济宁棠邑化工有限公司)。
制备例6提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例1不同之处仅在于：复合抗氧化剂为茶多酚和叔丁基-4-羟基茴香醚的混合物，茶多酚和叔丁基-4-羟基茴香醚的质量比为2:2。
制备例7提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例1不同之处仅在于：复合抗氧化剂为茶多酚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，茶多酚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为2:2。
制备例8提供了一种富马酸和丙烯酸共同改性松香，与制备例1不同之处仅在于：复合抗氧化剂为叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为1.5:2.5。
制备例9提供了一种助焊剂，其制备步骤为：
将60kg富马酸和丙烯酸共同改性松香在120℃加热至完全融化，然后加入10kg邻碘苯甲酸、2kg没食子酸、30kg山梨糖醇和0.6kg表面活性剂，在120℃继续搅拌至完全溶解，冷却，得助焊剂；
其中，富马酸和丙烯酸共同改性松香来源于制备例1；
表面活性剂为OP-10和吐温-80的混合物，OP-10和吐温-80的质量比为1:1。
制备例10-16提供了一种助焊剂，与制备例9不同之处仅在于：富马酸和丙烯酸共同改性松香的来源不同，具体见表2。
表2制备例9-16富马酸和丙烯酸共同改性松香的来源
制备例17-18提供了一种助焊剂，与制备例13不同之处仅在于：助焊剂的制备原料的质量不同，具体见表3。
表3制备例13、17-18助焊剂制备原料的质量/kg
制备对比例
制备对比例1提供了一种助焊剂，与制备例16不同之处仅在于：富马酸和丙烯酸共同改性松香等质量替换为日本荒川KE-100松香。
实施例
实施例1提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，其步骤为：
S1、将0.2kg铝、0.7kg铜、0.1kg银和8.5kg锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉进行抽真空处理，充入氩气，对真空熔炉加热至750℃至金属完全熔化，得熔融状态的混合金属液；
S2、氩气氛围下，向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入95g叔丁基对苯二酚，搅拌均匀后倒入模具中，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于60kg助焊剂(来源于制备对比例1)中3h，直至助焊剂附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。
实施例2提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，其步骤为：
S1、将0.4kg铝、0.9kg铜、0.2kg银和9kg锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉进行抽真空处理，充入氩气，对真空熔炉加热至850℃至金属完全熔化，得熔融状态的混合金属液；
S2、氩气氛围下，向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入105g叔丁基对苯二酚，搅拌均匀后倒入模具中，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于60kg助焊剂(来源于制备对比例1)中4h，直至助焊剂附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。
实施例3提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，与实施例2不同之处仅在于：叔丁基对苯二酚的质量为210g。
实施例4提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，与实施例3不同之处仅在于：叔丁基对苯二酚等质量替换为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
实施例5提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，与实施例3不同之处仅在于：叔丁基对苯二酚等质量替换为叔丁基对苯二酚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，叔丁基对苯二酚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为1:2。
实施例6提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，与实施例5不同之处仅在于：叔丁基对苯二酚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为1:3。
实施例7-16提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，与实施例6不同之处仅在于：助焊剂来源不同，具体见4。
表4实施例6-16助焊剂来源
组别 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
助焊剂来源 制备对比例1 制备例9 制备例10 制备例11 制备例12 制备例13
组别 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 /
助焊剂来源 制备例14 制备例15 制备例16 制备例17 制备例18 /
对比例
对比例1提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，其步骤为：
S1、将0.2kg铝、0.7kg铜、0.1kg银和8.5kg锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉加热至750℃至金属完全熔化，得熔融状态的混合金属液；
S2、向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入95g叔丁基对苯二酚，搅拌均匀后倒入模具中，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于60kg助焊剂(来源于制备对比例1)中3h，直至助焊剂附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。
对比例2提供了一种无铅焊锡丝的制备工艺，其步骤为：
S1、将0.7kg铜、0.1kg银和8.5kg锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉加热至750℃至金属完全熔化，得熔融状态的混合金属液；
S2、向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入95g叔丁基对苯二酚，搅拌均匀后倒入模具中，浇筑，挤压，拉丝，得初成品；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于60kg助焊剂(来源于制备对比例1)中3h，直至助焊剂附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝。
性能检测试验
针对本申请实施例1-16和对比例1-2制备的无铅焊锡丝，进行如下的性能检测。
使用机器自动焊及HST-9型恒温恒湿机(购自上海湿腾电器有限公司)，并按照JISZ3197标准在400℃分别对实施例1-16和对比例1-2制备的无铅焊锡丝在元器件上各焊100个点，统计光亮焊点的个数、无空焊且无桥连的焊点个数，测试结果见表5。
表5测试结果
以下针对表5的测试数据，详细说明本申请。
从实施例1和对比例1-2的测试数据可知，惰性保护气体使合金溶液不易产生氧化物，铝的加入使铜、银和锡在熔化过程中不易被氧化，明显增大了光亮焊点的个数，同时也一定程度上减少了空焊和桥连的焊点个数。
从实施例5-6和实施例3-4的测试数据可知，四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和叔丁基对苯二酚两者复配，具有协同作用，显著提高了抗氧化性，同时不易被分解破坏，从而增大了光亮焊点的个数，减少了空焊和桥连的焊点个数。
从实施例6、7的测试数据可知，富马酸和丙烯酸共同改性松香，提高了无铅焊锡丝焊接出来元器件的质量，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少。
从实施例10、11的测试数据可知，聚合松香提高了焊接的质量及可靠性，良品率更高，光亮焊点的个数更多、空焊和桥连的焊点个数更少。
从实施例7、12-14的测试数据可知，茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯三者复配，具有抗氧化增效作用，提高焊点牢固可靠性，从而提高了焊接出来元器件的质量，良品率高，光亮焊点的个数多、空焊和桥连的焊点个数少。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铝、铜、银和锡投入坩埚中，置于真空熔炉中，对真空熔炉进行抽真空处理，充入惰性保护气体，对真空熔炉进行加热处理至完全熔化，得熔融状态的混合金属液；所述铝、铜、银和锡的质量比为（2-4）:（7-9）:（1-2）:（85-90）；
S2、惰性保护气体氛围下，向步骤S1所述熔融状态的混合金属液中加入抗氧化剂，搅拌均匀，浇筑，挤压，拉丝，得初成品，所述抗氧化剂由四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和叔丁基对苯二酚按质量比（2-3）:1混合而成；
S3、将步骤S2所述初成品浸渍于助焊剂中，直至助焊剂充分附着在初成品的表面，将初成品取出烘干，绕线，包装，得无铅焊锡丝，所述助焊剂的制备原料包括邻碘苯甲酸10-12份、助焊活性剂2-4份、成膜剂30-40份、表面活性剂0.6-0.8份、富马酸和丙烯酸共同改性松香60-80份；所述富马酸和丙烯酸共同改性松香的制备原料包括聚合松香、丙烯酸、富马酸、复合抗氧化剂，所述复合抗氧化剂由茶多酚、叔丁基-4-羟基茴香醚和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比（2-3）:（1.5-2.5）:（0.5-1）混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，所述抗氧化剂和熔融状态的混合金属液的质量比为（1-2）:100。
3.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，所述聚合松香、丙烯酸、富马酸、复合抗氧化剂的质量比为（80-100）:（4-7）:（1-3）:（0.3-0.5）。
4.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，所述S1步骤中，所述加热处理的温度为750-850℃。
5.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，所述惰性保护气体为氦气、氖气、氩气中的一种或几种的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡丝的制备工艺，其特征在于，所述S3步骤中，所述初成品在助焊剂中的浸渍时间为3-4h。
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