CN116848178A - 制造吸水性树脂粒子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造吸水性树脂粒子的方法，该方法包括如下工序：在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使聚合物与表面交联剂进行反应，由此利用表面交联剂将聚合物进行交联，表面交联剂包含碳酸亚烃酯，相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，表面交联剂的使用量(质量)为0.00110以下，相对于交联剂溶液中的水的质量1，碳酸亚烃酯的含量(质量)为0.009以上且0.027以下。

Description

制造吸水性树脂粒子的方法
技术领域
本发明涉及一种制造吸水性树脂粒子的方法。
背景技术
在专利文献1中公开了一种能够用于卫生用品等吸收性物品的、经表面交联的吸水性树脂粒子的制造方法。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2020-516753号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
已知在包含聚合物粒子的吸水性树脂粒子的制造中，通过将聚合物粒子进行表面交联，吸水性树脂粒子在加压下的吸收性能得到提高，但是基于表面交联的方法会导致作为吸水性树脂粒子的基本的吸水性能的离心保持容量(CRC)降低。
另一方面，对于吸收性物品，不仅需要吸收性物品的吸收量高，而且还需要所吸收的液体的回渗少，总的来说，需要这些性能优异的吸水性树脂粒子。
本发明的一方面的目的在于提供一种离心保持容量与加压下的吸收性能之和优异的吸水性树脂粒子的制造方法，该吸水性树脂粒子能够一并发挥抑制离心保持容量的降低和提高吸水性树脂粒子在加压下的吸收性能。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方面涉及一种制造包含聚合物粒子的吸水性树脂粒子的方法。该方法包括如下工序：在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使所述聚合物与所述表面交联剂进行反应，由此利用所述表面交联剂将所述聚合物进行交联，所述表面交联剂包含碳酸亚烃酯，相对于所述聚合物粒子的固体成分总量的质量1，所述表面交联剂的使用量(质量)为0.00110以下，相对于所述交联剂溶液中的水的质量1，所述碳酸亚烃酯的含量(质量)为0.009以上且0.027以下。
发明效果
根据本发明的一方面，能够提供一种离心保持容量与加压下的吸收性能之和优异的吸水性树脂粒子的制造方法，该吸水性树脂粒子能够一并发挥抑制离心保持容量的降低和提高吸水性树脂粒子在加压下的吸收性能。
附图说明
图1是表示吸收性物品的一实施方式的剖视图。
图2是表示荷载下吸水量的测定装置的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的一些实施方式详细地进行说明。然而，本发明并不限定于以下的实施方式。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸及甲基丙烯酸这两者。“丙烯酸酯”及“甲基丙烯酸酯”也同样地标记为“(甲基)丙烯酸酯”。其他类似的术语也相同。“(聚)”是指具有前缀“聚”及不具有前缀“聚”的这两种情况。在本说明书中阶段性记载的数值范围内，某一阶段的数值范围的上限值或下限值能够与其他阶段的数值范围的上限值或下限值任意地组合。在本说明书中所记载的数值范围内，该数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例中所示的值。“水溶性”表示在25℃下对水显示5质量％以上的溶解性。本说明书中所例示的材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。“生理盐水”是指0.9质量％氯化钠水溶液。“室温”是指25℃。
制造吸水性树脂粒子的方法的一实施方式包括如下工序：在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使聚合物与表面交联剂进行反应，由此利用表面交联剂将聚合物进行交联。
形成有聚合物粒子的聚合物只要能够对聚合物粒子赋予吸水性即可。构成聚合物的单体可以是烯属不饱和单体。聚合物可以是交联聚合物。
构成聚合物的烯属不饱和单体例如可以包含选自由(甲基)丙烯酸及其盐、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其盐、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、2-羟乙基(甲基)丙烯酸酯、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯、以及二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物。烯属不饱和单体含有氨基时，该氨基可以被季铵化。构成聚合物的烯属不饱和单体可以包含选自由丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸及其盐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺以及N,N-二甲基丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物、选自由丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸及其盐、以及丙烯酰胺组成的组中的至少一种化合物、或者选自由丙烯酸及其盐、以及甲基丙烯酸及其盐组成的组中的至少一种化合物。
形成有聚合物粒子的聚合物可以具有与交联剂进行反应的官能团。该官能团例如可以是羧基、氨基或它们的组合。羧基例如可以是源自丙烯酸、甲基丙烯酸或它们的盐的基团。
聚合物可以包含源自除了烯属不饱和单体以外的单体的单体单元。聚合物中的源自烯属不饱和单体(特别是(甲基)丙烯酸及其盐)的单体单元的比例相对于单体总量可以是70～100摩尔％。
聚合物粒子例如能够通过选自反相悬浮聚合法、水溶液聚合法、本体聚合法及沉淀聚合法中的聚合方法而获得。通过聚合中的自交联、与内部交联剂的反应或它们的组合，能够获得包含交联聚合物的聚合物粒子(交联聚合物粒子)。
通过水溶液聚合法获得聚合物粒子的方法的一例包括如下步骤：在含有烯属不饱和单体、自由基聚合引发剂及水的单体水溶液中使烯属不饱和单体聚合而形成含有聚合物及水的块状的含水凝胶状聚合物；将含水凝胶状聚合物进行粗碎而形成粗碎物；将粗碎物进行干燥而获得干燥物；及将干燥物进行粉碎而获得聚合物粒子。可以通过筛等对粉碎后的聚合物粒子的粉体进行分级。
自由基聚合引发剂可以包含过硫酸盐、偶氮化合物、过氧化物或它们的组合。若使用偶氮化合物作为自由基聚合引发剂，则趋于容易获得显示大的CRC的聚合物粒子。可以将偶氮化合物与过氧化物组合。
作为可用作自由基聚合引发剂的偶氮化合物的例子，可举出2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2,2’-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-苯基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双[2-(N-烯丙基脒基)丙烷]二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-甲基-N-[1,1-双(羟甲基)-2-羟乙基]丙酰胺}、2,2’-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟乙基)-丙酰胺]、及4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)。从形成大的CRC的聚合物粒子的观点出发，自由基聚合引发剂可以包含选自2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮双{2-[1-(2-羟乙基)-2-咪唑啉-2-基]丙烷}二盐酸盐、2,2’-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]四水合物、及2,2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐中的至少一种偶氮化合物。
作为可用作自由基聚合引发剂的过硫酸盐的例子，可举出过硫酸钾、过硫酸铵及过硫酸钠。
作为可用作自由基聚合引发剂的过氧化物的例子，可举出甲基乙基酮过氧化物、甲基异丁酮过氧化物、二叔丁基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯及过氧化氢。
若单体水溶液中的自由基聚合引发剂的量少，则聚合物粒子的CRC趋于变大。从该观点出发，相对于构成聚合物粒子中的聚合物的单体单元1摩尔，自由基聚合引发剂的量可以是0.01～15毫摩尔。
单体水溶液还可以包含链转移剂。链转移剂的使用也可以有助于增大聚合物粒子的CRC。链转移剂例如可以包含次磷酸、亚磷酸或它们的组合。
单体水溶液可以包含内部交联剂，此时，能够获得包含通过内部交联剂而交联的交联聚合物的聚合物粒子。内部交联剂可以是具有2个以上的反应性官能团(例如，聚合性不饱和基团)的化合物。
内部交联剂可以包含具有(甲基)丙烯酸基、烯丙基、环氧基或氨基的化合物。若使用具有这些反应性官能团的化合物作为内部交联剂，则趋于容易获得显示大的CRC的聚合物粒子。作为具有(甲基)丙烯酸基的化合物的例子，可举出(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯及N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺。作为具有烯丙基的化合物的例子，可举出三烯丙基胺。作为具有环氧基的化合物的例子，可举出(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚及表氯醇。作为具有氨基的化合物的例子，可举出三亚乙基四胺、乙二胺及六亚甲基二胺。
若单体水溶液中的内部交联剂的量少，则聚合物粒子的CRC趋于变大。从该观点出发，相对于烯属不饱和单体1摩尔，内部交联剂的量可以是0.02～0.4毫摩尔。
通过含水凝胶状聚合物的粗碎获得的粗碎物可以是粒子状，也可以是多个粒子连结而成的细长形状。粗碎物的最小宽度例如可以是0.1～15mm或1.0～10mm左右。粗碎物的最大宽度可以是0.1～200mm或1.0～150mm左右。作为用于粗碎的装置的例子，可举出捏合机(例如，加压式捏合机、双臂型捏合机等)、碎肉机、切碎机及药用粉碎磨(Pharma Mill)。
通过粗碎物的干燥，去除粗碎物中的大部分水。干燥的方法例如可以是如自然干燥、加热干燥、喷雾干燥、冷冻干燥或它们的组合那样的一般的方法。可以在常压下或减压下对粗碎物进行干燥。用于在常压下干燥的加热温度可以是70～250℃或80～200℃。
通过干燥获得的干燥物(或者，与交联剂溶液混合之前的聚合物粒子)的含水率例如可以是20质量％以下、10质量％以下或5质量％以下，也可以是1～10质量％。此处的干燥物的含水率是指，以包含水的干燥物的整体质量为基准的、聚合物粒子中的水分量的比例。通常，在将包含水的干燥物在200℃下加热2小时时，能够将加热前后的干燥物的质量差视作干燥物中的水分量。
对干燥物进行粉碎的方法并无特别限定。例如，能够使用离心粉碎机、辊磨机、捣碎机、气流粉碎机、高速旋转粉碎机及容器驱动型磨机等粉碎机来对干燥物进行粉碎。
可以对通过粉碎获得的聚合物粒子的粉体进行分级。分级是指，将粒子组(粉体)分为粒度分布不同的2个以上的粒子组的操作。可以对分级后的聚合物粒子的粉体的一部分再次进行粉碎及分级。
分级的方法并无特别限定，但是例如可以是筛分级或风力分级。筛分级为通过振动筛来将筛上的粒子分级成通过筛的网格的粒子和不通过筛的网格的粒子的方法。筛分级例如能够使用振动筛、旋转移位器、圆筒搅拌筛、鼓风移位器或旋转式振荡器来进行。风力分级为利用空气的流动来对粒子进行分级的方法。
经由粉碎及根据需要的分级而获得的、与交联剂溶液混合之前的聚合物粒子的中值粒径例如可以是180～850μm。
从增强聚合物粒子的强度，在聚合工序后的制造工序中容易保持形态的观点出发，与交联剂溶液混合之前的聚合物粒子的离心保持容量(CRC)例如可以是40～65g/g、优选为40～62g/g、更优选为40～58g/g。
在本说明书中，CRC为在温度25±2℃、湿度50±10％的环境下测定的值。测定CRC的方法包括如下步骤：通过将收纳有质量Mc(g)的聚合物粒子(或吸水性树脂粒子)的、具有60mm×85mm的矩形主面的无纺布袋在温度25±2℃的生理盐水中浸渍30分钟而使聚合物粒子溶胀来形成凝胶；通过利用离心分离机对无纺布袋中的凝胶施加3分钟250G的离心力来进行脱水；测定脱水后的凝胶及无纺布袋的质量Ma(g)；通过将未收纳有聚合物粒子的所述无纺布袋在生理盐水中浸渍30分钟之后利用离心分离机施加3分钟250G的离心力来进行脱水，测定脱水后的无纺布袋的质量Mb(g)；及根据下述式来计算CRC。
CRC[g/g]＝{(Ma-Mb)-Mc}/Mc
Mc为0.2±0.002g。在将收纳有聚合物粒子的无纺布袋浸渍于生理盐水中的期间，可以根据需要搅拌生理盐水，以使聚合物粒子吸水至极限量。CRC的测定方法在后述实施例中进一步详细地进行说明。
通过在聚合物粒子的粉体与交联剂溶液的混合物中使聚合物与表面交联剂进行反应，主要是聚合物粒子的表面附近的聚合物通过表面交联剂交联。优选交联剂溶液尽可能均匀地附着于聚合物粒子的整个表面。由此，容易获得表面附近被均匀地表面交联的吸水性树脂粒子。
交联剂溶液可以是含有水及溶解于水的表面交联剂的溶液。表面交联剂包含碳酸亚烃酯。碳酸亚烃酯例如例如可以是选自由1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚乙酯)、4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸亚丙酯)、4,5-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、4,4-二甲基-1,3-二氧戊环-2-酮、4-乙基-1,3-二氧戊环-2-酮、4-羟甲基-1,3-二氧戊环-2-酮(碳酸甘油酯)、1,3-二噁烷-2-酮(碳酸三亚甲酯)、4-甲基-1,3-二噁烷-2-酮、4,6-二甲基-1,3-二噁烷-2-酮及1,3-二环氧己烷-2-酮组成的组中的至少一种化合物，也可以是碳酸亚乙酯。
例如，以交联剂溶液的总量为基准，交联剂溶液中的碳酸亚烃酯的含量(浓度)可以是0.1质量％以上、0.5质量％以上或0.7质量％以上，可以是5.0质量％以下、3.0质量％以下、2.0质量％以下、1.6质量％以下或1.4质量％以下。
交联剂溶液中所包含的表面交联剂可以实质上仅为碳酸亚烃酯，也可以含有除了碳酸亚烃酯以外的表面交联剂(其他表面交联剂)。以表面交联剂的总质量为基准，表面交联剂中的碳酸亚烃酯的比率可以是50～100质量％、60～100质量％、70～100质量％、80～100质量％或90～100质量％。
作为其他表面交联剂，可举出：乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油、聚氧乙二醇、聚氧丙二醇及聚甘油等多元醇化合物；(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)甘油二缩水甘油醚、(聚)甘油三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(聚)丙二醇聚缩水甘油醚及(聚)甘油聚缩水甘油醚等聚缩水甘油化合物；环氧氯丙烷、环氧溴丙烷及α-甲基环氧氯丙烷等卤化环氧化合物；2,4-甲苯二异氰酸酯及六亚甲基二异氰酸酯等异氰酸酯化合物；3-甲基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-丁基-3-氧杂环丁烷甲醇、3-甲基-3-氧杂环丁烷乙醇、3-乙基-3-氧杂环丁烷乙醇及3-丁基-3-氧杂环丁烷乙醇等氧杂环丁烷化合物；1,2-亚乙基双噁唑啉等噁唑啉化合物；双[N,N-二(β-羟基乙基)]己二酰胺等羟烷基酰胺化合物。这些其他表面交联剂可以单独使用，也可以组合2种以上来使用。
相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，表面交联剂的使用量(总使用量)为0.00110以下，也可以是0.00108以下、0.00106以下、0.00100以下、0.00090以下、0.00080以下、0.00070以下、0.00060以下或0.00055以下。从离心保持容量与加压下的吸收性能之和更优异的观点出发，交联剂溶液中的表面交联剂的含量相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量的质量比可以是0.00030以上、0.00035以上、0.00040以上、0.00045以上或0.00050以上。从相同的观点出发，交联剂溶液中的表面交联剂的含量相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量的质量比例如可以是0.00030以上且0.00110以下、0.00035以上且0.00110以下、0.00040以上且0.00110以下、0.00045以上且0.00110以下或0.00050以上且0.00110以下。在本说明书中，“聚合物粒子的固体成分总量的质量”是指，从聚合物粒子的总质量去除聚合物粒子中所包含的水的质量而得的质量。
相对于交联剂溶液中的水的质量1，碳酸亚烃酯的含量(质量)为0.009以上且0.027以下。作为下限值，例如，可以是0.011以上、0.013以上或0.015以上。并且，作为上限值，例如，可以是0.025以下、0.023以下、0.021以下、0.019以下或0.017以下。相对于交联剂溶液中的水的质量1，碳酸亚烃酯的含量(质量)相对于水的质量1可以是0.011以上且0.027以下、0.013以上且0.027以下、0.015以上且0.027以下、0.009以上且0.025以下、0.011以上且0.025以下、0.013以上且0.025以下、0.015以上且0.025以下、0.009以上且0.023以下、0.011以上且0.023以下、0.013以上且0.023以下、0.015以上且0.023以下、0.009以上且0.021以下、0.011以上且0.021以下、0.013以上且0.021以下、0.015以上且0.021以下、0.009以上且0.019以下、0.011以上且0.019以下、0.013以上且0.019以下、0.015以上且0.019以下、0.009以上且0.017以下、0.011以上且0.017以下、0.013以上且0.017以下或0.015以上且0.017以下。
交联剂溶液可以实质上仅含有表面交联剂及水，还可以含有除了表面交联剂及水以外的成分。例如，交联剂溶液还可以含有一元醇。在交联剂溶液含有一元醇的情况下，抑制表面交联剂被聚合物粒子吸收的速度，容易使表面交联剂与粒子整体均匀地接触，并且也容易与各粒子的整个表面均匀地接触。其结果，在交联剂溶液含有一元醇的情况下，吸水性树脂粒子的吸收性能(例如，加压下的吸收性能)进一步提高。作为一元醇，可举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇。一元醇可以是2-丙醇。在交联剂溶液包含一元醇的情况下，相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，一元醇的含量(质量)例如可以是0.05000以下、0.03000以下或0.01000以下，可以是0.00100以上、0.00300以上或0.00500以上。
相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，交联剂溶液中的水的含量(质量)可以是0.02000以上、0.03000以上、0.04000以上、0.05000以上、0.06000以上、0.07000以上、0.08000以上或0.09000以上。相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，交联剂溶液中的水的含量(质量)可以是0.20000以下、0.15000以下、0.12000以下、0.10000以下、0.08000以下、0.06000以下或0.04000以下。
在上述的交联的工序中，将表面交联剂的使用量及交联剂溶液中的碳酸亚烃酯的质量与水的质量之比调整在上述范围内，由此能够制造离心保持容量与加压下的吸收性能之和优异的吸水性树脂粒子。作为发挥这种效果的机制，并无特别限定，可考虑以下所示的机制。将表面交联剂的使用量及交联剂溶液中的碳酸亚烃酯的质量与水的质量之比调整在上述范围内，由此可将包含聚合物粒子中的经表面交联的聚合物粒子的表面交联层的厚度控制在适当的范围内。由此，推测为发挥上述效果。
将交联剂溶液与聚合物粒子进行混合的方法可以是将交联剂溶液滴加于聚合物粒子，也可以是将交联剂溶液喷雾到聚合物粒子。从容易均匀地附着于整个表面的观点出发，优选将交联剂溶液喷雾到聚合物粒子。
聚合物粒子中所包含的聚合物及表面交联剂能够通过加热而进行反应。对于用于表面交联的加热温度及加热时间，考虑表面交联剂的种类等进行调整，以适当地进行交联反应。例如，用于表面交联的加热温度可以是80℃以上、100℃以上、120℃以上、150℃以上或超过180℃，也可以是190℃以上。用于表面交联的加热温度可以是250℃以下。用于表面交联的加热时间例如可以是5～90分钟。
对于经表面交联的聚合物粒子，可以根据需要进一步进行干燥，也可以进行分级。可以使无机粒子附着于聚合物粒子的表面。作为无机粒子的例子，可举出无定形二氧化硅等二氧化硅粒子。对于经表面交联的聚合物粒子，不进一步进行粉碎较好。在不进一步对经表面交联的聚合物粒子进行粉碎的情况下，容易获得表面附近均匀地表面交联的吸水性树脂粒子(不具有未经表面交联的断裂面的吸水性树脂粒子)。
根据本实施方式所涉及的方法，能够容易地获得对CRC和吸水性树脂粒子在加压下的吸收性能进行了评价的4.14kPa荷载下的生理盐水吸水量(AUL0.6psi)之和(CRC+AUL0.6psi)大的吸水性树脂粒子(经表面交联的聚合物粒子)。并且，作为本发明的一实施方式，提供一种抑制吸水性树脂粒子的离心保持容量的降低及提高加压下的吸收量、以及提高离心保持容量与加压下的吸收性能之和的方法，该方法包括如下步骤：在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使聚合物与表面交联剂进行反应，由此利用表面交联剂将聚合物进行交联，表面交联剂包含碳酸亚烃酯，相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1，所述表面交联剂的使用量(质量)为0.00110以下，相对于交联剂溶液中的水的质量1，所述碳酸亚烃酯的使用量(质量)为0.009以上且0.027以下，由此抑制吸水性树脂粒子的离心保持容量的降低及提高加压下的吸收量、以及提高离心保持容量与加压下的吸收性能之和。
吸水性树脂粒子所示的CRC(单位：g/g)+AUL0.6psi(单位：mL/g)的值例如可以是56以上、58以上、60以上、62以上，可以是75以下、73以下或71以下。吸水性树脂粒子所示的CRC(单位：g/g)+AUL0.6psi(单位：mL/g)的值在实际使用上优选为60～75的范围。
吸水性树脂粒子的CRC例如可以是38g/g以上、39g/g以上、40g/g以上、41g/g以上或42g/g以上，可以是50g/g以下或45g/g以下。CRC的测定方法在后述实施例中详细地进行说明。吸水性树脂粒子的CRC可以是对经表面交联的聚合物粒子的粉体中的、通过了孔径为850μm的筛的级分进行测定的值。
吸水性树脂粒子的AUL0.6psi例如可以是20mL/g以上或25mL/g以上，可以是45mL/g以下、35mL/g以下或30mL/g以下。AUL0.6psi的测定方法在后述实施例中详细地进行说明。
所制造的吸水性树脂粒子例如用于形成构成尿布等吸收性物品的吸收体。图1是表示吸收性物品的一例的剖视图。图1中所示的吸收性物品100具备片状吸收体10、芯包片20a、20b、透液性片材30及不透液性片材40。在吸收性物品100中，依次层叠有不透液性片材40、芯包片20b、吸收体10、芯包片20a及透液性片材30。吸收体10具有通过上述实施方式所涉及的方法制造的吸水性树脂粒子10a和包含纤维状物的纤维层10b。吸水性树脂粒子10a分散在纤维层10b内。
实施例
以下，举出实施例来对本发明进行进一步具体的说明。然而，本发明并不限定于这些实施例。
(制造例1)
[丙烯酸部分中和液的制备]
在具备搅拌机的内径为11cm、内容积为2L的圆底圆筒型可拆式烧瓶中放入了365.78(5.08摩尔)的丙烯酸。一边搅拌该丙烯酸一边在可拆式烧瓶内加入离子交换水306.48g之后，在冰浴下滴加319.15g的48质量％氢氧化钠，由此制备了单体浓度为45质量％的丙烯酸钠部分中和液(中和率为75摩尔％)991.41g。
[聚合工序]
在上述制作的单体浓度为45质量％的丙烯酸钠部分中和液991.41g中加入离子交换水189.30g及聚乙二醇二丙烯酸酯(n≈9)0.63g(Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.，聚乙二醇二丙烯酸酯N＝9)而获得了反应液(单体水溶液)。接着，将该反应液供给到具备温度计和氮吹管的可开闭的带盖的具有2个∑型叶片的带有套管的3L容积的不锈钢制双臂型捏合机，一边将反应液保持在25℃一边在氮气氛围气下进行了75分钟氮气置换。接着，一边将反应液以40rpm的转速进行搅拌，一边将20.00质量％的过硫酸钠水溶液1.14g及10.00质量％的(2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)水溶液(Wako Pure ChemicalIndustries,Ltd.制造)5.00g添加到反应液中，从添加起经1分钟之后将0.50质量％的L-抗坏血酸水溶液2.00g及0.35质量％的过氧化氢水溶液10.39g加入到反应液中。从添加L-抗坏血酸水溶液及过氧化氢水溶液起经3分钟之后反应液的温度开始上升，开始聚合，14分钟之后聚合中的最高温度显示37.9℃。然后，一边使套管温度上升至60℃以上一边继续搅拌，从开始聚合起经60分钟之后取出了含水凝胶状聚合物。
[干燥/粉碎工序]
将所获得的含水凝胶状聚合物铺展并配置于孔径为0.8cm×0.8cm的金属丝网上，在180℃下通过30分钟的热风干燥来进行干燥，从而获得了干燥物。使用离心粉碎机(Retsch公司制造，ZM200，筛孔径为1mm，6000rpm)对干燥物进行了粉碎。对于通过粉碎获得的粉体，使用孔径为850μm的筛及孔径为180μm的筛通过1分钟的振荡进行了筛分。通过分级，作为通过850μm的筛但未通过180μm的筛的级分，回收了交联聚合物粒子(A)。此时，交联聚合物粒子(A)的含水率为5.0质量％。
(实施例1)
[表面交联工序]
在具备氟树脂制锚型搅拌叶片的内径11cm的圆底圆筒型可拆式烧瓶中称取了交联聚合物粒子(A)15g。接着，用注射器取一边以500rpm进行搅拌一边混合碳酸亚乙酯(以下，也称为“EC”。)0.015g、2-丙醇(以下，也称为“IPA”。)0.600g及去离子水0.547g而获得的交联剂溶液总量，在注射器的前端设置精细喷雾器(fine atomizer)(Oral)[YoshikawaKasei Co.,Ltd.制造]并向可拆式烧瓶内进行喷雾，搅拌100秒钟，由此获得了混合物。将该混合物在200℃下加热了40分钟。冷却至室温之后，使用孔径为850μm的筛对混合物进行了分级。通过分级，获得了通过了孔径为850μm的筛的吸水性树脂粒子(实施例1的吸水性树脂粒子)。测定了所获得的吸水性树脂粒子的CRC及AUL0.6psi。
(比较例1)
将去离子水的量变更为0.096g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了比较例1的吸水性树脂粒子。
(比较例2)
将去离子水的量变更为0.150g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了比较例2的吸水性树脂粒子。
(实施例2)
将去离子水的量变更为0.891g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例2的吸水性树脂粒子。
(实施例3)
将去离子水的量变更为1.500g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例3的吸水性树脂粒子。
(比较例3)
将去离子水的量变更为4.500g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了比较例3的吸水性树脂粒子。
(实施例4)
将2-丙醇的量变更为0.075g，并将去离子水的量变更为0.891g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例4的吸水性树脂粒子。
(实施例5)
将碳酸亚乙酯的量变更为0.0075g，并将去离子水的量变更为0.510g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例5的吸水性树脂粒子。
(比较例4)
将碳酸亚乙酯的量变更为0.0075g，并将去离子水的量变更为0.891g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了比较例4的吸水性树脂粒子。
(实施例6)
将碳酸亚乙酯的量变更为0.0113g，并将去离子水的量变更为0.891g，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例6的吸水性树脂粒子。
(实施例7)
使用了混合碳酸亚乙酯0.015g及去离子水0.547g而获得的交联剂溶液，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例7的吸水性树脂粒子。
(实施例8)
使用了混合碳酸亚乙酯0.0075g、2-丙醇0.600g、丙二醇(以下，也称为“PG”。)0.0075g及去离子水0.510g而获得的交联剂溶液，除此以外，以与实施例1相同的方式，获得了实施例8的吸水性树脂粒子。
(制造例2)
[聚合工序]
在内容积为2L的可拆式烧瓶中放入了93.48g(1.30摩尔)的丙烯酸。一边搅拌一边在可拆式烧瓶内的丙烯酸中加入了离子交换水78.32g。接着，在冰浴下滴加81.56g的48质量％氢氧化钠，由此制备了中和了75mol％的丙烯酸的单体浓度为45质量％的丙烯酸钠部分中和液。
将所制备的丙烯酸钠部分中和液253.36g、离子交换水46.73g及作为内部交联剂的聚乙二醇二丙烯酸酯0.17g(Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.，聚乙二醇二丙烯酸酯N≈9)放入到涂布有氟树脂的圆形铝桶(开口部及底面的直径：150mm，高度：60mm)内。将1个搅拌子(直径为8mm，长度为30mm，无环)设置于圆形桶的中心部，并进行搅拌，由此形成了均匀的液态混合物(单体水溶液)。将用于测定混合物的温度的温度计设置于距离铝桶内的中心部3cm的位置。然后，用聚乙烯薄膜覆盖了铝桶的开口。将混合物的温度调整为25℃之后，从插入到混合物的管鼓泡氮气，由此对反应体系进行了氮气置换直至溶解氧量达到0.1ppm以下为止。接着，一边将混合物以500rpm进行搅拌一边从反应体系内拔出氮气置换用管，将20质量％的过硫酸钠水溶液0.15g及10质量％的(2,2’-偶氮双(2-脒基丙烷)二盐酸盐(V-50)水溶液(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)0.64g添加到反应液中，从添加起经1分钟之后，使用注射器(HENKE SASS WOLF公司制造的3mL容积的一次性注射器，TerumoCorporation制造的注射针)将0.50质量％的L-抗坏血酸水溶液0.26g及0.35质量％的过氧化氢水溶液1.33g滴加到铝桶内的混合物中。
滴加过氧化氢水溶液之后，立即开始了聚合反应。从过氧化氢水溶液的滴加结束起经1分钟之后，停止了搅拌。随着聚合反应的进行而反应液的粘度增加之后，混合物凝胶化。在从过氧化氢水溶液的滴加结束起经6分钟之后的时刻，测定混合物的温度的温度计示出最大值75℃。然后，将装有通过反应液的凝胶化形成的、包含水及聚合物的水凝胶状聚合物的铝桶浸渍于75℃的水浴中，在该状态下使含水凝胶状聚合物进行了20分钟熟化。
[粗碎工序]
将作为凝胶化的混合物的含水凝胶状聚合物从铝桶中取出，立即裁切成约5cm的宽度。用碎肉机(Kiren Royal Co.,Ltd.制造，12VR-750SDX)对裁切的含水凝胶状聚合物进行了粗碎。从安装于碎肉机的混炼室的端部的板的多个圆形排出孔排出了含水凝胶状聚合物的包含细长结构体的粗碎物。排出孔的直径为6.4mm。从投入含水凝胶状聚合物起，持续了3分钟基于碎肉机的粗碎。所获得的粗碎物是由宽度为4～6mm的细长的多个结构体形成的集合体。
[干燥/粉碎工序]
将所获得的粗碎物铺展并配置于孔径为0.8cm×0.8cm的金属丝网上，在180℃下通过30分钟的热风干燥来进行干燥，从而获得了干燥物。使用离心粉碎机(Retsch公司制造，ZM200，筛孔径为1mm，6000rpm)对干燥物进行了粉碎。对于通过粉碎获得的粉体，使用孔径为850μm的筛及孔径为180μm的筛通过1分钟的振荡进行了筛分。通过分级，作为通过850μm的筛但未通过180μm的筛的级分，回收了交联聚合物粒子(B)。此时，交联聚合物粒子(B)的含水率为5.0质量％。
(实施例9)
使用了交联聚合物粒子(B)，除此以外，以与实施例2相同的方式，获得了实施例9的吸水性树脂粒子。
＜离心保持容量(CRC)＞
参考EDANA法(NWSP 241.0.R2(15)，第769～778页)按下述步骤测定了离心保持容量(CRC)。在温度25℃±2℃、湿度50％±10％的环境下进行了测定。
通过将大小为60mm×170mm的无纺布(产品名称：Heat Pac MWA-18，NIP PONPAPER PAPYLIA CO.,LTD.制造)沿着长度方向对折来调整为60mm×85mm的大小。在沿着长度方向延伸的两边通过分别利用热封对无纺布彼此进行压接来制作了60mm×85mm的无纺布袋(沿着长度方向在两边形成宽度为5mm的压接部)。在无纺布袋的内部精确称量并收纳了吸水性树脂粒子0.2g。然后，通过利用热封对沿着宽度方向延伸的剩余的一边进行压接来封闭了无纺布袋。
在无纺布袋未折叠的状态下，使无纺布袋漂浮在收纳于不锈钢制桶(240mm×320mm×45mm)中的液温为25±2℃的生理盐水1000g上，由此完全润湿了无纺布袋的整体。从将无纺布袋投入到生理盐水中起经1分钟之后用刮勺将无纺布袋浸渍于生理盐水中，由此获得了收纳有凝胶的无纺布袋。
从将无纺布袋投入到生理盐水中起经30分钟之后(1分钟的漂浮时间及29分钟的浸渍时间的总计)从生理盐水中取出无纺布袋。然后，在离心分离机(KOKUSAN Co.Ltd.制造，型号：H-122)中放入了无纺布袋。离心分离机中的离心力达到250G之后，进行了3分钟无纺布袋的脱水。脱水之后，称量了包括凝胶的质量的无纺布袋的质量Ma[g]。不收纳吸水性树脂粒子而对无纺布袋实施与上述操作相同的操作，测定了脱水后的无纺布袋的质量Mb[g]。根据下述式来计算出CRC[g/g]。Mc[g]为用于测定的吸水性树脂粒子的质量0.2g的精确称量值。
CRC[g/g]＝{(Ma-Mb)-Mc}/Mc
[4.14kPa荷载下的生理盐水吸水量的测定(AUL0.6psi)]
对于吸水性树脂粒子在加压下的吸收性能，根据4.14kPa荷载下的生理盐水吸水量进行了评价。对于4.14kPa荷载下的生理盐水吸水量，使用图2中示出概略的测定装置进行了测定。测定装置具备滴定管部1、夹具3、导管5、台架11、测定台13及放置在测定台13上的测定部4。滴定管部1具有：记载有刻度的滴定管21；密封滴定管21的上部开口的橡胶塞23；与滴定管21的下部的前端连结的旋塞22；以及与滴定管21的下部连结的空气导入管25及旋塞24。滴定管部1用夹具3固定。平板状测定台13具有形成于其中央部的直径2mm的贯穿孔13a，且通过高度可变的台架11支承。测定台13的贯穿孔13a与滴定管部1的旋塞22通过导管5连结。导管5的内径为6mm。
测定部4具有：Plexiglas制圆筒31；聚酰胺网格32，黏合在圆筒31的一个开口部；及砝码33，在圆筒31内能够沿着上下方向移动。圆筒31介由聚酰胺网格32载置于测定台13上。圆筒31的内径为20mm。聚酰胺网格32的孔径为75μm(200目)。关于砝码33，直径为19mm、质量为119.6g，如后述，能够对均匀地配置于聚酰胺网格32上的吸水性树脂粒子10a施加4.14kPa(0.6psi)的荷载。
利用图2所示的测定装置进行的4.14kPa荷载下的生理盐水吸水能力的测定，在25℃的室内进行。首先，关闭滴定管部1的旋塞22及旋塞24，且将调节为25℃的0.9质量％生理盐水从滴定管21上部的开口放入滴定管21。接着，用橡胶塞23密封滴定管21的上部开口之后，打开旋塞22及旋塞24。用0.9质量％盐水50填满导管5内部以防止气泡进入。调整了测定台13的高度，以使到达贯穿孔13a内的0.9质量％盐水的水面的高度成为与测定台13的上表面的高度相同。此时，确认到与从贯穿孔13a吸出的0.9质量％盐水50相同体积的空气被迅速地从空气导入管25供给到滴定管内。调整之后，用滴定管21的刻度读取滴定管21内的生理盐水50的水面的高度，并将该位置设为零点(0秒时刻的读取值)。
在测定部4中，在圆筒31内的聚酰胺网格32上均匀地配置0.10g的吸水性树脂粒子10a，在吸水性树脂粒子10a上配置砝码33，将圆筒31设置成其中心部与测定台13中心部的导管口一致。读取从吸水性树脂粒子10a开始吸收来自导管5的生理盐水的时刻起经60分钟后的滴定管21内的生理盐水的减少量(即，吸水性树脂粒子10a所吸收的生理盐水量)Wc(ml)，并由下式来计算出吸水性树脂粒子10a的4.14kPa荷载下的生理盐水吸水能力。将结果示于表1。
4.14kPa荷载下的生理盐水吸水能力(ml/g)＝Wc(ml)/吸水性树脂粒子的质量(g)
＜含水率＞
将交联聚合物粒子2.0g预先放入到设为恒量(W1(g))的铝箔盒(8号)中，轻轻合上铝箔盒口，精确称量该装有试样的铝箔盒的总质量W2(g)。将上述的装有试样的铝箔盒在将内温设定为200℃的热风干燥机(ADVANTEC公司制造，型号：FV-320)中干燥2小时。将干燥后的装有试样的铝箔盒在干燥器中自然冷却至室温。测定自然冷却后的装有试样的铝箔盒的总质量W3(g)。根据下式，计算试样的含水率。
含水率[质量％]＝[{(W2-W1)-(W3-W1)}/(W2-W1)]×100
将结果示于表1。在表1中，“表面交联剂/(聚合物粒子的固体成分)质量比”表示相对于聚合物粒子的固体成分总量的质量1的交联剂溶液中的表面交联剂的使用量(质量)，“EC/水质量比”表示交联剂溶液中的碳酸亚乙酯的质量与水的质量之比。在各实施例中，确认到可获得能够一并发挥抑制CRC的降低和提高AUL0.6psi(即，离心保持容量与加压下的吸收性能之和得到提高)的表面交联后粒子(吸水性树脂粒子)。
符号说明
1-滴定管部，3-夹具，4-测定部，5-导管，10-吸收体，10a-吸水性树脂粒子，10b-纤维层，11-台架，13-测定台，13a-贯穿孔，20a、20b-芯包片，21-滴定管，22-旋塞，23-橡胶塞，24-旋塞，25-空气导入管，30-透液性片材，31-圆筒，32-聚酰胺网格，33-砝码，40-不透液性片材，50-生理盐水，100-吸收性物品。

Claims (5)

1.一种制造吸水性树脂粒子的方法，所述吸水性树脂粒子包含聚合物粒子，该方法包括如下工序：
在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使所述聚合物与所述表面交联剂进行反应，由此利用所述表面交联剂将所述聚合物进行交联，
所述表面交联剂包含碳酸亚烃酯，
相对于所述聚合物粒子的固体成分总量的质量1，所述表面交联剂的使用量(质量)为0.00110以下，
相对于所述交联剂溶液中的水的质量1，所述碳酸亚烃酯的含量(质量)为0.009以上且0.027以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，
相对于所述聚合物粒子的固体成分总量的质量1，所述表面交联剂的使用量(质量)为0.00030以上且0.00110以下。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
所述交联剂溶液含有一元醇。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，
所述碳酸亚烃酯为碳酸亚乙酯。
5.一种抑制吸水性树脂粒子的离心保持容量降低及提高所述吸水性树脂粒子在加压下的吸收量的方法，所述吸水性树脂粒子包含聚合物粒子，该方法包括如下步骤：
在含有聚合物的聚合物粒子的粉体与含有表面交联剂及水的交联剂溶液的混合物中使所述聚合物与所述表面交联剂进行反应，由此利用所述表面交联剂将所述聚合物进行交联，
所述表面交联剂包含碳酸亚烃酯，
相对于所述聚合物粒子的固体成分总量的质量1，所述表面交联剂的使用量(质量)为0.00110以下，
相对于所述交联剂溶液中的水的质量1，所述碳酸亚烃酯的含量(质量)为0.009以上且0.027以下。
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