CN116855101B - 一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 - Google Patents
一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116855101B CN116855101B CN202311135391.3A CN202311135391A CN116855101B CN 116855101 B CN116855101 B CN 116855101B CN 202311135391 A CN202311135391 A CN 202311135391A CN 116855101 B CN116855101 B CN 116855101B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- submicron
- silane
- silicon
- hydroxyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 245
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 122
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 93
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000002407 reforming Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- -1 alkoxy silane compound Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 24
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 21
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 238000004100 electronic packaging Methods 0.000 claims description 8
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCN HXLAEGYMDGUSBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MAVBUZJIOYZMRX-UHFFFAOYSA-N aniline;trimethoxy(propyl)silane Chemical compound NC1=CC=CC=C1.CCC[Si](OC)(OC)OC MAVBUZJIOYZMRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VGIURMCNTDVGJM-UHFFFAOYSA-N 4-triethoxysilylbutanenitrile Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCC#N VGIURMCNTDVGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 2
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000012536 packaging technology Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000008707 rearrangement Effects 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用。该方法包括：采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；再采用硅烷偶联剂对所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅进行表面修饰，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。该方法通过采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅进行表面处理，实现表面硅羟基的重整，降低了表面硅羟基的反应位阻，使硅烷偶联剂分子中的硅烷氧基团反应完全，提高了表面修饰的性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，具体涉及一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用。
背景技术
随着2.5D、3D先进电子封装技术的发展，芯片与导线载板间距、焊球间距越来越小，填充微米级二氧化硅填料的封装材料，如毛细底部填充胶（CUF）、模塑底部填充胶（MUF）已难以满足先进封装工艺的要求。目前在CUF、MUF等先进封装材料中填充亚微米二氧化硅填料遇到的挑战在于：随着填料粒径的减小，填料的内聚功增加，更容易团聚；填料的比表面积增加，与树脂基体的作用面积增加，粘度急剧上升，流动性变差，且实际填充性能变差，不能以高填充比添加到树脂基体中。
为解决亚微米球形二氧化硅填料遇到的团聚、粘度变大、流动性变差、填充率低等问题，表面修饰成为一项主要的增加亚微米二氧化硅填料在树脂基体中相容性的关键技术。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：本发明第一方面提供一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法，该方法包括：采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；再采用硅烷偶联剂对所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅进行表面修饰，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。
进一步的，该方法具体包括：将烷氧基硅烷化合物添加到亚微米二氧化硅中，以200~600转/分钟搅拌混合1~3小时，然后在100~120℃温度下，以200~600转/分钟继续搅拌混合0.5~2小时，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；将硅烷偶联剂与所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅以400~600转/分钟搅拌混合10~40分钟，然后在100~130℃温度下，以400-600转/分钟继续搅拌混合1-3小时，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。可以看出，在这种情况下的方法，依次分步进行了进行重整需要的两次搅拌，以及进行表面修饰需要的两次搅拌。
进一步的，该方法具体包括：将烷氧基硅烷化合物添加到亚微米二氧化硅中，以200~600转/分钟搅拌混合1~3小时，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；将硅烷偶联剂与所述经硅羟基重整后的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400-600转/分钟搅拌混合10~40分钟，然后在100~130℃温度下，以400~600转/分钟继续搅拌混合1~3小时，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。而在这种情况下的方法，将进行重整需要的第二次搅拌，与进行表面修饰需要的第二次搅拌合至一步进行。
进一步的，所述烷氧基硅烷化合物的用量为亚微米二氧化硅表面硅羟基摩尔数的1~2倍；所述硅烷偶联剂的用量与烷氧基硅烷化合物的摩尔数相等。
进一步的，该方法还包括：在对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整之前，对亚微米二氧化硅进行表面预处理；所述对亚微米二氧化硅进行表面预处理具体包括：将亚微米二氧化硅置于容器中，然后放入真空干燥箱，在180~200℃温度下，真空干燥1~3小时，降至室温后，备用。在进行重整之前对亚微米二氧化硅进行表面预处理可以清除表面的吸附水，减少重整剂（即烷氧基硅烷化合物）的消耗。
进一步的，所述烷氧基硅烷化合物选自四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、正硅酸丁酯、3-氰丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的，所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氨烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
本发明第二方面提供如上述的降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法制得的经表面修饰的亚微米二氧化硅。
本发明第三方面提供如上述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下优点：本发明提供一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用，通过采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅进行表面处理，实现表面硅羟基的重整，降低了表面硅羟基的反应位阻，使硅烷偶联剂分子中的硅烷氧基团反应完全，提高了表面修饰的性能稳定性。
具体实施方式
目前，二氧化硅表面修饰现有技术方案为采用硅烷偶联剂对亚微米二氧化硅表面直接进行表面修饰，过程中硅烷偶联剂的硅烷氧基团与二氧化硅表面硅羟基发生反应，形成新的Si-O-Si键，从而使硅烷偶联剂接枝到二氧化硅表面。发明人发现，由于亚微米二氧化硅表面硅羟基密度高，硅羟基之间距离较短，表面修饰时位阻过大，接枝到硅羟基位点的改性剂分子间容易发生错位，从而导致分子间硅烷氧基团难以充分反应，而未反应的硅烷氧基团在长期存储过程中容易发生水解，从而影响表面修饰二氧化硅的性能稳定性。
鉴于此，本发明提供一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法，该方法包括：采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；再采用硅烷偶联剂对所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅进行表面修饰，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。
本发明还提供如上述的降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法制得的经表面修饰的亚微米二氧化硅。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
对比例1：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在180℃温度下，真空干燥1小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将与二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与经步骤1）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400转/分钟搅拌混合20分钟，然后在120℃温度下，以400转/分钟继续搅拌混合1小时。
实施例1：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在180℃温度下，真空干燥1小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的四乙氧基硅烷添加到经步骤1）处理的二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以300转/分钟搅拌混合1小时，然后在100℃温度下，以300转/分钟继续搅拌混合1小时。3）将与四乙氧基硅烷相同摩尔数的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与经步骤2）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400转/分钟搅拌混合20分钟，然后在120℃温度下，以400转/分钟继续搅拌混合1小时。
对比例2：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在190℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将与二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数2倍的苯胺丙基三甲氧基硅烷与经步骤1）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
实施例2：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在190℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数2倍的四甲氧基硅烷添加到经步骤1）处理的二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以400转/分钟搅拌混合1小时，然后在100℃温度下，以400转/分钟继续搅拌混合1小时。3）将与四甲氧基硅烷相同摩尔数的苯胺丙基三甲氧基硅烷与经步骤2）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
对比例3：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在200℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将与二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷与经步骤1）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
实施例3：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在200℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的四甲氧基硅烷添加到经步骤1）处理的二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以400转/分钟搅拌混合1小时，然后在100℃温度下，以400转/分钟继续搅拌混合1小时。3）将与四甲氧基硅烷相同摩尔数的2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷与经步骤2）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
对比例4：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在200℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将与二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与经步骤1）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
实施例4：1）将中值粒径500纳米的亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在200℃温度下，真空干燥2小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1倍的正硅酸丁酯添加到经步骤1）处理的二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以400转/分钟搅拌混合1小时，然后在100℃温度下，以400转/分钟继续搅拌混合1小时。3）将与正硅酸丁酯相同摩尔数的3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与经步骤2）处理的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以500转/分钟搅拌混合30分钟，然后在130℃温度下，以500转/分钟继续搅拌混合2小时。
二氧化硅微粉检测方法：亚微米二氧化硅微粉裸粉及表面修饰后的表面硅羟基含量根据团体标准TCESA 1186—2022 《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量测试方法-酸碱滴定法》进行检测，检测结果见表1。通过比较实施例与相应对比例的表面硅羟基含量可知，经过进行表面硅羟基的重整，降低了表面硅羟基的反应位阻，使硅烷偶联剂分子中的硅烷氧基团反应完全，降低了表面修饰后的表面硅羟基含量。
另外，还提供本发明的替代方案。
替代方案1：1）表面硅羟基重整。将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1~2倍的烷氧基硅烷化合物（如四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、正硅酸丁酯、3-氰丙基三乙氧基硅烷等）添加到二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以200~600转/分钟搅拌混合1~3小时，然后在100~120℃温度下，以200~600转/分钟继续搅拌混合0.5~2小时。2）表面修饰。将与烷氧基硅烷化合物相同摩尔数的硅烷偶联剂（如3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氨烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷）与经表面硅羟基重整后的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400~600转/分钟搅拌混合10-40分钟，然后在100~130℃温度下，以400~600转/分钟继续搅拌混合1~3小时。
即该替代方案没有在对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整之前，对亚微米二氧化硅进行表面预处理。
替代方案2：1）表面预处理。首先对亚微米二氧化硅微粉表面进行预处理。表面预处理步骤为：将亚微米二氧化硅微粉倒入氧化铝坩埚，然后放入真空干燥箱，在180~200℃温度下，真空干燥1~3小时，降至室温后，放入电子干燥柜备用。2）表面硅羟基重整与修饰。将二氧化硅微粉表面硅羟基摩尔数1~2倍的烷氧基硅烷化合物（如四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、正硅酸丁酯、3-氰丙基三乙氧基硅烷等）添加到二氧化硅微粉中，在高速搅拌机中以200~600转/分钟搅拌混合1~3小时，将与烷氧基硅烷化合物相同摩尔数的硅烷偶联剂（如3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氨烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷）与经表面硅羟基重整后的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400~600转/分钟搅拌混合10~40分钟，然后在100~130℃温度下，以400~600转/分钟继续搅拌混合1~3小时。
即该替代方案将进行重整需要的第二次搅拌，与进行表面修饰需要的第二次搅拌合至一步进行。
本发明也提供如上述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本申请的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本申请的精神和范围。任何本领域技术人员，在不脱离本申请的精神和范围内，均可作各自更动与修改，因此本申请的保护范围应当以权利要求限定的范围为准。
Claims (5)
1.一种经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用，其特征在于，所述经表面修饰的亚微米二氧化硅的制备方法包括：采用烷氧基硅烷化合物对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；再采用硅烷偶联剂对所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅进行表面修饰，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅；
所述烷氧基硅烷化合物选自四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、正硅酸丁酯、3-氰丙基三乙氧基硅烷中的一种；
所述硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氨烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用，其特征在于，该方法具体包括：
将烷氧基硅烷化合物添加到亚微米二氧化硅中，以200～600转/分钟搅拌混合1～3小时，然后在100～120℃温度下，以200～600转/分钟继续搅拌混合0.5～2小时，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；
将硅烷偶联剂与所述经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅以400～600转/分钟搅拌混合10～40分钟，然后在100～130℃温度下，以400-600转/分钟继续搅拌混合1-3小时，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用，其特征在于，该方法具体包括：
将烷氧基硅烷化合物添加到亚微米二氧化硅中，以200～600转/分钟搅拌混合1～3小时，得到经硅羟基重整后的亚微米二氧化硅；
将硅烷偶联剂与所述经硅羟基重整后的二氧化硅微粉在高速搅拌机中以400-600转/分钟搅拌混合10～40分钟，然后在100～130℃温度下，以400～600转/分钟继续搅拌混合1～3小时，得到经表面修饰的亚微米二氧化硅。
4.根据权利要求2或3所述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用，其特征在于，所述烷氧基硅烷化合物的用量为亚微米二氧化硅表面硅羟基摩尔数的1～2倍；所述硅烷偶联剂的用量与烷氧基硅烷化合物的摩尔数相等。
5.根据权利要求2或3所述的经表面修饰的亚微米二氧化硅在电子封装领域中的应用，其特征在于，该方法还包括：在对亚微米二氧化硅表面的硅羟基进行重整之前，对亚微米二氧化硅进行表面预处理；
所述对亚微米二氧化硅进行表面预处理具体包括：将亚微米二氧化硅置于容器中，然后放入真空干燥箱，在180～200℃温度下，真空干燥1～3小时，降至室温后，备用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311135391.3A CN116855101B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311135391.3A CN116855101B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116855101A CN116855101A (zh) | 2023-10-10 |
| CN116855101B true CN116855101B (zh) | 2023-11-28 |
Family
ID=88236340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311135391.3A Active CN116855101B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116855101B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426704A (zh) * | 2020-10-29 | 2022-05-03 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种二氧化硅浆料组合物及包含其树脂组合物、预浸料和层压板 |
| CN115926493A (zh) * | 2022-10-26 | 2023-04-07 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种油相高相容性、可湿气固化成膜的有机硅复合材料改性纳米二氧化硅的制备方法及应用 |
-
2023
- 2023-09-05 CN CN202311135391.3A patent/CN116855101B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426704A (zh) * | 2020-10-29 | 2022-05-03 | 广东生益科技股份有限公司 | 一种二氧化硅浆料组合物及包含其树脂组合物、预浸料和层压板 |
| CN115926493A (zh) * | 2022-10-26 | 2023-04-07 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种油相高相容性、可湿气固化成膜的有机硅复合材料改性纳米二氧化硅的制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116855101A (zh) | 2023-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110139901B (zh) | 表面处理二氧化硅填料及含有表面处理二氧化硅填料的树脂组合物 | |
| CN113088244B (zh) | 一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法 | |
| CN112662354A (zh) | 二氧化硅填料及其制备方法、环氧树脂复合材料 | |
| CN111286299A (zh) | 一种便于施工的双组分缩合型灌封材料及其制备方法 | |
| CN102030968B (zh) | 用于半导体器件封装的环氧树脂组合物及其制备方法 | |
| CN111500093A (zh) | 一种利用不同极性处理剂改性的填料组合物、制备方法和应用 | |
| CN106147602A (zh) | 一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法 | |
| CN111763403A (zh) | 一种液体环氧树脂组合物及其制备方法和应用 | |
| KR100479857B1 (ko) | 반도체 패키지용 실리콘 수지 조성물 | |
| CN116855101B (zh) | 一种降低亚微米二氧化硅表面硅羟基位阻的方法、经表面修饰的亚微米二氧化硅及其应用 | |
| JP2011168675A (ja) | 接着剤組成物および接着剤の製造方法 | |
| CN113999647B (zh) | 一种有机硅灌封胶及其制备方法 | |
| JP2002338230A (ja) | シリカ粒子及び樹脂組成物 | |
| JPH0369939B2 (zh) | ||
| CN116253885A (zh) | 一种导热粉体改性剂及其制备方法和导热灌封胶 | |
| JP2006206722A (ja) | 低反応性シリカ粉体、それを用いたエポキシ樹脂組成物、およびエポキシ樹脂成形体 | |
| JP2001031843A (ja) | シリカ充填材及びエポキシ樹脂組成物 | |
| JP3871032B2 (ja) | 液状エポキシ樹脂組成物及びフリップチップ型半導体装置 | |
| KR100673767B1 (ko) | 반도체 소자 언더필용 에폭시 수지 조성물 | |
| JP5335184B2 (ja) | 活性シリカ微粒子、その製造方法及び樹脂組成物 | |
| JPH08199045A (ja) | エポキシ樹脂組成物の製造方法並びにその樹脂組成物を用いた半導体装置 | |
| KR100797614B1 (ko) | 반도체 소자 언더필용 액상 에폭시 수지 조성물 및 이를이용한 반도체 소자 | |
| CN1113921A (zh) | 一种用于半导体器件塑封的环氧树脂组合物及其制法 | |
| JP2006028250A (ja) | 液状エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| CN112662319B (zh) | 一种电子设备用润湿性好的密封胶及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |