CN116836600B - 一种硅基气凝胶保温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及涂料技术领域，具体公开了一种硅基气凝胶保温涂料及其制备方法。本申请的硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液、硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物、硅烷偶联剂、防沉剂、成膜助剂、分散剂、水；且本申请先将水加热后，向水中加入硅烷偶联剂，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，得预混物；最后将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。本申请的硅基气凝胶保温涂料的保温性能显著，且力学优异，极大地改善了涂膜开裂的现象，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本申请涉及涂料技术领域，更具体地说，它涉及一种硅基气凝胶保温涂料及其制备方法。
背景技术
随着各国经济的高速发展，世界能源危机与环境恶化问题越发严重，节能越来越受到各国政府的高度重视，因此开发高性能的保温材料是满足装备和建筑的冷、热环境，大幅降低能耗，促进经济、社会和环保事业协同发展的主要措施。二氧化硅气凝胶具有独特的介孔性质以及纤细的骨架结构，使其具有其它多孔材料所不具备的性能，其孔隙率高于90％，介孔结构限制了空气分子传递热量的运动，在具有高比表面积的同时还具有低的导热系数，是现有材料中保温隔热较好的材料。
但是由于二氧化硅气凝胶内部很高的孔隙率，导致骨架强度较弱，含有二氧化硅气凝胶的涂料在固化过程中形成的内部不对称张力，会将气凝胶颗粒破碎，不仅使得涂料失去保温性能，而且会导致涂膜产生严重的开裂现象，极大地限制了涂料更为广泛的应用。因此，亟需解决现有的硅基气凝胶涂料容易开裂的问题，以扩大硅基气凝胶涂料的应用领域。
发明内容
为了解决现有的硅基气凝胶涂料容易开裂的问题，本申请提供了一种硅基气凝胶保温涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种硅基气凝胶保温涂料，采用如下的技术方案：
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液60-80份、硅基气凝胶15-25份、硅藻土4-7份、埃洛石纳米管3.5-5.5份、稀土氧化物1-3份、硅烷偶联剂10-20份、防沉剂1-2份、成膜助剂0.8-2.5份、分散剂2-3份、水30-40份。
优选的，所述硅基气凝胶保温涂料，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液65-75份、硅基气凝胶18-22份、硅藻土5-6份、埃洛石纳米管4-5份、稀土氧化物1.5-2.5份、硅烷偶联剂13-18份、防沉剂1.2-1.8份、成膜助剂1-2份、分散剂2.2-2.7份、水32-38份。
进一步地，优选的，所述硅基气凝胶保温涂料，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液70份、硅基气凝胶20份、硅藻土5.5份、埃洛石纳米管4.5份、稀土氧化物2份、硅烷偶联剂15份、防沉剂1.5份、成膜助剂1.5份、分散剂2.5份、水20份。
通过采用上述技术方案，本申请的保温涂料包括水性丙烯酸乳液、硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物、硅烷偶联剂、防沉剂等组分，并控制各组分的重量份，各组分之间相互作用，构建成三维网络结构，极大地改善涂膜易开裂的问题，形成性能优异的保温涂料；硅基气凝胶具有独特的纳米骨架和孔洞结构，硅藻土具有多孔结构，埃洛石纳米管是一种中空的管状结构，三者丰富了涂膜的微观结构，能够形成更加密集的孔隙结构，进而可以阻挡气体分子使其无法进行更大空间的对流运动，形成阻挡壁垒，从而限制了涂膜对热量的传递，以达到保温隔热的作用；同时稀土氧化物具有热反射性能，协同硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管，进一步提高涂料的保温性能。
优选的，所述硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将有机硅源、乙醇、水进行混合，并加热至40-60℃后，滴加草酸溶液调节pH为3-4，搅拌1-2h，得初产品；
S2、将改性海藻纤维素溶解于水中，加入初产品，充分搅拌2-3h后，滴加氨水调节pH为7-8，混合均匀，陈化40-48h后，用正庚烷进行溶剂交换，随后冷冻干燥，得硅基气凝胶。
优选的，所述步骤S1中有机硅源、乙醇、水的质量比为20:10-50:1-5。
优选的，所述步骤S2中改性海藻纤维素的质量为有机硅源的0.2-0.6倍。
优选的，所述有机硅源由质量比为2-4:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得。
通过采用上述技术方案，本申请以正硅酸四乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物为复合有机硅源，以改性海藻纤维素为增强相，通过两步酸碱催化，形成互穿网络结构，不仅可抑制裂纹扩展，增强硅基气凝胶的网络骨架，还可减少热收缩，提高硅基气凝胶的结构稳定性，避免了涂料干燥过程中产生的坍塌现象，因此所得硅基气凝胶不仅载荷传递能力强，还具有较高的界面热阻，能够极大提高涂料的保温性能，减少了涂膜的开裂现象。
优选的，所述改性海藻纤维素，包括以下重量份原料：海藻纤维素10-20份、魔芋葡甘聚糖4-7份、丙烯酸5-8份、过硫酸钾0.05-0.5份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1-2份、水20-40份。
优选的，所述改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀后，升温至65-80℃反应3-4h，最后冷冻干燥，得改性海藻纤维素。
通过采用上述技术方案，本申请采用魔芋葡甘聚糖与海藻纤维素进行交联反应，使得改性海藻纤维素表面疏密有致的网络孔洞结构，有效地增大了比表面积，形成了大量的交联点，能够有效促使硅基气凝胶与水性丙烯酸乳液之间形成致密的交联结构，提高了涂膜的交联密度；同时改性海藻纤维素在硅基气凝胶的结构中起到骨架支撑作用，能够增强硅基气凝胶的强度和韧性，阻止热收缩的现象，进而减少涂膜开裂的现象。
优选的，所述稀土氧化物为纳米氧化镧、纳米氧化铈、纳米氧化钐中的至少一种。
优选地，所述硅烷偶联剂由质量比为2:1-5的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得。
第二方面，本申请提出一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，采用如下技术方案：
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至40-50℃，在转速为300-800r/min下向水中加入硅烷偶联剂，混合均匀，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
通过采用上述技术方案，本申请的硅基气凝胶保温涂料的制备方法简单，制备成本低，适合工业化生产，所得涂料的保温性能得到了显著提升。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请以硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物作为主要材料，能够起到很好的保温隔热的作用，同时通过水性丙烯酸乳液、硅烷偶联剂以及其他助剂之间的相互配合，有效提高了涂膜的强度和韧性，减少开裂现象的发生。
2、本申请以正硅酸四乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合物为复合有机硅源，以改性海藻纤维素为增强相，通过两步酸碱催化，形成硅基气凝胶；所得硅基气凝胶兼具高强和低导热的优异特性。
3、本申请的硅基气凝胶保温涂料制备方法步骤简单，操作方便，能够广泛应用于内墙保温涂料，可有效提高室内的温度，具有较好的保温效果，使用量少，可节省成本，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1-5提供了改性海藻纤维素及其制备方法。
制备例1
改性海藻纤维素，包括以下原料：海藻纤维素10g、魔芋葡甘聚糖4g、丙烯酸5g、过硫酸钾0.05g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1g、水20g；
改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，以转速200r/min进行搅拌，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保持相同的转速搅拌20min，混合均匀后，升温至65℃反应3h，最后在-20℃下，冷冻干燥15h，得改性海藻纤维素。
制备例2
改性海藻纤维素，包括以下原料：海藻纤维素12g、魔芋葡甘聚糖5g、丙烯酸5.5g、过硫酸钾0.1g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.2g、水25g；
改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，以转速250r/min进行搅拌，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保持相同的转速搅拌18min，混合均匀后，升温至68℃反应3.2h，最后在-25℃下，冷冻干燥14h，得改性海藻纤维素。
制备例3
改性海藻纤维素，包括以下原料：海藻纤维素15g、魔芋葡甘聚糖5.5g、丙烯酸7g、过硫酸钾0.3g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.5g、水30g；
改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，以转速300r/min进行搅拌，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保持相同的转速搅拌15min，混合均匀后，升温至70℃反应3.5h，最后在-30℃下，冷冻干燥13h，得改性海藻纤维素。
制备例4
改性海藻纤维素，包括以下原料：海藻纤维素18g、魔芋葡甘聚糖6g、丙烯酸7.5g、过硫酸钾0.4g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1.8g、水35g；
改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，以转速350r/min进行搅拌，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保持相同的转速搅拌12min，混合均匀后，升温至72℃反应3.8h，最后在-35℃下，冷冻干燥12h，得改性海藻纤维素。
制备例5
改性海藻纤维素，包括以下原料：海藻纤维素20g、魔芋葡甘聚糖7g、丙烯酸8g、过硫酸钾0.5g、N,N-亚甲基双丙烯酰胺2g、水40g；
改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，以转速400r/min进行搅拌，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，保持相同的转速搅拌10min，混合均匀后，升温至75℃反应4h，最后在-40℃下，冷冻干燥11h，得改性海藻纤维素。
制备例6-12、对比制备例1、2提供了一种硅基气凝胶的制备方法。
制备例6
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、100g乙醇、10g水进行均匀混合，并加热至40℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为3，以转速为400r/min搅拌1h，得初产品；
S2、将40g改性海藻纤维素充分溶解于100g水中，加入初产品，以转速为600r/min充分搅拌2h后，滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至7后，陈化40h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-25℃下，冷冻干燥40h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为2:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得；改性海藻纤维素由制备例1制得。
制备例7
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、200g乙醇、20g水进行均匀混合，并加热至45℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为3.3，以转速为450r/min搅拌1.2h，得初产品；
S2、将60g改性海藻纤维素充分溶解于100g水中，加入初产品，以转速为700r/min充分搅拌2.3h后，滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至7.2后，陈化42h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-30℃下，冷冻干燥42h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为2.5:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得；改性海藻纤维素由制备例2制得。
制备例8
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、300g乙醇、30g水进行均匀混合，并加热至50℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为3.5，以转速为500r/min搅拌1.5h，得初产品；
S2、将80g改性海藻纤维素充分溶解于100g水中，加入初产品，以转速为800r/min充分搅拌2.5h后，滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至7.5后，陈化44h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-35℃下，冷冻干燥45h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为1:1的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得；改性海藻纤维素由制备例3制得。
制备例9
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、400g乙醇、40g水进行均匀混合，并加热至55℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为3.8，以转速为550r/min搅拌1.8h，得初产品；
S2、将100g改性海藻纤维素充分溶解于100g水中，加入初产品，以转速为900r/min充分搅拌2.7h后，滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至7.7后，陈化47h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-40℃下，冷冻干燥47h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为3.5:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得；改性海藻纤维素由制备例4制得。
制备例10
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、500g乙醇、50g水进行均匀混合，并加热至60℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为4，以转速为600r/min搅拌2h，得初产品；
S2、将120g改性海藻纤维素充分溶解于100g水中，加入初产品，以转速为1000r/min充分搅拌3h后，滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至8后，陈化48h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-45℃下，冷冻干燥48h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为4:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得；改性海藻纤维素由制备例5制得。
制备例11
制备例11，同制备例6不同之处仅在于：有机硅源仅为正硅酸四乙酯。
制备例12
制备例12，同制备例6不同之处仅在于：有机硅源仅为甲基三甲氧基硅烷。
对比制备例1
对比制备例1，同制备例6不同之处仅在于：采用等质量的海藻纤维素替换改性海藻纤维素。
对比制备例2
硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将200g有机硅源、100g乙醇、10g水进行均匀混合，并加热至40℃后，滴加质量浓度为20％的草酸溶液调节pH为3，以转速为400r/min搅拌1h，得初产品；
S2、向初产品中滴加质量浓度为25％的氨水调节pH至7后，陈化40h，随后用500g正庚烷进行溶剂交换，在-25℃下，冷冻干燥40h，得硅基气凝胶；
其中，有机硅源由质量比为2:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得。
实施例1-7提供了一种硅基气凝胶保温涂料及其制备方法。
实施例1
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液60g、硅基气凝胶15g、硅藻土4g、埃洛石纳米管3.5g、稀土氧化物1g、硅烷偶联剂10g、防沉剂1g、成膜助剂0.8g、分散剂2g、水30g；
其中，硅基气凝胶由制备例6制得；稀土氧化物为纳米氧化镧；硅烷偶联剂由质量比为2:1的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得；防沉剂为BYK-428；成膜助剂为丙二醇乙醚；分散剂为硬脂酸单甘油酯；
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至40℃，在转速为300r/min下向水中加入硅烷偶联剂，搅拌20min，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，保持相同的转速搅拌1h，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，以转速为1000r/min搅拌1h，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
实施例2
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液65g、硅基气凝胶18g、硅藻土5g、埃洛石纳米管4g、稀土氧化物1.5g、硅烷偶联剂13g、防沉剂1.2g、成膜助剂1g、分散剂2.2g、水32g；
其中，硅基气凝胶由制备例7制得；稀土氧化物为纳米氧化铈；硅烷偶联剂由质量比为1:1的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得；防沉剂为BYK-430；成膜助剂为丙二醇乙醚；分散剂为硬脂酸单甘油酯；
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至42℃，在转速为400r/min下向水中加入硅烷偶联剂，搅拌25min，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，保持相同的转速搅拌1.2h，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，以转速为1200r/min搅拌1.2h，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
实施例3
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液70g、硅基气凝胶20g、硅藻土5.5g、埃洛石纳米管4.5g、稀土氧化物2g、硅烷偶联剂15g、防沉剂1.5g、成膜助剂1.5g、分散剂2.5g、水35g；
其中，硅基气凝胶由制备例8制得；稀土氧化物为纳米氧化钐；硅烷偶联剂由质量比为2:3的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得；防沉剂为BYK-428；成膜助剂为丙二醇乙醚；分散剂为硬脂酸单甘油酯；
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至45℃，在转速为500r/min下向水中加入硅烷偶联剂，搅拌30min，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，保持相同的转速搅拌1.5h，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，以转速为1500r/min搅拌1.5h，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
实施例4
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液75g、硅基气凝胶22g、硅藻土6g、埃洛石纳米管5g、稀土氧化物2.5g、硅烷偶联剂18g、防沉剂1.8g、成膜助剂2g、分散剂2.7g、水38g；
其中，硅基气凝胶由制备例9制得；稀土氧化物由质量比为1:1的纳米氧化镧与纳米氧化钐混合而得；硅烷偶联剂由质量比为1:2的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得；防沉剂为BYK-428；成膜助剂为丙二醇乙醚；分散剂为硬脂酸单甘油酯；
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至48℃，在转速为600r/min下向水中加入硅烷偶联剂，搅拌35min，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，保持相同的转速搅拌1.8h，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，以转速为1800r/min搅拌1.8h，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
实施例5
一种硅基气凝胶保温涂料，包括以下原料：水性丙烯酸乳液80g、硅基气凝胶25g、硅藻土7g、埃洛石纳米管5.5g、稀土氧化物3g、硅烷偶联剂20g、防沉剂2g、成膜助剂2.5g、分散剂3g、水40g；
其中，硅基气凝胶由制备例10制得；稀土氧化物由质量比为1:1:1的纳米氧化镧、纳米氧化铈与纳米氧化钐混合而得；硅烷偶联剂由质量比为2:5的γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得；防沉剂为BYK-430；成膜助剂为丙二醇乙醚；分散剂为硬脂酸单甘油酯；
一种硅基气凝胶保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至50℃，在转速为800r/min下向水中加入硅烷偶联剂，搅拌40min，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，保持相同的转速搅拌2h，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，以转速为2000r/min搅拌2h，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
实施例6
实施例6，同实施例1不同之处仅在于：硅基气凝胶由制备例11制得。
实施例7
实施例7，同实施例1不同之处仅在于：硅基气凝胶由制备例12制得。
为了验证本申请提供的硅基气凝胶保温涂料的性能，申请人设置了对比例1-8，其中：对比例1
对比例1，同实施例1不同之处仅在于：硅基气凝胶由制备例13制得。
对比例2
对比例2，同实施例1不同之处仅在于：硅基气凝胶由制备例14制得。
对比例3
对比例3，同实施例1，不同之处仅在于：不添加硅基气凝胶。
对比例4
对比例4，同实施例1，不同之处仅在于：不添加硅藻土。
对比例5
对比例5，同实施例1，不同之处仅在于：不添加埃洛石纳米管。
对比例6
对比例6，同实施例1，不同之处仅在于：不添加稀土氧化物。
对比例7
对比例7，同实施例1，不同之处仅在于：硅烷偶联剂仅为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
对比例8
对比例8，同实施例1，不同之处仅在于：硅烷偶联剂仅为乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
分别测试实施例1-7和对比例1-8中的硅基气凝胶保温涂料的主要性能，得出如下结果参数，具体见表1：
导热系数：参照GB/T10294-2008《绝热保温材料导热系数/热导率热阻测试》中的方法进行测试；
抗拉强度：参照JG/J144-2019《外墙外保温工程技术标准》中的方法进行测试；
初期抗裂性：参照JG/T24-2000《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》中的方法进行测试；
表1：
| 导热系数/(W/(m·K)) | 抗拉强度/KPa | 初期抗裂性 | |
| 实施例1 | 0.019 | 240.5 | 无裂纹 |
| 实施例2 | 0.015 | 255.8 | 无裂纹 |
| 实施例3 | 0.011 | 287.7 | 无裂纹 |
| 实施例4 | 0.014 | 271.3 | 无裂纹 |
| 实施例5 | 0.016 | 264.5 | 无裂纹 |
| 实施例6 | 0.024 | 231.4 | 无裂纹 |
| 实施例7 | 0.025 | 226.7 | 无裂纹 |
| 对比例1 | 0.046 | 194.2 | 少量裂纹 |
| 对比例2 | 0.054 | 185.6 | 大量裂纹 |
| 对比例3 | 0.083 | 160.2 | 大量裂纹 |
| 对比例4 | 0.048 | 180.1 | 少量裂纹 |
| 对比例5 | 0.039 | 194.8 | 少量裂纹 |
| 对比例6 | 0.043 | 200.3 | 大量裂纹 |
| 对比例7 | 0.025 | 215.1 | 少量裂纹 |
| 对比例8 | 0.021 | 218.2 | 少量裂纹 |
由上述表1显示数据可知：本申请实施例1-7所得硅基气凝胶保温涂料的综合性能远远优于对比例1-8所得涂料，不仅具有优异的保温性能，而且力学性能得到了显著提高，同时涂膜的开裂现象大大减少。
由实施例1和实施例6、7可知：实施例1的硅基气凝胶由制备例6制得，制备例6中采用的有机硅源为正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷的混合物，较实施例6、7，实施1所得涂料的保温性能和力学性能更加优异。
由实施例1和对比例1、2可知：实施例1的硅基气凝胶由制备例6制得；制备例6中添加了改性海藻纤维素作为硅基气凝胶的增强相，较对比例1、2，实施例1所得涂料的保温性能得到了极大地提高，且涂膜的开裂性能得到了显著地改善。
由实施例1和对比例3-6可知：实施例1的原料中包括硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，较对比例3-6，实施例1所得涂料的导热系数更小，抗拉强度更大，且无裂纹，说明硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物之间相互作用，有助于提高涂料的保温性能和力学性能。
由实施例1和对比例7、8可知：实施例1中的硅烷偶联剂由γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合而得，较对比例7、8，实施例1所得涂料的综合性能更佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液60-80份、硅基气凝胶15-25份、硅藻土4-7份、埃洛石纳米管3.5-5.5份、稀土氧化物1-3份、硅烷偶联剂10-20份、防沉剂1-2份、成膜助剂0.8-2.5份、分散剂2-3份、水30-40份；
所述硅基气凝胶，由以下方法制得：
S1、将有机硅源、乙醇、水进行混合，并加热至40-60℃后，滴加草酸溶液调节pH为3-4，搅拌1-2h，得初产品；
S2、将改性海藻纤维素溶解于水中，加入初产品，充分搅拌2-3h后，滴加氨水调节pH为7-8，混合均匀，陈化40-48h后，用正庚烷进行溶剂交换，随后冷冻干燥，得硅基气凝胶；
所述改性海藻纤维素，包括以下重量份原料：海藻纤维素10-20份、魔芋葡甘聚糖4-7份、丙烯酸5-8份、过硫酸钾0.05-0.5份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1-2份、水20-40份。
2.根据权利要求1所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液65-75份、硅基气凝胶18-22份、硅藻土5-6份、埃洛石纳米管4-5份、稀土氧化物1.5-2.5份、硅烷偶联剂13-18份、防沉剂1.2-1.8份、成膜助剂1-2份、分散剂2.2-2.7份、水32-38份。
3.根据权利要求2所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，包括以下重量份原料：水性丙烯酸乳液70份、硅基气凝胶20份、硅藻土5.5份、埃洛石纳米管4.5份、稀土氧化物2份、硅烷偶联剂15份、防沉剂1.5份、成膜助剂1.5份、分散剂2.5份、水35份。
4.根据权利要求1所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，所述步骤S1中有机硅源、乙醇、水的质量比为20:10-50:1-5。
5.根据权利要求4所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，所述步骤S2中改性海藻纤维素的质量为有机硅源的0.2-0.6倍。
6.根据权利要求5所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，所述有机硅源由质量比为2-4:3的正硅酸四乙酯与甲基三甲氧基硅烷混合而得。
7.根据权利要求1所述的硅基气凝胶保温涂料，其特征在于，所述改性海藻纤维素，由以下方法制得：
先将海藻纤维素、魔芋葡甘聚糖加入水，充分溶解后，再加入丙烯酸、过硫酸钾与N,N-亚甲基双丙烯酰胺，混合均匀后，升温至65-80℃反应3-4h，最后冷冻干燥，得改性海藻纤维素。
8.一种权利要求1-7任一项所述的硅基气凝胶保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、先将水加热至40-50℃，在转速为300-800r/min下向水中加入硅烷偶联剂，混合均匀，再加入硅基气凝胶、硅藻土、埃洛石纳米管、稀土氧化物，得预混物；
步骤2)、将防沉剂、成膜助剂、分散剂、水性丙烯酸乳液加入预混物中，充分混合均匀，得硅基气凝胶保温涂料。
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| CN (1) | CN116836600B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102964764A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
| KR20180108270A (ko) * | 2017-03-24 | 2018-10-04 | 엘지전자 주식회사 | 나노셀룰로오스 제조방법 및 나노셀룰로오스 함유 실리카 에어로겔 복합소재 |
| JP2022148855A (ja) * | 2021-03-24 | 2022-10-06 | 国立大学法人 東京大学 | 異方性を有する高濃度ゲル又は多孔性材料の製造方法 |
| CN115490910A (zh) * | 2022-09-30 | 2022-12-20 | 湖北工业大学 | 一种植物多糖基多层隔热气凝胶组及其制备方法 |
-
2023
- 2023-07-10 CN CN202310835211.6A patent/CN116836600B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102964764A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种聚丙烯酸钠-埃洛石-魔芋葡甘聚糖复合调湿剂的制备方法 |
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