CN116854115A - 一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，涉及锂电池材料技术领域。本发明在制备电池级碳酸锂时，先对废旧磷酸铁锂电池进行拆解，取正极片；将正极片浸泡在N,N‑二甲基甲酰胺中，再分离筛除集流体并粉磨，制得磷酸铁锂正极粉；在二氧化碳氛围中，用双氧水对磷酸铁锂正极粉浸出，得到浸出液；水浴加热使浸出液沉积制得电池级碳酸锂。本发明制备的电池级碳酸锂的纯度高，得率高。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，具体为一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
锂离子电池凭借其独有的高比能，良好的循环性能以及安全性等优势占领着当前的主流市场。由于环境和能源等因素，电动汽车产业迅猛发展，相对应的汽车电池领域市场也成为当前的热门产业。在这过去二十年来里，得益于新能源汽车大发展，锂离子电池正极材料产量也有了飞跃式的增长。由于鲤离子电池正极材料产量不断增长，随之而来的退役锂离子电池处理问题愈发严重。
报废的电池如果不经过科学合理地处理，会对环境和人体造成很大伤害。废电池中的电解液主要成分为各类有机碳酸酷和六氟磷酸:有机物挥发性强吸入人体会导致中毒，此外也有着火燃烧的风险；六氟磷酸分解生成具有强烈腐蚀性的氟化氢。负极的石墨和碳材料会造成粉尘污染。而未放完电具有剩余能量的废旧电池更有发生燃烧爆炸的隐患，所以必须对废旧电池进行回收处理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：对废旧磷酸铁锂电池进行拆解，取正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中，再分离筛除集流体并粉磨，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：在二氧化碳氛围中，用双氧水对磷酸铁锂正极粉浸出，得到浸出液；
（4）水浴：水浴加热使浸出液沉积制得电池级碳酸锂。
作为优化，所述电池级碳酸锂的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸没在正极片质量20~30倍的有机溶剂中，并在10~20℃，300~500r/min搅拌10~10h，用无水乙醇离心洗涤3~5次，并分离筛除集流体，在20~30℃，50~100Pa干燥3~4h，用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和双氧水按质量比1:50~60混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.5~0.6MPa，在20~30℃，300~500r/min搅拌50~60min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴结束后过滤，用出水洗涤3~5次，在20~30℃，50~100Pa干燥3~4h，制得电池级碳酸锂。
作为优化，步骤（2）所述磷酸铁锂正极粉的元素组成，通过X射线荧光光谱法测定，按质量分数计：锂元素含量4.33%，铁元素含量37.36%，磷元素含量18.16%，氧元素含量28.82%，铝元素含量0.36%余量为碳。
作为优化，步骤（2）所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
作为优化，步骤（3）所述双氧水的质量分数为1~2%。
作为优化，步骤（4）所述水浴的工艺参数为：水浴温度50~60℃，水浴时间2~3h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备电池级碳酸锂时，先对废旧磷酸铁锂电池进行拆解，取正极片；将正极片浸泡在有机溶剂中，再分离筛除集流体并粉磨，制得磷酸铁锂正极粉；在二氧化碳氛围中，用双氧水对磷酸铁锂正极粉浸出，得到浸出液；水浴加热使浸出液沉积制得电池级碳酸锂。
首先，将正极片浸泡在有机溶剂中，使正极片中的有机粘合剂溶解，使集流体易剥离，减少残留，同时去除有机粘合剂，避免对后续浸出造成影响，从而提高了纯度和得率。
其次，在二氧化碳氛围中，用双氧水对磷酸铁锂正极粉浸出，通过双氧水的氧化性，将磷酸铁锂中二价铁转化为三价铁并且与磷酸根结合得到磷酸铁固体残渣，同时锂离子在这个过程中从磷酸铁锂中脱出并进入到溶液中，一步过程实现了锂元素和铁元素的选择性分离，缩短了工艺流程；过量的二氧化碳使锂离子形成碳酸氢锂存在于浸出液，加热使碳酸氢锂转化为碳酸锂沉淀。
实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的电池级碳酸锂的各指标测试方法如下：
纯度和得率：将各实施例所得的电池级碳酸锂与对比例材料取相同质量，利用ICP检测并计算纯度和得率。
实施例
一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，所述利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸没在正极片质量20倍的N,N-二甲基甲酰胺中，并在10℃，300r/min搅拌12h，用无水乙醇离心洗涤3次，并分离筛除集流体，在20℃，50Pa干燥4h，用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和质量分数1~2%的双氧水按质量比1:50混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.5MPa，在20℃，300r/min搅拌60min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴温度50℃，水浴时间3h，水浴结束后过滤，用出水洗涤3次，在20℃，50Pa干燥4h，制得电池级碳酸锂。
实施例
一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，所述利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸没在正极片质量25倍的N,N-二甲基甲酰胺中，并在15℃，400r/min搅拌11h，用无水乙醇离心洗涤4次，并分离筛除集流体，在25℃，70Pa干燥3.5h，用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和质量分数1~2%的双氧水按质量比1:55混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.55MPa，在25℃，400r/min搅拌55min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴温度55℃，水浴时间2.5h，水浴结束后过滤，用出水洗涤4次，在25℃，70Pa干燥3.5h，制得电池级碳酸锂。
实施例
一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，所述利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸没在正极片质量30倍的N,N-二甲基甲酰胺中，并在20℃，500r/min搅拌10h，用无水乙醇离心洗涤5次，并分离筛除集流体，在30℃，100Pa干燥3h，用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和质量分数2%的双氧水按质量比1:60混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.6MPa，在30℃，500r/min搅拌50min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴温度60℃，水浴时间2h，水浴结束后过滤，用出水洗涤5次，在30℃，100Pa干燥3h，制得电池级碳酸锂。
对比例1
一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，所述利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）粉磨：剥离集流体，并用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和质量分数1~2%的双氧水按质量比1:55混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.55MPa，在25℃，400r/min搅拌55min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴温度55℃，水浴时间2.5h，水浴结束后过滤，用出水洗涤4次，在25℃，70Pa干燥3.5h，制得电池级碳酸锂。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1~3与对比例1的电池级碳酸锂的纯度和得率的分析结果。
表1
从表1中数据可发明，本发明制得的碳酸锂具有较高的纯度和得率。
从实施例1、2、3和对比列1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的纯度和得率高，说明了进行有机溶剂处理，使正极片中的有机粘合剂溶解，使集流体易剥离，减少残留，同时去除有机粘合剂，避免对后续浸出造成影响，从而提高了纯度和得率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）拆解：对废旧磷酸铁锂电池进行拆解，取正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中，再分离筛除集流体并粉磨，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：在二氧化碳氛围中，用双氧水对磷酸铁锂正极粉浸出，得到浸出液；
（4）水浴：水浴加热使浸出液沉积制得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述电池级碳酸锂的制备方法包括以下制备步骤：
（1）拆解：将废旧磷酸铁锂电池在通风橱中拆解取出正极片；
（2）有机溶剂处理：将正极片浸没在正极片质量20~30倍的有机溶剂中，并在10~20℃，300~500r/min搅拌10~10h，用无水乙醇离心洗涤3~5次，并分离筛除集流体，在20~30℃，50~100Pa干燥3~4h，用粉磨机进行粉磨至粒径小于0.2mm，制得磷酸铁锂正极粉；
（3）选择性浸出：将磷酸铁锂正极粉和双氧水按质量比1:50~60混合均匀，置于反应釜中，封闭反应釜，通入二氧化碳使反应釜压力达到0.5~0.6MPa，在20~30℃，300~500r/min搅拌50~60min，过滤除去浸出渣，得到浸出液；浸出渣可煅烧除杂进行回收磷酸铁；
（4）水浴：将浸出液进行水浴，水浴结束后过滤，用出水洗涤3~5次，在20~30℃，50~100Pa干燥3~4h，制得电池级碳酸锂。
3.根据权利要求1所述的一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）所述磷酸铁锂正极粉的元素组成，通过X射线荧光光谱法测定，按质量分数计：锂元素含量4.33%，铁元素含量37.36%，磷元素含量18.16%，氧元素含量28.82%，铝元素含量0.36%余量为碳。
4.根据权利要求2所述的一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（2）所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（3）所述双氧水的质量分数为1~2%。
6.根据权利要求3所述的一种利用磷酸铁锂正极粉制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，步骤（4）所述水浴的工艺参数为：水浴温度50~60℃，水浴时间2~3h。
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|---|
| 武志斐等: "《纯电动汽车原理与结构》", 31 January 2021, 第1版, pages: 207 - 208 * |
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