CN116851630B - 一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
本发明公开一种用于铸造的浆料及其制备方法和用途。用于铸造的浆料，所述浆料的原料包含Si2N2O陶瓷粉体、乳化剂和溶剂，以所述浆料的总质量为基准计，所述Si2N2O陶瓷粉体的浓度为10～15wt％。将本发明的浆料涂覆于铸件能形成含有Si2N2O的涂层，其具有高温稳定性，与镍基合金不润湿、不反应，可以简化脱模过程，来达到防止黏砂、提高铸件质量的目的。
Description
技术领域
本发明属于高温合金铸造领域，具体涉及一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法和用途。
背景技术
精密铸造，指的是获得精准尺寸铸件工艺的总称。相对于传统砂型铸造工艺，精密铸造获的铸件尺寸更加精准，表面光洁度更好。它包括：熔模铸造、陶瓷型铸造、金属型铸造、压力铸造、消失模铸造等。
高温合金是制造先进燃气涡轮发动机的关键材料，被称为燃气涡轮的心脏。获得纯净、无缺陷的高温合金铸件是燃气涡轮工业的首要目标。随着航空、航天发动机技术的发展，为突破更大的推重比、降低能耗，需要进一步提高涡轮叶片的承温能力。通常，采用定向凝固工艺、提高合金难熔元素含量，以及改进叶片冷却结构等方法可以达到目的。不管采用哪种方法，高温合金叶片都需要通过熔模精密铸造技术进行制备，先依靠陶瓷型芯成型，然后通过化学腐蚀法或辅以喷高压水的方法即可将型芯脱除，从而获得铸件所需的内腔形状。
目前应用的主流陶瓷材料包括氧化硅基和氧化铝基等。陶瓷型壳在合金浇筑过程中要承受外围高温熔体的冲击，要求型壳具有一定的高温抗热冲击和抗弯扭能力。且在合金熔融过程中陶瓷型芯和陶瓷型壳始终在高温金属熔体中浸泡，因此要求陶瓷材料具有一定的化学热稳定性，特别是陶瓷表面和金属熔体的界面稳定性。例如，合金熔体侵蚀陶瓷型壳的表面，破坏面层颗粒与背层颗粒之间的结合，导致面层颗粒进入合金熔体中，造成铸件表面夹杂缺陷。另外，合金熔体在凝固过程中会在铸件表面产生很大应力，强度偏低的陶瓷型壳的面层脱落，黏附在铸件表面，造成铸件表面黏砂缺陷，轻则使铸件表面粗糙，重则使合金金属与陶瓷型砂形成混合物，牢牢地黏附于铸件表面，增大铸件的清理工作量，或直接导致铸件报废。通常情况下，陶瓷型壳的表面并不是完全致密的，分布有大量的孔隙，合金熔体和陶瓷型壳、型芯之间的界面行为与合金/陶瓷的润湿性密切相关。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法和用途，其能形成与铸件不润湿、不反应的涂层材料，以期解决现有技术中存在铸件与模具之间的黏连、反应，导致铸件质量变差的问题。
为实现上述目的，本发明具体采用如下技术方案。
本发明的第一方面保护一种用于铸造脱模的浆料，所述浆料的原料包含Si2N2O陶瓷粉体、乳化剂和溶剂，以所述浆料的总质量为基准计，所述Si2N2O陶瓷粉体的浓度为10～15wt％。
本发明的用于铸造脱模的浆料具有高温稳定性，与铸件的接触角可达到149°，与铸件不润湿、不反应，不粘连，且在1450℃保温5min后降温至200℃处理，重复10次处理后依然能紧密粘附于模具的表面，抗冲击性能优良，同时还具有与模具粘合力强的优点，能广泛应用于熔模精密铸造，特别是适用于燃气涡轮发动机的叶片脱模，能有效防止黏砂、提高铸件质量。
本发明的浆料中Si2N2O陶瓷粉体的浓度不能太高也不能太低，低于10wt％会导致粘连，而高于15wt％则导致脱模效果差且形成的涂层过厚，后期熔铸过程中会发生脱落，污染铸件。
本发明的第一方面中，所述Si2N2O陶瓷粉体的浓度为10～15wt％，也可以为，也可以为，也可以为。在某些具体实施方式中，为10wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％。
本发明的第一方面中，所述Si2N2O陶瓷粉体的D50为0.5～2μm，也可以为0.5～1.0μm，也可以为0.8～1.7μm，也可以为1.5～2μm。在某些具体实施方式中，为1.7μm、0.8μm、1.5μm、1.8μm、2μm。
本发明的第一方面中，所述Si2N2O陶瓷粉体的纯度达98～100％。
优选的，所述Si2N2O陶瓷粉体的制备方法为：以Si和SiO2为原料，以NH4Cl粉为添加剂，在氮气气氛中采用燃烧合成法来制备Si2N2O陶瓷粉体。
本发明的第一方面中，所述溶剂选自水。
本发明的第一方面中，所述乳化剂选自聚乙烯醇(PVA)和羟乙基纤维素中的一种或两种。优选的为PVA，PVA此外还能起到增强Si2N2O陶瓷粉体和模具粘合力的作用。
优选的，以所述浆料的总质量为基准计，所述乳化剂的浓度为1～10wt％，也可以为1～5wt％，也可以4～8wt％，也可以为5～10wt％。在某些具体实施方式中，为5wt％。
本发明的第二方面保护如上文所述的浆料的制备方法，包括如下步骤：
将Si2N2O陶瓷粉体、乳化剂和溶剂球磨，得到所述的浆料。
本发明的第二方面中，球磨时采用的微球是氮化硅球。
本发明的第二方面中，球磨时的球料比为(10～15)∶1，球磨时间为1～48h，球磨转速为300～500r/min。球料比是指所有氮化硅球与所放入浆料的质量比。球磨过程中，球料比值、球磨时间应该适当，使得球磨过程中Si2N2O陶瓷粉体不至于产生团聚和粘结，从而保证良好效果。
本发明的第三方面保护如上文所述的浆料在铸造脱模中的用途。
本发明的浆料解决了现有技术中陶瓷模具表面分布有大量的空隙，从而导致与金属熔体存在界面稳定性差，如金属黏附于陶瓷模具表面、铸件夹杂涂层、抗高温冲击性能差的问题，改善了铸件质量，其不仅具有优异的润滑脱模性能，同时具有高温不分解、易脱模、铸件光滑平整的效果，能够有效保护陶瓷模具，延长其使用寿命，可广泛地应用于金属加工业中铸造脱模，具有较高的实用价值和良好的应用前景。
本发明的第四方面保护一种涂层，所述的涂层由如上文所述的浆料涂覆获得。
本发明的第五方面保护一种制品，所述的制品包括如上文所述的涂层以及由涂层所覆盖的模具。
本发明的第四方面中，所述模具选自陶瓷型芯、陶瓷型壳、陶瓷浇口杯、陶瓷过滤网和陶瓷坩埚中的一种或多种。
本发明的第四方面中，所述模具适用于金属铸件的铸造。所述金属铸件中的金属选自Ni、Cu中的一种或两种。
本发明的第四方面中，将所述的浆料涂覆于预热后的模具后，烘干，煅烧，获得所述的制品。
优选的，所述预热的温度可以为80～100℃，也可以为80～91℃，也可以为89～95℃，也可以为90～100℃。在某些实施方式中，为90℃。
优选的，所述烘干的温度可以为100～140℃，也可以为100～118℃，也可以为115～130℃，也可以为128～140℃。在某些实施方式中，为120℃。
优选的，所述烘干的时间可以为2～4h，也可以为2～3.2h，也可以为2.8～3.6h，也可以为3.4～4h。在某些实施方式中，为2h、3h、4h。
优选的，所述煅烧的温度可以为700～900℃，也可以为700～810℃，也可以为780～860℃，也可以为830～900℃。在某些实施方式中，为800℃。
优选的，所述煅烧的时间可以为2～4h，也可以为2～3.2h，也可以为2.8～3.6h，也可以为3.4～4h。在某些实施方式中，为2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明的用于铸造脱模的浆料的配方简单，对人体无毒无害，具有高温、化学稳定性，与金属铸件的接触角达到149°，不润湿、不反应，不会进入金属熔体内造成夹杂缺陷，有效防止黏砂、提高铸件质量，简化脱模过程。
2)本发明的用于铸造脱模的浆料形成的涂层在1450℃保温5min后降温至200℃处理，重复10次处理后依然能紧密粘附于模具的表面，具有优良的抗高温冲击性能。
3)将熔铸后的镍锭，置于含有本发明的涂层的模具中经冷却后能顺利取出，且涂层无剥落，证明本发明的涂层与坩埚的粘合力更强，强度高。
附图说明
图1显示为本发明用于铸造脱模的浆料中所用Si2N2O陶瓷材料的XRD图谱。
图2显示为本发明用于铸造脱模的浆料中所用Si2N2O陶瓷材料的SEM图。
图3显示为本发明的Cu熔体在实施例1得到的Si2N2O涂层上的高温接触角结果图。
图4显示为本发明的Ni熔体在实施例1得到的Si2N2O涂层上的高温接触角结果图。
图5显示为本发明中将实施例1得到的含有Si2N2O涂层的制品经高温煅烧和降温处理10次后的实拍图。
图6显示为本发明中将镍块置于含有Si2N2O涂层的制品内经高温熔铸后的实拍图。
图7显示为本发明中Cu熔体分别在对比例1-8得到的涂层上的接触角变化图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明采用燃烧合成法制备单相Si2N2O陶瓷粉体，以Si和SiO2为原料，以NH4Cl粉为添加剂，在氮气气氛中合成，采用常规制备工艺即可获得，具体可参考CN201910089374.8，Si2N2O陶瓷粉体的XRD图谱见图1，SEM观察的微观结构件图2，其为片层状。
实施例1
本实施例1中提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法，包括如下：
用于铸造脱模的浆料的配方：取D50＝1.7μm的Si2N2O陶瓷粉体，质量分数为5wt％的PVA水溶液，按重量份计数，将10份Si2N2O陶瓷粉体装入聚乙烯制容器，然后添加90份PVA水溶液。
浆料的制备方法为：在容纳有Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液的容器中投入氮化硅球并盖严，按照氮化硅微球和浆料的球料比为10:1，放置在行星球磨机中于500r/min下球磨24h使其均匀，得到用于铸造脱模的浆料。
涂层的制备方法为：将浆料喷雾涂布于预热到90℃的SiO2型壳的内表面。将喷雾涂布后的SiO2型壳放入干燥箱，于120℃烘干2h。将烘干后含有Si2N2O涂层的SiO2型壳放入马弗炉，于800℃保温2h，即得含有Si2N2O涂层的型壳。
分别将尺寸为4mm×4mm×4mm的金属颗粒Cu和金属颗粒Ni置于涂有Si2N2O涂层的SiO2型壳中心，然后将样品(金属颗粒+涂有Si2N2O涂层的SiO2型壳)置于氧化铝瓷舟上，放进高温接触角测试仪。
接触角是指固-液界面与气-液界面之切线在三相点处的夹角。固体表面被液体润湿，接触角越小，润湿性越大，铺展性也越大；固体表面不被液体润湿，说明接触角越大，润湿性越小，铺展性越小，液面易收缩成球形。
对于金属颗粒Cu和含有Si2N2O涂层的SiO2型壳，以10℃/min的速率加热至1150℃后，保温1h，而后自然冷却至室温。
对于金属颗粒Ni和含有Si2N2O涂层的SiO2型壳，以10℃/min的速率加热至1000℃后，以2.5℃/min的速率加热至1500℃，保温1h，再以2.5℃/min的速率降温至1000℃，而后自然冷却至室温。
在加热前、后中，分别采用Pt-Rh热电偶实时监测样品温度，并用图像处理系统原位监测样品形貌变化，结果见图3和4。
从图3和图4可知，两种金属颗粒与Si2N2O涂层的接触角始终大于90°，而且在整个实验过程中，颗粒/液滴未发生移动，接触角前后均未发生变化。以上现象说明，金属颗粒Cu、金属颗粒Ni与Si2N2O涂层均不润湿、不反应，不会进入金属熔体内造成夹杂缺陷，说明本发明的浆料可以有效防止黏砂、提高铸件质量。
将内外均涂有Si2N2O涂层的SiO2型坩埚放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至1450℃，保温5min，随炉降温至200℃。重复该热处理过程共10次后取出，结果见图5。
从图5可知，Si2N2O涂层能够紧密附着于坩埚的表面，能承受多次高温和降温的冲击，说明本发明的浆料具有抗热冲击性能。
将镍锭置于涂有Si2N2O涂层的SiO2坩埚内，然后以10℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1h，随炉降温至室温取出，结果见图6。
从图6可知，熔铸后的镍锭能顺利在坩埚中取出，且涂层无剥落，证明Si2N2O涂层与坩埚的粘合力更强。
综合说明，本发明的浆料形成的涂层在熔模精密铸造工艺中脱模效果良好，效果远优于仅使用原始SiO2型壳。
实施例2
本实施例2中提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法，包括如下：
用于合金铸造脱模的浆料的配方：取D50＝0.8μm的单相Si2N2O粉体，质量分数为5wt％的PVA水溶液，按重量份计数，将12份Si2N2O陶瓷粉体装入聚乙烯制容器，然后添加88份PVA水溶液。
浆料的制备：在容纳有Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液的容器中投入氮化硅球并盖严，按照氮化硅微球和浆料的球料比为11:1，放置在行星球磨机中于300r/min下球磨24h使其均匀，得到用于合金铸造脱模的浆料。
涂层的制备：将浆料喷雾涂布于预热到90℃的SiO2型壳内的表面。将喷雾涂布后的SiO2型壳放入干燥箱，于120℃烘干3h。将烘干后的SiO2型壳放入马弗炉，于800℃保温2h，即得含有Si2N2O涂层的型壳。
本发明的浆料形成的涂层在熔模精密铸造工艺中脱模效果良好，效果远优于仅使用原始SiO2型壳。
实施例3
本实施例3中提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法，包括如下：
用于合金铸造脱模的浆料的配方：取D50＝1.5μm的Si2N2O陶瓷粉体，质量分数为5％的PVA水溶液，按重量份计数，将13份Si2N2O陶瓷粉体装入聚乙烯制容器，然后添加87份PVA水溶液。
浆料的制备：在容纳有Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液的容器中投入氮化硅球并盖严，按照氮化硅微球和浆料的球料比为12:1，放置在行星球磨机中于400r/min下球磨24h使其均匀，得到浆料。
涂层的制备：将浆料喷雾涂布于预热到90℃的SiO2型壳内的表面。将喷雾涂布后的SiO2型壳放入干燥箱，于120℃烘干4h。将烘干后的SiO2型壳放入马弗炉，于800℃保温2h，即得含有有Si2N2O涂层的型壳。
本发明的浆料形成的涂层在熔模精密铸造工艺中脱模效果良好，效果远优于仅使用原始SiO2型壳。
实施例4
本实施例4中提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法，包括如下：
用于合金铸造脱模的浆料的配方：取D50＝1.8μm的Si2N2O陶瓷粉体，质量分数为5％的PVA水溶液，按重量份计数，将14份Si2N2O陶瓷粉体装入聚乙烯制容器，然后添加86份PVA水溶液。
浆料的制备：在容纳有Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液的容器中投入氮化硅球并盖严，按照氮化硅微球和浆料的球料比为14:1，放置在行星球磨机中于300r/min下球磨24h使其均匀，得到浆料。
涂层的制备：将浆料喷雾涂布于预热到90℃的SiO2型壳内的表面。将喷雾涂布后的SiO2型壳放入干燥箱，于120℃烘干3h。将烘干后的SiO2型壳放入马弗炉，于800℃保温2h，即得含有Si2N2O涂层的SiO2型壳。
本发明的浆料形成的涂层在熔模精密铸造工艺中脱模效果良好，效果远优于仅使用原始SiO2型壳。
实施例5
本实施例5中提供一种用于铸造脱模的浆料及其制备方法，包括如下：
用于合金铸造脱模的浆料的配方：取D50＝2μm的Si2N2O陶瓷粉体，质量分数为5％的PVA水溶液，按重量份计数，将15份Si2N2O陶瓷粉体装入聚乙烯制容器，然后添加85份PVA水溶液。
浆料的制备：在容纳有Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液的容器中投入氮化硅球并盖严，按照氮化硅微球和浆料的球料比为15:1，放置在行星球磨机中于300r/min下球磨24h使其均匀，得到浆料。
涂层的制备：将浆料喷雾涂布于预热到90℃的SiO2型壳内的表面。将喷雾涂布后的SiO2型壳放入干燥箱，于120℃烘干4h。将烘干后的SiO2型壳放入马弗炉，于800℃保温2h，即得含有Si2N2O涂层的型壳。
本发明的浆料形成的涂层在熔模精密铸造工艺中脱模效果良好，效果远优于仅使用原始SiO2型壳。
对比例1-4
对比例1与实施例1不同的点在于，浆料的配方为Si3N4粉体和PVA水溶液混合，Si3N4粉体的D50＝1.7μm，其余均同实施例1，得到含有Si3N4涂层的SiO2型壳。
对比例2-4与实施例1不同的点在于，浆料的配方为Si3N4粉体、Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液，其余均同实施例1，得到含有不同比例的复合涂层的SiO2型壳。
对比例2中，Si2N2O陶瓷粉体和Si3N4粉体的质量比为2:3，也即4份Si2N2O陶瓷粉体、6份Si3N4粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
对比例3中，Si2N2O陶瓷粉体和Si3N4粉体的质量比为3:2，也即6份Si2N2O陶瓷粉体、4份Si3N4粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
对比例4中，Si2N2O陶瓷粉体和Si3N4粉体的质量比为7:3，也即7份Si2N2O陶瓷粉体、3份Si3N4粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
对比例5-8
对比例5与实施例1不同的点在于，浆料的配方为SiO2粉体和PVA水溶液混合，SiO2粉体的D50＝2.0μm，其余均同实施例1，得到含有SiO2涂层的SiO2型壳。
对比例6-8与实施例1不同的点在于，浆料的配方为SiO2粉体、Si2N2O陶瓷粉体和PVA水溶液，其余均同实施例1，得到含有不同比例的复合涂层的SiO2型壳。
对比例6中，Si2N2O陶瓷粉体和SiO2粉体的质量比为3:2，也即6份Si2N2O陶瓷粉体、4份SiO2粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
对比例7中，Si2N2O陶瓷粉体和SiO2粉体的质量比为1:35，也即0.28份Si2N2O陶瓷粉体、9.72份SiO2粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
对比例8中，Si2N2O陶瓷粉体和SiO2粉体的质量比为1:1，也即5份Si2N2O陶瓷粉体、5份SiO2粉体和90份PVA水溶液混合，其余均同实施例1。
将金属颗粒Cu分别置于对比例1-8得到的含有涂层的SiO2型壳上，然后采用实施例1的方法进行高温接触角实验，结果见图7。
从图7可知，Cu熔体在对比例1中Si3N4粉体形成的涂层上的接触角为138°，于1150℃保温1h后，接触角变为130°；Cu熔体在对比例2-4中复合涂层上的接触角的范围为139°～142°，均小于单独Si2N2O涂层表面的接触角，此外于1150℃保温1h后接触角有所降低；Cu熔体在对比例5中SiO2粉体形成的涂层上的接触角为142°，于1150℃保温1h后，接触角变为140°；Cu熔体在对比例6-8中复合涂层上的接触角的范围为139°～142°，均小于单独Si2N2O涂层表面的接触角，此外于1150℃保温1h后接触角有所降低；Cu熔体在本发明的浆料上的接触角＞149°，且于1150℃保温1h后接触角也未发生变化。上述实验表明，Si2N2O陶瓷粉体形成的浆料涂层对金属熔体在本发明的浆料形成的涂层上的不润湿性最优，即不发生粘连的倾向最大，且不会发生反应，即不会造成铸件夹杂其它成分，说明本发明的浆料具有高界面稳定性、高化学稳定性。
综合可知，本发明的用于铸造脱模的浆料具有高温稳定性，其形成的涂层与铸件的接触角可达到149°，与铸件不润湿、不反应，不粘连；在1450℃保温5min后降温至200℃处理，重复10次处理后依然能紧密粘附于模具的表面，抗冲击性能优良；将金属和涂层一起升温熔融后，涂层也不回剥落，具有与模具粘合力强的优点。因此本发明的浆料、涂层能广泛应用于熔模精密铸造，提高精密度，特别是适用于燃气涡轮发动机的叶片脱模，能有效防止黏砂、提高铸件质量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种浆料在金属铸件铸造脱模中的用途，其特征在于，所述的浆料的原料为Si2N2O陶瓷粉体、乳化剂和溶剂，以所述浆料的总质量为基准计，所述Si2N2O陶瓷粉体的浓度为10～15wt%，所述乳化剂的浓度为1～10wt％；
所述Si2N2O陶瓷粉体的D50为0.5～2μm；
所述Si2N2O陶瓷粉体的纯度达98～100%；
所述溶剂为水；
所述乳化剂选自聚乙烯醇和羟乙基纤维素中的一种或两种；
所述Si2N2O陶瓷粉体的制备方法为：以Si和SiO2为原料，以NH4Cl粉为添加剂，在氮气气氛中采用燃烧合成法来制备Si2N2O陶瓷粉体；
所述金属铸件中的金属选自Ni 、Cu中的一种或两种；
所述铸造脱模时采用的模具为陶瓷模具。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述浆料的制备方法包括如下步骤：
将Si2N2O陶瓷粉体、乳化剂和溶剂球磨，得到所述的浆料。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，球磨时采用的球是氮化硅球；
和/或，球磨时的球料比为（10～15）∶1，球磨时间为1～48h，球磨转速为300～500r/min。
4.如权利要求3所述的用途，其特征在于，将所述的浆料涂覆于预热后的模具后，烘干，煅烧。
5.如权利要求4所述的用途，其特征在于，
所述预热的温度为80～100℃；
所述烘干的温度为100～140℃；
所述烘干的时间为2～4h；
所述煅烧的温度为700～900℃；
所述煅烧的时间为2～4h。
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