CN116892076A - 一种复合纳米磁保健面料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合纳米磁保健面料的制备工艺。复合纳米磁保健面料的制备工艺方法包括：磁性纳米Fe3O4颗粒制备；纳米金种子溶液的制备；复合磁性纳米颗粒的制备；复合磁性纳米颗粒磁性纤维的制备；面料制备等。将制备好的磁性纤维经过打毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等纺织工艺制备成复合纳米磁保健面料。本发明利用在磁性纳米Fe3O4颗粒生长出的纳米金种子颗粒具有的优异杀菌抗菌性能，结合磁性纳米Fe3O4的磁场保健效果，使得本发明制备的复合纳米磁保健面料具有健康、抑菌杀菌抗菌、磁保健等功效优点。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种复合纳米磁保健面料的制备工艺，属于磁保健产品生产工艺的技术领域。
背景技术
磁场是一种天然物理能量，遍布于地球的各个角落，与空气、阳光和水一样，共同支撑着地球生命的活力，构成了地球生命赖以生存和发展的不可缺少的基本环境要素。磁场可与生命体内形成的各种内在的生物磁场相互作用维系生命体与环境的磁平衡，影响着生物体分子、细胞、器官乃至整体各个层次的多种生理、生化生命活动过程,维持生物体正常的生命活动状态。
磁保健产品就是利用磁场作用形成的一种利用外加磁场对人体产生的磁保健生物效应来达到保健身体乃至治疗疾病目的的物理医学方法。磁保健产品保健作用范围广、安全有效、穿透性强、易定位、无损伤、无痛苦、无毒副作用和经济简便越来越成为国内外最受欢迎的非药物天然保健治疗方法之一。
目前磁保健产品可分为静态磁疗和动态磁疗，其中静态磁疗中最方便实用的产品都是利用具有磁保健效果的磁保健面料制成的各种纺织制品。但目前纺织类磁保健产品大都具有抗菌性能不好、不环保等不足之处。因此研究性能更好、抗菌抗病毒性能优异、寿命长的磁保健面料对磁保健产品的应用和发展起了非常重要的作用。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种复合纳米磁保健面料的制备工艺，为其发展与应用。
本发明提供的一种复合纳米磁保健面料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将醋酸钠和六水合氯化铁加入到装有乙二醇和二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中反应一定时间，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗，在经过磁分离，放入冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥得到纳米磁性Fe3O4颗粒；
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液，再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，搅拌一段时间。再向体系中加入现配的硼氢化钠溶液，溶液立刻变橘红色，再搅拌数小时后，停止反应，将制备的金种子溶液储存在冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取聚乙烯亚胺和去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声一段时间后。磁分离，用去离子水洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP-PEI并储存于封口样品瓶放入冰箱
中备用；
2）取MNP-PEI溶液与制备好的金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放入冰箱中备用。
3）取MNP@Au seeds溶液，加入去离子水，使用超声清洗仪超声数分钟。在超声下加入现配的柠檬酸钠溶液，超声几分钟后，在超
声下加入现配的硼氢化钠溶液。超声几分钟后，在超声下加入现配的氯金酸溶液，继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）将聚己内酯颗粒溶于三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将复合纳米磁性颗粒超声分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料。
作为优选，步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备：将2~6g醋酸钠和0.9~2.5g六水合氯化铁加入到装有10~18mL乙二醇和20~35mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再150~250℃下反应12~18h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗2~5次，在经过磁分离，放入-75~-90℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10~15h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
这里使用水热反应水热合成纳米磁性Fe3O4颗粒，过程操作简单，水热反应能够生成粒径均匀的纳米颗粒，在过程中使用磁力加热搅拌器能够让六水合氯化铁和醋酸钠充分在作为分散剂的乙二醇和二甘醇中均匀混合接触，提高反应物的使用率和纳米磁性Fe3O4的生成率。反应完成之后使用去离子水和无水乙醇清洗是为了去除产物中剩余未反应完成的六水合氯化铁和醋酸钠，在利用磁性物质的磁性将产物分离。最后将产物放入冰箱中真空冷冻干燥能够很好的维持纳米磁性Fe3O4颗粒纳米特性，防止空气中其他物质污染纳米颗粒。
作为优选，步骤（2）金种子溶液的制备包括在装有150~250mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的0.9~1.5mL氯金酸溶液（50~55mM）和500~600μL柠檬酸钠溶液（90~110mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，8000~9500rpm搅拌4~10min。再向体系中加入950~1000μL现配的硼氢化钠溶液（550~650mM），溶液立刻变橘红色，8000~9500rpm搅拌2~6h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在2~6℃冰箱中备用。
使用水热反应合成的金种子溶液作为复合纳米磁性颗粒的原料之一是因为金种子颗粒能够有效的抑制细菌、病菌等在纺织物表面的繁殖，具有优异的抑菌杀菌效果。而且金种子颗粒物理性能稳定，使得制备的磁保健面料寿命更长。制备过程中需要使用磁力搅拌器高速搅拌是为了避免反应生成的纳米金种子发生团聚现象，并且也能加快反应速率。
作为优选，步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备：1）用移液枪吸取1~4g聚乙烯亚胺和150~250mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8~15min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入80~150mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声20~40min。磁分离，用去离子水洗4~8次，将产物分散在80~150mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在2~6℃冰箱中备用；2）取40~80mL MNP-PEI溶液与80~150mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4~8次，将产物分散在80~150mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在2~6℃冰箱中备用。3）取3~8mL MNP@Au seeds溶液，加入12~18mL去离子水，使用超声清洗仪超声8~15min。在超声下加入500~600μL现配柠檬酸钠溶液（90~110mM），超声几分钟后，在超声下加入950~1000μL现配的硼氢化钠溶液（550~650mM）。超声几分钟后，在超声下加入0.9~1.5mL现配的氯金酸溶液（50~55mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入2~6℃冰箱中备用。
采用本发明步骤能够使得金种子能够很好的水热反应中在纳米磁性Fe3O4颗粒表面中生长起来，形成粒径均匀的MNP@Au复合磁性纳米颗粒。在制备过程中加入聚乙烯亚胺是为了对磁性Fe3O4颗粒进行表面修饰，聚乙烯亚胺氨基官能团的质子化使其带正电，能与制备好的金种子高效结合，得 MNP@Au seeds 溶液。再以其为原料，加入氯金酸、硼氢化钠、柠檬酸钠，是为了在 MNP@Au seeds表面进行原位生长金纳米颗粒。
作为优选，步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备：1）取5~15g聚己内酯颗粒溶于20~35mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1~3h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；2）将纳米磁性颗粒超声30~50min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：15~35 cm/s、牵伸倍数：0.8~1.2倍。
使用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场形成复合纳米磁性纤维的成型速度快，形状可控。在经过高压电场的过程中纺丝液在经过电场力的高速拉伸，溶剂挥发，射流固化，然后很好的在接手极板上沉积下来，制备过程简易，效率高。
作为优选，步骤（5）纺纱与织造：将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例40:40~60:60，重复4~6遍；并合数5~10根；粗纱在恒温室晾15~18小时。
其中，细纱工序是纺纱生产的最后一道工序，细纱过程中把半制品能够把粗纱或条子经牵伸、加拈、卷绕，能够很好使复合纳米磁性纤维束变成细致立体的纺丝线，在进行织造之后形成能发散立体磁力线网对皮肤进行全方位立体磁力线按摩达到磁保健的作用。
采用本发明，用含有金种子颗粒复合磁性纳米颗粒制备的磁保健面料可抑制比如铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌等致病菌的繁殖，具有健康、抑菌杀菌抗菌、磁保健等功效优点。
附图说明
图1是一种复合纳米磁保健面料的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例为一种复合纳米磁保健面料的制备工艺方法，包括以下步骤：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2g醋酸钠和0.9g六水合氯化铁加入到装有10mL乙二醇和20mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再150℃下反应12h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗2次，在经过磁分离，放入-75℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的0.9mL氯金酸溶液（50mM）和500μL柠檬酸钠溶液（90mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，8000rpm搅拌4min。再向体系中加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM），溶液立刻变橘红色，8000rpm搅拌2h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在2℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取1g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入80mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声20min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在2℃冰箱中备用；
2）取40mL MNP-PEI溶液与80mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在2℃冰箱中备用。
3）取3mL MNP@Au seeds溶液，加入12mL去离子水，使用超声清洗仪超声8min。在超声下加入500μL现配柠檬酸钠溶液（90mM），超声几分钟后，在超声下加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM）。超声几分钟后，在超声下加入0.9mL现配的氯金酸溶液（50mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入2℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取5g聚己内酯颗粒溶于20mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声30min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：15cm/s、牵伸倍数：0.8倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例40:40，重复4遍；并合数5根；粗纱在恒温室晾15小时。
实施例2：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2.1g醋酸钠和1.0g六水合氯化铁加入到装有10mL乙二醇和20mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再160℃下反应13h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，在经过磁分离，放入-75℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的1.0mL氯金酸溶液（50mM）和510μL柠檬酸钠溶液（90mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，9000rpm搅拌4min。再向体系中加入980μL现配的硼氢化钠溶液（550mM），溶液立刻变橘红色，9000rpm搅拌2h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在3℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取1.5g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入90mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声25min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在3℃冰箱中备用；
2）取50mL MNP-PEI溶液与80mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在3℃冰箱中备用。
3）取5mL MNP@Au seeds溶液，加入13mL去离子水，使用超声清洗仪超声8min。在超声下加入510μL现配柠檬酸钠溶液（90mM），超声几分钟后，在超声下加入980μL现配的硼氢化钠溶液（550mM）。超声几分钟后，在超声下加入1.0mL现配的氯金酸溶液（50mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入3℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取5g聚己内酯颗粒溶于20mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声35min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：20cm/s、牵伸倍数：1.0倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例50:50，重复4遍；并合数5根；粗纱在恒温室晾15小时。
实施例3：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2.3g醋酸钠和1.2g六水合氯化铁加入到装有11mL乙二醇和22mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再165℃下反应14h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，在经过磁分离，放入-60℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥11h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的1.1mL氯金酸溶液（50mM）和520μL柠檬酸钠溶液（90mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，9000rpm搅拌5min。再向体系中加入990μL现配的硼氢化钠溶液（550mM），溶液立刻变橘红色，9000rpm搅拌2.5h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在4℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取2.0g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入95mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声30min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用；
2）取60mL MNP-PEI溶液与90mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用。
3）取6mL MNP@Au seeds溶液，加入14mL去离子水，使用超声清洗仪超声10min。在超声下加入520μL现配柠檬酸钠溶液（90mM），超声几分钟后，在超声下加入990μL现配的硼氢化钠溶液（550mM）。超声几分钟后，在超声下加入1.1mL现配的氯金酸溶液（50mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入4℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取5g聚己内酯颗粒溶于20mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1.5h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声35min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.10 mm、喷丝速度：25cm/s、牵伸倍数：1.1倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例50:50，重复4遍；并合数6根；粗纱在恒温室晾15小时。
实施例4：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2.5g醋酸钠和1.4g六水合氯化铁加入到装有13mL乙二醇和26mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再170℃下反应15h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗5次，在经过磁分离，放入-50℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥12h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的1.2mL氯金酸溶液（60mM）和520μL柠檬酸钠溶液（100mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，9000rpm搅拌8min。再向体系中加入990μL现配的硼氢化钠溶液（570mM），溶液立刻变橘红色，9000rpm搅拌3h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在4℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取2.5g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入100mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声30min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在100mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用；
2）取60mL MNP-PEI溶液与90mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在100mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用。
3）取8mL MNP@Au seeds溶液，加入14mL去离子水，使用超声清洗仪超声10min。在超声下加入520μL现配柠檬酸钠溶液（100mM），超声几分钟后，在超声下加入990μL现配的硼氢化钠溶液（570mM）。超声几分钟后，在超声下加入1.2mL现配的氯金酸溶液（60mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入4℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取6g聚己内酯颗粒溶于25mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌2h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声40min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.10 mm、喷丝速度：25cm/s、牵伸倍数：1.2倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例50:60，重复4遍；并合数8根；粗纱在恒温室晾15小时。
对比例1：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2g醋酸钠和0.9g六水合氯化铁加入到装有10mL乙二醇和20mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再150℃下反应12h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗2次，在经过磁分离，放入-75℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）银种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的0.9mL硝酸银溶液（50mM）和500μL柠檬酸钠溶液（90mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，8000rpm搅拌4min。再向体系中加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM），8000rpm搅拌2h，停止反应后，将制备的银种子溶液储存在2℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取1g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入80mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声20min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在2℃冰箱中备用；
2）取40mL MNP-PEI溶液与80mL银种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP@Ag seeds溶液，储存于封口样品瓶放在2℃冰箱中备用。
3）取3mL MNP@Ag seeds溶液，加入12mL去离子水，使用超声清洗仪超声8min。在超声下加入500μL现配柠檬酸钠溶液（90mM），超声几分钟后，在超声下加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM）。超声几分钟后，在超声下加入0.9mL现配的硝酸银溶液（50mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Ag复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入2℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取5g聚己内酯颗粒溶于20mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声30min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：15cm/s、牵伸倍数：0.8倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例40:40，重复4遍；并合数5根；粗纱在恒温室晾15小时。
对比例2：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将2.2g醋酸钠和1.1g六水合氯化铁加入到装有10mL乙二醇和20mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯。将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再160℃下反应13h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗3次，在经过磁分离，放入-60℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
步骤（2）银种子溶液的制备
在装有150mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的1.0mL硝酸银溶液（50mM）和520μL柠檬酸钠溶液（90mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，9000rpm搅拌4min。再向体系中加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM），9000rpm搅拌2h，停止反应后，将制备的银种子溶液储存在4℃冰箱中备用。
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取1.5g聚乙烯亚胺和150mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声10min，待聚乙烯亚胺完全溶解。加入85mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声20min。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用；
2）取50mL MNP-PEI溶液与80mL银种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间。磁分离，用去离子水洗4次，将产物分散在80mL去离子水中，得到MNP@Ag seeds溶液，储存于封口样品瓶放在4℃冰箱中备用。
3）取4mL MNP@Ag seeds溶液，加入12mL去离子水，使用超声清洗仪超声8min。在超声下加入500μL现配柠檬酸钠溶液（90mM），超声几分钟后，在超声下加入950μL现配的硼氢化钠溶液（550mM）。超声几分钟后，在超声下加入1.0mL现配的硝酸银溶液（50mM），继续超声几分钟。磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Ag复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入4℃冰箱中备用。
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
1）取5g聚己内酯颗粒溶于20mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
2）将纳米磁性颗粒超声35min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数有喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：20cm/s、牵伸倍数：1.1倍。
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例40:40，重复4遍；并合数5根；粗纱在恒温室晾15小时。
将实例1至4及对比例1和2制得的复合纳米磁保健面料试样进行性能测试，具体检测方法如下：
拉伸裂变性能测试
采用美国INSTRON公司生产的INstron5967型材料试验机，将面料试样裁剪成10cm×15cm大小，每种织物横纵向各裁5块，参照GB/T3923.2-1998《纺织品 织物拉伸性能 第2部分：断裂强力的测定 抓样法》进行测试，多次测试取平均值。
尺寸稳定性能测试
采用无锡小天鹅股份有限公司生产的B型洗衣机，将试样裁成50cm×50cm大小，每种织物各裁3块，并取一块90cm×90cm大小的纯棉机织物作陪洗织物，测试前先用缝线在每块被测试样上做好测量点标记并测出洗涤前各测量点间的初始尺寸，而后参照GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》进行洗涤，摊平晾干，洗涤1 5次，测量晾干后测量点间的尺寸，多次测试去平均值。
抗菌抑菌性能测试
将试样裁成20cm×20cm大小，参照 GBT 20944.1-2007 《琼脂平皿扩散法》和 GB/T 20944.2-2007《吸收法》进行测试不同试样的抗菌抑菌性能，多次测试取平均值。
磁性耐久测试
采用无锡小天鹅股份有限公司生产的B型洗衣机，将试样裁成20cm×20cm大小，每种样品织物各裁5块，并取一块90cm×90cm大小的纯棉机织物作陪洗织物，参照GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》进行洗涤，摊平晾干。磁性织物表面磁感应强度采用CH-1600型全数字高精度特斯拉计进行测试，分别测试了洗涤前和每次洗涤结束后各磁性织物的表面磁感应强度，多次实验去平均值。
表1 拉伸裂变性能测试结果
由表1中可知，实施例1至4均比对比例1和2有着更好的纵向和横向的断裂强力，说明使用本方法制备的磁保健面料具有优秀的抗拉伸裂变能力，使得使用此面料制备的磁保健纺织品有着很高的使用寿命。对比实施例1至4可得，随着制备过程中磁性纤维的含量增加断裂所需要的力越大，这是因为随着磁性纤维的含量增加，加强织物组织的网状结构，使得其力学性能有一定的增强。
表2 各实施例和对比例尺寸稳定性能测试结果
由表2可得，对比实施例1至4和对比例1和2可得使用本方法制备的样品在洗涤之后的形变率均小于对比例，且符合一般纺织品的服用性能要求。且在制备过程中混纺比例越高，织物的结构越稳定，厚度也相对越大，对应的洗涤之后形变率越小。因为织物的尺寸稳定性受组织结构、密度和厚度的影响，致密且厚实的织物尺寸稳定性好，因此在制备过程中可以适当提高混纺比例，以及增加磁性纤维的含量改善混纺过程中纤维的密度也能有效提高面料织物的尺寸稳定性能。
表3 各实施例和对比例的抗菌抑菌性能测试结果
由表2可得，对比实施例1至4和对比例1和2可得使用金种子制备的复合纳米磁性纤维的面料抗菌抑菌效果比使用银种子制备的复合纳米磁性纤维的面料抗菌抑菌效果好。这是因为金种子有着比银种子更好的细菌病菌的耦合能力，在细菌病菌与磁保健面料接触时，金种子能更好的作用并杀死绝大多数的致病菌，起到很好的抑菌抗菌能力。而且随着金种子在复合纳米磁性纤维的含量越高，抗菌抑菌效果越好。
表4 磁性耐久测试结果
由表4可得，各实验例制备的样品的磁性耐久测试效果都优于对比例。这是由于使用的金种子在磁性纳米磁性Fe3O4纳米表面的生长效果比银种子要好，这使得制备的复合磁性纳米纤维的结构性能越高，在经过洗涤之后纤维表面会产生更少的茸毛，因为洗涤过程中都会产生茸毛，而茸毛会相互纠缠形成小球并脱落，这就导致纤维内磁性颗粒含量减少，继而导致织物表面磁感应强度下降。而使用金种子作为复合纳米粒子制备的复合纳米磁性纤维相比之下产生更少的茸毛，使得该纺织面料拥有更好的磁性耐久性能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种复合纳米磁保健面料的制备工艺，其特征在于：
步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备
将醋酸钠和六水合氯化铁加入到装有乙二醇和二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯；将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中反应一定时间，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗，在经过磁分离，放入冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥得到纳米磁性Fe3O4颗粒；
步骤（2）金种子溶液的制备
在装有去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的氯金酸溶液和柠檬酸钠溶液，再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，搅拌一段时间；再向体系中加入现配的硼氢化钠溶液，溶液立刻变橘红色，再搅拌数小时后，停止反应，将制备的金种子溶液储存在冰箱中备用；
步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备
1）用移液枪吸取聚乙烯亚胺和去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声，待聚乙烯亚胺完全溶解；加入制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声一段时间后；磁分离，用去离子水洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP-PEI并储存于封口样品瓶放入冰箱
中备用；
2）取MNP-PEI溶液与制备好的金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间；磁分离，用去离子水洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放入冰箱中备用；
3）取MNP@Au seeds溶液，加入去离子水，使用超声清洗仪超声；在超声下加入现配的柠檬酸钠溶液，继续超声，在超
声下加入现配的硼氢化钠溶液；继续超声后，在超声下加入现配的氯金酸溶液，继续超声；磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入冰箱中备用；
步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备
将聚己内酯颗粒溶于三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；
将复合纳米磁性颗粒超声分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；
步骤（5）纺纱与织造
将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料。
2.根据权利要求1所述的一种复合纳米磁保健面料制备工艺的方法，其特征在于：步骤（1）纳米磁性Fe3O4的制备包括将2~6g醋酸钠和0.9~2.5g六水合氯化铁加入到装有10~18mL乙二醇和20~35mL二甘醇的烧杯中，用大小合适的锡箔纸盖住烧杯；将烧杯置于磁力加热搅拌器上，快速搅拌至药品全部溶解，并且溶液变成土黄色，再使用玻璃棒将溶液转移到水热合成反应釜中，旋紧釜盖，放入马弗炉中，再150~250℃下反应12~18h，再冷却至室温后打开釜盖，用去离子水和无水乙醇分别清洗2~5次，在经过磁分离，放入-75~-90℃冰箱中待其完全结冰后真空冷冻干燥10~15h得到纳米磁性Fe3O4颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种复合纳米磁保健面料制备工艺的方法，其特征在于：步骤（2）金种子溶液的制备包括在装有150~250mL去离子水的圆底烧瓶中依次加入现配的0.9~1.5mL氯金酸溶液（50~55mM）和500~600μL柠檬酸钠溶液（90~110mM），再将圆底烧瓶置于磁力加热搅拌器上，8000~9500rpm搅拌4~10min；再向体系中加入950~1000μL现配的硼氢化钠溶液（550~650mM），溶液立刻变橘红色，8000~9500rpm搅拌2~6h，停止反应后，将制备的金种子溶液储存在2~6℃冰箱中备用。
4.根据权利要求3所述的一种复合纳米磁保健面料制备工艺的方法，其特征在于：步骤（3）复合磁性纳米颗粒的制备包括1）用移液枪吸取1~4g聚乙烯亚胺和150~250mL去离子水加入烧杯，使用超声破碎仪超声8~15min，待聚乙烯亚胺完全溶解；加入80~150mg制备好的纳米四氧化三铁，使用超声清洗仪持续超声20~40min；磁分离，用去离子水洗4~8次，将产物分散在80~150mL去离子水中，得到MNP-PEI溶液并储存于封口样品瓶放在2~6℃冰箱中备用；2）取40~80mL MNP-PEI溶液与80~150mL金种子溶液混合，使用超声清洗仪超声一段时间；磁分离，用去离子水洗4~8次，将产物分散在80~150mL去离子水中，得到MNP@Au seeds溶液，储存于封口样品瓶放在2~6℃冰箱中备用；3）取3~8mL MNP@Au seeds溶液，加入12~18mL去离子水，使用超声清洗仪超声8~15min；在超声下加入500~600μL现配柠檬酸钠溶液（90~110mM），超声几分钟后，在超声下加入950~1000μL现配的硼氢化钠溶液（550~650mM）；超声几分钟后，在超声下加入0.9~1.5mL现配的氯金酸溶液（50~55mM），继续超声几分钟；磁分离，用去离子水清洗，将产物分散在去离子水中，得到MNP@Au复合磁性纳米颗粒，并储存于封口样品瓶放入2~6℃冰箱中备用。
5.根据权利要求4所述的一种复合纳米磁保健面料制备工艺的方法，其特征在于：步骤（4）复合纳米磁性纤维的制备包括1）取5~15g聚己内酯颗粒溶于20~35mL三氯甲烷中，于室温下置于磁力搅拌器上充分搅拌1~3h，直至溶液成为均一稳定的聚合物溶液；2）将纳米磁性颗粒超声30~50min分散于配置的聚合物溶液中制备纺丝液，再利用湿法纺丝机将纺丝液喷出喷丝孔后进入高压电场最终沉积在接收极板上呈纤维束状，再用前后拉伸辊将纤维束拉伸卷绕备用；其主要参数喷丝头规格：SPN1000×0.09 mm、喷丝速度：15~35 cm/s、牵伸倍数：0.8~1.2倍。
6.据权利要求5所述的一种复合纳米磁保健面料制备工艺的方法，其特征在于：步骤（5）纺纱与织造包括将制备的复合纳米磁性纤维束经过打毛、梳毛、并条、粗纱、细纱、络筒、穿综、织造等工艺制成复合纳米磁保健面料，其过程中主要参数为：混纺比例40:40~60:60，重复4~6遍；并合数5~10根；粗纱在恒温室晾15~18小时。
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