CN116856056A - 一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 - Google Patents
一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116856056A CN116856056A CN202310901389.6A CN202310901389A CN116856056A CN 116856056 A CN116856056 A CN 116856056A CN 202310901389 A CN202310901389 A CN 202310901389A CN 116856056 A CN116856056 A CN 116856056A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- nai
- crucible
- temperature
- equal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 140
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 136
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 title claims abstract description 42
- 239000011701 zinc Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N thallium Chemical compound [Tl] BKVIYDNLLOSFOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 10
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 18
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 8
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 7
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 Thallium activated sodium iodide Chemical class 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004433 infrared transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/12—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/02—Heat treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法,该晶体的组成通式为Znx:Tly:NaI,其中x为Zn的掺杂浓度,0.05%≤x≤0.50%mol,y为Tl的掺杂浓度,0.16%≤y≤0.20%mol;以坩埚下降法进行晶体生长,称取NaI、TlI、ZnI2进行混合、密封于坩埚中,将密封好的坩埚置于晶体生长炉中进行升温度至780~830℃,保持温度至原料完全熔化并混合均匀;然后设置温度梯度8~10℃/cm,坩埚以1.5~3.0mm/h的速度在炉体内下降进行晶体生长;生长完成再以6~8℃/h退火速率降至室温。Zn:Tl:NaI晶体提高了Tl:NaI晶体的闪烁性能,且晶体具有良好的单一性与光学均匀性。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域,特别涉及一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法。
背景技术
铊激活碘化钠(Tl:NaI)晶体以其高光产额、快衰减时间、热锻后可提升生长态的晶体的机械性能和温度稳定性以及低成本等优点,仍然是目前最广泛使用的闪烁晶体之一。与此同时,理论估计表明,这种闪烁体的光产额和能量分辨率都远未达到极限。提高闪烁材料性能一直是闪烁材料研究领域的一个重要科学挑战。优化晶体工艺和加入掺杂元素是目前提高晶体闪烁性能的重要手段。
目前,研究学者已经测试了周期表中大部分元素,用来确定能否提高能量传递和闪烁效率。发现,Mn、Pb、Ag、氧化物、硫族元素和卤族元素对NaI晶体的性能影响很小。此外研究者还进行了双掺和多掺的工作,其中Sr2+和Ca2+离子共掺以及碱土金属元素和Eu2+多掺可以提高Tl:NaI晶体的光输出和能量分辨率性能。通过共掺或多掺的工作,确实提高了Tl:NaI晶体的闪烁性能,但额外提高了晶体的生长成本,降低了工业生产的实用性。
发明内容
本发明提供一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法,闪烁性能相对于Tl:NaI晶体得到了提升,同时所生长晶体具有良好的单一性以及光学均匀性。
为了实现上述目的,一方面,一种锌铊共掺碘化钠晶体,该晶体的组成通式为Znx:Tly:NaI,其中,x为Zn的掺杂浓度,0.05%≤x≤0.50%mol,y为Tl的掺杂浓度,0.16%≤y≤0.20%mol。
另一方面,基于上述一种锌铊共掺碘化钠晶体的生长方法,包括:
以坩埚下降法进行晶体生长,按照组成通式Znx:Tly:NaI分别称取NaI、TlI、ZnI2,并将其进行混合、密封于坩埚中,将密封好的坩埚置于晶体生长炉中行升温度至780~830℃并保温一定时间,至原料完全熔化并混合均匀;
原料熔化后坩埚以温度梯度8~10℃/cm,再以生长速率为1.5~3.0mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全结晶;
对凝固结晶完成的晶体进行退火,退火速率6~8℃/h将退火后的凝固晶体在室温下取出,获得锌铊共掺碘化钠晶体。
本方法的进一步改进在于,还包括:将退火后的凝固晶体在室温下取出,经切割、打磨、抛光等工序生长成晶体样品。
由于采用了上述技术方案,本发明取得的技术进步是:
1、本发明提供的Zn:Tl:NaI晶体提高了Tl:NaI晶体的闪烁性能,能量分辨与相对光输出均得到提高,且晶体仍保持良好的单一性与光学均匀性;
2、本发明提供的Zn:Tl:NaI晶体在提高了Tl:NaI晶体的闪烁性能的同时,降低了生产成本,提高了工业生产的实用性。
附图说明
为了说明本申请实施例中采取的技术方案,下面对本技术方案中涉及到的附图进行简单地介绍。
图1掺杂浓度为0.18%,Zn不同浓度参杂下的能量分辨率测试图;
图2掺杂浓度为0.16%,Zn不同浓度参杂下的能量分辨率测试图;
图3掺杂浓度为0.20%,Zn不同浓度参杂下的能量分辨率测试图。
具体实施方式
采用坩埚下降法生长Zn:Tl:NaI晶体,激活剂Tl的掺杂浓度为0.16%~0.20%mol,Zn的掺杂浓度为0.05%~0.50%mol,按照设定比例称取掺杂原料,用混料机充分混合后,置于坩埚内并密封,采用自发形核技术进行晶体生长,将密封好的坩埚竖直置于晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到780~830℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀。Zn:Tl:NaI晶体生长的工艺参数为:温度梯度8~10℃/cm,生长速率1.5~3.0mm/h,在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体
为降低热应力,退火速率为6~8℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。经切割、打磨、抛光等工序生长成φ38.2mm×29mm晶体样品。由于Zn:Tl:NaI晶体样品易潮解,需要在含水量<1ppm的手套箱中完成封装。将晶体块放在具有φ40mm×32mm单出光面的不锈钢封装盒中进行封装,出光面通过硅油与HamamatsuR2059光电倍增管耦合。
样品表征与性能:室温条件下对样品进行X射线粉末衍射测试(XRD),室温,辐射源Cu(Kα),管电流40mA,管电压40kV,扫描范围为20°~80°,扫描速度为10(°)/min,测试样品与标准NaI晶体的匹配率因数FOM值为0.8,该晶体样品的物相为单一立方晶系;电感耦合等离子发射光谱分析(ICP-OES),得到Tl+离子在晶体中的分凝系数小于1;紫外-可见-近红外透射光谱分析(UV-VIS-NIR)得到,在300-700nm之间,样品的透过率均高于70%,说明晶体具有良好的透过率,光学均匀性高;在137Cs放射源激发下,Zn掺量为0.05mol%,0.08mol%,0.1mol%,0.2mol%时的Zn:Tl:NaI晶体的能量分辨率在6.80%附近,相对光输出均大于1,均优于Tl:NaI晶体,并优于闪烁体探测器γ谱仪的能量分辨率小于9%的行业标准。
生长实例1:生长TlI掺杂浓度为0.16%mol,ZnI2掺杂浓度为0.05%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI2.828g,ZnI20.852g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到780℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度9.5℃/cm,再以2.0mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为7.5℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。
经切割、打磨、抛光等工序生长成φ38.2mm×29mm晶体样品。由于Zn:Tl:NaI晶体样品易潮解,需要在含水量<1ppm的手套箱中完成封装。将晶体块放在具有φ40mm×32mm单出光面的不锈钢封装盒中进行封装,出光面通过硅油与HamamatsuR2059光电倍增管耦合。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为8.0%,如图2所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%);进行UV-VIS吸收光谱测试,在300-700nm之间透过率低于70%。
生长实例2:生长TlI掺杂浓度为0.18%mol,ZnI2掺杂浓度为0.05%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.182g,ZnI20.852g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到790℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度9.0℃/cm,再以2.0mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为7.0℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为6.78%,如图1所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%)。
生长实例3:生长TlI掺杂浓度为0.20%mol,ZnI2掺杂浓度为0.05%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.535g,ZnI20.852g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到800℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度9.5℃/cm,再以2.0mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为6.5℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。
生长实例4:生长TlI掺杂浓度为0.16%mol,ZnI2掺杂浓度为0.10%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI2.828g,ZnI21.704g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到790℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度8.0℃/cm,再以2mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为6.5℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。
生长实例5:生长TlI掺杂浓度为0.18%mol,ZnI2掺杂浓度为0.10%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.182g,ZnI21.704g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到800℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度9.5℃/cm,再以1.5mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为6.5℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。
经切割、打磨、抛光等工序生长成φ38.2mm×29mm晶体块。由于Zn:Tl:NaI晶体样品易潮解,需要在含水量<1ppm的手套箱中完成封装。将晶体块放在具有φ40mm×32mm单出光面的不锈钢封装盒中进行封装,出光面通过硅油与HamamatsuR2059光电倍增管耦合。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为6.81%,如图1所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%);进行UV-VIS吸收光谱测试,在300-700nm之间透过率高于75%,性能有了明显提升。
生长实例6:生长TlI掺杂浓度为0.20%mol,ZnI2掺杂浓度为0.10%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.535g,ZnI21.704g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到820℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度10.0℃/cm,再以3mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为8.0℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为7.2%,如图3所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%);进行UV-VIS吸收光谱测试,在300-700nm之间透过率高于70%。
生长实例7:生长TlI掺杂浓度为0.18%mol,ZnI2掺杂浓度为0.20%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.182g,ZnI23.408g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到830℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度8.0℃/cm,再以2mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为6.5℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为6.8%,如图1所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%);进行UV-VIS吸收光谱测试,在300-700nm之间透过率高于70%。
生长实例8:生长TlI掺杂浓度为0.18%mol,ZnI2掺杂浓度为0.50%mol的NaI晶体。称取NaI800g,TlI3.182g,ZnI23.8.52g充分混合后,放入石英坩埚内并进行密封。
将密封好的石英坩埚竖直置于下降法晶体生长炉中;对晶体生长炉进行升温,使温度达到830℃的温度下保温一定的时间,至原料完全熔化并混合均匀;调节坩埚位置与炉温,使坩埚底部温度降至闪烁晶体熔点左右,同时设置温场梯度9.0℃/cm,再以1.5mm/h的下降速度使石英坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶。在此条件下得到了无明显杂质、条纹、气泡、云层等缺陷且没有开裂等宏观缺陷的Zn:Tl:NaI晶体。为降低热应力,退火速率为7.0℃/h,将退火后的单晶体在室温下取出。由137Cs放射源激发的脉冲高度谱中,Zn:Tl:NaI晶体在662keV处全能峰的能量分辨率约为11.50%,如图1所示,优于Tl:NaI晶体的分辨率(9.0%);进行UV-VIS吸收光谱测试,在300-700nm之间透过率高于70%。
本发明上述所用的生长方法为坩埚下降法(Bridgman法),生长方法还可以替换为提拉法、水平区熔法。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,本说明书中所公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种锌铊共掺碘化钠晶体,其特征在于,该晶体的组成通式为Znx:Tly:NaI,其中,x为Zn的掺杂浓度,0.05%≤x≤0.50%mol,y为Tl的掺杂浓度,0.16%≤y≤0.20%mol。
2.根据权利要求1所述的一种锌铊共掺碘化钠晶体的生长方法,其特征在于,包括:
按照组成通式Znx:Tly:NaI分别称取NaI、TlI、ZnI2,并将其进行混合、密封于坩埚中,将密封好的坩埚置于晶体生长炉中进行升温度至780~830℃保温一定时间,至原料完全熔化并混合均匀;
原料熔化后坩埚以温度梯度8~10℃/cm,再以生长速率为1.5~3.0mm/h的下降速度使坩埚在炉体内下降,晶体从坩埚底部开始成核并生长,直至熔体完全凝固结晶;
对凝固结晶完成的晶体进行退火,退火速率6~8℃/h将退火后的晶体在室温下取出,获得锌铊共掺碘化钠晶体。
3.根据权利要求2所述的一种锌铊共掺碘化钠晶体的生长方法,其特征在于,还包括:将退火后的晶体在室温下取出,经切割、打磨、抛光等工序制备成晶体样品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310901389.6A CN116856056A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310901389.6A CN116856056A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116856056A true CN116856056A (zh) | 2023-10-10 |
Family
ID=88224891
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310901389.6A Pending CN116856056A (zh) | 2023-07-21 | 2023-07-21 | 一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116856056A (zh) |
-
2023
- 2023-07-21 CN CN202310901389.6A patent/CN116856056A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6449851B2 (ja) | エルパソライト型シンチレータ材料の製造 | |
CN103732722B (zh) | 闪烁体 | |
US8278624B2 (en) | Lutetium oxyorthosilicate scintillator having improved scintillation and optical properties and method of making the same | |
JP4760236B2 (ja) | 単結晶の熱処理方法 | |
CA2967818A1 (en) | Novel thallium doped sodium, cesium or lithium iodide scintillators | |
US20070292330A1 (en) | Scintillator single crystal and process for its production | |
Chen et al. | Upconversion color tunability and white light generation in Yb3+/Er3+/Tm3+ tri-doped CaF2 single crystals | |
Sidletskiy et al. | Progress in fabrication of long transparent YAG: Ce and YAG: Ce, Mg single crystalline fibers for HEP applications | |
CN113529168A (zh) | 一种Li+掺杂零维钙钛矿结构金属卤化物闪烁晶体及其制备方法与应用 | |
JP2011026547A (ja) | シンチレータ用単結晶、シンチレータ用単結晶を製造するための熱処理方法、及びシンチレータ用単結晶の製造方法 | |
EP3109294B1 (en) | Scintillator | |
Wu et al. | A homogeneity study on (Ce, Gd) 3 Ga 2 Al 3 O 12 crystal scintillators grown by an optical floating zone method and a traveling solvent floating zone method | |
CN116856056A (zh) | 一种锌铊共掺碘化钠晶体与生长方法 | |
Pan et al. | Crystal growth, luminescence and scintillation properties of mixed Ce: Cs2LiLaxY1-xCl6 (0< x≤ 0.4) scintillators | |
CN115216840B (zh) | 离子补偿法制备锂铊共掺杂碘化钠闪烁晶体的方法 | |
JP2016056378A (ja) | シンチレータ用単結晶、シンチレータ用単結晶を製造するための熱処理方法、及びシンチレータ用単結晶の製造方法 | |
Zhu et al. | Growth and characterization of Cs2LiLaCl6: Ce single crystals | |
JP5994149B2 (ja) | X線シンチレータ用材料 | |
Yiting et al. | Vertical bridgman growth and scintillation properties of doped Bi4Si3O12 crystals | |
US7510671B2 (en) | Inorganic scintillator and process for its fabrication | |
CZ300221B6 (cs) | Zpusob prípravy wolframanového monokrystalu | |
Gerasymov et al. | Characterization of LaGPS: Ce scintillation crystals obtained under a reducing atmosphere | |
CN110004485A (zh) | 一种稀土元素铈掺杂的闪烁晶体及其制备方法 | |
JP7178043B2 (ja) | Lso系シンチレータ結晶 | |
JPWO2018110451A1 (ja) | 電離放射線検出用の蛍光体、該蛍光体を含む蛍光体材料、並びに該蛍光体材料を備えた検査装置及び診断装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |