CN116875146A - 一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液及其制备工艺，工艺为：选择一定尺度的金属氧化物，对金属氧化物进行预处理；将金属氧化物和十六胺放入反应釜中，以十六胺作为溶剂、还原剂和表面包覆剂，分别于氮气和空气气氛下进行溶剂热反应，合成单分散的金属氧化物纳米颗粒和多孔的球状聚集体；将单分散的金属氧化物颗粒和多孔的聚集体加入TBA热塑性树脂中，进行乳液合成，得到具有二维寡层叠加结构的交联性质的复合乳液。本发明乳液填充—挥发—至渗透固结，工作环境常温常压。纳米尺度小分子饱和填充固结，体积温变变形不敏感，稳定性好，屏蔽木纤维体质不受环境氧化及有害腐蚀侵害；防火，耐高、低温，满足木结构维护需求。
Description
技术领域
本发明属于木结构修护技术领域，具体涉及一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液及其制备工艺。
背景技术
历经沧桑的历史演变，古建筑是变迁的见证者，其作为历史遗产，每一座古建筑的存在，都是历史文化的无价之宝。无论古代、近代，建筑遗留文物基本上是木结构。 进行该类建筑的修复维护时，重点工作在于保留古建筑本身的历史风貌，由其展现的历史文化价值。修复维护应避免方法失误或是二次破坏之类问题的发生；即修旧如旧的同时，还要提高原建筑抗风化，要抵御受环境侵蚀影响而缩短建筑寿命。
对于既有建筑的修复保护，尤其是木结构类建筑，木结构古董的修复保护，要求修旧如旧。修旧如旧多一个门槛，就是木结构建筑不因为修复过程的工艺和材料影响到木结构建筑原貌，维护木材肌理。第二、木结构建筑、木结构古董及既有建筑环境条件比较差，通风、湿度，季节性温度变化对木结构主体风化、氧化侵袭严重。第三、木结构材质松，纤维强度有限，容易遭受微生物侵袭，尤其是白蚁危害。基于上述原因，木结构修旧如旧，对木纤维的保护，防御微生物侵害就需要一种能够满足以上需求的有效保护涂层。
但目前，我国古文物建筑的保护手段十分粗放。文物修旧如旧，古建筑的修缮保护并不理想。传统的修复乳液在进行木结构修复时存在一些问题，或者是固化时产生体积效应对木结构裂缝造成损害，或是流动性差无法渗透到裂缝内部形成全面保护，鉴于此，开发生产一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液具有重要的现实意义。
发明内容
针对上述问题情况，本发明提供一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液，满足木结构修复维护需求。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，包括如下步骤：
（1）选择一定尺度的金属氧化物精细粉体，对金属氧化物精细粉体进行预处理；
（2）将金属氧化物精细粉体和十六胺放入反应釜中，以十六胺作为溶剂、还原剂和表面包覆剂，分别于氮气和空气气氛下进行溶剂热反应，合成了单分散的金属氧化物纳米颗粒和多孔的球状聚集体；
（3）将单分散的金属氧化物纳米颗粒和多孔的球状聚集体加入TBA热塑性树脂中，进行乳液合成，最终得到具有二维寡层叠加结构的交联性质的复合乳液。
作为进一步的技术方案，所述步骤（1）金属氧化物为SiO2或ZrO2。
作为进一步的技术方案，所述步骤（1）金属氧化物为大于10000目的精细粉体。
作为进一步的技术方案，步骤（1）中对金属氧化物精细粉体进行预处理，具体为：将金属氧化物精细粉体浸泡在弱酸中6-12小时，然后用乙醇、去离子水冲洗，并通过分子筛过滤掉杂质。
作为进一步的技术方案，所述TBA热塑性树脂中溶入苯酚-尿素-甲醛（PUF）树脂并溶解酚醛(PF)树脂中。
作为进一步的技术方案，步骤（2）反应釜中溶剂热反应反应温度为55-65℃，反应时间2-3时。
优选地，所述金属氧化物在复合乳液中的含量小于30%。
优选地，所述球状聚集体的长度为63-140nm。
本发明还提出了上述制备工艺制得的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液。
本发明的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液，通过材料不同类型柔性基元组合，构成具有二维上下“界面”应用效果的寡层多层复合结构。所述乳液从开始涂饰至固结，其对木结构纤维空隙，可由纳米尺度小分子饱和乳液填充。乳液填充—挥发—至渗透固结，工作环境常温常压。纳米尺度小分子饱和填充固结，体积温变变形不敏感，稳定性好，屏蔽木纤维体质不受环境氧化及有害腐蚀侵害；防火，耐高、低温。固结过程不破坏原木结构纤维空隙形态，不会改变构件的外形，对于古建筑的外观形态不会产生明显的影响。
附图说明
图1为本发明乳液固结后纳米尺度与寡层叠加网状结构示意图-1；
图2为本发明乳液固结后纳米尺度与寡层叠加网状结构示意图-2；
图3为本发明单层分子链矩阵寡层叠加网状排列结构模型；
图4为本发明交联膜基面形貌及界面厚度图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液， 其主链结构对高分子链的刚柔性的影响起决定性的作用。本乳液主链结构主要是纳米尺度特定的金属氧化物。在规定有机介质浸泡中有由SiO2或ZrO2等分子置换的长链，即电子显微镜下的纳米尺度纤维棒。
具体工艺如下：
a）本申请初始氧化物原料可锁定SiO2或ZrO2市场销售的10000目以上的精细粉体。
b）将a）的精细粉体，浸泡在弱酸中，因为SiO2或ZrO2稳定性比较高，在弱酸环境下基本上不发生反应，但可以分解一些杂质。常温常压下SiO2浸泡6小时，ZrO2可以12小时；然后以乙醇、离子水冲洗，分别用分子筛过滤掉杂质。
c）由b形成前置分子离散备制溶剂：将金属氧化物精细粉体和十六胺放入反应釜中，以十六胺在60℃±5℃温度反应釜中作为溶剂、还原剂和表面包覆剂，分别在氮气和空气反应釜中合成了单分散的SiO2或ZrO2纳米颗粒和多孔、纤维状的聚集包络，并且外表面包覆有覆膜。
其中，当在氮气反应釜中，得到的是单分散的SiO2或ZrO2纳米颗粒；溶剂的热反应过程反应釜腔内允许空气气氛下进行，当空气反应釜时，空气中的氧气使溶剂中的部分十六胺控制在60℃±5℃转变为(C16H33)2NH，使SiO2或ZrO2纳米颗粒表面的包覆剂发生变化，从而引起了SiO2或ZrO2纳米颗粒或纤维线状主链的聚合；同时，少量氧原子进入SiO2或ZrO2的晶格内部，导致了SiO2或ZrO2晶格的膨胀，使SiO2或ZrO2晶胞参数a由标准的0.362nm增大为0.383nm。SiO2或ZrO2或其他特定金属氧化物通过反应釜中与十六胺热溶剂处理均需单独分别进行。
通过调整反应时间或者加入的十六胺的量,可以将纳米纤维控制在63-140nm范围内。也就是由有机小分子通过共价键连接形成，具有多孔结构和独特性质的共价有机骨架材料（COF）或者在有机乳液复合中形成主链。
d）将合成的单分散的SiO2或ZrO2纳米颗粒和多孔、纤维状的聚集包络，加入TBA热塑性树脂中，进行乳液合成，最终得到具有二维寡层叠加结构的交链性质的复合乳液。
本发明的乳液乳基由纳米级尺度离子分散TBA热塑性树脂构成，树脂中溶入苯酚-尿素-甲醛（PUF）树脂并溶解酚醛(PF)树脂里面，介入SiO2或ZrO2或其他特定金属氧化物纳米颗粒对乳液树脂平滑、渗透有催化作用，增加渗透性，可以使得修复乳液完全进入到木结构裂纹中，进行全面维护。通过显微镜像表征，涂层微结构空隙控制在0.02-0.025纳米之间，保证涂层外表面水分子不易渗入，木结构内部潮湿顺畅挥发。本发明的二氧化硅、二氧化锆分子尺度纳米级，通过烷基改性，孔隙度均在0. 02纳米左右，保证涂层憎水。
主链结构对高分子链的刚柔性的影响起决定性的作用。本乳液主链结构主要是纳米尺度特定的金属氧化物。也就是由有机小分子通过共价键连接形成，具有多孔结构和独特性质的共价有机骨架材料（COF），如图1-3所示。
共价有机骨架材料（COF）由有机小分子通过共价键连接形成，具有多孔结构和独特性质，溶解金属氧化物，配制纳米尺度粉体，采用苯酚-尿素-甲醛(PUF)树脂与酚醛(PF)取代基浸泡，包裹骨架纤维，溶解；形成前置分子离散备制溶剂。
二维COF纳米小分子，因其层间寡层分子结构连接容易堆叠，中间介质浓度控制十分重要。利用层间作用较弱的结构单元合成纳米尺度颗粒，主链颗粒间层迭形成矩阵衔接，固化出超薄二维纤维渗透COF界面薄膜，呈现“界面”屏蔽物理性能。
复合树脂乳液当高分子之间以化学键交联起来时，不介入助剂交联点附近的单键内旋转便受到很大的阻碍。集合湿铰链液态强度，将凝胶蕠团延缓为第二固结层次，这是木纤维空隙封闭寡层叠加形成连续覆盖膜所需要的。分子链结构要考虑化学结构，一级结构，和二级结构。单个高分子的大小和形态、链的柔顺性及分子在各种环境中所采取的构象为构筑单元，形成纤维网状多层交织结构和矩阵可延伸形貌。结构单元的柔性非平面特性使其层层堆叠减弱，处于溶剂状态，由此非固结阶段易于顺着木纤维空隙渗透，填充固结。
分层固结成膜可以通过高分辨透射电子显微镜（TEM）或3D透视表征观测技术，可观测到二维COF的精细结构，包括成膜界面厚度。如图4所示，由此可分析乳液在木纤维空隙渗透延伸深度及固结延续时间。
本发明的维护乳液在施工、涂刷时，作业面比较大可以喷涂，重点部位也可以滚刷甚至类似灌浆技术工艺。古建筑维修施工中，它不仅需要提升建筑强度，同时在建筑使用寿命延长上也具有显著的维护效果。在乳液灌浆处理时，可经过评估将其高压注入古建筑裂缝中，主要在于能够提升灌浆的强度，在抗压力、抗荷载力，拒腐蚀等方面形成突出表现，以期提高了古建筑的维护效果。
综上，本发明的二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液合成工艺，历经特定金属氧化物的提纯，滤杂质；培育金属氧化物纳米尺度寡层主链；取代基超临界，催化剂介入维护主链多孔多极，寡层叠加；乳液介质前置配制；复合交联主链、乳液分散融入的混合；工艺环境坚持物理条件及其关联助剂的控制制备。乳液制作基于物理条件下主导，通过短过程的取代基催化，物理形态固化；同样强调物理手段环境下微结构主链与有机乳液的占位溶合。不仅生产过程绿色，产品安全无毒，应用施工绿色，整个产业过程绿色，低碳，不形成任何污染。
Claims (9)
1.一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选择一定尺度的金属氧化物精细粉体，对金属氧化物精细粉体进行预处理；
（2）将金属氧化物精细粉体和十六胺放入反应釜中，以十六胺作为溶剂、还原剂和表面包覆剂，分别于氮气和空气气氛下进行溶剂热反应，合成了单分散的金属氧化物纳米颗粒和多孔的球状聚集体；
（3）将单分散的金属氧化物纳米颗粒和多孔的球状聚集体加入TBA热塑性树脂中，进行乳液合成，最终得到具有二维寡层叠加结构的交联性质的复合乳液。
2.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）金属氧化物为SiO2或ZrO2。
3.根据权利要求2所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）金属氧化物为大于10000目的精细粉体。
4.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，步骤（1）中对金属氧化物精细粉体进行预处理，具体为：将金属氧化物精细粉体浸泡在弱酸中6-12小时，然后用乙醇、去离子水冲洗，并通过分子筛过滤掉杂质。
5.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，所述TBA热塑性树脂中溶入苯酚-尿素-甲醛（PUF）树脂并溶解酚醛(PF)树脂中。
6.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，步骤（2）反应釜中溶剂热反应反应温度为55-65℃，反应时间2-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，所述金属氧化物在复合乳液中的含量小于30%。
8.根据权利要求1所述的一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液的制备工艺，其特征在于，所述球状聚集体的长度为63-140nm。
9.一种二维寡层叠加结构的离子渗透型木结构维护乳液，其特征在于，采用如权利要求1-8任意一项所述的制备工艺制得。
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| CN103360854A (zh) * | 2012-03-28 | 2013-10-23 | 厦门纳诺泰克科技有限公司 | 一种高透明、低辐射、节能的玻璃用组合材料及其制备方法 |
| CN105246990A (zh) * | 2013-05-28 | 2016-01-13 | 日本合成化学工业株式会社 | 涂布组合物及利用其得到的涂膜、多层结构体及多层结构体的制造方法 |
| KR20170020121A (ko) * | 2015-08-13 | 2017-02-22 | 한국과학기술원 | 나노입자가 분산된 에멀전 용액으로부터 기능화된 촉매를 포함하는 다공성 금속산화물 복합체 나노섬유 및 이를 이용한 가스 센서 및 그 제조 방법 |
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