CN116874225A - 一种减胶型混凝土减水剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减胶型混凝土减水剂及其制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：将组分A、组分B、硅酸钠溶液加入水中混合；所述组分B为氧化镁；所述组分A通过如下步骤制备：S1、在氮气保护条件下，将KH‑570改性纳米二氧化硅、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过氧化二苯甲酰加入甲苯中反应，得到固体粉末；S2、在氮气保护条件下，将二羧基单体和三乙醇胺加入DMF中，搅拌分散，升温搅拌反应，加入固体粉末，保持温度不变，继续搅拌反应，得到组分A。本发明的减胶型混凝土减水剂应用于混凝土时，不仅节省混凝土胶凝材料，还具备了传统减水剂的各项功能，减少了传统减水剂、减胶剂的掺入，实现对成本更好地控制。
Description
技术领域
本发明属于混凝土添加剂技术领域，具体涉及一种减胶型混凝土减水剂及其制备方法与应用。
背景技术
混凝土作为一种主流建筑材料应用非常广泛。胶凝材料是混凝土构成中的核心组分，是导致混凝土干缩的重要因素之一。由于混凝土中胶凝材料的不断水化和放热，后期的干缩和环境温湿度的变化会引起体积变化甚至变形开裂，减少混凝土中使用的水泥量自然会减少水化过程中的水化热，并减少温差引起的收缩。另一方面，水泥的单价高，在混凝土中的成本占比最大。所以，减胶在实际工程应用中意义重大。
混凝土减水剂是当前最常用的混凝土外加剂。目前，混凝土减水剂主要是聚羧酸系，它与多种功能性小材料同时复配，以实现混凝土中的一种或多种功能，如减水、保坍落度、缓凝、早强、引气、增稠等。商品混凝土生产企业可以在保证一定混凝土强度的前提下，通过添加混凝土减水剂，降低混凝土的水胶比，提高混凝土强度，从而节省水泥等胶凝材料的用量，从而降低成本。目前市面上常见的减胶剂主要通过简单地加入混凝土减水剂中并拌入混凝土的方式使用，此种加入混凝土的方式将会阻碍了激发反应的发生，因此其减胶效率低，效果差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减胶型混凝土减水剂及其制备方法与应用，以解决现有的减水剂效果单一，水泥等胶凝材料的用量成本高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
第一方面，本发明提供了所述减胶型混凝土减水剂的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份计，将17-18份 组分A、1-1.2份 组分B、0.8-0.9份硅酸钠溶液加入50-60份水中混合，得到减胶型混凝土减水剂；所述组分B 为氧化镁；所述组分A通过如下步骤制备：
S1、在氮气保护条件下，将KH-570改性纳米二氧化硅、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过氧化二苯甲酰加入甲苯中反应，反应结束后，经过离心洗涤，干燥，得到固体粉末；
S2、在氮气保护条件下，将二羧基单体和三乙醇胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，升温搅拌反应4-5h，加入所述固体粉末，保持温度不变，继续搅拌反应3-4h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到组分A。
作为优选，S1中的反应过程为在80℃条件下回流冷凝反应3h。
作为优选，S2中升温搅拌反应过程中，升温至120℃。
作为优选，KH-570改性纳米二氧化硅、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、过氧化二苯甲酰和甲苯的用量比为1g：0.5g：0.5g：0.02g：50mL。
作为优选，S2中所述二羧基单体为衣康酸、丙二酸和丁二酸中的一种，二羧基单体、三乙醇胺、N，N-二甲基甲酰胺和固体粉末的用量比为1-1.3g：3g：100mL：5g。
作为优选，KH-570改性纳米二氧化硅，通过如下步骤制备：
将纳米二氧化硅和甲苯混合，然后加入KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和三乙胺，加热回流反应3h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到KH-570改性纳米二氧化硅。利用KH-570改性纳米二氧化硅，在纳米二氧化硅表面引入碳碳双键。
作为优选，纳米二氧化硅、KH-570、三乙胺和甲苯的用量比为6g：2g：10mL：5mL。
作为优选，硅酸钠溶液的质量浓度为20-30%。
第二方面，本发明提供一种减胶型混凝土减水剂，由上述制备方法制备而成。
第三方面，本发明还提供了第二方面的减胶型混凝土减水剂在混凝土中的应用，按重量份计，混凝土中包括：水泥280份、水100份、粗骨料1090份、细骨料700份、所述减胶型混凝土减水剂100份。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种减胶型混凝土减水剂，减水剂的主要成分为组分A和组分B；其中组分A为经过改性处理的纳米二氧化硅，组分A的结构中引入了端羧基的支化结构。在减胶型混凝土减水剂使用过程中，支化结构可以提高组分A与其余成分的分散性，减少团聚现象的发生。经过改性处理的纳米二氧化硅与硅酸钠共同作用，在水泥水化的过程中，碱度高，组分A中的支链会发生断裂，断裂后形成的小分子物质，可以在水泥颗粒表面继续吸附，从而提高水泥浆体的分散性能，保持水泥浆体的流动度，提高混凝土的流动性，使减水剂中未能分散的颗粒得以持续分散，增大水化反应体的表面积，并减少生产过程中水的添加量。
本发明中的组分A的表面引入能够增加表面活性、破坏絮凝结构的基团，同时引入能够产生微晶核效应的成分（纳米二氧化硅），使得水泥水化更彻底以提升混凝土强度。本发明中的减胶型混凝土减水剂，在其余条件相同的条件下，使水泥用量较少的混凝土仍能保持较高强度，能以更少的总用量实现更好的效果。本发明的减胶型混凝土减水剂应用于混凝土时，不仅节省混凝土胶凝材料，还具备了传统减水剂的各项功能，减少了传统减水剂、减胶剂的掺入，实现对成本更好地控制。
本发明中的组分B为氧化镁，常用作混凝土的膨胀剂，氧化镁水化形成的膨胀性产物和组分A中的纳米二氧化硅可以填充进混凝土固化后的孔隙中，提高混凝土的耐久性，结合混凝土的内部水化物降低孔隙率，同时通过加入少量的硅酸钠溶液，适当减缓水化过程，使混凝土内部空间排列更加密实，进而提高混凝土的力学性能。同时，添加了本发明减水剂的混凝土的表面同样较对比试样的混凝土更加密实，表面粗糙度较普通混凝土更小，其在承压时与施压物的接触面的摩擦力更小，故所受到的混凝土压力破坏时的“环箍效应”更弱，也进一步提高了其抗压强度。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1中组分A的红外光谱图；
图2是本发明中试样1硬化前0.3毫米筛子过筛、冷冻干燥后SEM图；
图3是本发明中对比试样1硬化前0.3毫米筛子过筛、冷冻干燥后SEM图；
图4是本发明中试样1硬化后的SEM图；
图5是本发明中对比试样1硬化后的SEM图；
图6是本发明中试样1受到的混凝土压力破坏时的“环箍效应”图；
图7是本发明中对比试样1受到的混凝土压力破坏时的“环箍效应”图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种组分A，通过如下步骤制备：
S1、将6g纳米二氧化硅和5mL甲苯混合，然后加入2gKH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和10mL三乙胺，加热回流反应3h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到KH-570改性纳米二氧化硅；在氮气保护条件下，将1gKH-570改性纳米二氧化硅、0.5g甲基丙烯磺酸钠、0.5g丙烯酸和0.02g过氧化二苯甲酰加入50mL甲苯中，在80℃条件下回流冷凝反应3h，反应结束后，经过离心洗涤，干燥，得到固体粉末；
S2、在氮气保护条件下，将1.3g衣康酸和3g三乙醇胺加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，升温至120℃，搅拌反应4h，加入5g固体粉末，保持温度不变，继续搅拌反应3h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到组分A。组分A的红外光谱图（KBr载体，压片法）参阅图1所示。制备的组分A的红外光谱图（KBr载体，压片法）的数据，参见表1所示：
表1
。
实施例2
本实施例提供一种组分A，通过如下步骤制备：
S1、将6g纳米二氧化硅和5mL甲苯混合，然后加入2gKH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）和10mL三乙胺，加热回流反应3h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到KH-570改性纳米二氧化硅；在氮气保护条件下，将1gKH-570改性纳米二氧化硅、0.5g甲基丙烯磺酸钠、0.5g丙烯酸和0.02g过氧化二苯甲酰加入50mL甲苯中，在80℃条件下回流冷凝反应3h，反应结束后，经过离心洗涤，干燥，得到固体粉末；
S2、在氮气保护条件下，将1g丙二酸和3g三乙醇胺加入100mLN，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，升温至120℃，搅拌反应5h，加入5g固体粉末，保持温度不变，继续搅拌反应4h，反应结束后，经过离心洗涤、干燥，得到组分A。
实施例3
本实施例提供一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份计，将17份实施例1制备的组分A、1份氧化镁、0.8份硅酸钠溶液加入50份水中混合，得到减胶型混凝土减水剂；所述组分B 为氧化镁；其中硅酸钠溶液的质量浓度为20%。
实施例4
本实施例提供一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份计，将17份实施例2制备的组分A、1份氧化镁、0.8份硅酸钠溶液加入50份水中混合，得到减胶型混凝土减水剂；所述组分B 为氧化镁；其中硅酸钠溶液的质量浓度为20%。
实施例5
本实施例提供一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份计，将18份实施例2制备的组分A、1.2份氧化镁、0.9份硅酸钠溶液加入60份水中混合，得到减胶型混凝土减水剂；所述组分B 为氧化镁；其中硅酸钠溶液的质量浓度为30%。
对比例1
本对比例与实施例3相比，将组分A换成KH-570改性纳米二氧化硅，其余料及制备过程与实施例3保持相同。
对比例2
本对比例与实施例4相比，将组分A成纳米二氧化硅，其余料及制备过程与实施例4保持相同。
对比例3
本对比例与实施例5相比，不添加硅酸钠，其余原料及制备过程与实施例5保持相同。
对实施例3-实施例5和对比例1-对比例3制备的减水剂进行性能测试，混凝土配合如表2所示：
表2
。
表2中减水剂的添加为100Kg/m3；（因本发明中在制备减水剂的过程中加入了水用于分散，所以混凝土配方中水的添加量会相对于对比试样明显减少，但总用水量也会相应减少）。
根据表2记录的混凝土配方，记录混凝土初凝时间和终凝时间，记录结果表3所示：
表3
。
其中，试样1在其硬化前，用0.3毫米筛子过筛后，取过筛的水泥浆冷冻干燥后的SEM图，参阅图2所示。
其中，对比试样1在其硬化前，用0.3毫米筛子过筛后，取过筛的水泥浆冷冻干燥后的SEM图，参阅图3所示。由上述两张电镜照片可得知，试样1水泥颗粒的分散性明显优于对比试样1。
从表3记录的结果可知，本发明制备试样中添加了自制的减水剂，减少了水泥和水的用量，并且可以促进水化，提高水泥水化的放热效率，减少了水化诱导所需的时间，缩短混凝土的凝结时间。
按照 GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》，混凝土抗压强度试验的试块使用 100mm×100mm×100mm 的三联模具进行浇筑；依据 GB/T 50082-2016《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》测定混凝土耐久性，其中抗渗实验采用逐级加压法；结果如下表4所示：
表4
。
试样1硬化后的SEM图参阅图4所示，试样1，孔隙少。对比试样1硬化后的SEM图参阅图5所示，对比试样1，孔隙多。对制备的试样进行强度和抗渗测试，可知，本发明制备的试样抗压强度高，且具有良好的抗渗性能，本发明中的减水剂分散性很好，可以在终凝后可以起到填充作用，降低混凝土内部孔隙，提高混凝土试件的抗侵蚀性和抗渗性。其中试样1受到的混凝土压力破坏时的“环箍效应”图，参阅图6所示；对比试样1受到的混凝土压力破坏时的“环箍效应”图，参阅图7所示。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照重量份计，将17-18份 组分A、1-1.2份 组分B、0.8-0.9份硅酸钠溶液加入50-60份水中混合，得到减胶型混凝土减水剂；所述组分B 为氧化镁；所述组分A通过如下步骤制备：
S1、在氮气保护条件下，将KH-570改性纳米二氧化硅、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸和过氧化二苯甲酰加入甲苯中反应，得到固体粉末；
S2、在氮气保护条件下，将二羧基单体和三乙醇胺加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌分散，升温搅拌反应，加入所述固体粉末，保持温度不变，继续搅拌反应，得到组分A。
2.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，S1中的反应过程为在80℃条件下回流冷凝反应3h。
3.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，S2中升温搅拌反应过程中，升温至120℃。
4.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，KH-570改性纳米二氧化硅、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酸、过氧化二苯甲酰和甲苯的用量比为1g：0.5g：0.5g：0.02g：50mL。
5.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述二羧基单体为衣康酸、丙二酸和丁二酸中的一种，二羧基单体、三乙醇胺、N，N-二甲基甲酰胺和固体粉末的用量比为1-1.3g：3g：100mL：5g。
6.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述KH-570改性纳米二氧化硅，通过如下步骤制备：将纳米二氧化硅和甲苯混合，然后加入KH-570和三乙胺，加热回流反应，得到KH-570改性纳米二氧化硅。
7.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，纳米二氧化硅、KH-570、三乙胺和甲苯的用量比为6g：2g：10mL：5mL。
8.根据权利要求1所述的一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，硅酸钠溶液的质量浓度为20-30%。
9.一种减胶型混凝土减水剂，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的一种减胶型混凝土减水剂在建筑混凝土中的应用，其特征在于，按重量份计，混凝土中包括：水泥280份、水100份、粗骨料1090份、细骨料700份、所述减胶型混凝土减水剂100份。
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