CN116836355A - 泡沫组合物、制备聚氨酯泡沫的方法及聚氨酯泡沫 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种泡沫组合物，其中，所述泡沫组合物包括多元醇、氢氟烯烃、阻燃剂和催化剂，其中所述多元醇为选自聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种；所述阻燃剂为选自三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇、全氟碘代烷烃、全氟腈和全氟酮中的一种、两种、三种或四种。本发明还提供了所述的泡沫组合物在制备聚氨酯泡沫中的用途、利用所述泡沫组合物制得的聚氨酯泡沫以及制备聚氨酯泡沫的方法。

Description

泡沫组合物、制备聚氨酯泡沫的方法及聚氨酯泡沫
技术领域
本发明涉及聚氨酯泡沫合成领域，尤其涉及一种泡沫组合物、所述的泡沫组合物在制备聚氨酯泡沫中的用途、利用所述泡沫组合物制得的聚氨酯泡沫以及制备聚氨酯泡沫的方法。
背景技术
聚氨酯泡沫广泛应用于建筑、家居、家电、交通等领域，是普遍使用的建筑保温、工业品包装物、冷藏设备和家具坐垫材料，具有优异的保温、防水、防火、隔音功能。
传统聚氨酯泡沫常用的物理发泡剂包括氢氯氟烃（HCFCs）、氢氟烃（HFCs）、无氟发泡剂（环戊烷和水）。HCFCs类物质的环境性能不佳，对臭氧层有较强的破坏作用，已在发达国家禁用；HFCs类物质虽然不破坏臭氧层，但其温室效应潜值较高，对环境也不友好；环戊烷的闪点为-37 ℃，爆炸下限为1.1%（V/V），安全性能不佳，而全水发泡则会有泡沫孔结构粗大、手感差、泡沫易收缩的问题。氢氟烯烃（HFOs）因其环境性能优良（ODP值为0，GWP值极低），发泡性能良好的特点，近年来受到业界的普遍关注。专利CN102597035A、CN111727031A、CN114286634A、CN113727695A、CN115627008A、CN115702235A公开了使用1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HFO-1233zd）、1-氯-2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1224yd）、1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯（HFO-1336mzz）和1,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234ze）等氢氟烯烃为发泡剂的硬/软泡制品，在个人护理制剂、PIR面板、PUR面板、建筑围护结构中均有应用。现阶段绿色氢氟烯烃发泡剂的研究重点大多在提升泡沫的绝热效果、绝缘能力以及改善活性成分的渗透速率等方面，而对于聚氨酯泡沫的阻燃性能的关注相对较少，使用新型阻燃剂的配方研究更是鲜见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种包含全氟碘代烷烃、全氟腈或全氟酮类阻燃剂，使用氢氟烯烃类发泡剂的泡沫组合物，这些泡沫表现出了优异的阻燃性能。
项1. 一种泡沫组合物，其中，所述泡沫组合物包括多元醇、氢氟烯烃、阻燃剂和催化剂，其中
所述多元醇为选自聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种；
所述阻燃剂为选自三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇、全氟碘代烷烃、全氟腈和全氟酮中的一种、两种、三种或四种。
项2. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述全氟碘代烷烃为选自三氟碘甲烷（CF3I）、五氟碘乙烷（C2F5I）、1-碘-七氟丙烷（C3F7I）中的一种、两种或三种。
项3. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述全氟腈为选自三氟乙腈（C2F3N）、五氟丙腈（C3F5N）、七氟异丁腈（C4F7N）和2,2-双三氟甲基-3-丙腈中的一种、两种、三种或四种。
项4. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述全氟酮为全氟戊酮（C5F10O）、全氟己酮（C6F12O）中的一种或两种。
项5. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述氢氟烯烃为选自反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯（E-HFO-1233zd）、顺式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯（Z-HFO-1233zd）、反式-1,3,3,3-四氟丙烯（E-HFO-1234ze）、顺式-1,3,3,3-四氟丙烯（Z-HFO-1234ze）、反式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯（E-HFO-1336mzz）、顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯（Z-HFO-1336mzz）中的一种、两种或两种以上。
项6. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述聚酯多元醇为选自脂肪族聚酯多元醇和芳香族聚酯多元醇的至少一种。
项7. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述聚酯多元醇为选自Terol TR-925、Steppanol PS-2352、Terate 3510中的至少一种。
项8. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述聚醚多元醇为选自聚醚多元醇R5118G、聚醚多元醇R8345、聚醚多元醇R8243、聚醚多元醇R8238、聚醚多元醇R6332、聚醚多元醇R6207、聚醚多元醇R6048、聚醚多元醇R403、聚醚多元醇R7001、聚醚多元醇R6001C、聚醚多元醇R5112、聚醚多元醇R4110、聚醚多元醇XCPA-315的一种、两种或两种以上。
项9. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述多元醇为聚醚多元醇和聚酯多元醇，所述聚醚多元醇和聚酯多元醇的摩尔比为1:99至99:1。
项10. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述催化剂为选自三乙烯二胺、N, N-二甲基环己胺、DABCO 33-LV、DABCO BL-22、DABCO CS-90、Polycat 5、Polycat 8、JeffcatZF-10、Jeffcat DMP中的一种、两种或两种以上。
项11. 根据项1所述的泡沫组合物，其中，所述泡沫组合物还包括泡沫稳定剂。
项12. 根据项1至11中任一项所述的泡沫组合物在制备聚氨酯泡沫中的用途。
项13. 利用项1至11中任一项所述泡沫组合物制得的聚氨酯泡沫。
项14.一种制备聚氨酯泡沫的方法，其中，包括下述步骤：
将根据项1至11中任一项所述的泡沫组合物与异腈酸酯混合制备聚氨酯泡沫。
项15. 根据项14所述的制备聚氨酯泡沫的方法，其中，所述泡沫组合物与异腈酸酯的质量比为1:1。
项16. 根据项14至15中任一项所述的制备聚氨酯泡沫的方法得到的聚氨酯泡沫。
根据本发明的一个实施方式，其中，所述泡沫组合物包括氢氟烯烃和阻燃剂的质量份数比10-20:1-10。优选为11-19:1-9，优选为11-17:3-9，优选为11-15:5-9，优选为11-17:3-9，11-12:8-9。
根据本发明的一个实施方式，其中，泡沫组合物包括：多元醇、氢氟烯烃、水、阻燃剂、催化剂、泡沫稳定剂。
根据本发明的一个实施方式，其中，泡沫稳定剂为聚醚改性硅氧烷共聚物。
根据本发明的一个实施方式，其中，本发明所述泡沫组合物（白料）的配方为；多元醇10-100份，氢氟烯烃10-30份，水1-10份，阻燃剂1-10份、催化剂5-30份。
根据本发明的一个实施方式，其中，异氰酸酯（黑料）为PM-200。
根据本发明的一个实施方式，其中，黑白料质量比为1∶1。
根据本发明的一个实施方式，其中，将黑料和白料迅速混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h后测试泡沫的阻燃性能。
有益效果
本发明所述泡沫混合物的环境性能良好，不破坏臭氧层且具有较低的温室效应潜值；本发明所述泡沫具有良好的阻燃效果，阻燃剂添加量小的特点。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本申请，应当理解，实施例仅用于进一步说明和阐释本申请，并非用于限制本申请。
除非另外定义，本说明书中有关技术的和科学的术语与本领域内的技术人员所通常理解的意思相同。虽然在实验或实际应用中可以应用与此间所述相似或相同的方法和材料，本文还是在下文中对材料和方法做了描述。在相冲突的情况下，以本说明书包括其中定义为准，另外，材料、方法和例子仅供说明，而不具限制性。以下结合具体实施例对本申请作进一步的说明，但不用来限制本申请的范围。下述实施例中的份数为质量份数。
实施例1
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，15份；三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例2
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；顺式-HFO-1336mzz，15份；三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例3
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1234ze，15份；三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例4
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，15份；1-碘-七氟丙烷，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例5
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；顺式-HFO-1336mzz，15份；1-碘-七氟丙烷，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例6
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1234ze，15份；1-碘-七氟丙烷，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例7
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，15份；七氟异丁腈，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例8
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；顺式-HFO-1336mzz，15份；七氟异丁腈，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例9
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1234ze，15份；七氟异丁腈，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例10
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，15份；全氟己酮，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例11
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；顺式-HFO-1336mzz，15份；全氟己酮，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例12
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1234ze，15份；全氟己酮，5份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
根据ISO 4589-2中的规定测试实施例1-12泡沫样品的极限氧指数（LOI），具体结果如表1所示：
表1 泡沫样品可燃性测试结果
。
表1数据显示，添加了阻燃剂的泡沫极限氧指数均高于26%。使用七氟-1-碘丁烷、七氟异丁腈和全氟己酮的泡沫材料，极限氧指数要高于以三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇为阻燃剂的泡沫样品，其中添加了全氟己酮作为阻燃剂的样品，其极限氧指数超过27%，达到难燃材料的等级。
实施例13
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，17份；全氟己酮，3份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例14
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，19份；全氟己酮，1份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例15
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，13份；全氟己酮，7份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
实施例16
泡沫混合物（白料）配方：聚醚多元醇R8345，20份；聚醚多元醇R403，20份；聚醚多元醇XCPA-315，20份；三乙烯二胺，15份；水，5份；反式-HFO-1233zd，11份；全氟己酮，9份。白料与黑料PM-200按质量比1∶1混合，用6000 r/min电动搅拌45 s，将混合液倒入发泡模具中（40-45 ℃），15 min后取出泡沫，室温下老化24 h。
改变阻燃剂和发泡剂的加入量，测试泡沫样品的极限氧指数，结果见表2。
表2 改变阻燃剂加入量的效果对比
。
表2数据显示，降低阻燃剂全氟己酮添加量后，泡沫样品的极限氧指数有明显下降，实施例14样品的极限氧指数低于27%。继续增加阻燃剂添加量后，样品的极限氧指数并没有显著提升。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例而已，并非是对本申请作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本申请技术方案内容，依据本申请的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明所要保护的范围之内。

Claims (14)

1.一种泡沫组合物，其中，所述泡沫组合物包括多元醇、氢氟烯烃、阻燃剂和催化剂，其中
所述多元醇为选自聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种；
所述阻燃剂为选自三聚氰胺基阻燃聚醚多元醇、全氟碘代烷烃、全氟腈和全氟酮中的一种、两种、三种或四种。
2.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述全氟碘代烷烃为选自三氟碘甲烷、五氟碘乙烷和1-碘-七氟丙烷中的一种、两种或三种。
3.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述全氟腈为选自三氟乙腈、五氟丙腈、七氟异丁腈和2,2-双三氟甲基-3-丙腈中的一种、两种、三种或四种。
4.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述聚酯多元醇为选自脂肪族聚酯多元醇和芳香族聚酯多元醇的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述聚酯多元醇为选自Terol TR-925、Steppanol PS-2352、Terate 3510中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述聚醚多元醇为选自聚醚多元醇R5118G、聚醚多元醇R8345、聚醚多元醇R8243、聚醚多元醇R8238、聚醚多元醇R6332、聚醚多元醇R6207、聚醚多元醇R6048、聚醚多元醇R403、聚醚多元醇R7001、聚醚多元醇R6001C、聚醚多元醇R5112、聚醚多元醇R4110、聚醚多元醇XCPA-315的一种、两种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述多元醇为聚醚多元醇和聚酯多元醇，所述聚醚多元醇和聚酯多元醇的摩尔比为1:99至99:1。
8. 根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述催化剂为选自三乙烯二胺、N,N-二甲基环己胺、Dabco33-LV催化剂、Dabco BL-22催化剂、Babco CS-90催化剂、Polycat 5催化剂、Polycat 8催化剂、Jeffcat ZF-10催化剂、Jeffcat DMP催化剂中的一种、两种或两种以上。
9.根据权利要求1所述的泡沫组合物，其中，所述泡沫组合物还包括泡沫稳定剂。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的泡沫组合物在制备聚氨酯泡沫中的用途。
11.利用权利要求1至9中任一项所述泡沫组合物制得的聚氨酯泡沫。
12.一种制备聚氨酯泡沫的方法，其中，包括下述步骤：
将根据权利要求1至9中任一项所述的泡沫组合物与异腈酸酯混合制备聚氨酯泡沫。
13.根据权利要求12所述的制备聚氨酯泡沫的方法，其中，所述泡沫组合物与异腈酸酯的质量比为1：1。
14.根据权利要求12至13中任一项所述的制备聚氨酯泡沫的方法得到的聚氨酯泡沫。
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