CN107722330B - 一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法 - Google Patents
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/10—Homopolymers or copolymers of propene
- C08J2323/12—Polypropene
Abstract
本发明提供一种高效的保温农用棚膜的制备方法。通过将聚氯乙烯溶于二氧化碳/四氢呋喃的超临界流体中，并使超细云母颗粒及4，4‑氧代双本磺酰肼（即OBSH发泡剂）悬浮于溶剂中，迅速降压使聚氯乙烯逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂表面，再与成膜材料混合均匀，经挤出吹塑、冷却、电晕及卷曲，制得高效的保温棚膜。该方法通过对棚膜中云母颗粒的处理过程中，超临界流体并未发生相变，节能环保，并且分散性高，阻隔红外线的效果极佳，保温性能及机械性能均较好。
Description
技术领域
本发明涉及农业领域，具体涉及农用塑料薄膜的制备，特别是涉及一种高效的保温农用棚膜的制备方法。
背景技术
我国是一个农业大国，也是世界上塑料薄膜使用量最多的国家。农用薄膜是继种子、化肥、农药之后的农业重要生产资料，在农田的应用中有着保温保湿保墒增产的效果，它的应用为农业生产带来了一场革命，对农业增效、农民增收作出了重要贡献，并随着农业科学技术的迅速发展，对农膜的需求量也不断增长。
农用薄膜主要是棚膜和地膜、饲草用膜、遮阳网、防虫网等现代农用覆盖材料，应用较广的是地膜和棚膜。地膜能起到保温护根、防冻、保墒、调节光照、节水、除草，以及控制土壤盐碱度的作用，进而促进作物早熟，提高作物产量和质量。棚膜覆盖栽培技术不仅能促进作物生长，使作物增产，而且实现了果蔬在寒冷季节的栽培，而随着该项技术的不断推广，棚膜的应用越来越受到重视。
棚膜产品结构正在向多层复合化发展，性能趋向高透光、高保温、高强度、长寿命和持续的流滴期、防雾期、防尘期、防菌期等功能化和综合化发展。目前常用棚膜主要有四种：第一种是聚氯乙烯棚膜；第二种是聚乙烯棚膜；第三种是乙烯-醋酸乙烯共聚物棚膜；第四种是调光性农膜。聚氯乙烯棚膜保温性、透光性、耐候性好，柔软，易造型，伸缩度大，适合做为温室及中小拱棚的外覆盖材料，缺点是薄膜比重大，低温下变硬、脆化，高温下易软化、松弛，使用一段时间后透光性差，同时残膜污染大；聚乙烯棚膜质地轻，柔软，易造型，透光性好，无毒，适合做各种棚膜，是我国的主要农膜产品，其缺点是耐候性及保温性差，不易粘接；乙烯—醋酸乙烯共聚物棚膜具有较高的耐候、防雾滴和保温性能，其透光性好，但保温性差，消雾流滴效果较差；跳光性棚膜在聚乙烯树脂中加入稀土及其他功能性助剂制成的调光膜，能对光线进行选择性透过，是能充分利用太阳光能的新型覆盖材料，棚内增温保温效果好，作物生化效应强，对不同作物具有早熟、高产、提高营养成分等功能，使用寿命长。
在棚膜的应用中，因昼夜温度波动较大，极为不利于棚膜下的农作物保苗和生长，直接影响秧苗的成活率和以后的产量增加，因此减少棚膜的白昼温差和提高吸热效率和保温是农作物增产的关键，需要在农膜中添加红外线保温功能母粒这种新型的具有高保温性能的母料，例如云母颗粒，能够有效提高棚膜的红外线阻隔功能。
中国发明专利申请号201410781438.8公开了一种隔热保温塑料薄膜，由下列原料组成：聚乙烯树脂8、无机红外阻隔保温剂、流滴剂、分散剂、芳香胺类抗氧剂、Ca/Zn复合稳定剂、减雾剂。
中国发明专利申请号201210024715.1公开了一种保温功能塑料棚膜生产方法，该方法先将配料在70℃下烘干，然后在高速搅拌机中一起搅拌20min，并控制搅拌机中的温度为50~60℃；搅拌结束后将配料加入到挤出机，挤出机操作条件：温度150~160℃，再经吹塑机制得产品。
中国发明专利申请号201610196038.X 公开了一种隔热保温农用薄膜，由以下原料组成：聚乙烯、聚磷酸酯、乙烯醋酸乙烯共聚物、无机填料、分散剂、抗氧化剂、流平剂、增塑剂。
中国发明专利申请号201510002579.X公开了一种高效阻隔紫外线及近红外线PET膜及其制备方法，该功能性PET薄膜包含：PET紫外线及近红外线阻隔母粒、PET树脂、光稳定剂成分。其制备方法是加入以上成分通过高速混合机搅拌均匀，输送到真空排气性单螺杆挤出机，经过混炼、排气、流延、横纵向拉伸、冷却定型，即制备得PET膜。
根据上述，目前的棚膜应用时因昼夜温差波动较大，影响棚下农作物的成活率和产量，而传统的红外线保温功能母粒的添加过程复杂而效果较差，尤其是选择云母及其他无机填料作为母料填充材料，虽然能提高红外线阻隔功能，但一般方法直接将填料与载体树脂混合，无特殊加工处理，致使填料分散不佳，得到的保温母料阻隔红外线的效果一般，无法获得高效的保温效果。鉴于此，本发明提出了一种创新性的高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
针对目前针对棚膜应用中昼夜温差波动较大，添加红外线保温功能母粒的过程复杂而效果较差，特别是选择云母等无机填料作为母料填充材料时，现有的一般方法直接将云母或其它无机填料与载体树脂混合时无特殊加工处理过程，致使填料分散差，得到的保温母料阻隔红外线的效果一般，无法获得高效的保温效果，本发明提出一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，从而有效增强了棚膜的红外线阻隔效果，并且增强了机械强度。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，通过将聚氯乙烯溶于二氧化碳/四氢呋喃的超临界流体中，并使超细云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，迅速降压使聚氯乙烯沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂表面，再与成膜材料混合均匀，经挤出吹塑、冷却、电晕及卷曲，制得高效的保温棚膜，具体包括以下步骤：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入2~4重量份的聚氯乙烯、5~7重量份的超细云母颗粒及1~3重量份的OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为1:2~2:1；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与75~85重量份的基体树脂、2~3重量份的碳酸钙、光稳定剂、0.3~0.5重量份的抗氧剂、4~6重量份的防雾滴剂及0.2~0.4重量份的润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂由0.1~0.2重量份的受阻胺类稳定剂、0.2~0.3重量份的UV吸收剂及0.1~0.2重量份的能量猝灭剂混合制备而成；
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温农用塑料棚膜。
优选的，所述超细云母颗粒的粒径为100~500nm。
优选的，所述基体树脂为低密度聚乙烯或聚丙烯。
优选的，所述受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物或三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯中的至少一种。
优选的，所述UV吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶中的至少一种。
优选的，所述能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍或3,5-二特丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯镍中的至少一种。
优选的，所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、 N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或N,N'-双[β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼中的至少一种。
优选的，所述防雾滴剂为山梨醇脂肪酸醋、脂肪酸甘油醋、烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双葵基二甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
优选的，所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、低分子量聚乙烯或氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
优选的，所述降低体系压力的速度为20~30Pa/s。
优选的，所述预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
物质在超临界流体中的溶解度，受压力和温度的影响非常大。因此，可以利用升温或降压手段(或两者兼用)将超临界流体中所溶解的物质分离析出。在高压条件下，使超临界流体与物料接触，物料中的可溶成分溶于超临界流体中，然后降低溶有可溶成分的超临界流体的压力，使该成分析出。该分离过程中没有相变，能耗低。因此，本发明采用二氧化碳与四氢呋喃的混合溶剂溶解聚乙烯醇，然后降低压力，使其析出沉积于云母颗粒及发泡剂表面，达到成膜目的。
将本发明制取保温棚膜的方法，与共混添加云母或对云母进行接枝改性的方法相对比，在隔热性能、机械性能上具有明显的优势，如表1所示。
表1：
本发明提供了一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用发泡剂促进云母颗粒分散制备高效保温棚膜的方法。
2、对云母颗粒的处理过程中，由于超临界流体并未发生相变，节能环保。
3、显著提高了云母颗粒在基体树脂中的分散性，增强了棚膜阻隔红外线的效果，所得棚膜的保温性能及机械性能均较好。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
原料配比为：
聚氯乙烯4kg、云母颗粒7kg、OBSH发泡剂1kg、基体树脂79kg、碳酸钙3kg、受阻胺类稳定剂0.2kg、UV吸收剂0.3kg、能量猝灭剂0.2kg、抗氧剂0.5kg、防雾滴剂4.5kg、润滑剂0.3kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为2:1；超细云母颗粒的粒径为500nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为20Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂；UV吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯；能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍；抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；防雾滴剂为山梨醇脂肪酸醋；润滑剂为石蜡；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例1制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
实施例2
原料配比为：
聚氯乙烯3kg、云母颗粒6kg、OBSH发泡剂2kg、基体树脂80kg、碳酸钙2.5kg、受阻胺类稳定剂0.2kg、UV吸收剂0.2kg、能量猝灭剂0.2kg、抗氧剂0.5kg、防雾滴剂5kg、润滑剂0.4kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为2:1；超细云母颗粒的粒径为100nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为20Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯；UV吸收剂为4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶；能量猝灭剂为3,5-二特丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯镍；抗氧剂为N,N'-双[β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼；防雾滴剂为十六烷基三甲基溴化铵；润滑剂为氧化聚乙烯蜡；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例2制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
实施例3
原料配比为：
聚氯乙烯4kg、云母颗粒7kg、OBSH发泡剂2.6kg、基体树脂77kg、碳酸钙2kg、受阻胺类稳定剂0.1kg、UV吸收剂0.3kg、能量猝灭剂0.1kg、抗氧剂0.5kg、防雾滴剂6kg、润滑剂0.4kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为1:1；超细云母颗粒的粒径为300nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为25Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物；UV吸收剂为2,4-二羟基二苯甲酮；能量猝灭剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍；抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；防雾滴剂为脂肪酸甘油醋；润滑剂为聚乙烯蜡；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例3制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
实施例4
原料配比为：
聚氯乙烯4kg、云母颗粒5kg、OBSH发泡剂3kg、基体树脂80kg、碳酸钙2kg、受阻胺类稳定剂0.1kg、UV吸收剂0.2kg、能量猝灭剂0.1kg、抗氧剂0.3kg、防雾滴剂5kg、润滑剂0.3kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为1:2；超细云母颗粒的粒径为200nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为22Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂；UV吸收剂为 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍；抗氧剂为 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；防雾滴剂为脂肪酸甘油醋；润滑剂为低分子量聚乙烯；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例4制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
实施例5
原料配比为：
聚氯乙烯2.5kg、云母颗粒5kg、OBSH发泡剂1kg、基体树脂81kg、碳酸钙3kg、受阻胺类稳定剂0.2kg、UV吸收剂0.2kg、能量猝灭剂0.2kg、抗氧剂0.5kg、防雾滴剂6kg、润滑剂0.4kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为2:1；超细云母颗粒的粒径为400nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为28Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯；UV吸收剂为单苯甲酸间苯二酚；能量猝灭剂为3,5-二特丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯镍；抗氧剂为 N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；防雾滴剂为双葵基二甲基氯化铵；润滑剂为氧化聚乙烯蜡；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例5制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
实施例6
原料配比为：
聚氯乙烯4kg、云母颗粒7kg、OBSH发泡剂3kg、基体树脂77kg、碳酸钙1.8kg、受阻胺类稳定剂0.2kg、UV吸收剂0.2kg、能量猝灭剂0.1kg、抗氧剂0.4kg、防雾滴剂6kg、润滑剂0.3kg；
制备的步骤为：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入聚氯乙烯、超细云母颗粒及OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为1:1；超细云母颗粒的粒径为300nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，二氧化碳和四氢呋喃从超临界状态变为气态而被分离出去，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；降压速度为25Pa/s；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂；UV吸收剂为4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶；能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍；抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；防雾滴剂为烷基二甲基氯化铵；润滑剂为石蜡；预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
实施例6制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
对比例1
原料配比为：
云母颗粒9kg、基体树脂85kg、碳酸钙1.8kg、受阻胺类稳定剂0.2kg、UV吸收剂0.2kg、能量猝灭剂0.1kg、抗氧剂0.4kg、防雾滴剂6kg、润滑剂0.3kg；
制备的步骤为：
（1）将云母颗粒与基体树脂、碳酸钙、光稳定剂、抗氧剂、防雾滴剂及润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂为受阻胺类稳定剂、UV吸收剂及能量猝灭剂；基体树脂为低密度聚乙烯；受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂；UV吸收剂为4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶；能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍；抗氧剂为β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯；防雾滴剂为烷基二甲基氯化铵；润滑剂为石蜡；预混过程的温度为100℃左右。
（2）将步骤（1）的预混料通过挤出吹膜机，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温棚膜；
对比例1制得的保温棚膜，其红外线阻隔率、总隔热率、拉伸强度及抗撕裂强度，如表2所示。
表2：
Claims (8)
1.一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在高压低温下将二氧化碳液化为液体，并与四氢呋喃混合配成混合溶剂，加入2~4重量份的聚氯乙烯、5~7重量份的超细云母颗粒及1~3重量份的OBSH发泡剂，轻度搅拌至均匀，调节温度及压力，使二氧化碳/四氢呋喃混合溶剂处于超临界状态，并保持稳定平衡；所述液态二氧化碳与四氢呋喃的体积比为1:2~2:1；所述超细云母颗粒的粒径为100~500nm；
（2）待聚氯乙烯充分溶解后，云母颗粒及OBSH发泡剂悬浮于溶剂中，在温度恒定的条件下，打开泄压阀，以一定的速度降低体系压力，聚氯乙烯的溶解度大大降低，逐步析出并沉积于云母颗粒及OBSH发泡剂的表面，形成包覆薄膜；
（3）将步骤（2）得到的被聚氯乙烯包覆的云母颗粒及OBSH发泡剂与75~85重量份的基体树脂、2~3重量份的碳酸钙、光稳定剂、0.3~0.5重量份的抗氧剂、4~6重量份的防雾滴剂及0.2~0.4重量份的润滑剂在带有冷却功能的混合机中混合均匀，得到预混料；所述光稳定剂由0.1~0.2重量份的受阻胺类稳定剂、0.2~0.3重量份的UV吸收剂及0.1~0.2重量份的能量猝灭剂混合制备而成；
（4）将步骤（3）的预混料通过挤出吹膜机，在挤出段的高温加热下，聚氯乙烯薄膜降解，包覆其中的云母颗粒及OBSH发泡剂释放出来，OBSH发泡剂发泡产生的气体促使云母颗粒均匀分散至树脂内部，得到的薄膜经冷却、电晕及卷曲处理，即可得到高效的保温农用塑料棚膜。
2.根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述基体树脂为低密度聚乙烯或聚丙烯。
3. 根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述受阻胺类稳定剂为苯甲酸2,2,6,6-四甲基哌啶脂、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物或三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯中的至少一种；所述UV吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基二苯甲酮、 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、单苯甲酸间苯二酚、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶中的至少一种；所述能量猝灭剂为2,2，-硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、二丁基二硫代氨基甲酸镍或3,5-二特丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯镍中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、 N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)酰基)己二胺或N,N'-双[β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述防雾滴剂为山梨醇脂肪酸醋、脂肪酸甘油醋、烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双葵基二甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡、低分子量聚乙烯或氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述降低体系压力的速度为20~30Pa/s。
8.根据权利要求1所述一种高效的保温农用塑料棚膜的制备方法，其特征在于：所述预混过程应保持预混料的温度不超过40℃。
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