CN116836536B - 一种制备海藻酸树脂的方法 - Google Patents

一种制备海藻酸树脂的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116836536B
CN116836536B CN202310837256.7A CN202310837256A CN116836536B CN 116836536 B CN116836536 B CN 116836536B CN 202310837256 A CN202310837256 A CN 202310837256A CN 116836536 B CN116836536 B CN 116836536B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
solution
stirring
zinc oxide
aluminum borate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310837256.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116836536A (zh
Inventor
王其选
王巍翰
孙玲丽
孙茂旭
雷丹
王凤霞
王心选
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yantai Zhongde Group Co ltd
Original Assignee
Yantai Zhongde Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yantai Zhongde Group Co ltd filed Critical Yantai Zhongde Group Co ltd
Priority to CN202310837256.7A priority Critical patent/CN116836536B/zh
Publication of CN116836536A publication Critical patent/CN116836536A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116836536B publication Critical patent/CN116836536B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02Polyalkylene oxides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/18Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/26Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/28Polysaccharides or their derivatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/46Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2400/00Materials characterised by their function or physical properties
    • A61L2400/12Nanosized materials, e.g. nanofibres, nanoparticles, nanowires, nanotubes; Nanostructured surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/30Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C08K2003/3045Sulfates

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备海藻酸树脂的方法,先将泊洛沙姆加入到乙醇溶剂中,浸泡,然后加入海藻酸树脂、羧甲基壳聚糖,预搅拌改性处理;将硫酸镧水溶液加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入磷酸缓冲溶液,得到硫酸镧液;将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;最后加入到步骤二的产物中搅拌,搅拌后置于模具中成型、脱模、冷冻干燥得到海藻酸树脂。通过本发明的工艺经过对树脂改性优化,泊洛沙姆经过水膨胀,再配合纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠与硫酸镧液优化协调改性,制备的树脂体具有优异的抗菌性,同时产品的保湿性效果显著,抗菌性、保湿性可实现协调的改进。

Description

一种制备海藻酸树脂的方法
技术领域
本发明涉及海洋产业的技术领域,具体涉及一种制备海藻酸树脂的方法。
背景技术
海藻酸是从褐藻植物中提取出的一类天然多糖类化合物,通过从海藻提取海藻酸,然后海藻酸制备海藻酸树脂,中国专利文献CN115850533A中公开了一种海藻酸材料,其将正戊醇加入容器中,将海藻酸树脂加入正戊醇中,从室温下升温,搅拌条件下充分反应,然后将制得的溶液降至室温,将阳离子表面活性剂加入该溶液中,升温,在搅拌条件下充分反应,得到改性海藻酸树脂。现有的藻酸树脂在医用敷料使用,抗菌性能差,抗菌不持久,同时保湿性差,保湿性、抗菌持久性很难协调改进,限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种制备海藻酸树脂的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆10-15重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡1-2h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量5-10%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量2-5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量5-10%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总重量6-8重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到海藻酸树脂。
优选地,所述步骤二的预搅拌改性处理的转速为600-800r/min,搅拌时间为25-35min。
优选地,所述硫酸镧水溶液的质量分数为5-8%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.5-1.0mol/L。
优选地,所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
优选地,所述纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2-3重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将4-6重量份纳米氧化锌加入到10-15重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入1-3重量份山药滤液、0.45-0.65重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于110-120℃下热处理5-10min,然后以1-3℃/min的速率冷却至45-50℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总量10-15%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
优选地,所述盐酸水溶液的质量分数为4-8%。
优选地,所述球磨改性处理的球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为1-2h。
优选地,所述调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将5-10重量份玻璃微珠加入到15-20重量份去离子水中分散均匀,加入1-3重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将4-6重量份玻璃微珠剂、1-3重量份硅烷偶联剂KH560加入10-15重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
优选地,所述硝酸钇溶液的质量分数为6-8%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为10-15%。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明基于海藻制备海藻酸树脂,采用现有的海藻提前海藻酸,在制备成海藻酸树脂,通过本发明的工艺经过对树脂改性优化,泊洛沙姆经过水膨胀,再配合纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠与硫酸镧液优化协调改性,通过纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠的协效作用在树脂体中,通过原料之间的相互协调改进,制备的树脂体具有优异的抗菌性,同时产品的保湿性效果显著,抗菌性、保湿性可实现协调的改进。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆10-15重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡1-2h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量5-10%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量2-5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量5-10%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总重量6-8重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到海藻酸树脂。
本实施例的步骤二的预搅拌改性处理的转速为600-800r/min,搅拌时间为25-35min。
本实施例的硫酸镧水溶液的质量分数为5-8%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.5-1.0mol/L。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
本实施例的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2-3重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将4-6重量份纳米氧化锌加入到10-15重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入1-3重量份山药滤液、0.45-0.65重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于110-120℃下热处理5-10min,然后以1-3℃/min的速率冷却至45-50℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总量10-15%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
本实施例的盐酸水溶液的质量分数为4-8%。
本实施例的球磨改性处理的球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为1-2h。
本实施例的调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将5-10重量份玻璃微珠加入到15-20重量份去离子水中分散均匀,加入1-3重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将4-6重量份玻璃微珠剂、1-3重量份硅烷偶联剂KH560加入10-15重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6-8%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为10-15%。
实施例1
本实施例的一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆10重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡1h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量5%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量2%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量5%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总量6重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到本发明的海藻酸树脂。
本实施例的步骤二的预搅拌改性处理的转速为600r/min,搅拌时间为25min。
本实施例的硫酸镧水溶液的质量分数为5%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.5mol/L。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5。
本实施例的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将4重量份纳米氧化锌加入到10重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入1重量份山药滤液、0.45重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于110℃下热处理5min,然后以1℃/min的速率冷却至45℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总重量10%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
本实施例的盐酸水溶液的质量分数为4%。
本实施例的球磨改性处理的球磨转速为1000r/min,球磨时间为1h。
本实施例的调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将5重量份玻璃微珠加入到15重量份去离子水中分散均匀,加入1重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将4重量份玻璃微珠剂、1重量份硅烷偶联剂KH560加入10重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为10%。
实施例2
本实施例的一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆15重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡2h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量10%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量10%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总量8重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到本发明的海藻酸树脂。
本实施例的步骤二的预搅拌改性处理的转速为800r/min,搅拌时间为35min。
本实施例的硫酸镧水溶液的质量分数为8%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为1.0mol/L。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到3重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将6重量份纳米氧化锌加入到15重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入3重量份山药滤液、0.65重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于120℃下热处理10min,然后以3℃/min的速率冷却至50℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总量15%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
本实施例的盐酸水溶液的质量分数为8%。
本实施例的球磨改性处理的球磨转速为1500r/min,球磨时间为2h。
本实施例的调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将10重量份玻璃微珠加入到20重量份去离子水中分散均匀,加入3份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将6重量份玻璃微珠剂、3重量份硅烷偶联剂KH560加入15重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为8%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为15%。
实施例3
本实施例的一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆12.5重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡1.5h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总量7.5%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总量3.5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量7.5%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总重量7重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到本发明的海藻酸树脂。
本实施例的步骤二的预搅拌改性处理的转速为700r/min,搅拌时间为30min。
本实施例的硫酸镧水溶液的质量分数为6.5%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.75mol/L。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2.5重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将5重量份纳米氧化锌加入到12.5重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入2重量份山药滤液、0.50重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于115℃下热处理7.5min,然后以2℃/min的速率冷却至47℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总量12.5%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
本实施例的盐酸水溶液的质量分数为6%。
本实施例的球磨改性处理的球磨转速为1250r/min,球磨时间为1.5h。
本实施例的调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将7.5重量份玻璃微珠加入到17.5重量份去离子水中分散均匀,加入2重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将5重量份玻璃微珠剂、2重量份硅烷偶联剂KH560加入12重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为7%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为12.5%。
实施例4
本实施例的一种制备海藻酸树脂的方法,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆12重量倍的乙醇溶剂中,先浸泡1.5h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量7.5%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量3.5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量7.5%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总重量7重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到本发明的海藻酸树脂。
本实施例的步骤二的预搅拌改性处理的转速为700r/min,搅拌时间为30min。
本实施例的硫酸镧水溶液的质量分数为6.5%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.75mol/L。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2.2重量倍的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将5重量份纳米氧化锌加入到12重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入2重量份山药滤液、0.48重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于112℃下热处理6min,然后以2℃/min的速率冷却至46℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总重量12%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
本实施例的盐酸水溶液的质量分数为5%。
本实施例的球磨改性处理的球磨转速为1200r/min,球磨时间为1.2h。
本实施例的调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将6重量份玻璃微珠加入到16重量份去离子水中分散均匀,加入2重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将5重量份玻璃微珠剂、2重量份硅烷偶联剂KH560加入12重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为7%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为12%。
对比例1
与实施例3不同是步骤四中未添加纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体。
对比例2
与实施例3不同是纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备中未加入纳米氧化锌改性液球磨改性处理。
对比例3
与实施例3不同是纳米氧化锌改性液的制备中未加入山药滤液。
对比例4
与实施例3不同是硫酸镧液采用质量分数为6.5%的硫酸镧水溶液代替。
对比例5
与实施例3不同是步骤四未添加调节型玻璃微珠。
对比例6
与实施例3不同是调节型玻璃微珠采用玻璃微珠代替。
保湿率为使用6小时后湿度值/使用前湿度值*100%,抗菌性采用大肠杆菌为实验菌;将实施例1-4及对比例1-6产品进行性能测试;
从对比例1-6及实施例1-3可看出;实施例3的产品具有优异的抗菌持久性、保湿性,二者可起到显著的协调式改进效果;
纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠和硫酸镧液协调配合,产品的性能效果最为显著,只有采用三者原料之间相互协调协效,产品性能最为明显;
纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备中未加入纳米氧化锌改性液球磨改性处理,纳米氧化锌改性液的制备中未加入山药滤液,硫酸镧液采用质量分数为6.5%的硫酸镧水溶液代替,调节型玻璃微珠采用玻璃微珠代替,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、硫酸镧液、调节型玻璃微珠对产品的性能效果最为显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将泊洛沙姆加入到泊洛沙姆10-15重量倍数的乙醇溶剂中,浸泡1-2h;
步骤二:然后加入泊洛沙姆总重量5-10%的现有的海藻酸树脂、泊洛沙姆总重量2-5%的羧甲基壳聚糖,先预搅拌改性处理;
步骤三:将硫酸镧水溶液按照重量比1:5加入到盐酸多巴胺溶液中,然后加入硫酸镧水溶液总重量5-10%的磷酸缓冲溶液,搅拌均匀,得到硫酸镧液;
步骤四:将纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体、调节型玻璃微珠按照重量比4:1搅拌混匀,然后送入到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体总重量6-8重量倍的硫酸镧液中,搅拌充分,水洗、干燥;
步骤五:将步骤四产物按照重量比1:5加入到步骤二中搅拌混匀,搅拌结束,置于模具中成型,然后脱模,再通过冷冻干燥处理,冷冻温度为-5℃,冷冻时间2h,得到海藻酸树脂;
所述纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体的制备方法为:
S01:将山药去皮,然后切片,送入到2-3重量倍数的水中进行打浆,过滤,得到山药滤液,然后将4-6重量份纳米氧化锌加入到10-15重量份盐酸水溶液中,先搅拌均匀,然后加入1-3重量份山药滤液、0.45-0.65重量份有机醇胺,搅拌均匀,得到纳米氧化锌改性液;
S02:将硼酸铝晶须先于110-120℃下热处理5-10min,然后以1-3℃/min的速率冷却至45-50℃,保温处理,得到硼酸铝晶须保温体;
S03:将硼酸铝晶须保温体中加入硼酸铝晶须保温体总量10-15%的纳米氧化锌改性液中,球磨改性处理,球磨结束,水洗、干燥,得到纳米氧化锌调和改性硼酸铝晶须体;
所述调节型玻璃微珠的制备方法为:
S11:将5-10重量份玻璃微珠加入到15-20重量份去离子水中分散均匀,加入1-3重量份十二烷基硫酸钠液,得到玻璃微珠剂;
S12:然后将4-6重量份玻璃微珠剂、1-3重量份硅烷偶联剂KH560加入10-15重量份的硝酸钇溶液,分散均匀,水洗、干燥得到调节型玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述步骤二的预搅拌改性处理的转速为600-800r/min,搅拌时间为25-35min。
3.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述硫酸镧水溶液的质量分数为5-8%;所述盐酸多巴胺溶液的质量浓度为0.5-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
5.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述盐酸水溶液的质量分数为4-8%。
6.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述球磨改性处理的球磨转速为1000-1500r/min,球磨时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的制备海藻酸树脂的方法,其特征在于,所述硝酸钇溶液的质量分数为6-8%;所述十二烷基硫酸钠液的质量分数为10-15%。
CN202310837256.7A 2023-07-10 2023-07-10 一种制备海藻酸树脂的方法 Active CN116836536B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310837256.7A CN116836536B (zh) 2023-07-10 2023-07-10 一种制备海藻酸树脂的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310837256.7A CN116836536B (zh) 2023-07-10 2023-07-10 一种制备海藻酸树脂的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116836536A CN116836536A (zh) 2023-10-03
CN116836536B true CN116836536B (zh) 2024-02-02

Family

ID=88163169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310837256.7A Active CN116836536B (zh) 2023-07-10 2023-07-10 一种制备海藻酸树脂的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116836536B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117511401A (zh) * 2023-12-05 2024-02-06 山东蓝昕环保测试分析有限公司 一种管道隔热防腐涂料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105199113A (zh) * 2015-09-16 2015-12-30 盐城工学院 一种交替层状壳聚糖/海藻酸复合水凝胶材料的制备方法
CN106139228A (zh) * 2016-07-29 2016-11-23 杭州英健生物科技有限公司 医用海藻酸锌功能敷料及其制备方法
CN113174060A (zh) * 2021-03-22 2021-07-27 中国海洋大学 一种海藻酸-壳寡糖-氧化锌复合水凝胶及其制备方法和应用
CN113244453A (zh) * 2021-04-16 2021-08-13 北京科技大学 可控多级交联可注射热致相变水凝胶的制备方法及应用
CN115850533A (zh) * 2022-09-28 2023-03-28 青岛格诚经纬生物科技有限公司 一种海藻酸材料及其制备方法、应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105199113A (zh) * 2015-09-16 2015-12-30 盐城工学院 一种交替层状壳聚糖/海藻酸复合水凝胶材料的制备方法
CN106139228A (zh) * 2016-07-29 2016-11-23 杭州英健生物科技有限公司 医用海藻酸锌功能敷料及其制备方法
CN113174060A (zh) * 2021-03-22 2021-07-27 中国海洋大学 一种海藻酸-壳寡糖-氧化锌复合水凝胶及其制备方法和应用
CN113244453A (zh) * 2021-04-16 2021-08-13 北京科技大学 可控多级交联可注射热致相变水凝胶的制备方法及应用
CN115850533A (zh) * 2022-09-28 2023-03-28 青岛格诚经纬生物科技有限公司 一种海藻酸材料及其制备方法、应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN116836536A (zh) 2023-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116836536B (zh) 一种制备海藻酸树脂的方法
CN117511047B (zh) 一种抗菌防霉聚丙烯食用菌袋膜及其制备方法
CN111394824A (zh) 一种抗菌高收缩性聚酯纤维的制备工艺
WO2021184566A1 (zh) 一种甲壳素涤纶母粒及其制备工艺
CN109912876A (zh) 一种高断裂伸长率的抗菌微孔保鲜膜及其制备方法
CN117511056A (zh) 一种聚丙烯抗菌材料及其制备方法
CN116590023B (zh) 一种促进土壤农药降解及增加土壤有机质的方法
CN113667360A (zh) 一种腐植酸型大枣防裂果膜剂及其制备方法和应用
CN114045575A (zh) 石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法
CN117070114B (zh) 一种快速耐雨淋耐侯的水性硅氟丙烯酸面漆及其制备方法
CN117362110B (zh) 一种基于壳寡糖的缓释肥料及其制备方法
CN1624035A (zh) 魔芋葡甘聚糖复合凝胶及其制备方法
CN117623829B (zh) 一种果树涂干肥及其制备方法
CN110613120A (zh) 一种低温速溶琼脂的制作工艺
CN112029249A (zh) 一种生物可降解型聚乳酸抗菌薄膜及其制备方法
CN117660111B (zh) 山茶花精油的提取方法
CN117165219B (zh) 一种纳米二氧化硅改性淀粉胶的制备方法
CN117017840B (zh) 一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法
CN110100883A (zh) 一种延长蜜柚在低温环境下贮藏时间的海藻寡糖保鲜剂
CN111972423B (zh) 一种适用于薄荷脑的灭菌剂及其制备方法
CN118061625A (zh) 一种层状结构化纤布及其制备方法
CN117837607A (zh) 一种低温消毒剂及其制备方法
CN116515331A (zh) 一种苹果免套袋膜剂的制备及其使用方法
CN108911698B (zh) 一种耐腐蚀高透气性环保陶瓷的制备方法
CN115232368A (zh) 一种应用于农用降解薄膜的改性碳酸钙的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant