CN114573766A - 一种减胶型混凝土减水剂制备方法及减水剂 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种减胶型混凝土减水剂制备方法及减水剂，是一种实现混凝土生产中节省胶材用量的有效成分。其中方法包括：将异戊烯醇聚氧乙烯醚与水加入到反应器中，充分搅拌使其溶解；将甲基丙烯酸以及27.5％过氧化氢加入反应器，并充分搅拌；配制滴加液甲以及滴加液乙，滴加液甲包括甲基丙烯酸、2‑(烯丙基氨基)乙醇以及水，滴加液乙包括巯基乙酸、硫酸亚铁以及水；在搅拌中将甲、乙两种滴加液同时向反应器内匀速滴加，得到反应液；保持搅拌，向反应器中加入烧碱，待反应液的pH＞4.5时向反应器内加入碳酸铵，充分搅拌溶解；向反应器内加入水并搅拌均匀，得到减胶型混凝土减水剂母液，将所述母液进行处理得到减胶型混凝土减水剂。
Description
技术领域
本申请涉及混凝土建筑材料技术领域，尤其涉及一种减胶型混凝土减水剂制备方法及减水剂。
背景技术
作为一种主流建筑材料，混凝土的应用非常广泛，仅在中国就具有巨量级存量市场。胶凝材料是混凝土构成中的核心组分，是导致混凝土干缩的重要因素之一。由于混凝土中胶凝材料的不断水化和放热，后期的干缩和环境温湿度的变化会引起体积变化甚至变形开裂，减少混凝土中使用的水泥量自然会减少水化过程中的水化热，并减少温差引起的收缩。另一方面，水泥的单价高，在混凝土中的成本占比最大。所以，减胶在实际工程应用中意义重大。
混凝土减水剂是当前最常用的混凝土外加剂。目前，混凝土减水剂主要是聚羧酸系，它与多种功能性小材料同时复配，以实现混凝土中的一种或多种功能，如减水、保坍落度、缓凝、早强、引气、增稠等。商品混凝土生产企业可以在保证一定混凝土强度的前提下，通过添加混凝土减水剂，降低混凝土的水胶比，提高混凝土强度，从而节省水泥等胶凝材料的用量，从而降低成本。虽然减水剂已经普及使用，但是由于原材料价格大幅上涨、混凝土质量控制等原因导致混凝土生产企业产生了进一步减胶需求，在此背景下，混凝土减胶剂应运而生。减胶剂的作用是在保持混凝土水胶比不变的情况下，通过激发水泥强度(尤其是早期强度)，使水泥用量较少的混凝土达到28天强度标准。
目前市面上常见的减胶剂主要通过简单地向混凝土减水剂中加入并拌入混凝土的方式使用，由于同时拌入混凝土中的聚羧酸减水剂分子(如图2所示)阻碍了减胶剂分子(通常为醇胺小分子)接近水泥颗粒表面，阻碍了激发反应的发生，因此其减胶效率低，效果差。
发明内容
本申请提供了一种减胶型混凝土减水剂制备方法及减水剂，以解决现有技术下减胶剂仅通过简单地向混凝土减水剂中加入并拌入混凝土中，从而导致减胶效果不佳的问题。
一方面，本申请提供一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
将异戊烯醇聚氧乙烯醚与水加入到反应器中，充分搅拌使其溶解；
将甲基丙烯酸以及27.5％过氧化氢加入反应器，并充分搅拌；
配制滴加液甲以及滴加液乙，滴加液甲包括甲基丙烯酸、2-(烯丙基氨基)乙醇以及水，滴加液乙包括巯基乙酸、硫酸亚铁以及水；
在搅拌中将甲、乙两种滴加液同时向反应器内匀速滴加，得到反应液；
保持搅拌，向反应器中加入烧碱，待反应液的pH＞4.5时向反应器内加入碳酸铵，充分搅拌溶解；
向反应器内加入水并搅拌均匀，得到减胶型混凝土减水剂母液，将所述母液进行处理得到减胶型混凝土减水剂。
可选的，溶解在反应器中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的重量份为310-320，水的重量份为290-300，其中溶解温度为25-50℃。
可选的，反应器中加入的甲基丙烯酸的重量份为6份，27.5％过氧化氢的重量份为5份。
可选的，滴加液甲中的甲基丙烯酸的重量份为34份、2-(烯丙基氨基)乙醇的重量份为10份以及水的重量份为36份；滴加液乙中的巯基乙酸的重量份为1.8份、硫酸亚铁的重量份为6份以及水的重量份为52.2份。
可选的，匀速滴加滴加液甲和滴加液乙的滴加时间为2.5-3h。
可选的，滴加完毕后继续搅拌1.5-2.5h直至反应器内温度降至室温。
可选的，反应液中加入的碳酸铵的重量份数为50份，反应器中补水至总份数为1000份。
可选的，将所述母液进行处理得到减胶型混凝土减水剂步骤包括：将减胶型混凝土减水剂母液、保坍母液、各种辅料及水进行复配后，得到减胶型混凝土减水剂。
第二方面，本申请提供一种减胶型混凝土减水剂，根据上述的制备方法制备得到。
现有技术的减胶剂作为一种高性能混凝土用多功能外加剂，其主要成分是多元醇和多元醇胺(如三乙醇胺)。这些产品具有一定的表面活性，可以打破未被减水剂破坏的胶凝材料的絮凝结构，使其水化更彻底，提高强度。同时，醇胺化合物能螯合胶凝材料表面的钙离子，使其表面更易溶解，早期水化速度更快，水化能深入胶凝材料颗粒内部。然而，这种外加剂主要通过简单搅拌添加进混凝土，由于混凝土中普遍存在的减水剂分子带负电荷，它优先接触带正电荷的水泥颗粒，而减胶剂中的醇胺分子不带电荷，较难接触水泥颗粒；如图2所示，醇胺分子受到聚羧酸分子空间位阻的影响，它们的分子很难接近水泥颗粒的表面。因此，它们的效率较低，需要大量的添加剂才能发挥良好的作用，导致成本高，效果一般。
本发明是以2-(烯丙基氨基)乙醇(HOCH2CH(NH)CH2CH＝CH2，下称ALE)、甲基丙烯酸(CH2＝C(CH3)COOH，下称MA)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(平均分子量2400，下称TPEG)，三种单体在氧化还原引发体系下聚合。聚合完成后，加入烧碱中和至pH＞4.5，然后加入碳酸铵。ALE分子通过聚合反应进入了聚羧酸的高分子分子链中间，跟随聚羧酸分子直接接触水泥颗粒表面。具体为ALE分子与异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸，三者发生了共聚反应。如图1所示，为本申请ALE分子与异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸共聚反应方程式，反应方程式中的a、b、c系数代表的是物质的量比为a：b：c，在实际应用中可以根据实际需求进行调整。
本申请的有益效果为：
1、传统减胶剂是通过醇胺分子的简单混合加入混凝土实现减胶的，而本发明起主要作用的ALE分子是通过聚合反应进入了聚羧酸的高分子分子链中间的，这样就能够跟随聚羧酸分子直接接触水泥颗粒表面。具体为ALE分子与异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸，三者发生了共聚反应，反应方程式如图1所示。
相对于常用的醇胺类混凝土减胶剂难以接触水泥颗粒表面，本申请通过将ALE分子与聚羧酸分子结合，制得的减胶型混凝土减水剂中的分子能够直接接触水泥颗粒表面，解决了现有技术减胶剂的醇胺分子被聚羧酸分子的空间位阻所影响，其分子较难接近水泥颗粒表面，反应效率较低的问题，能以更少的总用量实现更好的效果。
2、本申请在混凝土减水剂中引入能够增加表面活性、彻底打破絮凝结构的基团，引入能够产生微晶核效应的成分，通过微晶核效应实现醇胺分子直接与水泥颗粒表面水接触，使得泥水化更彻底以提升混凝土强度。
具体过程及原理为，加入碳酸铵作为辅助剂，碳酸铵能够将未被螯合的钙离子沉淀，形成碳酸钙，在混凝土中起到微晶核效应的作用，提高混凝土水化速度；同时，进一步降低水泥浆的液相中游离钙离子的浓度，促进水泥颗粒表面钙离子进一步溶出。
3、在节省混凝土胶凝材料的同时，减胶型混凝土减水剂具备了传统减水剂的各项功能，不用再掺入传统减水剂、减胶剂，可实现对成本更好的控制。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请ALE分子与异戊烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸共聚反应方程式；
图2为现有技术的水泥颗粒与减水剂中聚羧酸分子，以及减胶剂中的醇胺分子发生作用的示意图；
图3为本申请实施例中的空白组的扫描电镜图；
图4为本申请实施例中的对比例1的扫描电镜图；
图5为本申请实施例中的对比例2的扫描电镜图；
图6为本申请实施例中的实施例1的扫描电镜图；
图7为本申请实施例中对Ca(OH)2溶液pH值的影响图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
下面给出具体实施例。
实施例一
具体步骤如下：
第一步、取310份TPEG、300份温水，溶解于反应器中，应控制温水的温度使TPEG完全溶解后的温度在25-50℃之间；
第二步、反应器中加入6份MA、5份27.5％过氧化氢，然后充分溶解。
第三步、在滴加桶甲中加入34份MA、10份ALE以及36份水，搅拌均匀。
第四步、在滴加桶乙中加入1.8份巯基乙酸、6份硫酸亚铁、52.2份水
第五步、同时开始将甲、乙两个滴加桶向反应器内匀速滴加，反应器内保持搅拌，两个滴加桶均保持匀速3小时完全滴加完毕。
第六步、滴加完毕后继续搅拌1-2小时至反应器内温度开始缓慢下降。
第七步、向反应器内加入若干份烧碱，直到反应器内溶液pH＞4.5，然后向反应器内加入50份碳酸铵，充分溶解搅拌。
第八步、向反应器内补入水，补水至总份数为1000份，搅拌均匀后出料，得到减胶型混凝土减水剂母液。
第九步、将200份减胶型混凝土减水剂母液、50份市售缓释型保坍剂、10份葡萄糖酸钠、0.1份三萜皂苷以及739.9份水复配为减胶型混凝土减水剂成品工作液。
实施例二
具体步骤如下：
第一步、取320份TPEG、290份温水，溶解于反应器中，应控制温水的温度使TPEG完全溶解后的温度在25-50℃之间。
第二步、反应器中加入6份MA、5份27.5％过氧化氢，然后充分溶解。
第三步、在滴加桶甲中加入34份MA、10份ALE以及36份水，搅拌均匀。
第四步、在滴加桶乙中加入1.8份巯基乙酸、6份硫酸亚铁、52.2份水。
第五步、同时开始将甲、乙两个滴加桶向反应器内匀速滴加，反应器内保持搅拌，两个滴加桶均保持匀速3小时完全滴加完毕。
第六步、滴加完毕后继续搅拌1-2小时至反应器内温度开始缓慢下降。
第七步、向反应器内加入若干份烧碱，直到反应器内溶液pH＞4.5，然后向反应器内加入50份碳酸铵，充分溶解搅拌。
第八步、向反应器内补入水，补水至总份数为1000份，搅拌均匀后出料，得到减胶型混凝土减水剂母液。
第九步、将减胶型混凝土减水剂母液与保坍母液以及各种小料及水按实际需求进行复配后，得到减胶型混凝土减水剂。
下面给出对比例，来评价本申请制备的减胶型混凝土减水剂效果。
对比例一：市售某品牌混凝土减胶剂；(该品牌减胶剂成分为：0.8％二丙胺、1.1％二乙醇单异丙醇胺、0.7％二乙醇胺，97.4％水)；
对比例二：2％浓度的三异丙醇胺水溶液；
实施例一：减胶型混凝土减水剂成品工作液。
将对比例一、对比例二以及实施例一这三个案例进行减胶率、混凝土强度、钙离子浓度以及扫描电子显微镜测试，得到如下实验数据：
依据JC/T 2469-2018《混凝土减胶剂》对三个案例测试减胶率，实验结果如表1：
表1
| 案例 | 减胶率 |
| 对比例一 | 7.5％ |
| 对比例二 | 7.0％ |
| 实施例一 | 10.1％ |
减胶率的定义为基准混凝土与受检混凝土单位胶凝材料用量之差与基准混凝土单位胶凝材料用量之比。
对比例一、对比例二以及实施例一的减胶率均大于5％，符合规定要求。
对上述实施例与对比例进行混凝土实验，对比例一与对比例二掺入同种市售的含固量为10％±0.5％的聚羧酸系混凝土减水剂，三个案例均使所有外加剂掺入后总减水率为25％(保持水胶比一致)，混凝土坍落度为180±5mm，扩展度为560±10mm，配合比如下表：
表2
| 组号 | 水泥 | 粉煤灰 | 矿粉 | 机制砂 | 碎石 | 水 | 减水剂 | 减胶剂 |
| 空白组 | 210 | 60 | 60 | 880 | 1000 | 160 | 6.2 | 0 |
| 对比例一 | 210 | 60 | 60 | 880 | 1000 | 160 | 6.2 | 2 |
| 对比例二 | 210 | 60 | 60 | 880 | 1000 | 160 | 6.2 | 2 |
| 实施例一 | 210 | 60 | 60 | 880 | 1000 | 160 | 6.6 | 0 |
对上述混凝土测试3/7/28d抗压强度，得到以下数据，见表3：
表3
| 组号 | 3d强度/MPa | 7d抗压强度/MPa | 28d抗压强度 |
| 空白组 | 15.8 | 23.0 | 34.6 |
| 对比例一 | 18.3 | 26.1 | 38.3 |
| 对比例二 | 18.5 | 26.1 | 38.1 |
| 实施例一 | 21.6 | 29.9 | 43.8 |
将空白组、对比例一、对比例二以及实施例一的几组混凝土养护28天破型后的碎屑去除粗集料后破碎为细小颗粒，置于扫描电子显微镜下以15000倍放大观察其水化情况，得到图3至图6。从图3-6中可以可以明显观察到，对比例一、二的孔隙少于空白对照组，且实施例一的孔隙少于对比例一、二。这是由于实施例一的水化程度更高、水化产物能更彻底填入孔隙内，在实现降低混凝土孔隙后，混凝土强度得以提高。
将上述实施例一以2.2％掺量掺入GB 8076-2008规定的300g基准水泥中，其中对比例一、对比例二以0.6％掺量掺入GB 8076-2008规定的300g基准水泥中再加入2.0％的市售减水剂，三者均与87g水拌合为水泥净浆。使用pH电极测试三个案例中水泥净浆中的pH值如图7，得出结论：钙离子实施例一中减水剂的形成络合物，随着逐渐的增加，溶液电导率和pH值会有变化；饱和氢氧化钙的电导率主要是由其中的Ca2+以及OH-贡献。由于减水剂中的分子能够络合钙离子、碳酸铵会沉淀游离钙离子，会促进氢氧化钙的继续溶解，导致溶液中OH-的浓度升高，表现为pH升高，如图7所示。pH升高会提高溶液的电导率，而络合钙离子的过程会降低电导率，二者的综合作用导致含有氢氧化钙沉淀的氢氧化钙溶液的电导率变化不明显。电导率的微弱增大，是由于溶液中OH-对电导的贡献更大导致。
由于络合作用，减水剂中的分子增大了水泥浆体液相中Ca2+的浓度，但是降低了自由钙离子的浓度，从而延长水泥水化诱导期；液相中自由钙离子浓度降低，使水泥颗粒表面钙盐溶解更充分，化学水可达到的程度更深，进而在水化过程中具有更高的水化程度。图7对比了三个案例净浆pH随时间变化的曲线。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将异戊烯醇聚氧乙烯醚与水加入到反应器中，充分搅拌使其溶解；
将甲基丙烯酸以及27.5％过氧化氢加入反应器，并充分搅拌；
配制滴加液甲以及滴加液乙，滴加液甲包括甲基丙烯酸、2-(烯丙基氨基)乙醇以及水，滴加液乙包括巯基乙酸、硫酸亚铁以及水；
在搅拌中将甲、乙两种滴加液同时向反应器内匀速滴加，得到反应液；
保持搅拌，向反应器中加入烧碱，待反应液的pH＞4.5时向反应器内加入碳酸铵，充分搅拌溶解；
向反应器内加入水并搅拌均匀，得到减胶型混凝土减水剂母液，将所述母液进行处理得到减胶型混凝土减水剂。
2.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，溶解在反应器中的异戊烯醇聚氧乙烯醚的重量份为310-320，水的重量份为290-300，其中溶解温度为25-50℃。
3.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，反应器中加入的甲基丙烯酸的重量份为6份，27.5％过氧化氢的重量份为5份。
4.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，滴加液甲中的甲基丙烯酸的重量份为34份、2-(烯丙基氨基)乙醇的重量份为10份以及水的重量份为36份；滴加液乙中的巯基乙酸的重量份为1.8份、硫酸亚铁的重量份为6份以及水的重量份为52.2份。
5.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，匀速滴加滴加液甲和滴加液乙的滴加时间为2.5-3h。
6.根据权利要求5所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，滴加完毕后继续搅拌1.5-2.5h直至反应器内温度降至室温。
7.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，反应液中加入的碳酸铵的重量份数为50份，反应器中补水至总份数为1000份。
8.根据权利要求1所述的减胶型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，将所述母液进行处理得到减胶型混凝土减水剂步骤包括：将减胶型混凝土减水剂母液、保坍母液、各种辅料及水进行复配后，得到减胶型混凝土减水剂。
9.一种减胶型混凝土减水剂，其特征在于，根据权利要求1-8任一项的减胶型混凝土减水剂的制备方法制备得到。
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