CN109909445B

CN109909445B - 抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳及制备方法

Info

Publication number: CN109909445B
Application number: CN201910072063.0A
Authority: CN
Inventors: 李飞; 孙宝德
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2019-01-25
Filing date: 2019-01-25
Publication date: 2021-01-12
Anticipated expiration: 2039-01-25
Also published as: CN109909445A

Abstract

本发明公开了一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳制备方法，包括：步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料；在搅拌状态下，将电熔刚玉粉以及六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的复合粉体、乳胶、润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂加入到硅溶胶中后，继续搅拌2～12h，得到陶瓷型壳的面层涂料；步骤二、制备陶瓷型壳。本发明还公开了一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳。本发明可以抑制“润湿～反应”所造成的化学粘砂，减少金属熔体机械热渗透所造成的粘砂。

Description

抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳及制备方法

技术领域

本发明涉及精密铸造技术领域，具体涉及一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳及制备方法。

背景技术

在高温合金涡轮叶片定向凝固熔模精密铸造过程中，合金熔体与陶瓷型壳固～液两相界面的元素扩散、润湿性与合金成分、陶瓷组分、型壳表面粗糙度等密切相关。型壳面层具有多孔结构，在合金熔体浇注时的静压力作用下，熔体易渗入到型壳面层孔隙中，凝固冷却后，叶片表面生成包围砂粒的金属毛刺。同时，合金和砂粒组成的混合物也会牢固地粘附在叶片表面，形成机械粘砂。机械粘砂多发生在型壳表面受热作用强烈且致密度较低的部位，如冒口附近、铸件厚大截面、内角以及凹槽处。

镍基高温合金中的活性元素通常包括C、Hf、Cr、Al和Ti等，型壳面层则多由电熔刚玉或煅烧α～Al2O3及硅溶胶组成。合金中的活性元素与型壳的高温化学反应主要包括陶瓷氧化物的分解及陶瓷氧化物与合金熔体之间的置换反应，生成产物为金属氧化物和气体，其后果是导致叶片表面形成化学粘砂缺陷，改变了叶片表面成分，恶化了叶片表面质量，造成脱壳困难甚至叶片报废；另一方面，叶片表面严重的化学粘砂层很难通过普通的机械方法去除，使得叶片不得不以有余量的方式铸造，而通过后续机加工去掉粘砂层，不仅造成了叶片生产成本的提高和生产率的降低，而且为叶片尺寸超差和表面再结晶等缺陷的形成埋下了隐患。

综上所述，研制和开发可抑制镍基高温合金涡轮叶片定向凝固过程中表面粘砂的陶瓷型壳材料体系及型壳制备方法，依然是精密铸造技术领域中的重要研究方向之一。

发明内容

本发明的目的之一：提供一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳制备方法，该方法可以抑制“润湿～反应”所造成的化学粘砂，减少金属熔体机械热渗透所造成的粘砂。

本发明的目的之二：提供一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳。

为了达到上述目的之一，本发明采用硅溶胶为粘结剂，电熔刚玉粉体为耐火粉料，六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的混合粉体作为面层的粘砂抑制剂，乳胶为流变改性剂，辅以润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂若干，制备陶瓷型壳的面层涂料。通过在陶瓷型壳面层中添加六方氮化硼，降低合金液在型壳面层表面的润湿性；在陶瓷型壳面层中添加煅烧高岭土和氧化钛，可使型壳面层在煅烧时形成低熔点相，型壳面层更加致密，强度增加。具体技术方案如下：

一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料；

在搅拌状态下，将电熔刚玉粉以及六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的复合粉体、乳胶、润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂加入到硅溶胶中后，继续搅拌2～12h，从而得到陶瓷型壳的面层涂料；

所述陶瓷型壳的面层涂料中的化学组分及其质量百分含量分别为：硅溶胶，20～30wt％；电熔刚玉粉，60～75wt％；六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的复合粉体为2～8wt％；乳胶，1.5～2.5wt％；润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂的质量百分含量均为0.125wt％；

步骤二、制备陶瓷型壳；

步骤21、将清洗好并吹干的蜡模浸入到陶瓷型壳的面层涂料中，待面层涂料均匀地涂挂在蜡模上后，再将面层电熔刚玉砂撒在蜡模表面的涂料上后在室温下自然干燥；

步骤22、将干燥后的蜡模依次进行背层涂料的沾浆、淋砂和干燥处理，重复操作；

步骤23、采用背层涂料进行封浆后依次进行干燥、脱蜡和焙烧处理，从而制得能够抑制叶片表面粘砂的陶瓷型壳。

优选的，步骤一中，所述复合粉体中的六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的质量比为5:4:1。

优选的，步骤一中，硅溶胶为碱性二氧化硅溶胶，该二氧化硅胶体粒子含量为25～35wt％，pH值为8～9；电熔刚玉粉粒度为320～330目，α～Al₂O₃含量≥99.0wt％；六方氮化硼为白色粉状，纯度≥99.0wt％，游离硼含量低于0.5wt％，粒度为1～10μm；煅烧高岭土的粒度为1～38μm；二氧化钛的粒度为0.5～38μm；乳胶为白色液体、固含量为25～35wt％的聚醋酸乙烯乳液。

优选的，步骤一中，面层涂料中电熔刚玉粉和硅溶胶的粉液质量比为2～3.75；面层涂料的粘度为20～35s；所述粘度采用5号察恩杯测量。

优选的，步骤21中，面层电熔刚玉砂的粒度为80～100目。

优选的，步骤22中，所述背层涂料包括粘结剂、填料和矿化剂；

所述粘结剂为碱性硅溶胶(优选碱性二氧化硅溶胶，该二氧化硅胶体粒子含量为25～35wt％，pH值为8～9)；所述填料为电熔刚玉粉，该电熔刚玉粉的粒度为320～330目，且α～Al₂O₃含量≥99.0wt％；所述矿化剂为煅烧高岭土，该煅烧高岭土的粒度为320～330目，在背层涂料中所占质量百分含量为3～8wt％；

背层型砂为电熔刚玉砂；背层中第一层的电熔刚玉砂的粒度为80～100目，第二层至第三层的电熔刚玉砂的粒度为41～51目；第四层及其之后的电熔刚玉砂的粒度为19～29目。

优选的，步骤22中，重复操作的次数为3～6。

优选的，步骤23的焙烧处理过程中，最高焙烧温度为900～1100℃，焙烧时间为0.5～2h，随炉冷却至室温。

为了达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案实现：

一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳，所述陶瓷型壳采用上述所述的制备方法制备。

本发明的有益效果：

1、本发明在陶瓷型壳面层中添加六方氮化硼，可以降低合金液在型壳面层表面的润湿性，使“润湿～反应”所造成的化学粘砂得到一定程度的抑制；

2、本发明在陶瓷型壳面层中添加煅烧高岭土和二氧化钛，可使型壳面层在煅烧时形成低熔点相，型壳面层更加致密、强度增加，在一定程度上可以减少金属熔体机械热渗透所造成的粘砂。

具体实施方式

下面根据具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细的解释和说明。

实施例1：

步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料：

称取20kg粒子含量为25wt％且pH值为8的二氧化硅溶胶，加入到配浆桶中，开动搅拌机，加入75kg粒度为320目且α～Al₂O₃含量为99.0wt％的电熔刚玉粉，1kg的六方氮化硼(其纯度≥99.0wt％，游离硼含量低于0.5wt％，粒度为 1μm)，0.8kg粒度为1μm的煅烧高岭土，0.2kg粒度为0.5μm的二氧化钛， 2.5kg固含量为25wt％的聚醋酸乙烯乳液以及润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂各0.125kg，搅拌2h，测量粘度为20s(5号察恩杯)，然后将面层涂料转移到L 型沾浆桶中。

步骤二、制备陶瓷型壳：

将清洗好并用压缩空气吹干的蜡模浸入到上述配制好的面层涂料中，让涂料均匀地涂挂在蜡模上后，再均匀地将80目的面层电熔刚玉砂撒在蜡模表面的涂料上，在室温下进行自然干燥；

然后进行背层的沾浆、淋砂和干燥。背层采用硅溶胶(规格同面层涂料中的硅溶胶)作为粘结剂，电熔刚玉粉(规格同面层涂料中的电熔刚玉粉)作为填料，煅烧高岭土(粒度为320目，在背层涂料中所占质量百分含量为3wt％) 作为矿化剂。背层第一层型砂为80目，第二至第三层为41目，第四层之后为 19目。背层涂料按此操作重复4次。

最后用背层涂料进行封浆，干燥后获得陶瓷型壳，最终的陶瓷型壳厚度为 4mm；将上述制备的陶瓷型壳充分干燥后，在脱蜡釜中进行脱蜡；将脱除蜡模的型壳放置在型壳焙烧炉中进行焙烧，焙烧最高温度为1100℃，在最高焙烧温度下保温0.5h，最终获得可用于浇注镍基高温合金叶片，并且具有抑制叶片表面粘砂的陶瓷型壳。

采用该陶瓷型壳进行DD3单晶叶片的定向凝固，未发现叶片表面产生化学粘砂和机械粘砂，叶片表面光洁无夹杂缺陷出现。

实施例2：

步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料：

称取25kg粒子含量为30wt％且pH值为8.5的二氧化硅溶胶，加入到配浆桶中，开动搅拌机，加入69kg粒度为325目且α～Al₂O₃含量≥99.0wt％的电熔刚玉粉，15kg的六方氮化硼(其纯度≥99.0wt％，游离硼含量低于0.5wt％，粒度为5μm)，1.2kg粒度为20μm的煅烧高岭土，0.3kg粒度为20μm的二氧化钛，2kg固含量为30wt％的乳胶，以及润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂各 0.125kg，搅拌7h，测量粘度为25s(5号察恩杯)，然后将面层涂料转移到L型沾浆桶中。

步骤二、制备陶瓷型壳：

将清洗好并用压缩空气吹干的蜡模浸入到上述配制好的面层涂料中，让涂料均匀地涂挂在蜡模上后，再均匀地将90目的面层电熔刚玉砂撒在蜡模表面的涂料上，在室温下进行自然干燥。

然后进行背层的沾浆、淋砂和干燥。背层采用硅溶胶(规格同面层涂料中的硅溶胶)作为粘结剂，电熔刚玉粉(规格同面层涂料中的电熔刚玉粉)作为填料，煅烧高岭土(粒度为325目，在背层涂料中所占质量百分含量为6wt％) 作为矿化剂。背层第一层型砂为90目，第二至第三层为46目，第四层之后为 24目。背层涂料按此操作重复5次。

最后用背层涂料进行封浆，干燥后获得陶瓷型壳，最终的陶瓷型壳厚度为 5mm。将上述制备的陶瓷型壳充分干燥后，在脱蜡釜中进行脱蜡。将脱除蜡模的型壳放置在型壳焙烧炉中进行焙烧，焙烧最高温度为1000℃，在最高焙烧温度下保温1.5h，最终获得可用于浇注镍基高温合金叶片，并且具有抑制叶片表面粘砂的陶瓷型壳。

采用该陶瓷型壳进行DZ125定向柱状晶叶片的定向凝固，未发现叶片表面产生化学粘砂和机械粘砂，叶片表面光洁无夹杂缺陷出现。

实施例3：

步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料：

称取30kg粒子含量为35wt％且pH值为9的硅溶胶，加入到配浆桶中，开动搅拌机，加入60kg粒度为330目且α～Al₂O₃含量≥99.0wt％的电熔刚玉粉，4kg的六方氮化硼(其纯度≥99.0wt％，游离硼含量低于0.5wt％，粒度为10μm)，3.2kg 粒度为38μm的煅烧高岭土，0.8kg粒度为38μm的二氧化钛，1.5kg固含量为 35wt％的聚醋酸乙烯乳胶，以及润湿剂、消泡剂、分散剂和杀菌剂各0.125kg，搅拌12h，测量粘度为35s(5号察恩杯)，然后将面层涂料转移到L型沾浆桶中。

步骤二、制备陶瓷型壳：

将清洗好并用压缩空气吹干的蜡模浸入到上述配制好的面层涂料中，让涂料均匀地涂挂在蜡模上后，再均匀地将100目的面层电熔刚玉砂撒在蜡模表面的涂料上，在室温下进行自然干燥。

然后进行背层的沾浆、淋砂和干燥。背层采用硅溶胶(规格同面层涂料中的硅溶胶)作为粘结剂，电熔刚玉粉(规格同面层涂料中的电熔刚玉粉)作为填料，煅烧高岭土(粒度为330目，在背层涂料中所占质量百分含量为8wt％)作为矿化剂。背层第一层型砂为100目，第二至第三层为51目，第四层之后为29目。背层涂料按此操作重复6次。

最后用背层涂料进行封浆，干燥后获得陶瓷型壳，最终的陶瓷型壳厚度为 6mm。将上述制备的陶瓷型壳充分干燥后，在脱蜡釜中进行脱蜡。将脱除蜡模的型壳放置在型壳焙烧炉中进行焙烧，焙烧最高温度为900℃，在最高焙烧温度下保温2h，最终获得可用于浇注镍基高温合金叶片，并且具有抑制叶片表面粘砂的陶瓷型壳。

采用该陶瓷型壳进行DZ22B定向柱状晶叶片的定向凝固，未发现叶片表面产生化学粘砂和机械粘砂，叶片表面光洁无夹杂缺陷出现。

上述实例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照最佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一、制备陶瓷型壳的面层涂料；

步骤一中，所述复合粉体中的六方氮化硼、煅烧高岭土和二氧化钛的质量比为5:4:1；

步骤二、制备陶瓷型壳；

步骤22中，所述背层涂料包括粘结剂、填料和矿化剂；

所述粘结剂为碱性硅溶胶；所述填料为电熔刚玉粉，该电熔刚玉粉的粒度为320～330目，且α～Al₂O₃含量≥99.0wt％；所述矿化剂为煅烧高岭土，该煅烧高岭土的粒度为320～330目，在背层涂料中所占质量百分含量为3～8wt％；

背层型砂为电熔刚玉砂；背层中第一层的电熔刚玉砂的粒度为80～100目，第二层至第三层的电熔刚玉砂的粒度为41～51目；第四层及其之后的电熔刚玉砂的粒度为19～29目；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，硅溶胶为碱性二氧化硅溶胶，该二氧化硅胶体粒子含量为25～35wt％，pH值为8～9；电熔刚玉粉粒度为320～330目，α～Al₂O₃含量≥99.0wt％；六方氮化硼为白色粉状，纯度≥99.0wt％，游离硼含量低于0.5wt％，粒度为1～10μm；煅烧高岭土的粒度为1～38μm；二氧化钛的粒度为0.5～38μm；乳胶为白色液体、固含量为25～35wt％的聚醋酸乙烯乳液。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，面层涂料中电熔刚玉粉和硅溶胶的粉液质量比为2～3.75；面层涂料的粘度为20～35s；所述粘度采用5号察恩杯测量。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤21中，面层电熔刚玉砂的粒度为80～100目。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤22中，重复操作的次数为3～6。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤23的焙烧处理过程中，最高焙烧温度为900～1100℃，焙烧时间为0.5～2h，随炉冷却至室温。

7.一种抑制高温合金涡轮叶片表面粘砂的陶瓷型壳，其特征在于，所述陶瓷型壳采用如权利要求1～6中任意一项所述的制备方法制备。